JP6883127B2 - 長尺のガスバリア性積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、透明プラスチック基材上に、少なくとも一層の表面平滑層と、少なくとも一層の無機バリア層とが積層されてなり、表面平滑層等の算術平均粗さを規定した透明ガスバリア性フィルムが記載されている。
例えば、特許文献2には、両面に平滑層(表面平滑化層)を有し、両側の平滑層表面の硬度を規定した樹脂フィルムをロール状に巻き取った後、該樹脂フィルムを繰り出しながらガスバリア層を設けることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法が記載されている。
しかしながら、このようなガスバリアフィルムをロールtoロール方式により製造する場合、ロール状に巻き取る際やロールから繰り出す際に、ブロッキング(フィルム同士が貼り付く)やエア噛み(しわが拠る)等の問題が生じることがあった。
(1)基材の一方の面側に、機能層が積層されてなり、基材のもう一方の面側に、平滑化層及びガスバリア層がこの順に積層されてなる、長尺のガスバリア性積層体であって、
機能層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であり、
機能層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmであり、
機能層の、基材側とは反対側の面と、ガスバリア層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が0.35〜0.80であることを特徴とする、長尺のガスバリア性積層体。
(2)ガスバリア層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5nm以下、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である、(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(3)前記機能層の、基材側とは反対側の面と、平滑化層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が0.35〜0.80である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(4)前記平滑化層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5nm以下、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である、(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(5)前記機能層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなるハードコート層である、(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(6)前記平滑化層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなるものである、(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(7)前記ガスバリア層が、ポリシラザン系化合物を含む層を改質処理して得られる層である、(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体。
(8)前記(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体の製造方法であって、
基材用樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に平滑化層を形成した後、得られた平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−I)、
ステップ(a−I)で得られた平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、平滑化層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であって、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmである機能層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−II)、及び、
ステップ(a−II)で得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(a−III)、
を有すること、を特徴とする長尺のガスバリア性積層体の製造方法。
(9)前記(1)に記載の長尺のガスバリア性積層体の製造方法であって、
基材用樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であって、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmである機能層を形成した後、得られた機能層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−I)、
ステップ(b−I)で得られた機能層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、平滑化層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−II)、及び、
ステップ(b−II)で得られたロール状の機能層及び平滑化層付樹脂フィルムから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(b−III)、
を有すること、を特徴とする長尺のガスバリア性積層体の製造方法。
