TW201346388A - 阻氣性膜的製造方法及具有阻氣性膜之電子元件或光學元件 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種阻氣性膜的製造方法，至少具有：由合成樹脂組成之基材；及形成於該基材上之阻氣層，其特徵在於：具有下例1、2之步驟；及具有藉由該製造方法所得之阻氣性膜之電子元件或光學元件。藉由本發明所得之阻氣性膜，即使於高溫．高濕條件下，亦不會發生阻氣層與基材之密著不良的問題。(步驟1)於上述基材上，塗佈含有矽系高分子化合物與有機溶媒之矽系高分子化合物溶液，藉由將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層之步驟，上述基材與有機溶媒的組合，係採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者之步驟；(步驟2)藉由對形成之包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理，形成阻氣層之步驟。

Description

阻氣性膜的製造方法及具有阻氣性膜之電子元件或光學元件
本發明係關於可使用於作為液晶顯示器或電致發光(EL)顯示器等之電子裝置用元件之阻氣性膜的製造方法、及具有上述阻氣性膜之電子元件或光學元件。
近幾年，為圖謀液晶顯示器或電致發光(EL)顯示器等的顯示器的薄型化，輕量化、軟性化，研究使用透明塑膠膜。但是，一般而言，塑膠膜與玻璃基板上相比，由於會使水蒸氣與氧等穿透，故使用透明塑膠膜作為顯示的基板，則有顯示器內部的部件有容易惡化的問題。
為解決該問題，於專利文獻1，提案有於透明塑膠膜的表面，藉由蒸鍍法、離子鍍法、濺鍍法等，積層由金屬氧化物組成之透明阻氣層的軟性顯示器基板。但是，記載於專利文獻1的方法，由於需要很大的裝置，而在成本面有問題。此外，積層由如此之金屬氧化物所組成之透明阻氣層之基板，捲曲或彎曲，則於該阻氣層發生龜裂而有降低阻氣性之問題。
為解決該等問題，於專利文獻2，提案有於膜(基材)之至少一方的面形成聚矽氮烷膜，對該聚矽氮烷膜施以電漿處理，製造阻氣性膜之方法。但是，以該方法、需要使阻氣 層的厚度需要做成微米級方可得到充分的阻氣性，此外，阻氣性膜被放至於高溫．高濕條件下時，聚矽氮烷膜與膜的界面剝離，而有使阻氣性下降之情形。
至今，提升膜與聚矽氮烷膜的界面的密著性的方法，已知有於膜上設置底漆層的方法，或者，藉由電暈處理或電漿處理等，於膜表面生成官能基的方法等，惟均會增加步驟數，而降低生產性，有成本面的課題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-338901號公報
[專利文獻2]日本特開2007-287588號公報
本發明係有鑑於上述實情而完成者，以提供即使長時間放置於高溫．高壓條件下時，亦不發生阻氣層與基材的密著不良的問題之阻氣性膜的製造方法、及具有藉由該製造方法所得之阻氣性膜之電子元件或光學元件為目標。
本發明者們，為解決上述課題，專心研究關於在基材上，形成阻氣層的阻氣性膜的製造方法。結果，發現在基材上，塗佈包含矽系高分子化合物與有機溶劑的矽系高分子化合物溶液，將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層時，作為使用之基材與有機溶劑 的組合，採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者，進一步，對包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理形成阻氣層，則可有效地得到，具有優良的阻氣性，且，即使置於高溫．高濕條件下，不會發生阻氣層與基材之密著不的問題之阻氣性膜，而達至完成本發明。
然而根據本發明，可提供如下(1)~(6)之阻氣性膜的製造方法；及具有由(7)之本發明具所得之阻氣性膜之電子元件或光學元件。
