JP5544109B2 - ガスバリア性フィルムおよび電子デバイス - Google Patents
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Description
この太陽電池モジュール200は、結晶シリコン、アモルファスシリコンなどからなる太陽電池セル201と、太陽電池セル201を封止する電気絶縁体からなる封止材(充填層)202と、封止材202の表面に積層された表面保護シート(フロントシート)203と、封止材202の裏面に積層された裏面保護シート(バックシート)204とから概略構成されている。
<ガスバリア性フィルム>
まず、本発明のガスバリア性フィルムの実施形態について説明する。
図1は、本発明のガスバリア性フィルムの第1実施形態を示す概略縦断面図、図2は、本発明のガスバリア性フィルムの第2実施形態を示す概略縦断面図、図3は、本発明のガスバリア性フィルムの第3実施形態を示す概略縦断面図である。
基材11は、ガスバリア性フィルムを構成する各部を支持するものである。
基材11を構成する素材としては、ガスバリア性フィルムが適用される電子デバイスの要求性能に応じたものであれば特に制限されないが、樹脂フィルムが軽量化やフレキシブル化に有利であるとともに、ロールtoロール製造に適用できることから好ましい。しかし、基材11はこれに限らず、ガラス板、金属板等であってもよい。樹脂フィルムの材料としては、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、脂環式構造含有重合体、芳香族系重合体等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、これら樹脂の中でも、汎用性、透明性、耐熱性等の観点からポリエステル、ポリアミドを用いるのが特に好ましい。
タレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等が挙げられる。
ポリオルガノシロキサン系化合物の主鎖構造に制限はなく、直鎖状、ラダー状、籠状のいずれであってもよい。
例えば、前記直鎖状の主鎖構造として下記式(a)で表される構造が、ラダー状の主鎖構造としては下記式(b)で表される構造が、籠状のポリシロキサン化合物の例としては下記式(c)で表される構造が、それぞれ挙げられる。
用いるシラン化合物は、目的とするポリオルガノシロキサン系化合物の構造に応じて適宜選択すればよい。好ましい具体例としては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン等の2官能シラン化合物;メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルジエトキシメトキシシラン等の3官能シラン化合物;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトラt−ブトキシシラン、テトラs−ブトキシシラン、メトキシトリエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメトキシエトキシシラン等の4官能シラン化合物等が挙げられる。
ポリオルガノシロキサン層12を形成する方法としては、特に制約はなく、例えば、ポリオルガノシロキサン系化合物の少なくとも一種、所望により他の成分、および溶剤等を含有する層形成用溶液を、適当な基材11上に塗布し、得られた塗膜を必要に応じて加熱(乾燥)等して形成する方法が挙げられる。
無機化合物層13は、水蒸気等のガスが該無機化合物層13を挟んで一方の側から他方の側に移行するのを遮るガスバリア層として機能する。
無機化合物層13を構成する無機化合物としては、水蒸気等のガスの透過を阻止し得るものであればよく、特に限定されないが、例えば、金属の単体、珪素、グラファイト、無機酸化物、無機窒化物、無機酸化窒化物等が挙げられ、これらの中でも、窒化珪素、酸化珪素、酸窒化珪素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウム、酸化インジウム、スズドープ酸化インジウム等が好ましい。
