TWI667133B - 長條形氣阻性層積體及其製造方法、電子裝置用構件以及電子裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種長條形氣體阻障性積層體及其製造方法、由前述氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件、及具備該電子裝置用構件之電子裝置，其中該長條形氣體阻障性積層體係將基材、平滑化層及氣體阻障層依照該順序層積而成之長條形氣體阻障性積層體，其特徵在於：前述基材係由在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之長條形樹脂薄膜所構成，前述平滑化層係由活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物所構成。依照本發明，能夠提供一種能夠抑制基材產生皺紋且具有優異的氣體阻障性之長條形氣體阻障性積層體及其製造方法、由前述氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件、及具備該電子裝置用構件之電子裝置。

Description

長條形氣阻性層積體及其製造方法、電子裝置用構件以及電子裝置
本發明係有關於一種能夠抑制基材產生皺紋且具有優異的氣體阻障性之長條形氣體阻障性積層體及其製造方法、由前述氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件、及具備該電子裝置用構件之電子裝置。
近年來，液晶顯示器、電激發光(EL)顯示器等的顯示器，為了實現薄型化、輕量化、可撓性化等，使用在透明塑膠薄膜上層積氣體阻障層而成之所謂的氣體阻障膜，來代替玻璃板作為具有電極之基板。
又，在氣體阻障膜，為了填補基材表面的凹凸且提升層間密著性，有提案揭示在基材上設置平滑化層之情形。
例如，專利文獻1係記載在薄膜基材上將高平滑化層、中間層及氣體阻障層依照該順序層積而成之氣體阻障膜。又，在該文獻，亦記載能夠使用能量線硬化型化合物而形成高平滑化層。
先前技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]日本特開2008-246893號公報
近年來，為了實現電子裝置的進一步薄型化、輕量化，係要求使用厚度較薄的基材之氣體阻障膜。
但是在將基材、平滑化層及氣體阻障層依照該順序層積而成之氣體阻障膜，將基材薄化時，有形成平滑化層、氣體阻障層時的加熱處理引起平滑化層熱收縮而在基材產生皺紋，且使氣體阻障膜的光學特性低落之情形。
本發明係鑒於上述實際情況而進行，其目的係提供一種能夠抑制基材產生皺紋，而且具有優異的氣體阻障性之長條形氣體阻障性積層體及其製造方法、由前述氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件、以及具備該電子裝置用構件之電子裝置。
為了解決前述課題，本發明者等依照以下的順序針對將基材、平滑化層及氣體阻障層層積而得到的長條形氣體阻障性積層體進行專心研討。其結果，發現藉由使用熱收縮率為特定範圍之長條形樹脂薄膜作為前述基材，且從活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物形成前述平滑化層時，能夠得到經抑制基材產生皺紋之具有優異的氣體阻障性之長條形氣體阻障性積層體，而完成了本發明。
如此依照本發明，能夠提供下述(1)~(6)的長條形氣體阻障性積層體、(7)~(11)的長條形氣體阻障性積層體之製造方法、(12)的電子裝置用構件、及(13)的電子裝置。
(1)一種長條形氣體阻障性積層體，係將基材、平滑化層及氣體阻障層依照該順序層積而成之長條形氣體阻障性積層體，其特徵在於：前述基材係由在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之長條形樹脂薄膜所構成，前述平滑化層係由活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物所構成，
(2)如(1)所述之前述長條形樹脂薄膜，係經施行退火處理者。
(3)如(1)所述之前述長條形樹脂薄膜，其中前述樹脂薄膜的厚度為1~60μm。
(4)如(1)所述之前述長條形樹脂薄膜，其中前述氣體阻障層係將含有聚矽氮烷化合物之層改質處理而得到之層。
(5)如(1)所述之前述長條形樹脂薄膜，其中前述長條形氣體阻障性積層體的厚度為5~100μm。
(6)如(1)所述之前述長條形樹脂薄膜，其中前述氣體阻障性積層體的在溫度40℃、相對濕度90%之水蒸氣透過率為0.1g/(m2．day)以下。
(7)一種長條形氣體阻障性積層體的製造方法，係如前述(1)所述之長條形氣體阻障性積層體之製造方法，其特徵在於具有以下的步驟：步驟(I)，係在長條形樹脂薄膜施行退火處理，得到在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率為0.0%以上且0.5%以下之基材用樹脂薄膜； 步驟(II)，係使在步驟(I)所得到的基材用樹脂薄膜上，塗佈含有活性能量線硬化型樹脂組成物之塗佈液所得到的塗膜硬化而形成平滑化層；及步驟(III)，係在步驟(II)所形成的平滑化層上形成氣體阻障層。
(8)如(7)所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中步驟(I)的退火處理之加熱溫度為100~180℃，加熱時間為從30秒至60分鐘。