(1)一種阻氣性膜的製造方法，至少具有：由合成樹脂組成之基材；及形成於該基材上之阻氣層，其特徵在於具有下例步驟：(步驟1)於上述基材上，塗佈含有矽系高分子化合物與有機溶劑之矽系高分子化合物溶液，藉由將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層之步驟，上述基材與有機溶劑的組合，係採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者之步驟；(步驟2)藉由對形成之包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理，形成阻氣層之步驟。
(2)根據(1)之阻氣性膜的製造方法，其中上述步驟2的電漿處理，係對包含上述矽系高分子化合物之層植入離子。
(3)根據(1)之阻氣性膜的製造方法，其中上述步驟2的電 漿處理，係對包含上述矽系高分子化合物之層，藉由電漿離子植入法，將離子植入。
(4)根據(1)之阻氣性膜的製造方法，其中上述基材係由非晶性高分子組成。
(5)根據(1)之阻氣性膜的製造方法，其中上述基材係由玻璃轉移溫度為100℃以上的非晶性高分子組成。
(6)根據(1)之阻氣性膜的製造方法，其中上述矽系高分子化合物，係選自由聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷、聚矽烷化合物及聚有機矽氧烷化合物所組成之群之至少一種。
(7)一種電子元件或光學元件，其具有根據上述(1)~(6)之任何一項之製造方法所得之阻氣性膜。
根據本發明之阻氣性膜的製造方法，可有效地製造，即使長時間放置於高溫．高濕條件下之情形，亦不會發生阻氣層與基材之密著不良的問題之阻氣性膜。
此外，本發明之電子元件及光學用元件，由於係具有由本發明之製造方法所得之阻氣性膜，故即使長時間放置於高溫．高濕條件下之情形，亦不會發生阻氣層與基材的密著不良的問題，而為耐久性優良者。
1‧‧‧基材
2‧‧‧高分子化合物溶液的塗膜
3‧‧‧包含高分子化合物之層
3a‧‧‧由構成基材之合成樹脂與高分子化合物之混合物所組成之區域
3b‧‧‧藉由電漿處理，將包含高分子化合物之層之表面改質之區域
4‧‧‧阻氣層
第1圖係本發明的製造方法之步驟剖面圖。
以下，將本發明，分項為1)阻氣性膜的製造方法、 及2)具有阻氣性膜之電子元件或光學元件，詳細地說明。
1)阻氣性膜的製造方法
本發明之阻氣性膜的製造方法，其特徵在於：其係至少具有：由合成樹脂組成之基材；及形成於該基材上之阻氣層之阻氣性膜的製造方法，其具有下例步驟：(步驟1)於上述基材上，塗佈含有矽系高分子化合物與有機溶劑之矽系高分子化合物溶液，藉由將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層之步驟，上述基材與有機溶劑的組合，係採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者之步驟；(步驟2)藉由對形成之包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理，形成阻氣層之步驟。
再者，於說明書之「膜」，不僅是枚葉者，亦包含長條狀(帶狀)者。此外，所謂「阻氣性」，係指抑制氧或水蒸氣等的氣體穿透的薄膜特性。
將本發明的製造方法之步驟剖面圖，示於圖1(a)~(c)。圖1(a)~(c)中分別，1係表示基材；2係矽系高分子化合物溶液之塗膜；3係乾燥上述之塗膜而得之矽系高分子化合物的層；3a係在於包含高分子化合物之層3與基材1之境界部，藉由基材1的表面部溶解於上述有機溶劑，由構成基材之合成樹脂與矽系高分子化合物的混合物所形成的區域；3b係藉由電漿處理，將包含矽系高分子化合物之層之表面改質之區 域；4係阻氣層。
以下，參照圖面，詳細地說明本發明之步驟1、2。