本発明の長尺のガスバリア性積層体は、基材の一方の面側に、機能層が積層されてなり、基材のもう一方の面側に、平滑化層及びガスバリア層がこの順に積層されてなる、長尺のガスバリア性積層体であって、機能層の、基材側とは反対側の面と、ガスバリア層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が0.35〜0.80であることを特徴とする。
本発明のガスバリア性積層体を構成する基材は、機能層、平滑化層及びガスバリア層を担持でき、長尺のシートまたはフィルム状のものであれば、特に限定されない。
本発明において、「長尺」とは、その形状が、幅方向に比べて、長手方向が長い(好ましくは10倍以上の長さ)帯状であることを意味する。また、以下の説明において、「長尺の」を省略することがある。
これらの樹脂成分は、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のガスバリア性積層体を構成する機能層は、例えば、ハードコート層、防眩性ハードコート層および帯電防止層等が挙げられ、それぞれ表面保護、防眩および表面保護、帯電防止および表面保護の機能を有する。また、機能層は、紫外線吸収層、赤外線吸収層、プライマー層等であってもよい。
上記ハードコート層の硬度は、鉛筆硬度でH以上であることが好ましい。鉛筆硬度でH以上であれば、十分な耐スクラッチ性を備えることができる。
また、上記帯電防止層の表面抵抗率は、1×104〜1×1011Ω/□の範囲内の値とすることが好ましい。
また、機能層を設けることにより、機能層と平滑化層との間や、機能層とガスバリア層との間の摩擦が適度なものになるため、得られるガスバリア性積層体は、ロール状に巻き取る際や、ロールから繰り出す際の作業性に優れる。
活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、重合性化合物を含有し、活性エネルギー線の照射により硬化し得る組成物である。
重合性化合物としては、重合性プレポリマーや重合性モノマーが挙げられる。
重合性プレポリマーとしては、両末端に水酸基を有するポリエステルオリゴマーと、(メタ)アクリル酸との反応により得られるポリエステルアクリレート系プレポリマー、低分子量のビスフェノール型エポキシ樹脂やノボラック型エポキシ樹脂と、(メタ)アクリル酸との反応により得られるエポキシアクリレート系プレポリマー、ポリウレタンオリゴマーと、(メタ)アクリル酸との反応により得られるウレタンアクリレート系プレポリマー、ポリエーテルポリオールと、(メタ)アクリル酸との反応により得られるポリオールアクリレート系プレポリマー等が挙げられる。
これらの重合性化合物は一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
ここで、(メタ)アクリロイル基なる表記は、アクリロイル基及びメタクリロイル基の両方を含む意味である。
光重合開始剤の含有量は、特に限定されないが、通常、前記重合性化合物に対して、0.2〜30質量%、好ましくは0.5〜20質量%である。
シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、中空シリカ等が挙げられる。
金属酸化物粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ハフニウム、酸化錫、酸化ニオブ等の粒子が挙げられる。
アルキルシリケート粒子としては、式:Ra−O〔−{Si(ORb)2}−O−〕n−Ra(式中、Ra及びRbは炭素数1〜10のアルキル基を表し、nは1以上の整数を表す。)で示されるアルキルシリケートの粒子が挙げられる。
これらの中でも、硬化性成分との相溶性に優れ、かつ、光学調整層の屈折率を効率よく制御し得ることから、シリカ粒子又はアルキルシリケート粒子が好ましい。
これらの微粒子は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
微粒子の平均粒径は、通常、0.001〜10μm、好ましくは0.005〜5μmである。微粒子の平均粒径は、レーザー回折/散乱法により測定することができる。
レベリング剤としては、シロキサン系化合物が挙げられる。なかでも、ポリジメチルシロキサンおよびその誘導体等のジアルキルシロキサン骨格を有する化合物が好ましい。
活性エネルギー線硬化型樹脂組成物がレベリング剤を含有する場合、レベリング剤の含有量は、前記樹脂組成物の固形分中、0.01〜10質量%が好ましく、0.05〜5質量%がより好ましい。
その他の成分としては、帯電防止剤、安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、着色顔料等が挙げられる。これらの含有量は、目的に合わせて適宜決定すればよい。
これらの溶媒は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
活性エネルギー線としては、紫外線、電子線、α線、β線、γ線等が挙げられる。これらの中でも、比較的簡便な装置を用いて発生させることができることから、活性エネルギー線としては、電子線、紫外線が好ましく、紫外線がより好ましい。
活性エネルギー線として紫外線を用いる場合、紫外線源としては、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、ブラックライトランプ、メタルハライドランプ等の光源を用いることができる。紫外線の光量には特に制限はないが、通常100mJ/cm2〜1,000mJ/cm2である。照射時間は、通常数秒〜数時間であり、照射温度は、通常室温〜100℃である。
金属アルコキシドは一般にM(OR)nで表され、金属Mとしては特に限定されず、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;マグネシウム;カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属、スカンジウム、イットリウム等の周期表第3族元素;チタン、ジルコニウム、ハフニウム等の周期表第4族元素;バナジウム、ニオブ、タンタル等の周期表第5族元素;モリブデン、タングステン等の周期表第6族元素;鉄等