ここで、ダイナミックイオンミキシング法とは、膜形成とイオン注入とを同時に行うことによって膜形成材料と注入イオン種との化合物膜を成膜する方法である。このダイナミックイオンミキシング法は、膜形成およびイオン注入の条件を変化させることによって、膜の組成制御および結晶制御を容易に行うことができ、これら条件を最適化することにより、ピンホールが少なく、機械的特性に優れた膜を成膜することができる。また、膜形成初期段階で、被成膜基材の表面に到達した膜形成材料の原子の一部が、膜に注入されたイオンとの衝突によってエネルギーを受けとり、被成膜基材中にノックオンされる。これにより、被成膜基材と膜との界面には、被成膜基材を構成する原子と膜形成材料の原子との混合層(ミキシング層)が形成される。このような混合層では、被成膜基材へ侵入した膜形成材料の原子が、被成膜基材にくさびをうつような構造をなし、成膜された膜を被成膜基材に留めるアンカーとして機能する。このため、成膜された膜は、被成膜基材に対して強く密着する。
まず、真空チャンバー内に、ポリオルガノシロキサン層12が設けられた基材11およびターゲットを配置する。そして、真空チャンバー内を減圧状態とした後、プラズマ生成ガスをチャンバー内に導入する。
プラズマ生成ガスは、スパッタガス(希ガス)と、必要に応じて希ガス以外の電離し得るガス(反応性ガス)とを含むものであり、基材11に高周波電力が印加されることによってプラズマ化するものである。
基材11に高周波電力が印加されることによって、基材11の周辺でプラズマ生成ガスがプラズマ化し、プラズマ中のスパッタガスのイオンがターゲットに衝突して、該ターゲットからスパッタ粒子が弾き出される。弾き出されたスパッタ粒子は、ポリオルガノシロキサン層12の表面に付着、堆積し、スパッタ粒子の堆積膜(ターゲット材料よりなる膜)が形成される。また、それと同時に、基材11に負の直流高電圧がパルス状に印加されることによって、プラズマ中のイオンが、基材11側に誘引され、成膜された膜中に注入される。これにより、膜を構成する原子にエネルギーが付与されて、該原子がポリオルガノシロキサン層12中にノックオンされる。反応性ガスを用いた場合は、原子がノックオンされるとともに、膜を構成する原子と反応性ガスのイオンとが反応する。その結果、ターゲット材料と反応性ガスとの化合物膜(無機化合物層13)がポリオルガノシロキサン層12に強く密着して形成される。
なお、このダイナミックイオンミキシング法では、高周波電力を基材11に印加していることにより、イオン注入による基材の帯電を除去することができる。
具体的には、ターゲットとしては、目的とする無機化合物層を構成する金属の単体、珪素、グラファイト、または金属を含む化合物(酸化物、窒化物、酸窒化物等)等が挙げられる。
また、プラズマ生成ガス圧力(混合ガスの場合は総圧)は、1.0×101〜1.0×10−3Paが好ましく、1.0×100〜1.0×10−3Paがより好ましく、1.0×100〜1.0×10−2Paが特に好ましい。
また、膜に注入するイオン濃度は、通常1×1015ions/cm2以上、好ましくは1×1016ions/cm2以上、より好ましくは1×1016〜1018ions/cm2である。
他の層としては、例えばフッ素含有樹脂を含む層(以下、「フッ素含有樹脂層」と言う。)14等が挙げられる。フッ素含有樹脂は、撥水性が高いことから水分が付着し難い。このため、フッ素含有樹脂層14を基材11の他方の面に設けることにより、基材11の他方の面に達する水蒸気量が減少し、より優れたガスバリア性を得ることができる。
次に、図1に示すガスバリア性フィルムの製造方法について説明する。
まず、基材11を用意し、この基材11上に、ポリオルガノシロキサン層12を形成する。
これらの中でも(i)の方法を用いることが好ましい。(i)の方法によれば、長尺状の基材11に、連続的にポリオルガノシロキサン層12を形成することができ、高い生産効率を得ることができる。
塗料化に用いる溶剤としては、ポリオルガノシロキサンを溶解し、且つ、基材を溶解し難いものであれば特に限定されないが、例えばメチルエチルケトン(MEK)、シクロヘキサノン、アセトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、トルエン、キシレン、メタノール、イソプロパノール、エタノール、ヘプタン、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸n−ブチル、n−ブチルアルコール等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。なかでも、塗料中の含有成分の溶解性および塗膜中への残留性の低さ(低い沸点温度)の観点から、キシレン、シクロヘキサノン、またはMEKを用いるのが好ましい。
なお、塗料には、ポリオルガノシロキサン系化合物以外の成分が含まれていてもよい。
そして、ロータリーポンプおよび油拡散ポンプによって、チャンバー内を減圧状態とした後、プラズマ生成ガスを導入する。ここでは、プラズマ生成ガスとして、アルゴン、窒素、酸素の混合ガスを使用する。