再者，藉由本發明之製造方法所得之阻氣性膜，並非限定於圖1(c)所示者。
<步驟1>
步驟1，係於基材上，塗佈含有矽系高分子化合物與有機溶劑之矽系分子化合物溶液，藉由將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層之步驟，上述基材與有機溶媒的組合，係採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者之步驟。
使用之基材，係由合成樹脂組成者，只要是構成上述基材之合成樹脂，可適度地溶解在用於矽系高分子化合物溶液之有機溶劑者(於使用之有機溶劑中以23℃浸漬72小時時之凝膠分率為70%以上98%以下者)即可，由此觀點，由非晶性高分子所組成者為佳。
非晶性高分子，可舉例如，聚有降冰片烯構造之聚烯烴等的環烯烴系高分子；聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-無水馬來酸共聚物等的苯乙烯系高分子；芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯等的碳酸鹽酯系高分子；聚甲基丙烯酸甲酯等的丙烯酸系高分子；醯亞胺系高分子；聚醚碸、聚碸、變形聚碸、聚苯碸等的聚碸系高分子；對聚苯硫醚系高分子；乙烯醇系高分子；丁酸乙烯酯系高分子；乙烯醇縮乙醛系高分子；芳酯系高分子；聚甲醛系高分子；或者該等的混合物 等。
該等之中，使用之合成樹脂，由可得之耐熱性優良的阻氣性膜之觀點，以玻璃轉移溫度為100℃以上者為佳，以120℃以上者更佳，以130℃以上者特別佳。
玻璃轉移溫度為100℃以上者，熱尺寸穩定性優良，即使被加熱時，不會因基材的熱收縮而降低阻氣層與基材之密著性。
其中，由可得耐熱性更優良的阻氣性膜的觀點，以環烯烴系高分子；碳酸酯系高分子；聚碸系高分子為佳。此外，由可得透明性亦優良的阻氣性膜的觀點，以環烯烴系高分子更佳，進一步以具有降冰片烯構造之聚烯烴為佳，以降冰片烯與乙烯共聚合而得之環烯烴共聚物特別佳。
使用之合成樹脂之重量平均分子量，由溶解性的觀點，以200~1,000,000為佳，以1,000~100,000更佳。
基材的厚度，並無特別限定，通常為0.5~500μm，以1~100μm更佳。
基材的算術表面粗糙度(Ra)，以2.0nm以下為佳。Ra超過2.0nm，則雖然因錨定效果可得與矽系高分子化合物所組成之層的密著性，但形成於基材上之矽系高分子化合物所組成之層的表面粗糙度會變大而不佳，再者，上述表面粗糙度Ra，係使用光干涉顯微鏡測定之區域：10,000μm2所得之值。
使用的矽系高分子化合物(以下，有僅稱為「高分子化合物」之情形)，只要是可溶解於後述之有機溶劑者，可藉由施以電漿處理改質，形成阻氣層者，並無特別限定。
矽系高分子化合物，可使用習知者。例如，聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷化合物、聚矽烷化合物、聚有機矽氧烷化合物等(參照日本特公昭63-16325號公報、日本特開昭62-195024號公報、日本特開昭63-81122號公報、日本特開平1-138108號公報、日本特開平2-84437號公報、日本特開平2-175726號公報、日本特開平4-63833號公報、日本特開平5-238827號公報、日本特開平5-238827號公報、日本特開平5-345826號公報、日本特開平6-122852號公報、日本特開平6-306329號公報、日本特開平6-299118號公報、日本特開平9-31333號公報、日本特開平10-245436號公報、日本特表2003-514822號公報、日本特開2005-36089號公報、日本特開2008-63586號公報、日本特開2009-235358號公報、日本特開2009-286891號公報、日本特開2010-106100號公報、日本特開2010-229445號公報、日本特開2010-232569號公報、日本特開2010-238736號公報、WO2011/107018號等)。