の周期表第8族元素;亜鉛等の周期表第12族元素;ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム等の周期表第13族元素;ケイ素、ゲルマニウム、スズ、鉛等の周期表第14族元素;リン、アンチモン、ビスマス等の周期表第15族元素;ランタン等のランタノイド等が挙げられる。これらのうち帯電防止性が高く、平滑化層との接着性が高いとの観点からケイ素が最も好ましい。すなわち、テトラアルコキシシランが最も好ましい。上記金属アルコキシドは単独で用いてもよく、また複数種の金属アルコキシドを混合して用いてもよい。
また、Rはアルキル基を示し、本発明では炭素数1〜10のアルキル基が好ましく、炭素数1〜5のアルキル基がさらに好ましい。ひとつの金属アルコキシドに複数のアルキル基が存在する場合には、それらは同一でも異なっていてもよい。nは金属Mの価数によって決定される整数であるが、通常1〜5の範囲である。
これらの金属アルコキシドはあらかじめ部分的に加水分解されているものでもよく、ま
た金属アルコキシドと部分的に加水分解されている金属アルコキシドが混合されていても
よい。
また塗工液の塗工方法としては、通常慣用される方法を適宜用いることができる。例えば、グラビアコート法、バーコート法、スプレーコート法、スピンコート法などが挙げられる。なお、塗工時には金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの部分加水分解物を溶剤に溶解させて塗工することができ、特に有機系の溶剤を好適に用いることができる。使用し得る有機系の溶剤としては特に限定されず、例えばエタノール、イソプロパノール等のアルコール溶剤、メチルエチルケトン等のケトン溶剤を用いることができる。
上記金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの部分加水分解物は、加水分解反応と重縮合反応によって縮合重合体をなし、帯電防止層を形成するものであり、加水分解反応を促進させるために塩酸や硝酸等の酸触媒を加えてもよい。
また、金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの部分加水分解物を上記方法で塗工した後、乾燥や金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの部分加水分解物の重縮合反応を促進することを目的に加熱処理することが好ましい。加熱条件としては上記目的を達成し得る範囲内で、特に限定されないが、通常40〜120℃の範囲で、加熱時間20秒から5分程度行うことが好ましい。生産性と熱収縮しわの発生を防止するとの観点から、加熱温度は60〜110℃の範囲、加熱時間30秒〜2分程度行うことがさらに好ましい。
機能層表面の粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)は、好ましくは100nm以上、より好ましくは100〜1000nm、さらに好ましくは100〜800nmである。
機能層表面がこのような粗さであることで、後述する摩擦特性を有するガスバリア性積層体を効率よく得ることができる。
機能層表面やその他の層の表面の、算術平均粗さ(Ra)や、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)は、光干渉顕微鏡を用いて、500μm×500μmの領域について観察することにより求めることができる。
本発明のガスバリア性積層体を構成する平滑化層は、基材表面の凹凸を低減化し、ガスバリア性積層体の層間密着性を向上させるものである。
活性エネルギー線硬化型樹脂組成物としては、ハードコート層形成用の活性エネルギー線硬化型樹脂組成物と同様のものが挙げられる。
ただし、平滑化層は、機能層よりも平滑性に優れるものが好ましいため、前記微粒子等の、平滑化層の表面を粗くする成分を含まないものが好ましい。
平滑化層は、ハードコート層の形成方法と同様の方法により形成することができる。
平滑化層表面の粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)は、好ましくは100nm以下、より好ましくは1〜100nm、さらに好ましくは20〜80nm、特に好ましくは30〜65nmである。
平滑化層表面がこのような粗さであることで、ガスバリア性積層体の層間密着性が向上するとともに、後述する摩擦特性を有するガスバリア性積層体を効率よく得ることができる。
本発明のガスバリア性積層体を構成するガスバリア層は、酸素や水蒸気等のガスの透過を抑制する特性(ガスバリア性)を有する層である。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
これらの重合体は1種単独で、あるいは2種以上を組合せて用いることができる。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。
また、本発明においては、ポリシラザン系化合物として、ポリシラザン変性物を用いることもできる。ポリシラザン変性物としては、例えば、特開昭62−195024号公報、特開平2−84437号公報、特開昭63−81122号公報、特開平1−138108号公報等、特開平2−175726号公報、特開平5−238827号公報、特開平5−238827号公報、特開平6−122852号公報、特開平6−306329号公報、特開平6−299118号公報、特開平9−31333号公報、特開平5−345826号公報、特開平4−63833号公報等に記載されているものが挙げられる。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオン注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