(9)如(7)所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中退火處理前的樹脂薄膜之在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率為X0(%)，寬度方向的收縮率為Y0(%)，退火處理後的基材用樹脂薄膜之在150℃加熱30分鐘後的長度方向之收縮率為X1(%)、寬度方向的收縮率為Y1(%)時，X1/X0為0.1~0.9，Y1/Y0為0.05~0.9。
(10)如(7)所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在步驟(II)及/或步驟(III)，係在100~200℃施行從10秒至1小時的加熱處理。
(11)如(7)所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在結束步驟(I)之後，將所得到的基材用樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將捲成捲狀後的基材用樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(II)處理，將所得到之附有平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將捲成捲狀後之附有平滑化層的樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(III)處理，將所得到之附有氣體阻障層及平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀。
(12)一種電子裝置用構件，係由如前述(1)所述之長條形氣體阻障性積層體所構成。
(13)一種電子裝置，係具備如前述(12)所述之電子裝置用構件。
依照本發明，能夠提供一種能夠抑制基材產生皺紋且具有優異的氣體阻障性之長條形氣體阻障性積層體及其製造方法、由前述氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件、及具備該電子裝置用構件之電子裝置。
用以實施發明之形態
以下，分項成為1)長條形氣體阻障性積層體、2)長條形氣體阻障性積層體的製造方法、以及3)電子裝置用構件及電子裝置而詳細地說明本發明。
1)長條形氣體阻障性積層體
本發明的長條形氣體阻障性積層體，係將基材、平滑化層及氣體阻障層依照該層積而成之長條形氣體阻障性積層體，其特徵在於：前述基材係由在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之長條形樹脂薄膜所構成。在此，所謂「長條」，係指相對於寬度，具有至少5倍以上的長度。較佳是具有10倍或其以上的長度，具體而言，係指具有能夠被捲 成捲狀而保管或搬運程度之長度。
(1)基材
構成本發明的氣體阻障性積層體之基材，係由在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之長條形樹脂薄膜所構成。
在本發明，所謂「長條」，係意味著其形狀相較於寬度方向，長度方向為較長的(較佳為10倍以上的長度)帶狀。又，在以下的說明，有將「長條形」省略之情形。
樹脂薄膜的長度(長度方向的長度)係沒有特別限定，通常為400~2000m。樹脂薄膜的寬度(寬度方向的長度)係沒有特別限定。通常為450~1300mm，較佳為530~1280mm。樹脂薄膜的厚度係沒有特別限定，通常為1~60μm，以5~50μm為佳，較佳為10~30μm。
作為前述樹脂薄膜的樹脂成分，可舉出聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫(polyphenylene sulfide)、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物等。
該等樹脂成分係能夠單獨一種、或組合二種以上而使用
該等之中，因為具有優異的透明性且具有泛用性，以聚酯、聚醯胺、聚碸、聚醚碸、聚苯硫或環烯烴系聚合物為較佳，以聚酯或環烯烴系聚合物為更佳。
作為聚酯，可舉出聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚芳香酯(polyarylate)等。
作為環烯烴系聚合物，可舉出降莰烯系聚合物、單環的環狀烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環式烴聚合物、及該等氫化物。
樹脂薄膜係在不妨礙本發明的效果之範圍，亦可含有各種添加劑。作為添加劑，可舉出紫外線吸收劑、抗靜電劑、安定劑、抗氧化劑、可塑劑、滑劑、填充劑、著色顏料等。該等添加劑的含量係配合目的而適當地決定即可。
樹脂薄膜，能夠藉由調製含有預定成分之樹脂組成物，將其形成為薄膜狀而得到。成形方法沒有特別限定，能夠利用鑄塑法、熔融擠製法等習知的方法。
在本發明所使用的樹脂薄膜，係在150℃加熱30分鐘時之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，以0.01%以上且0.8%以下為佳，較佳為0.1以上且0.5%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下，以0.01%以上且0.5%以下為佳，較佳為0.05%以上且0.3%以下。