該等之中，由阻氣性的觀點，以聚矽氮烷化合物特別佳。
聚矽氮烷化合物，並無特別限定，可為無機聚矽氮烷，亦可為有機聚矽氮烷。由取得容易性及阻氣性的觀點，以無機聚矽氮烷更佳，以下述式(1)表示之全氫聚矽氮烷、及、氫的一部分或全部以烷基等的有機基取代的有機聚矽氮烷為佳。
[化1]H3Si(NHSiH2)nNHSiH3...式(1)
式中，n係表示任意自然數。
聚矽氮烷系化合物可以1種單獨，或亦可混合2種以上使用。
此外，聚矽氮烷系化合物，亦可直接使用作為玻璃塗層材等市售之市售品。
用於調製矽系高分子化合物溶液(以下，有稱為「高分子化合物溶液」之情形。)之溶劑，係上述高分子化合物的良溶劑，只要是將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者，並無特別限定。由密著性與抑制捲曲之點，凝膠分率，以85~95%更佳。
凝膠分率98%以上，則基材幾乎不會溶解於溶劑，幾乎不會形成後述之區域3a，因此，有無法得到本發明之效果之基材與阻氣層之優良的密著性的可能。此外，凝膠分率較70%小，則基材的表面過度溶解，有使透明性下降，或基材容易發生極端地捲曲。在此，所謂捲曲，係指以目視觀察之基材的彎曲。
凝膠分率，具體而言，可如下算出。
首先，將切割成100mm×100mm的基材，以預先測定質量之150mm×150mm的尼龍網(#120)包起，於有機溶劑100mL中，以23℃浸漬72小時，取出以120℃乾燥1小時。測定乾燥後的基材質量，以下式算出對浸漬前的基材質量的質量百分率，作為凝膠分率。完全不溶解時等於100%。
[化2] 凝膠分率(%)=[(浸漬後的殘存基材之質量)/(浸漬前之基材之質量)]×100
藉由使使用之基材與有機溶劑的組合，在將基材以23℃浸漬於有機溶劑中72小時時所計測之上述基材的凝膠分率在於上述範圍，可使基材的極表面部分以有機溶劑溶解，成為構成基材之合成樹脂與高分子化合物的混合物的溶液狀態，之後有機溶劑被加熱乾燥去除，於基材與包含高分子化合物之層的界面，形成由構成基材之合成樹脂與高分子化合物之混合物所組成之區域。結果，可提升基材與後述之阻氣層之密著性。
根據本發明的製造方法，為提升密著性，無須於基材與阻氣層之間設置底漆層等，可圖謀步驟的簡略化。
使用之有機溶劑之具體例，雖依使用的基材、高分子化合物的種類，可舉甲苯、二甲苯等的芳香族系溶劑；醋酸乙酯等的酯系溶劑；甲乙酮等的酮系溶劑；二丁基醚、乙二醇、單丁醚、1,3-二氧戊環等的醚系溶劑；氯甲烷、氯乙烷、二氯甲烷等的鹵化烴系溶劑；已烷等的脂肪族烴系溶劑等。該等溶劑，可以1種單獨，或混合2種以上使用。
該等之中，由與上述所例示之基材的關係，可得較佳的凝膠分率，及，上述例示之高分子化合物的溶解性優良的觀點，以芳香族系溶劑、醚系溶劑為佳，以二甲苯、二丁醚更佳。
高分子化合物溶液，可藉由使高分子化合物溶解於有機溶劑而調製。
高分子化合物溶液之高分子化合物的固形分濃度，以1~60 質量%為佳，以3~45質量%更佳，進一步以3~30質量%為佳，具有該範圍的固形分濃度時，可使基材適當地溶解，並且因適當的黏度，可成為具有優良的塗佈作業性的溶液。
於高分子化合物溶液，在不阻礙本發明之效果的範圍，亦可含有補助溶解之成分等的其他的成分。
將上述高分子化合物溶液塗佈於基材的方法，並無特別限定，可利用旋轉塗佈法、噴灑塗佈法、棒塗佈法、刀片塗佈法、輥輪塗佈法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等的習知的塗佈方法。
即，如圖1(a)所示，藉由將高分子化合物溶液塗佈於基材1所得之塗膜2加熱乾燥，形成包含高分子化合物之層3。此時，基材的表面部適度地溶解於有機溶劑，成為構成基材之合成樹脂與高分子化合物之混合物的溶液狀態，結果，如圖1(b)所示，於基材1與高分子化合物之層3的界面，形成由構成基材之合成樹脂與高分子化合物之混合物所組成之區域3a。