重合体層中の重合体の含有量は、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本発明においては、重合体層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有するガスバリア性積層体を得ることができる。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
イオン注入処理は、後述するように、重合体層にイオンを注入して、重合体層を改質する方法である。
プラズマ処理は、重合体層をプラズマ中に晒して、重合体層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、重合体層に紫外線を照射して重合体層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、重合体層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
これらのイオンは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
本発明の長尺のガスバリア性積層体は、前記基材の一方の面側に、前記機能層が積層されてなり、基材のもう一方の面側に、前記平滑化層及びガスバリア層がこの順に積層されてなり、機能層の、基材側とは反対側の面と、ガスバリア層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が0.35〜0.80であることを特徴とする。
機能層とガスバリア層との間の静摩擦係数が上記範囲内にあることで、本発明の長尺のガスバリア性積層体をロール状に巻き取る際やロールから繰り出す際に、ブロッキングやエア噛み等の問題が起きにくくなる。
機能層と平滑化層との間の静摩擦係数が上記範囲内にあることで、本発明の長尺のガスバリア性積層体の製造中間体である、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取る際やロールから繰り出す際に、ブロッキングやエア噛み等の問題が起きにくくなる。
機能層、平滑化層、ガスバリア層の静摩擦係数は、JIS K7125に準拠して測定することができる。
本発明の長尺のガスバリア性積層体は、機能層、基材、平滑化層、ガスバリア層以外の層を有するものであってもよい。
基材、平滑化層、ガスバリア層以外の層としては、導電体層、衝撃吸収層、粘着剤層、工程シート等が挙げられる。なお、工程シートは、積層体を保存、運搬等する際に、積層体を保護する役割を有し、積層体が使用される際には剥離されるものである。
本発明のガスバリア性積層体は、後述する方法により製造することができる。
水蒸気透過率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
電子デバイスとしては、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパー、太陽電池等が挙げられる。
本発明製造方法は、本発明の長尺のガスバリア性積層体の製造方法であって、以下のステップ(a−I)〜(a−III)を有する製造方法(a)、又は、以下のステップ(b−I)〜(b−III)を有する製造方法(b)である。
基材用樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に平滑化層を形成した後、得られた平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−I)
ステップ(a−I)で得られた平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、平滑化層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、機能層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−II)
ステップ(a−II)で得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(a−III)
樹脂フィルムを搬送する方法、及び、平滑化層の形成後に平滑化層付樹脂フィルムを巻き取る方法としては、ロールtoロール方式による従来の積層フィルムの製造方法を利用することができる。
ステップ(a−II)において、平滑化層の、基材側とは反対側の面と、機能層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数は、好ましくは0.35〜0.80であり、より好ましくは0.40〜0.75である。機能層と平滑化層との間の静摩擦係数が上記範囲内にあることで、長尺のガスバリア性積層体の製造中間体である、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取る際や、ロールから繰り出す際に、ブロッキングやエア噛み等の問題がより生じにくくなる。
ロールから平滑化層付樹脂フィルムを繰り出し、搬送する方法、及び、機能層の形成後に機能層及び平滑化層付樹脂フィルムを巻き取る方法としては、ロールtoロール方式による従来の積層フィルムの製造方法を利用することができる。
本発明においては、機能層とガスバリア層との間の摩擦係数を制御することにより、これらの問題を解消することができる。
ロールから機能層及び平滑化層付樹脂フィルムを繰り出し、搬送する方法、及び、ガスバリア層の形成後にガスバリア性積層体を巻き取る方法としては、ロールtoロール方式による従来の積層フィルムの製造方法を利用することができる。
基材用樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に機能層を形成した後、得られた機能層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−I)