藉由使用熱收縮率為上述範的樹脂薄膜作為基材而使用，即便加熱平滑化層後的情況，亦能夠抑制平滑化層的熱收縮引起基材(樹脂薄膜)產生皺紋。
如後述，具有此種特性之樹脂薄膜，係能夠藉由對樹脂薄膜施行退火處理而效率良好地得到。
(2)平滑化層
構成本發明的氣體阻障性積層體之平滑化層，係由活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物所構成。平滑化層係減低基材表面的凹凸而使氣體阻障性積層體的層間密著性提升。
活性能量線硬化型樹脂組成物，係含有聚合性化合物且藉由照射活性能量線而硬化，而提供硬化物之組成物。
作為所使用的聚合性化合物，可舉出聚合性預聚合物和聚合性單體。
作為聚合性預聚合物，可舉出藉由在兩末端具有羥基之聚酯寡聚物、與(甲基)丙烯酸反應而得到之聚酯丙烯酸酯預聚合物；藉由低分子量的雙酚型環氧樹脂和酚醛清漆型環氧樹脂與、(甲基)丙烯酸反應而得到之環氧丙烯酸酯預聚合物；藉由聚胺酯寡聚物、與(甲基)丙烯酸之反應而得到之胺甲酸酯丙烯酸酯預聚合物；及藉由聚醚多元醇、與(甲基)丙烯酸反應而得到之多元醇丙烯酸酯系預聚合物等。
作為聚合性單體，可舉出1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基三甲基乙酸酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊基二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性二環戊烯二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯、異三聚氰酸酯二(甲基)丙烯酸酯等的2官能(甲基)丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性二新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、參(丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯等的3官能(甲基)丙烯酸酯；丙酸改性二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等4官能以上的(甲基)丙烯酸 酯；乙二醇二乙烯醚、新戊四醇二乙烯醚、1,6-己二醇二乙烯醚、三羥甲基丙烷二乙烯醚、環氧乙烷改性氫醌二乙烯醚、環氧乙烷改性雙酚A二乙烯醚、新戊四醇三乙烯醚、二新戊四醇六乙烯醚、雙三羥甲基丙烷聚乙烯基醚等的乙烯系化合物等，但是未必被該等限定。
該等聚合性化合物係能夠單獨一種、或組合二種以上而使用。
在此，(甲基)丙烯醯基之記載，其意思係包含丙烯醯基及甲基丙烯醯基之雙方。
又，在前述活性能量線硬化性樹脂組成物中，亦可含有其本身不具有反應硬化性的高分子樹脂成分，例如丙烯酸樹脂。藉由添加高分子樹脂成分，能夠調整該組成物的黏度。
作為活性能量線，可舉出紫外線、電子射線、α射線、β射線、γ射線等。該等之中，因為能夠使用比較簡便的裝置而使其產生，作為活性能量線，係以紫外線為佳。
使用紫外線作為活性能量線時，活性能量線硬化型樹脂組成物(亦即，紫外線硬化型樹脂組成物)係以含有光聚合起始劑為佳。
光聚合起始劑，係只要藉由照射紫外線而使聚合反應開始者，就沒有特別限定。作為光聚合起始劑，可舉出苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚、苯偶姻-正丁醚、苯偶姻異丁醚等的苯偶姻系聚合起始劑；苯乙酮、4’-二甲基胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥基環 己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉-丙烷-1-酮、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苄基]苯基}-2-甲基-丙烷-1-酮等的苯乙酮系聚合起始劑；二苯基酮、4-苯基二苯基酮、4,4’-二乙胺基二苯基酮、4,4’-二環二苯基酮等的二苯基酮系聚合起始劑；2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-胺基蒽醌等的蒽醌系聚合起始劑；2-甲基9-氧硫、2-乙基9-氧硫、2-氯9-氧硫、2,4-二甲基9-氧硫、2,4-二乙基9-氧硫等的9-氧硫(thioxanthone)系聚合起始劑等。
光聚合起始劑，係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。光聚合起始劑的含量係有特別限定，通常係相對於前述硬化性成分，為0.2~30質量%，較佳為0.5~20質量%。
活性能量線硬化型樹脂組成物係在不妨礙本發明的效果之範圍，亦可含有其他成分。
作為其他成分，可舉出抗靜電劑、安定劑、抗氧化劑、可塑劑、滑劑、填充劑、著色顏料等。該等含量係配合目的而適當地決定即可。
形成平滑化層之方法沒有特別限定。例如，能夠藉由調製含有活性能量線硬化型樹脂組成物、及按照必要的溶劑之塗佈液，之後，將該塗佈液使用習知的方法塗佈在基材上且使所得到的塗膜硬化，而形成由活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物所構成之平滑化層。又，亦可按照必要而在使塗膜硬化之前，施行乾燥處理。