次に、本発明のガスバリア性フィルムが適用された電子デバイス(本発明の電子デバイス)について、太陽電池モジュールを例にして説明する。
図4は、本発明のガスバリア性フィルムを適用した太陽電池モジュールの一例を示す概略縦断面図である。
この太陽電池モジュール100では、フロントシート103側から各太陽電池セル101に光が入射すると、各太陽電池セル101において光エネルギーが電力に変換され、各太陽電池セル101の出力端から出力される。
このため、バックシート104が優れたガスバリア性を有し、太陽電池モジュール100が高温多湿条件下に置かれた場合でも、このバックシート104によって、外部の水蒸気が、封止材102および各太陽電池セル101の内部に侵入するのが抑制される。
例えば、太陽電池モジュール100は、バックシート104とともにフロントシート103を、本発明のガスバリア性フィルムで構成してもよい。また、ガスバリア性フィルムは、図2に示すガスバリア性フィルム20や図3に示すガスバリア性フィルム30であってもよい。
(実施例1)
基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、商品名PET38 T−100)を用意した。
次に、この基材の表面に、ポリオルガノシロキサン系化合物としてポリジメチルシロキサンを主成分とするシリコーン樹脂(信越化学社製、商品名KS847H)を塗布、乾燥することによって、厚さ100nmのポリジメチルシロキサン層(ポリオルガノシロキサン層)を得た。
ダイナミックイオンミキシング法の条件を以下に示す。
プラズマ生成ガス:アルゴンと窒素の混合ガス
ターゲット :珪素
プラズマ生成ガス:アルゴン100cm3/分(大気圧1.013hPa、25℃)、
窒素 60cm3/分(大気圧1.013hPa、25℃)、
高周波電力
周波数 ;13.56MHz
印加電力 ;2500W
負のパルス状高電圧
繰り返し周波数;1000Hz
印加電圧 ;−10kV
Duty比 ;0.5%
パルス幅 ;5μsec
チャンバー内圧:0.2Pa
処理時間 :50sec
膜厚 :50nm
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
無機化合物層を形成する際、プラズマ生成ガスとしてアルゴンと酸素の混合ガスを用いるとともに、アルゴン流量を100sccm、酸素流量を30sccmとすることによって酸化珪素(SiO2)膜を成膜した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
無機化合物層を形成する際、ターゲットとしてアルミニウムを用いることによって窒化アルミニウム(Al−N)膜を成膜した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
無機化合物層を形成する際、ターゲットとしてITOを用い、アルゴン流量を100sccm、酸素流量を5sccmとすることによってスズドープ酸化インジウム(ITO)膜を成膜した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
無機化合物層を形成する際、印加電圧を−15kVに変更した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
次のようにしてフッ素樹脂コーティング剤を調製した。
[フッ素樹脂コーティング剤の調製手順]
メチルエチルケトン120重量部、疎水性シリカ(キャボット・スペシャリティ・ケミカルズ・インク社製 商品名CAB−O−CIL TS−720)18.2重量部、酸化チタン(デュポン社製 商品名タイピュア R−105)100重量部を混合した後、ディスパー又は顔料分散機を用いて所定時間分散させ、顔料分散液を調製した。
ここで、ディスパーはT.K.ホモディスパー(特殊機化工業社製)であり、顔料分散機はHeavy Duty Mixer 5410(Red Devil Equipment社製:事前にジルコニアビーズ400重量部を添加)である。
そして、この基材の各層の成膜面と反対側の面に、フッ素樹脂コーティング剤をバーコーターを用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した後、温度23℃相対湿度50%環境下で7日間放置することによってフッ素含有樹脂層を得た。
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1と同様にしてポリジメチルシロキサン層および無機化合物層を形成した基材を用意した。