乾燥塗膜2之方法，可利用熱風乾燥、熱輥輪乾燥等，先前習知之乾燥方法。
乾燥溫度，可按照構成之有機溶劑的沸點與基材之合成樹脂之種類，可使有機溶劑對基材的溶解適度地進行之範圍，適宜選擇即可，以100℃至構成基材之合成樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)的範圍為佳。較100℃低，則溶劑的揮發速度緩慢，基材過度溶解，而有基材捲曲之情形而不佳，此外，乾燥溫度，超過構成基材之合成樹脂之Tg，則基材有熱收縮之情形而不佳。 在此意義上，構成基材的合成樹脂之Tg，以100℃以上為佳。
乾燥時間，雖依使用的材料(基材及有機溶劑)的種類或乾燥溫度等，通常，由數秒至1小時，以30秒至15分鐘為佳，以30秒至5分鐘更佳。
藉由適宜調整乾燥溫度與乾燥時間，於基材1與包含高分子化合物之層3的界面，形成由構成基材的合成樹脂與高分子化合物的混合物所組成之奈米級厚度的區域3a，結果，可提高基材1與阻氣層4之密著性。
圖1(b)所示包含高分子化合物之層3之全體的厚度，並無特別限定，通常係由20nm至10μm，以30~500nm為佳，以40~200nm更佳。
(步驟2)
步驟2，係藉由對步驟1形成之包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理，形成阻氣層之步驟。
藉由進行電漿處理，將包含高分子化合物之層3的表面改質，如圖1(c)所示，將具有阻氣性的區域，即，藉由電漿處理，形成將包含高分子化合物之層之表面改質之區域3b。在此，所謂「阻氣層」，並非只有將包含高分子化合物之層之表面藉由電漿處理改質之區域3b，而係「藉由電漿處理改質之區域3b及具有構成基材之合成樹脂，與矽系高分子化合物的混合物所組成之區域3a之高分子化合物之層4」之意思。
電漿處理的方法，可採用習知的方法，但由可簡便地形成阻氣性優良的阻氣層的觀點，於包含高分子化合物之層植入離子之方法為佳。
植入離子的方法，並無特別限定，可舉照射藉由電場加速之離子(離子束)之方法、將電漿中的離子植入之方法(電漿離子植入法)出等，其中，由可簡便地得到阻氣性膜，以後者之電漿離子植入法為佳。
電漿離子植入法，係於包含電漿生成氣體的氣氛下產生電漿，藉由對包含高分子化合物之層，施加負的高電壓脈衝，將電漿中的離子(陽離子)，植入對象物的方法。
電漿離子植入法，以(A)將存在於使用外部電場產生的電漿中的離子，植入上述層的表面部的方法，或(B)並非使用外部電場，將存在於僅藉由施加於上述層之負的高電壓脈衝的電場所發生的電漿中的離子，植入上述層的表面部的方法為佳。
在於上述(A)及(B)之任一方法，施加負的高電壓脈衝時，即離子植入時之脈衝寬度以1~15μsec為佳。脈衝寬度，在於如此之範圍時，可簡便且有效地形成透明而均勻的離子植入層。
產生電漿時所施加的電壓，以-1kV~-50kV為佳，以-1kV~-30kV更佳，以-5kV~-20kV特別佳。以施加電壓較-1kv大的值進行離子植入，則離子植入量(劑量)不充分，而無法得到所期望的性能。另一方面，以較-50kV小的值進行離子植入，則膜於離子植入時帶電，或發生對膜的著色等的不適而不佳。
電漿離子植入之離子種，可舉氬、氦、氖、氪、氙等的稀有氣體的離子；氟化碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；金、銀、銅、白金、鎳、鈀、鉻、鈦、鉬、鈮、鉭、鎢、鋁等的金屬的離子等。
該等之中，可更簡便地植入，可得優良的阻氣性與透明性的阻氣層，以選自由氫、氮、氧、氬、氦、氖、氙及氪所組成之群之至少一種離子為佳。
離子的植入量及離子植入的部分的厚度，可考慮阻氣層的厚度、阻氣性膜的使用目的等適宜決定。