作為調製塗佈液所使用的溶劑，可舉出苯、甲苯 等的芳香族烴系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等的酯系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等的酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等的脂肪族烴系溶劑；環戊烷、、環己烷等的脂環式烴系溶劑等。
該等溶劑係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
作為塗佈方法，可舉出棒塗佈法、旋轉塗佈法、浸漬法、輥塗佈、凹版塗佈、刮刀塗佈、空氧刮刀塗佈、輥筒刮刀塗佈、模塗佈、網版印刷法、噴霧塗佈、凹版轉印法等。
使塗膜乾燥時，作為其乾燥方法，能夠採用熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射等先前習知的乾燥方法。乾燥溫度係通常為60~130℃的範圍。乾燥時間係通常為數秒至數十分鐘。
塗膜的硬化能夠藉由在塗膜照射活性能量線而進行。
作為活性能量線，可舉出紫外線、電子射線、α射線、β射線、γ射線等。該等之中，因為能夠使用比較簡便的裝置而產生，係以紫外線作為活性能量線為佳。
使用紫外線作為活性能量線時，能夠使用超高壓水銀燈、高壓水銀燈、低壓水銀燈、碳弧、黑光燈、鹵化金屬燈等的光源作為紫外線源。紫外線的光量係沒有特別限制，通常為100mJ/cm2~1,000mJ/cm2。照射時間係通常為數秒~數小時，照射溫度係通常為室溫~100℃
平滑化層的厚度係通常為20μm以下，以0.1~20μm為佳。較佳為0.5~10μm。
平滑化層的表面之算術平均粗糙度(Ra)係以5nm以下為佳，較佳為0.1~5nm，更佳為0.1~4nm，特佳為1~4nm。粗糙度曲線的最大剖面高度(Rt)係以100nm以下為佳，較佳為1~100nm，更佳為20~80nm，特佳為30~65nm。
藉由Ra、Rt為上述範圍內，能夠得到與其他層的密著性更優異且具有優異的氣體阻障性之氣體阻障性積層體。
Ra、Rt能夠藉由使用光干涉顯微鏡而在500μm×500μm的區域觀察平滑化層而求得。
(3)氣體阻障層
構成本發明的氣體阻障性積層體之氣體阻障層，係具有能夠抑制氧、水蒸氣等氣體透過的特性(氣體阻障性)之層。
作為氣體阻障層，可舉出無機蒸鍍膜、及對含有高分子化合物之層(以下，有稱為「高分子層」之情形)施行改質處理而得到者[此時，所謂氣體阻障層，不是只意味著被離子植入處理等改質後的區域，而是意味著「含有被改質後的區域之高分子層」]等。
作為無機蒸鍍膜，可舉出無機化合物和金屬蒸鍍膜。
作為無機化合物的蒸鍍膜之原料，可舉出氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物；氮化矽、氮化鋁、氮化鈦等的無機氮化物；無機碳化物；無機硫化物；氧化氮化矽等的無機氧化氮化物；無機氧化碳化物；無機氮化碳化物；無機氧化氮化碳化物等。
作為金屬蒸鍍膜之原料，可舉出鋁、鎂、鋅、及錫等。
該等係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
該等之中，從氣體阻障性的觀點而言，係以將無機氧化物、無機氮化物或金屬作為原料之無機蒸鍍膜為佳，而且，從透明性的觀點而言，係以將無機氧化物或無機氮化物作為原料之無機蒸鍍膜為佳。
作為形成無機蒸鍍膜之方法，可舉出真空蒸鍍法、濺鍍法、離子噴鍍法等的PVD(物理的蒸鍍)法、熱CVD(化學的蒸鍍)法、電漿CVD法、光CVD法等的CVD法。
無機蒸鍍膜的厚度，係依照所使用的無機化合物而不同。從氣體阻障性及操作性的觀點而言，係以50~300nm為佳，較佳為50~200nm的範圍。
在對高分子層施行改質處理而得到的氣體阻障層，作為所使用的高分子化合物，可舉出含矽的高分子化合物、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫、聚芳香酯(polyarylate)、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物等。
該等高分子化合物，係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
該等之中，因為能夠得到具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，作為高分子化合物，係以含矽的高分子化合物為佳。作為含矽的高分子化合物，可舉出聚矽氮烷系化合物、聚碳矽烷系化合物、聚矽烷系化合物、及聚有機矽氧烷系化合物等。因為即便較薄亦能夠形成具有優異的氣體阻障性之 氣體阻障層，尤其是以聚矽氮烷系化合物為佳。藉由對含有聚矽氮烷系化合物之層施行改質處理，能夠形成具有以氧、氮、矽作為主構成原子之層(氧氮化矽層)。
聚矽氮烷系化合物，係在分子內具有含有-Si-N-鍵(矽氮烷鍵)的重複單元之高分子化合物。具體而言係具有以式(1)
表示的重複單元之化合物為佳。又，所使用的聚矽氮烷系化合物之數量平均分子量係沒有特別限定，以100~50,000為佳。
前述式(1)中，n係表示任意的自然數。Rx、Ry、Rz係各自獨立且表示氫原子、未取代或是具有取代基之烷基、未取代或是具有取代基之環烷基、未取代或是具有取代基之烯基、未取代或是具有取代基之芳基或烷基矽烷基等的非水解性基。
作為前述未取代或是具有取代基的烷基之烷基，例如，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等碳數1~10的烷基。