そして、この基材の各層の成膜面と反対側の面に、厚さ25μmのフッ素樹脂フィルム(Dupont社製 商品名テドラーTUB10AAH4)をポリエステル系接着剤(東洋インキ社製 商品名AD−76P1とCAT−10L(硬化剤))を用いて貼付することによってフッ素含有樹脂層を形成した。
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、製品名PET38 T−100)を用意した。
次に、基材の表面に、スパッタリング法により、膜厚50nmの窒化珪素膜を形成した。
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
ポリジメチルシロキサン層を形成せず、ダイナミックイオンミキシング法を用い基材上に直接窒化珪素膜を形成した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ポリジメチルシロキサン層に替えて、ウレタンアクリレート(荒川化学工業社製 商品名ウレタンアクリレート575BC)を含有する層(厚さ1μm)を形成した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ポリジメチルシロキサン層を形成せず、基材上に直接窒化珪素膜を形成した以外は、実施例7と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ポリジメチルシロキサン層に替えて、ウレタンアクリレート(荒川化学工業社製 商品名ウレタンアクリレート575BC)を含有する層(厚さ1μm)を形成した以外は、実施例7と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1と同様にして基材上にポリジメチルシロキサン層を形成した。
次に、プラズマイオン注入装置を用いてポリジメチルシロキサン層の表面に、イオン化したアルゴンをプラズマイオン注入した。なお、X線光電子分光分析装置(XPS)による測定により、ポリジメチルシロキサンを含む層の表面から10nm付近にアルゴンが存在することが確認できた。
プラズマイオン注入の条件を以下に示す。
プラズマ生成ガス:アルゴン100cm3/分(大気圧1.013hPa、25℃)
高周波電源
周波数 ;13.56MHz
印加電力 ;1000W
負の高電圧パルス状電圧
Duty比 ;0.5%
繰り返し周波数;1000Hz
印加電圧 ;−10kV
チャンバー内圧:0.2Pa
ライン速度 :0.2m/min
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1と同様にして、基材上にポリジメチルシロキサン層を形成した。
次に、ポリジメチルシロキサン層上に、巻き取り式スパッタリング装置を用いて、マグネトロンスパッタリング法により、膜厚50nmの窒化珪素膜を形成した。
次に、プラズマイオン注入装置を用いてポリジメチルシロキサン層の表面に、イオン化したアルゴンをプラズマイオン注入した。なお、XPSによる測定により、Si−N膜の表面から10nm付近にアルゴンが存在することが確認できた。プラズマイオン注入の条件は、比較例6と同様である。
以上の工程により、ガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1と同様にして基材上にポリジメチルシロキサン層を形成した。
次に、プラズマイオン注入装置を用いてポリジメチルシロキサン層の表面に、イオン化したアルゴンをプラズマイオン注入した。なお、X線光電子分光分析装置(XPS)による測定により、ポリジメチルシロキサンを含む層の表面から10nm付近にアルゴンが存在することが確認できた。
プラズマイオン注入の条件を以下に示す。
プラズマ生成ガス:アルゴン100cm3/分(大気圧1.013hPa、25℃)
高周波電源
周波数 ;13.56MHz
印加電力 ;1000W
負の高電圧パルス状電圧
Duty比 ;0.5%
繰り返し周波数;1000Hz
印加電圧 ;−10kV
チャンバー内圧:0.2Pa
ライン速度 :0.2m/min
各実施例、各比較例および参考例で形成した有機層、無機酸化物層およびこの他の層を表1にまとめて示す。
各実施例、各比較例および参考例で作製したガスバリア性フィルムについて、次のようにして水蒸気透過率、折り曲げ試験後の水蒸気透過率、耐屈曲性、表面平滑性および密着性について評価した。
水蒸気透過率測定装置(Lyssy社製)を用い、温度40℃相対湿度90%の条件下で測定した。