植入離子的部分的厚度，通常，係由離子植入之面，為10~1000nm，以10~200nm為佳。其厚度，可藉由離子的種類、施加電壓、及處理時間等的植入條件控制。
由於藉由本發明之製造方法所得之阻氣性膜，具有優良的阻氣性。藉由本發明之製造方法所得之阻氣性膜，具有優良的阻氣性，可由阻氣性膜的水蒸氣穿透率小等所確認。
阻氣膜之水蒸氣穿透率，於40℃，相對濕度90%的氣氛下，通常為0.5g/m2/day以下，以0.1g/m2/day以下為佳。水蒸氣穿透率，可以習知之方法測定。
本發明之阻氣性膜之製造方法，可為藉由上述步驟1、步驟2，於基材的一邊的面側，形成1層由包含高分子化合物之層所組成之阻氣層，亦可係於基材的雙方的面，形成該該阻氣層者。此外，亦可據有將形成之阻氣性膜積層複數片之步驟，亦可具有積層基材層、阻氣層以外之其他層之步驟。其他的層，可舉保護層、導體層、黏著劑層等。
(保護層)
保護層，係由外部加入衝擊時，具有保護阻氣層之作用之層。
積層保護層的位置，並無特別限定，鄰接於阻氣層積層為 佳。
保護層，以透明性佳，耐擦傷性良好者為佳。再者，保護層組入電子裝置與光學裝置時，配置於最表面時，可具備防污性、耐指紋附著防止性、帶電防止性、撥水性、親水性等的功能。
保護層的材料，並無特別限制，可舉例如，含有矽的化合物；包含由光聚合性單體及/或光聚合性預聚合物組成之光聚合性化合物，及至少可以可見光區域的光產生自由基的聚合起始劑之聚合性組成物；聚脂系樹脂、聚氨酯系樹脂(特別是聚丙烯酸多醇、聚酯多醇、聚醚多醇等與異氰酸酯化合物之2液硬化型樹脂)、丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、聚丁酸乙烯酯系樹脂、硝化纖維系樹脂等的樹脂類；鈦酸烷基酯、乙烯亞胺等。
該等可以一種單獨，或組合二種以上使用。
其中，作為保護層的材料，由透明性與耐擦傷性優良之點，以光聚合性單體及/或光聚合性預聚合物所組成之光聚合性化合物，及至少可以可見光區域的光產生自由基之聚合開始劑之聚合性組成物為佳。
光聚合性化合物及聚合起始劑，可使用習知之活性能量線硬化型化合物及光聚合起始劑等。
保護層，係將上述材料以適當的溶劑溶解或分散而成之保護層形成用溶液，以習知的方法塗佈，使所得塗膜乾燥，根據所期望，藉由加熱形成。
保護層的厚度，可考慮阻氣性膜之使用目的等適 宜選擇。其厚度，通常為0.05~10μm，以0.1~8μm為佳，以0.2~5μm更佳。
只要有0.05μm以上，可成為耐擦傷性充分者。10μm以下，則不容易因硬化時的扭曲而發生捲曲。
保護層的表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)，以10.0nm以下為佳，以8.0nm以下更佳。此外，表面粗糙度Rt(最大剖面高度)，以100nm以下為佳，以50nm以下更佳。
表面粗糙度Ra及Rt，分別超過10.0nm、100nm，則阻氣層的表面粗糙度變大，而有降低阻氣性膜的阻氣性之虞。
再者，表面粗糙度Ra及Rt，係使用100μm×100μm的樣品，以光干涉法所得之值。
(導電體層)
藉由本發明所得之阻氣性膜，亦可具有導電體層。
導電體層，係具有導電性之層，在於電子元件等，利用於作為電極，提升帶電防止性或放熱性而設置之層。
積層導電體層的位置，可按照使用阻氣性膜之目的選擇，並無特別限定。
導電體層的表面電阻率，以1000Ω/口以下為佳，以200Ω/口更佳。
導電體層的厚度，可考慮阻氣性膜的使用目的等適宜選擇。其厚度，通常係由10nm至9μm，以20nm至1.0μm為佳。
導電體層的材料，可舉金屬、合金、金屬氧化物、導電性化合物、該等的混合物等。具體而言，可舉摻雜銻的氧化錫(ATO)；摻雜氟的氧化錫(FTO)；氧化錫、氧化鋅、氧化銦、 氧化銦錫(ITO)、氧化鋅銦(IZO)等的金屬氧化物；金、銀、鉻、鎳等的金屬；該等金屬與金屬氧化物的混合物；碘化銅、硫化銅等的無機導電性物質；聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等的有機導電性材料等。