作為未取代或是具有取代基的環烷基之環烷基，可舉出環丁基、環戊基、環己基、環庚基等碳數3~10的環烷 基。
作為未取代或是具有取代基的烯基之烯基，例如，可舉出乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等碳數2~10的烯基。
作為前述烷基、環烷基及烯基的取代基，可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等的鹵素原子；羥基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等的未取代或是具有取代基之芳基等。
作為未取代或是具有取代基的芳基之芳基，例如，可舉出苯基、1-萘基、2-萘基等碳數6~10的芳基。
作為前述芳基的取代基，可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等的鹵素原子；甲基、乙基等的碳數1~6的烷基；甲氧基、乙氧基等碳數1~6的烷氧基；硝基；氰基；羥基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等未取代或是具有取代基之芳基等。
作為烷基矽烷基，可舉出三甲基矽烷基、三乙基矽烷基、三異丙基矽烷基、三第三丁基矽烷基、甲基二乙基矽烷基、二甲基矽烷基、二乙基矽烷基、甲基矽烷基、乙基矽烷基等。
該等之中，作為Rx、Ry、Rz，係以氫原子、碳數1~6的烷基、或苯基為佳，以氫原子為特佳。
作為以前述式(1)表示之具有重複單元的聚矽氮烷系化合物，係Rx、Ry、Rz的全部為氫原子之無機聚矽氮烷、及Rx、Ry、Rz的至少1個不是氫原子之有機聚矽氮烷之任一 者均可以。
又，在本發明，亦能夠使用聚矽氮烷改性物作為聚矽氮烷系化合物。作為聚矽氮烷改性物，可舉出在特開昭62-195024號公報、特開平2-84437號公報、特開昭63-81122號公報、特開平1-138108號公報等、特開平2-175726號公報、特開平5-238827號公報、特開平5-238827號公報、特開平6-122852號公報、特開平6-306329號公報、特開平6-299118號公報、特開平9-31333號公報、特開平5-345826號公報、特開平4-63833號公報等所記載者。
該等之中，作為聚矽氮烷系化合物，從取得容易性、及能夠形成具有優異的氣體阻障性之離子植入層的觀點而言，係以Rx、Ry、Rz為全部氫原子之全氫聚矽氮烷為佳。
又，作為聚矽氮烷系化合物，亦能夠使用市售作為玻璃塗佈材之市售品等。
聚矽氮烷系化合物係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
前述高分子層，係除了上述的高分子化合物以外，在不阻礙本發明的目的之範圍亦可含有其他成分。作為其他成分，可舉出硬化劑、其他的高分子、防老劑、光安定劑、阻燃劑等。
高分子層中的高分子化合物之含量，因為能夠得到具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以50質量%以上為佳，以70質量%以上為較佳。
高分子層的厚度係沒有特別限制，以50~300nm為 佳，較佳為50~200nm的範圍。
在本發明，即便高分子層的厚度為奈米等級，亦能夠得到具有充分的氣體阻障性之氣體阻障膜。
作為形成高分子層之方法，例如可舉出調製含有高分子化合物的至少一種、依照需要的其他成分、及溶劑等之高分子層形成用溶液，其次，將該高分子層形成用溶液，使用習知的方法進行塗佈且將所得到的塗膜乾燥，而能夠形成高分子層。
作為在高分子層形成用溶液所使用的溶劑，可舉出苯、甲苯等的芳香族烴系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等的酯系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等的酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等的脂肪族烴系溶劑；環戊烷、環己烷等的脂環式烴系溶劑等。
該等溶劑係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
作為高分子層形成用溶液的塗佈方法，可舉出棒塗佈法、旋轉塗佈法、浸漬法、輥塗佈、凹版塗佈、刮刀塗佈、空氧刮刀塗佈、輥筒刮刀塗佈、模塗佈、網版印刷法、噴霧塗佈、凹版轉印法等。
作為將所形成的塗膜乾燥之方法，能夠採用熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射等先前習知的乾燥方法。加熱溫度係通常為60~130℃的範圍。加熱時間係通常從數秒至數十分鐘。
作為高分子層的改質處理，可舉出離子植入處理、電漿處理、紫外線照射處理、熱處理等。
離子植入處理，係如後述之將離子植入高分子層而將高分子層改質之方法。
電漿處理，係將高分子層暴露電漿中而將高分子層改質之方法。例如能夠依照在特開2012-106421號公報所記載之方法而進行電漿處理。
紫外線照射處理，係對高分子層照射紫外線而將高分子層改質之方法。例如，能夠依照在特開2013-226757號公報所記載之方法而進行紫外線改質處理。
該等之中，因為不會使高分子層的表面粗糙且效率良好地改質至其內部為止，而能夠形成具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以離子植入處理為佳