ガスバリア性フィルムを、1mm厚の台紙を支持体として、ポリジメチルシロキサン層、無機化合物層が形成された側の面が外側となるように中央部分で折り曲げ、この状態でラミネ―ター(FUJIPLA社製、商品名LAMIPACKER、LPC1502)を通過させた。その後、試験(1)と同様にして水蒸気透過率を測定した。
なお、ラミネータを通過させる際の条件は以下の通りである。
温度 :23℃
ラミネート速度:5m/min
ガスバリア性フィルムを、外径3mmのステンレス棒に、ポリジメチルシロキサン層、無機化合物層が形成されていない側の表面が接するように巻き付け、ステンレス棒の上下に10往復移動させる。その後、ガスバリア性フィルムを取り外し、ポリジメチルシロキサン層、無機化合物層が形成された側の表面を、光学顕微鏡(キーエンス社製VHX−100)を用いて倍率2000倍で観察し、クラック発生の有無を調べた。
ガスバリア性フィルムのポリジメチルシロキサン層、無機化合物層が形成された側の表面を、原子間力顕微鏡(AFM:SIIナノテクノロジー社製 商品名「SPA300 HV」)を用いて観察し、1μm四方の正方形および25μm四方の正方形の各範囲における中心線平均粗さ(Ra)を測定した。
以上の評価結果を表2に示す。
また、ポリジメチルシロキサン層を形成していない比較例2、4のガスバリア性フィルムは、屈曲試験後のクラック発生は抑えられており、層同士の密着性も良好であるものの、水蒸気透過率が高く、表面平滑性が劣っていた。
11・・・基材
12・・・ポリオルガノシロキサン層
13・・・無機化合物層
14・・・フッ素含有樹脂層
15・・・接着剤
100、200・・・太陽電池モジュール
101、201・・・太陽電池セル
102、202・・・封止材
103、203・・・表面保護シート(フロントシート)
104、204・・・裏面保護シート(バックシート)
Claims (12)
- 基材と、該基材の一方の面に設けられたポリオルガノシロキサン系化合物を含有する層と、該ポリオルガノシロキサン系化合物を含有する層上に設けられた無機化合物層とを有し、
前記無機化合物層は、ダイナミックイオンミキシング法によって成膜されたものであり、
前記ポリオルガノシロキサン系化合物を含有する層の膜厚は0.03〜1μmであることを特徴とするガスバリア性フィルム。 - 前記無機化合物層を構成する無機化合物が、金属の単体、珪素、グラファイト、無機酸化物、無機窒化物及び無機酸化窒化物からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機化合物が、窒化珪素であることを特徴とする請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ダイナミックイオンミキシング法で用いられるプラズマ生成ガスが、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン及びキセノンからなる群から選ばれる少なくとも一種を含むガスであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ダイナミックイオンミキシング法で用いられるプラズマ生成ガスが、水素、酸素、窒素及びフルオロカーボンからなる群から選ばれる少なくとも一種の気体をさらに含む混合ガスであることを特徴とする請求項4に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ダイナミックイオンミキシング法が、前記基材に、−50kV〜−1kVの負の高電圧をパルス状に印加するものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリオルガノシロキサン系化合物を含有する層のポリオルガノシロキサン系化合物が、ポリジメチルシロキサンであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記基材の前記ポリオルガノシロキサン系化合物を含有する層が形成された側と反対側の面に、フッ素含有樹脂を含有する層が設けられていることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを備えることを特徴とする電子デバイス。
- 当該電子デバイスは、太陽電池モジュールであることを特徴とする請求項9に記載の電子デバイス。
- 前記ガスバリア性フィルムを、裏面保護シートとして用いることを特徴とする請求項10に記載の電子デバイス。
- 当該電子デバイスが、画像表示素子であることを特徴とする請求項9に記載の電子デバイス。
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