該等之中，由透明性之點，以金屬氧化物為佳，以氧化鋅、氧化銦、氧化銦錫(ITO)、氧化鋅銦(IZO)等的氧化銦系與氧化鋅系的金屬氧化物特別佳。
導電體層之形成方法，可舉例如，蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法熱CVD法、電漿CVD法等。該等之中，由可簡便地形成導電體層，以濺鍍法為佳。
形成之導電體層，按照必要，亦可進行圖案形成。圖案形成的方法，可聚藉由微影等之化學性蝕刻，使用雷射等之物理性蝕刻等，使用掩模之真空蒸鍍法或濺鍍法，舉離法、印刷法等。
藉由本發明所得之阻氣性膜包含其他的層時，只要滿足上述條件，積層的順序、積層數，並無特別限制。
包含導電體層或保護層之阻氣性膜，可舉例如，具有(導電體層/阻氣層/基材)、(導電體層/保護層/阻氣層/基材)、(保護層/阻氣層/基材)、(保護層/阻氣層/基材/阻氣層)、(保護層/阻氣層/基材/阻氣層/保護層)等的層構成者。
再者，上述構成係表示使用時之構成者。
藉由本發明所得之阻氣性膜，即使是長時間放置於高溫．高濕下之後，亦不容易在基材與阻氣層的界面剝離，此外，不容易發生膨脹或浮起等，抗彎曲性、耐熱性、耐濕性 優良。
藉由本發明所得之阻氣性膜，可良好地使用於阻氣性優良，且於高溫．高濕條件下，不會發生阻氣層與基材之密著性不良的電子元件、光學元件用的阻氣性膜。特別是，可良好地使用於作為，要求可繞性之軟性顯示器基板等的電子元件用、液晶顯示部件用塑膠基板等的要求耐熱性、耐濕性的電子元件用。
2)具有阻氣性膜的電子元件或光學元件
本發明之電子元件及光學元件，其特徵在：具有由本發明之製造方法所得之阻氣性膜。
電子元件，可舉例如，液晶顯示器元件、有機EL顯示器元件、無EL顯示器元件、電子紙元件、太陽能電池、熱電轉換元件等的軟性基板等。
光學元件，可舉例如，光學濾光片、波長轉換裝置、調光裝置、偏光板、相位差板的光學元件等。
本發明之電子元件及光學元件，由於係積層本發明之製造方法所得之阻氣性膜而成者，故阻氣性優良，可防止水蒸氣等的氣體浸入。
此外，本發明之電子元件及光學元件，係圖謀輕量而薄型化，且，於高溫條件下或高濕條件下使用時，阻氣性不容易降低者。
[實施例]
以下，舉實施例更詳細地說明本發明。但是，本發明，不應有任何受限於以下的實施例。
(實施例1)
作為基材，於環烯烴共聚物膜(POLYPLASTIC公司製，TOP AS 6017，厚度100μm，玻璃轉移溫度160℃，於第1表中略記為「COC」。)上，將包含作為矽系高分子化合物之全氫聚矽氮烷，與作為溶劑之二甲苯之高分子化合物溶液(Clariant Japan公司製，Aquamica NL110-20)，使乾燥後的厚度成為150nm地以旋轉塗佈法塗佈，將所得塗膜，以120℃加熱2分鐘形成高分子化合物層。
再者，將上述環烯烴共聚物製膜以23℃浸漬於二甲苯72小時時候，該環烯烴共聚物製膜之凝膠分率為80%。
接著，於高分子化合物層的表面，使用電漿離子植入裝置，以下述條件，將氬(Ar)電漿離子植入，製作於基材上形成阻氣層之阻氣性膜1。
<電漿離子植入之條件>
．氣體流量：100sccm
．Duty比：0.5%
．反覆頻率：1000Hz
．施加電壓：-10kV
．RF電源：頻率13.56MHz，施加電力1000W
．腔體內壓：0.2Pa
．脈衝寬：5μsec
．處理時間(離子植入時間)：5分鐘
．輸送速度：0.2m/min
(實施例2~5)
在於實施例1，作為基材及溶劑，使用下述第1表所示者之外，以與實施例1同樣地，於基材上形成阻氣層，製作實施例2~5之阻氣性膜2~5。
再者，第1表中，PC、PSF、PVAC，係表示以下的意思。
．PC：聚碳酸酯樹脂膜(帝人化成公司製，PURE-ACE，厚度100μm，玻璃轉移溫度145℃)