作為被植入至高分子層之離子，可舉出氬、氦、氖、氪、氙等稀有氣體的離子；氟碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；甲烷、乙烷等的烷系氣體類的離子；乙烯、丙烯等烯系氣體類的離子；戊二烯、丁二烯等二烯烴系氣體類的離子；乙炔等炔系氣體類的離子；苯、甲苯等芳香族烴系氣體類的離子；環丙烷等環烷系氣體類的離子；環戊烯等環烯系氣體類的離子；金屬離子；有機矽化合物的離子等。
該等離子係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
該等之中，因為能夠更簡便地植入離子，且能夠形成具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以氬、氦、氖、氪、氙等稀有氣體的離子為佳。
離子的植入量，係能夠配合積層體的使用目的(必要的氣體阻障性、透明性等)等而適當地決定。
作為植入離子，可舉出照射被電場加速後的離子(離子射束)之方法、將電漿中的離子植入之方法等。因為在本發明能夠簡便地得到目標阻障層，尤其是以後者之植入電漿離子之方法為佳。
電漿離子植入，係例如能夠藉由在含有稀有氣體等的電漿生成氣體之環境下使電漿產生，對高分子層施加負的高電壓脈衝，將該電漿中的離子(陽離子)植入高分子層的表面部而進行。
由於離子植入，離子所植入的區域之厚度能夠藉由離子種類、施加電壓、處理時間等的植入條件來控制，按照高分子層的厚度、積層體的使用目的等而決定即可，通常為10~300nm。
(4)長條形氣體阻障性積層體
本發明的長條形氣體阻障性積層體係將前述基材、平滑化層及氣體阻障層依照該順序層積而成。
本發明的長條形氣體阻障性積層體，亦可具有基材、平滑化層、氣體阻障層以外之層。
作為基材、平滑化層、氣體阻障層以外之層，可舉出硬塗層、導電體層、衝擊吸收層、黏著劑層、製程薄片等。本發明的氣體阻障性積層體之氣體阻障層和光學調整層，係可以各自具有1層，亦可以各自具有2層以上。
本發明的氣體阻障性積層體，亦可具有基材、氣體阻障層、光學調整層以外之層。
作為基材、氣體阻障層、光學調整層以外之層，可舉出用 以使與基材的層間密著性提升之電漿層、導電體層、衝擊吸收層、黏著劑層、硬塗層、製程薄片等。又，製程薄片係在將積層體保存、搬運等之時，具有保護積層體之任務且在使用積層體時係被剝離。
作為本發明的氣體阻障性積層體的構成的例子，係可舉出如以下之構成。
(i)基材/平滑化層/氣體阻障層
(ii)硬塗層/基材/平滑化層/氣體阻障層
本發明的氣體阻障性積層體係具有硬塗層時，其厚度為0.5~3μm，較佳為0.5~2μm。
本發明的氣體阻障性積層體係能夠使用後述之方法製造。
本發明的氣體阻障性積層體之厚度係沒有特別限定，以5~100μm為佳，較佳為10~50μm，更佳為20~40μm。
本發明的氣體阻障性積層體之在溫度40℃、相對濕度90%之水蒸氣透過率，係以0.1g/(m2．day)以下為佳，較佳為0.05g/(m2．day)以下，更佳為0.03g/(m2．day)以下。下限值係沒有特別限定，越小越佳，但是通常為0.001g/(m2．day)以上。
水蒸氣透過率能夠使用在實施例所記載之方法而測定。
2)長條形氣體阻障性積層體的製造方法
本發明的製造方法，係本發明的長條形氣體阻障性積層體之製造方法，其特徵在於具有以下的步驟：步驟(I)，係在長條形樹脂薄膜施行退火處理，得到在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之基材用樹脂薄膜；步驟(II)，係 使在步驟(I)所得到的基材用樹脂薄膜上，塗佈含有活性能量線硬化型樹脂組成物之塗佈液所得到的塗膜硬化而形成平滑化層；及步驟(III)，係在步驟(II)所形成的平滑化層上形成氣體阻障層。
步驟(I)，係在長條形樹脂薄膜施行退火處理，來得到在150℃加熱30分鐘時之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之基材用樹脂薄膜步驟。
作為所使用的長條形樹脂薄膜，可舉出與前面已顯示者同樣物。
進行退火處理之方法沒有特別限定。例如，能夠將長條形薄膜邊在加熱爐內搬運邊加熱至預定溫度，來進行退火處理。
加熱溫度係沒有特別限定，通常為100~180℃，較佳是110~160℃。加熱時間係沒有特別限定，通常為30秒~60分鐘，較佳為1分鐘~30分鐘。
藉由適當地決定該加熱條件，能夠得到具有上述的收縮率之樹脂薄膜。
上述收縮率，能夠依照實施例所記載之方法而求取。
在本發明的方法，係以退火處理前的樹脂薄膜之在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率為X0(%)，寬度方向的收縮率為Y0(%)，退火處理後的基材用樹脂薄膜之在150℃加熱30分鐘後的長度方向之收縮率為X1(%)，寬度方向的收縮率為Y1(%)時，X1/X0為0.1~0.9，Y1/Y0為0.05~0.9的方式進行退火處理為佳。X1/X0係以0.1~0.6為佳，較佳為 0.1~0.5，Y1/Y0係以0.05~0.6為佳，較佳為0.05~0.5。
步驟(II)係使在步驟(I)所得到的基材用樹脂薄膜上，塗佈含有活性能量線硬化型樹脂組成物之塗佈液所得到的塗膜硬化而形成平滑化層之步驟。
形成平滑化層時，能夠利用在前面已說明的平滑化層之形成方法。
步驟(III)，係在步驟(II)所形成的平滑化層上形成氣體阻障層之步驟。
形成氣體阻障層之時，能夠利用在前面已說明的氣體阻障層之形成方法。
在本發明的方法，可以連續地進行步驟(I)~(III)，結束各步驟之後，可以暫時將處理後的樹脂薄膜捲成捲狀，按照必要將該樹脂薄膜送出且進行隨後的步驟。