ステップ(b−I)で得られた機能層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、平滑化層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−II)
ステップ(b−II)で得られたロール状の機能層及び平滑化層付樹脂フィルムから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(b−III)
ステップ(b−1)は、平滑化層の代わりに機能層を形成することを除き、ステップ(a−1)と同様のステップである。
ステップ(b−II)は、機能層の代わりに平滑化層を形成することを除き、ステップ(a−II)と同様のステップである。
ステップ(b−II)において、機能層の、基材側とは反対側の面と、平滑化層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数は、好ましくは0.35〜0.80であり、より好ましくは0.40〜0.75である。機能層と平滑化層との間の静摩擦係数が上記範囲内にあることで、長尺のガスバリア性積層体の製造中間体である、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取る際や、ロールから繰り出す際に、ブロッキングやエア噛み等の問題がより生じにくくなる。
ステップ(b−III)は、ステップ(a−III)と同様のステップである。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体の各層の厚みは、触針式段差計(AMBIOS TECNOLOGY社製、XP−1)を用いて測定した。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体又はその製造中間体における各層の平滑性は、光干渉顕微鏡(Veeco社製、「NT1100」)を用いて、250,000μm2(500μm×500μm)の領域について、各層を観察し、算術平均粗さ(Ra)、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)を求めた。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体における、機能層の、基材側とは反対側の面と、平滑化層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数(表1中、静摩擦係数1と表記)、および、ガスバリア性積層体の製造中間体である、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムにおける、機能層の、基材側とは反対側の面と、平滑化層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数(表1中、静摩擦係数2と表記)は、それぞれ、2枚のガスバリア性積層体又はその製造中間体を用意し、所定の層が対向するように重ね合わせ、JIS K7125に準拠して測定した。
実施例1〜3及び比較例1で得た長尺のガスバリア性積層体1〜5をロール状に巻き取り、以下の基準により巻き取り性を評価した。評価結果を第1表に示す。
○:ブロッキング、エア噛みのどちらも発生しない。
×:少なくとも、ブロッキング又はエア噛みのいずれかが発生した。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体の機能層の表面について、鉛筆引掻塗膜硬さ試験機[東洋精機製作所社製、型式「NP」]を用いて、JIS K 5600−5−4に準拠して、鉛筆法により測定した。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体の機能層側の表面抵抗率を、デジタルエレクトロメータ(アドバンテスト社製)に連結した平行電極を用いて測定した。
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層体を、黒色の板の上に、機能層が上になるように載置した。
次いで、機能層の上方で、3波長蛍光灯を点灯し、機能層によって反射させ、下記基準に沿って評価した。得られた結果を表2に示す。
○:機能層での反射により視認される蛍光灯の輪郭がぼやける
×:機能層での反射により視認される蛍光灯の輪郭がぼやけない
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学社製、商品名:A−DPH)20部をメチルイソブチルケトン100部に溶解させた後、光重合開始剤(BASF社製、商品名:Irgacure127)3部を添加して、平滑化層形成用溶液を調製した。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポン社製、商品名:PET25テトロンHPE、厚み:25μm、「樹脂フィルム(1)」という。以下にて同じ。)のロールから樹脂フィルム(1)を繰り出し、樹脂フィルム(1)を搬送しながら、樹脂フィルム(1)上に、製造例1で得た平滑化層形成用溶液をバーコート法により塗布し、得られた塗膜を70℃で1分間加熱乾燥した後、UV光照射ラインを用いてUV光照射を行い(高圧水銀灯、ライン速度、20m/分、積算光量100mJ/cm2、ピーク強度1.466W、パス回数2回)、厚み1μmの平滑化層を形成し、得られた平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取った。
光重合開始剤含有ウレタン系ハードコート剤(荒川化学工業社製、商品名:ビームセット575CB、固形分100%)100部に、真球状シリコーンビーズ微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、商品名:トスパール130、平均粒径3.0μm、固形分100%)5部、エチルセロソルブ61.6部及びイソブタノール61.6部を均一に混合し、固形分46%のハードコート層形成用溶液(1)を調製した。