．PSF：聚碸系樹脂膜(BASF公司製，ULTRASON S3010，厚度55μm，玻璃轉移溫度187℃)
．PVAC：聚乙烯醇縮乙醛樹脂膜(積水化學工業公司製，SLEC KS-10，厚度20μm，玻璃轉移溫度110℃)
(比較例1)
在於實施例1，作為基材，使用聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(東洋紡織公司製，PET50A-4100，厚度50μm，玻璃轉移溫度80℃，在於下述第1表以「PET」表示。)之外，以與實施例1同樣地，製作比較例1之阻氣性膜1r。
(比較例2)
在於實施例1，作為基材、溶劑，使用下述第1表所示者以外，以與實施例1同樣地，製作於基材上形成阻氣層之比較例2之阻氣性膜2r。
將使用於實施例1~5及比較例1、2之基材之種類及厚度，矽系高分子化合物之稀釋溶劑整理於下述第1表。
<阻氣性膜之性能確認試驗>
將實施例1~5及比較例1、2所得之阻氣性膜1~5、1r及2r，以下述所示方法，測定水蒸氣穿透率，進行層間密著性評 估試驗。將其結果示於下述第1表。
(水蒸氣穿透率之測定)
於40℃，相對濕度90%的條件下，使用水蒸氣穿透率測定裝置(mocon公司製，PERMATRAN-W3/33)測定水蒸氣穿透率。
(層間密著性評估試驗)
於高溫濕熱條件(60℃，濕度90%)下，載置150小時之後，依照網格試驗(JIS K-5400(1990年))觀測膜之剝離。觀察100格，觀察到膜的剝離之數量未滿10%以下時評估為「○」、觀察到膜的剝離之數量為全體的10%以上時為「×」。
由第1表，可知實施例1~5所得之阻氣性膜1~5，較對使用之有機溶劑的凝膠分率超過98%之合成樹脂所組成之基材所形成之比較例1、2之阻氣性膜，基材與阻氣層之密著性優良。
特別是，使用對使用之有機溶劑之凝膠分率為90%之合成樹脂所組成之基材之實施例2、4所得之阻氣性膜，於目視觀 察完全看不到捲曲，作為阻氣性膜極為優良者。
1‧‧‧基材
2‧‧‧高分子化合物溶液的塗膜
3‧‧‧包含高分子化合物之層
3a‧‧‧由構成基材之合成樹脂與高分子化合物之混合物所組成之區域
3b‧‧‧藉由電漿處理，將包含高分子化合物之層之表面改質之區域
4‧‧‧阻氣層

Claims (7)

  1. 一種阻氣性膜的製造方法，至少具有：由合成樹脂組成之基材；及形成於該基材上之阻氣層，其特徵在於具有下例步驟：(步驟1)於上述基材上，塗佈含有矽系高分子化合物與有機溶劑之矽系高分子化合物溶液，藉由將所得矽系高分子化合物溶液的塗膜加熱乾燥，形成包含矽系高分子化合物之層之步驟，上述基材與有機溶劑的組合，係採用將上述基材以23℃浸漬於該有機溶劑72小時時所計測之上述基材的凝膠分率為70%以上98%以下者之步驟；(步驟2)藉由對形成之包含矽系高分子化合物之層進行電漿處理，形成阻氣層之步驟。
  2. 根據申請專利範圍第1項之阻氣性膜的製造方法，其中上述步驟2的電漿處理係對包含上述矽系高分子化合物之層植入離子。
  3. 根據申請專利範圍第1項之阻氣性膜的製造方法，其中上述步驟2的電漿處理係對包含上述矽系高分子化合物之層，藉由電漿離子植入法，將離子植入。
  4. 根據申請專利範圍第1項之阻氣性膜的製造方法，其中上述基材係由非晶性高分子組成。
  5. 根據申請專利範圍第1項之阻氣性膜的製造方法，其中上述基材係由玻璃轉移溫度為100℃以上的非晶性高分子組成。
  6. 根據申請專利範圍第1項之阻氣性膜的製造方法，其中上述矽系高分子化合物係選自由聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷、聚矽烷化合物及聚有機矽氧烷化合物所組成之群之至少一種。
  7. 一種電子元件或光學元件，具有根據申請專利範圍第1至6項中任一項之製造方法所得之阻氣性膜。
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