在本發明係在步驟(II)及步驟(III)形成平滑化層及阻障層時，能夠抑制基材產生皺紋，從能夠效率良好地製造長條形氣體阻障性積層體之理由，較佳是在結束各步驟之後，暫時將處理後的樹脂薄膜捲成捲狀，且按照必要將該樹脂薄膜送出且進行隨後的步驟為佳。
具體而言，在結束步驟(I)之後，將所得到的基材用樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將已捲成捲狀之基材用樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(II)的處理，將所得到之附有平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將已捲成捲狀之附有平滑化層的樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(III)的處理，將所得到之氣體阻障層及附有平滑化層的樹脂薄膜捲成 捲狀，能夠效率良好地製造能夠抑制基材產生皺紋之長條形氣體阻障性積層體。
製造先前的氣體阻障性積層體時，使用較薄的基材之情況，在步驟(II)和步驟(III)，在進行以乾燥等作為目的之加熱處理時，有平滑化層收縮且在基材產生皺紋之情形。
另一方面，本發明的方法係在步驟(I)施行退火處理。因此，即便在步驟(II)和步驟(III)，平滑化層係被加熱且產生收縮力時，基材係追隨其而不產生變形，結果能夠抑制基材產生皺紋。
作為在步驟(II)及/或步驟(III)之加熱處理的條件，例如在100~200℃、10秒~1小時，較佳為100~150℃、30秒~30分鐘。
依照本發明的方法，能夠效率良好地製造本發明的長條形氣體阻障性積層體。
3)電子裝置用構件及電子裝置
本發明的電子裝置用構件，其特徵在於：由本發明的長條形氣體阻障性積層體所構成。
又，所謂「由長條形氣體阻障性積層體所構成」，不僅是長條形氣體阻障性積層體，係包含將該積層體裁斷成為預定形狀者之意思。
因為本發明的電子裝置用構件係能夠抑制基材產生皺紋，而且具有優異的氣體阻障性，所以在防止水蒸氣等氣體引起元件劣化之同時，具有優異的無色透明性。因而，本發明的電子裝置用構件係適合使用作液晶顯示器、EL顯示器等的顯示器構件等。
本發明的電子裝置係具備本發明的電子裝置用構件。作為具體例，可舉出液晶顯示器、有機EL顯示器、無機EL顯示器、電子紙、太陽電池等。
因本發明的電子裝置係具備由本發明的氣體阻障性積層體所構成之電子裝置用構件，所以對外觀、及水蒸氣等之耐久性優異。
[實施例]
以下，舉出實施例而更詳細地說明本發明。但是本發明係完全不被以下的實施例限定。
各例中的份及%係只要未預先告知，就是質量基準。
(材料)
將在各側所使用的材料顯示在以下。
．樹脂薄膜(1)：聚對酞酸乙二酯薄膜(帝人Dupont公司製、商品名：Teijin Tetoron FILM HB3、厚度；25μm)
(氣體阻障性積層體之各層的厚度之測定)
在實施例及比較例所得到的氣體阻障性積層體之各層的厚度，係使用觸針式段差計(AM BIOS TECNOLOGY公司製、XP-1)而測定。
[製造例1]
作為聚合性化合物，係使二新戊四醇六丙烯酸酯(新中村化學公司製、商品名：A-DPH)20份溶解於甲基異丁基酮100份之後，添加光聚合起始劑(BASF公司製、商品名：Irgacure127)3份而調製平滑化層形成用溶液(1)。
[實施例1]
將樹脂薄膜(1)從樹脂薄膜(1)的捲物送出，在加熱爐內搬運樹脂薄膜(1)並於130℃加熱2分鐘進行退火處理之後，捲成捲狀。
之後，將退火處理後的樹脂薄膜(1)從捲物送出，將在製造例1所得到的平滑化層形成用溶液(1)使用棒塗佈法塗佈在退火處理後的樹脂薄膜(1)上，且將所得到的塗膜於70℃加熱乾燥1分鐘之後，使用UV光照射生產線而進行UV光照射(高壓水銀燈、生產線速度、20m/分鐘、累計光量100mJ/cm2、尖峰強度1.466W、通過次數2次)，形成厚度1μm的平滑化層之後，將所得到之附有平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀。
之後，將附有平滑化層的樹脂薄膜從捲物送出，將全氫化聚矽氮烷(AZ Electronic Materials公司製、商品名：AZNL110A-20)使用棒塗佈法塗佈在平滑化層表面，且將所得到的塗膜於120℃加熱2分鐘來形成厚度150nm的全氫化聚矽氮烷層。隨後，使用電漿離子植入裝置在全氫化聚矽氮烷層的表面，電漿離子植入氬(Ar)而形成氣體阻障層作為改質處理之後、將所得到之附有氣體阻障層及平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀，得到具有基材[樹脂薄膜(1)]/平滑化層/氣體阻障層的層構成之長條形氣體阻障性積層體1。
用以形成氣體阻障層所使用的電漿離子植入裝置及電漿離子植入條件，係如以下。
(電漿離子植入裝置)
RF電源：型號「RF」56000、日本電子公司製
高電壓脈衝電源：「PV-3-HSHV-0835」、栗田製作所公 司製
(電漿離子植入條件)
．電漿生成氣體：Ar
．氣體流量：100sccm
．Duty比：0.5%
．重複頻率：1000Hz
．施加電壓；-10kV
．RF電源：頻率13.56MHz、施加電力1000W
．處理室內壓：0.2Pa
．脈衝幅度：5μsec
．處理時間(離子植入時間)：5分鐘
．搬運速度：0.2m/分鐘
[實施例2]