次いで、製造例2で得た平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを繰り出し、前記樹脂フィルムを搬送しながら、その樹脂フィルム面に、ハードコート層形成用溶液(1)をバーコート法により塗布し、得られた塗膜を70℃で1分間加熱乾燥した後、UV光照射ラインを用いてUV光照射を行い(高圧水銀灯、ライン速度、20m/分、積算光量100mJ/cm2、ピーク強度1.466W、パス回数2回)、厚さ2μmのハードコート層Aを形成し、得られた、ハードコート層A/樹脂フィルム/平滑化層、の層構成を有するハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)をロール状に巻き取った。
テトラエトキシランの加水分解・脱水縮合化合物であるシリケートコーティング液(コルコート社製、製品名:コルコートN103−X、固形分2%100部に、真球状シリコーンビーズ微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、商品名:トスパール130、平均粒径3.0μm、固形分100%)0.1部を均一に混合し、固形分2%の帯電防止層形成用溶液(2)を調整した。
次いで、製造例2で得た平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを繰り出し、前記樹脂フィルムを搬送しながら、その樹脂フィルム面に、帯電防止層形成用溶液(2)をバーコート法により塗布し、得られた塗膜を70℃で1分間加熱乾燥し厚さ100nmの帯電防止層Aを形成し、得られた、帯電防止層A/樹脂フィルム/平滑化層、の層構成を有する帯電防止層A及び平滑化層付樹脂フィルム(2)をロール状に巻き取った。
多官能(メタ)アクリレートとしてのジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業製,NKエステルA−DPH)100部、光重合開始剤としての1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製,イルガキュア184)3部、シリコーン樹脂微粒子(モメンティブ(株)製、トスパール 120、体積平均粒子径:2μm)5部と、シリカナノ粒子(日産化学(株)製、MIBK−ST,平均粒径:10nm)18部とを混合後、プロピレングリコールモノメチルエーテルで希釈し、固形分濃度30%の防眩性ハードコート層形成用溶液(3)を得た。
次いで、製造例2で得た平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを繰り出し、前記樹脂フィルムを搬送しながら、その樹脂フィルム面に、防眩性ハードコート層形成用溶液(3)をバーコート法により塗布し、得られた塗膜を70℃で1分間加熱乾燥した後、UV光照射ラインを用いてUV光照射を行い(高圧水銀灯、ライン速度、20m/分、積算光量100mJ/cm2、ピーク強度1.466W、パス回数2回)、厚さ2μmの防眩性ハードコート層Aを形成し、得られた防眩性ハードコート層A/樹脂フィルム/平滑化層、の層構成を有する防眩層及び平滑化層付樹脂フィルム(3)をロール状に巻き取った。
製造例3において、ハードコート層形成用溶液(1)に代えて、平滑化層形成用溶液をそのままハードコート層形成用溶液として用いたことを除き、ハードコート層B/樹脂フィルム/平滑化層、の層構成を有するハードコート層B及び平滑化層付樹脂フィルム(4)をロール状に巻き取った。
製造例4において、真球状シリコーンビーズ微粒子を添加しないことを除き、実施例2と同様にして帯電防止層Bを作製し、帯電防止層B/樹脂フィルム/平滑化層の層構成を有する帯電防止層B及び平滑化層付樹脂フィルム(5)をロール状に巻き取った。
製造例3で得たハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)のロールから前記樹脂フィルム(1)を繰り出し、前記樹脂フィルム(1)を搬送しながら、その平滑化層表面に、ペルヒドロポリシラザン(AZエレクトロニックマテリアルズ社製、商品名:AZNL110A−20)をバーコート法により塗布し、得られた塗膜を120℃で2分間加熱し、厚み150nmのペルヒドロポリシラザン層を形成した。その後、改質処理として、プラズマイオン注入装置を用いてペルヒドロポリシラザン層の表面に、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入し、ガスバリア層を形成し、ハードコート層A/基材(樹脂フィルム)/平滑化層/ガスバリア層、の層構成を有する長尺のガスバリア性積層体1を得た。
長尺のガスバリア性積層体1の各層の表面粗さ、静摩擦係数、並びに、巻き取り性、鉛筆硬度、表面抵抗率及び防眩性の評価結果を第1表に示す。
(プラズマイオン注入装置)
RF電源:型番号「RF」56000、日本電子社製
高電圧パルス電源:「PV−3−HSHV−0835」、栗田製作所社製
(プラズマイオン注入条件)
・プラズマ生成ガス:Ar
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/分
実施例1において、ハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)に代えて、製造例4で得た帯電防止層A及び平滑化層付樹脂フィルム(2)を用いたことを除き、実施例1と同様にして長尺のガスバリア性積層体2を得た。
長尺のガスバリア性積層体2の各層の表面粗さ、静摩擦係数を第1表に示す。
実施例1において、ハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)に代えて、製造例5で得た防眩層及び平滑化層付樹脂フィルム(3)を用いたことを除き、実施例1と同様にして長尺のガスバリア性積層体3を得た。
長尺のガスバリア性積層体3の各層の表面粗さ、静摩擦係数を第1表に示す。