在實施例1，除了於110℃加熱2分鐘作為退火處理以外，使用與實施例1同樣的方法，得到氣體阻障性積層體2。
[比較例1]
實施例1，除了不進行退火處理以外，使用與實施例1同樣的方法，得到氣體阻障性積層體3。
[比較例2]
在實施例1，除了於80℃加熱2分鐘作為退火處理以外，使用與實施例1同樣的方法，得到氣體阻障性積層體4。
針對實施例1、2及比較例1、2所得到的氣體阻障性積層體1~4，進行以下的測定、評價。
(樹脂薄膜的收縮率)
將樹脂薄膜(1)，以其長度方向及寬度方向成為各自的邊之方式裁斷10cm×10cm，來得到試片。其次，使用熱風烘箱且於150℃將該試片加熱30分鐘之後，將試片取出且各自測定長度方向的邊之長度A0(cm)及寬度方向的邊之長度B0(cm)。依照以下的式，求取樹脂薄膜的長度方向之收縮率X0及寬度方向之收縮率Y0。
[數1]X0={(10-A0)/10}×100 Y0={(10-B0)/10}×100
同樣地，、退火處理後的樹脂薄膜(1)[以下，稱為樹脂薄膜(1’)]，以其長度方向及寬度方向成為各自的邊之方式裁斷10cm×10cm，得到試片且施行加熱處理。
各自測定長度方向的邊之長度A1(cm)及寬度方向的邊之長度B1(cm)，且依照以下的式求取樹脂薄膜(1’)的長度方向之收縮率X1及寬度方向之收縮率Y1。
[數2]X1={(10-A1)/10}×100 Y1={(10-B1)/10}×100
(水蒸氣透過率測定)
使用水蒸氣透過率測定裝置(LYSSY公司製、L80-5000)測定在溫度40℃、相對濕度90%之氣體阻障性積層體1~4的水蒸氣透過率。將測定結果顯示在第1表。
(外觀評價)
觀察所得到的氣體阻障性積層體之基材，且依照以下的基 準而評價外觀。
○：在基材不產生皺紋。
×：在基材產生皺紋。
將評價結果顯示在第1表。
從第1表，得知以下情形。
實施例1、2的氣體阻障性積層體，具有優異的氣體阻障性且在基材不產生皺紋。
另一方面，比較例1的氣體阻障性積層體，使用不進行退火處理的樹脂薄膜作為基材，比較例2的氣體阻障性積層體使用退火處理不充分的樹脂薄膜作為基材，在所得到的氣體阻障性積層體之基材產生皺紋。

Claims (7)

  1. 一種長條形氣體阻障性積層體的製造方法，係製造如下述之長條形氣體阻障性積層體之製造方法，前述長條形氣體阻障性積層體係將基材、平滑化層及氣體阻障層依順序層積而成，其中前述基材係由在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率X1為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率Y1為0.0%以上且0.5%以下之長條形樹脂薄膜所構成，前述平滑化層係由活性能量線硬化型樹脂組成物的硬化物所構成，其具有以下的步驟：步驟(I)，係將長條形樹脂薄膜施行退火處理，得到在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率為0.0%以上且0.8%以下，寬度方向的收縮率為0.0%以上且0.5%以下之基材用樹脂薄膜；步驟(II)，係使在步驟(I)所得到的基材用樹脂薄膜上，塗佈含有活性能量線硬化型樹脂組成物之塗佈液所得到的塗膜硬化而形成平滑化層；及步驟(III)，係在步驟(II)所形成的平滑化層上形成氣體阻障層。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中步驟(I)的退火處理之加熱溫度為100~180℃，加熱時間為從30秒至60分鐘。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中退火處理前的樹脂薄膜在150℃加熱30分鐘後之長度方向的收縮率為X0(%)，寬度方向的收縮率為Y0(%)，退火處理後的基材用樹脂薄膜在150℃加熱30分鐘後的長度方向之收縮率為X1(%)、寬度方向的收縮率為Y1(%)時，X1/X0為0.1~0.9，Y1/Y0為0.05~0.9。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在步驟(II)及步驟(III)，係在100~200℃施行從10秒至1小時的加熱處理。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在步驟(II)，係在100~200℃施行從10秒至1小時的加熱處理。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在步驟(III)，係在100~200℃施行從10秒至1小時的加熱處理。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之長條形氣體阻障性積層體的製造方法，其中在結束步驟(I)之後，將所得到的基材用樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將捲成捲狀後的基材用樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(II)之處理，將所得到之附有平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀，之後，將捲成捲狀之附有平滑化層的樹脂薄膜送出，將其在一定方向搬運並進行步驟(III)之處理，將所得到之附有氣體阻障層及平滑化層的樹脂薄膜捲成捲狀。
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