実施例1において、ハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)に代えて、製造例6で得たハードコート層B及び平滑化層付樹脂フィルム(4)を用いたことを除き、実施例1と同様にして長尺のガスバリア性積層体4を得た。
長尺のガスバリア性積層体4の各層の表面粗さ、静摩擦係数を第1表に示す。
実施例1において、ハードコート層A及び平滑化層付樹脂フィルム(1)に代えて、製造例7で得た帯電防止層B及び平滑化層付樹脂フィルム(5)を用いたことを除き、実施例1と同様にして長尺のガスバリア性積層体5を得た。
長尺のガスバリア性積層体5の各層の表面粗さ、静摩擦係数を第1表に示す。
実施例1〜3のガスバリア性積層体は、巻き取る際に、ブロッキングやエア噛みが発生せず、巻き取り性に優れている。
一方、比較例1、2のガスバリア性積層体は、巻き取る際に、ブロッキングやエア噛みが発生するため、巻き取り性に劣っている。
Claims (9)
- 基材の一方の面側に、機能層が積層されてなり、基材のもう一方の面側に、平滑化層及びガスバリア層がこの順に積層されてなる、長尺のガスバリア性積層体であって、
機能層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であり、
機能層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmであり、
機能層の、基材側とは反対側の面と、ガスバリア層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が、0.35〜0.80であることを特徴とする、長尺のガスバリア性積層体。 - ガスバリア層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5nm以下、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 前記機能層の、基材側とは反対側の面と、平滑化層の、基材側とは反対側の面との静摩擦係数が0.35〜0.80である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 前記平滑化層の、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5nm以下、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 前記機能層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなるハードコート層である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 前記平滑化層が、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなるものである、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア層が、ポリシラザン系化合物を含む層を改質処理して得られる層である、請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体。
- 請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体の製造方法であって、
基材用樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に平滑化層を形成した後、得られた平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−I)、
ステップ(a−I)で得られた平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、平滑化層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であって、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmである機能層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(a−II)、及び、
ステップ(a−II)で得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(a−III)、
を有すること、を特徴とする長尺のガスバリア性積層体の製造方法。 - 請求項1に記載の長尺のガスバリア性積層体の製造方法であって、
基材用樹脂フィルムを一定方向に搬送しながら、前記樹脂フィルム上に、活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物からなる、ハードコート層又は防眩性ハードコート層であって、基材側とは反対側の面の、算術平均粗さ(Ra)が5〜20nmであり、粗さ曲線の最大断面高さ(Rt)が100〜1000nmである機能層を形成した後、得られた機能層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−I)、
ステップ(b−I)で得られた機能層付樹脂フィルムのロールから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層付樹脂フィルムの樹脂フィルム表面に、平滑化層を形成した後、得られた機能層及び平滑化層付樹脂フィルムをロール状に巻き取るステップ(b−II)、及び、
ステップ(b−II)で得られたロール状の機能層及び平滑化層付樹脂フィルムから前記樹脂フィルムを連続的に繰り出し、一定方向に搬送しながら、機能層及び平滑化層付樹脂フィルムの平滑化層表面に、機能層との静摩擦係数が0.35〜0.80であるガスバリア層を形成した後、得られたガスバリア性積層体をロール状に巻き取るステップ(b−III)、
を有すること、を特徴とする長尺のガスバリア性積層体の製造方法。
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