TWI457232B - 氣體阻絕膜及電子裝置 - Google Patents

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TWI457232B
TWI457232B TW99108671A TW99108671A TWI457232B TW I457232 B TWI457232 B TW I457232B TW 99108671 A TW99108671 A TW 99108671A TW 99108671 A TW99108671 A TW 99108671A TW I457232 B TWI457232 B TW I457232B
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Shinichi Hoshi
Shigeto Okuji
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Description

氣體阻絕膜及電子裝置
本發明是有關於一種氣體阻絕膜，及具備該氣體阻絕膜之電子裝置。
本發明根據2009年3月31日於日本所申請的特願2009-083871號主張優先權，且在此援用其內容。
近年來，於影像顯示元件或太陽電池模組等中，伴隨著撓性化、輕量化、薄型化等之要求，嘗試使用透明樹脂膜以取代玻璃基板。
圖5係顯示使用透明樹脂膜作為保護片之太陽電池模組之一例的概略截面圖。
該太陽電池模組200由：以晶矽、非晶矽等所構成之太陽電池單元201、由封裝太陽電池單元201之電絕緣體所構成之封裝材(填充層)202、積層於封裝材202之表面之表面保護片(前面片)203及積層於封裝材202之裡面之裡面保護面(背面片)204所概略構成。
為了對太陽電池模組200賦予可承受在屋外及屋內長時間使用之耐氣候性及耐久性，必須保護太陽電池單元201及封裝材202免於風雨、濕氣、沙塵、機械性衝擊等，並且將太陽電池模組200之內部與外部大氣完全地阻斷而保持在密閉狀態，因此，前面片203及背面片204必須具有優異之耐氣候性，特別是要求水蒸氣透過性低(氣體阻絕性高)。
然而，相較於玻璃基板，透明樹脂膜之氣體阻絕性低，如此一來會無法充分地防止水蒸氣滲入太陽電池模組內。又，由於透明樹脂膜之表面平滑性低，因此，若於其表面成膜電極膜，則於前述電極膜會形成突起，此會成為斷線或短路之原因。
故，目前揭示有一種膜料(氣體阻絕膜)，其藉由濺鍍法等而將具有氣體阻絕性之無機薄膜積層於合成樹脂膜上，並賦予氣體阻絕性(例如參照專利文獻1)。
然而，相較於透明樹脂膜單體，習知氣體阻絕膜雖然可改善氣體阻絕性，但卻無法稱得上是充分滿足。又，無機薄膜在使膜料彎曲時容易產生裂紋，亦會有氣體容易自產生裂紋處透過之虞。
對於因膜料之彎曲所造成的裂紋問題，目前亦揭示有一種方法，其藉由於合成樹脂片上交互地積層無機薄膜與有機薄膜而使無機薄膜不易產生裂紋(例如參照專利文獻2)。然而，該膜料之製造程序煩雜，除此之外，無機薄膜與有機薄膜之密接性低且薄膜彼此容易剝離。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本專利公開公報特開平10-305542號公報
[專利文獻2]特開2005-289052號公報
本發明係有鑑於前述情形，目的在提供一種氣體阻絕性及表面平滑性優異同時層體彼此高度地密接，且於彎曲時不易產生裂紋之氣體阻絕膜，及具備該氣體阻絕膜之電子裝置。
發明人為了解決前述問題銳意檢討之結果，發現藉由於基材上設置含有聚有機矽氧烷系化合物之層體，且於其上藉由動態離子混合法來成膜無機物層，而可取得氣體阻絕性及表面平滑性優異同時層體彼此高度地密接，且於彎曲時不易產生裂紋之氣體阻絕膜，以致完成本發明。
即，本發明係一種氣體阻絕膜，其具有基材及依序地設置於前述基材之至少一側面之含有聚有機矽氧烷系化合物之層體及無機物層，且前述無機物層係藉由動態離子混合法來成膜。
又，於本發明中，構成前述無機物層之無機化合物宜為選自於由金屬之單體、矽、石墨、無機氧化物、無機氮化物及無機氮氧化物所構成之群中之至少一種。
又，於本發明中，前述無機化合物宜為選自於由氮化矽、氧化矽、氮氧化矽、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、氧化銦及摻錫氧化銦所構成之群中之至少一種。
又，於本發明中，於前述動態離子混合法中使用的電漿生成氣體宜含有選自於由氦、氬、氖、氪及氙所構成之群中之至少一種。
又，於本發明中，於前述動態離子混合法中使用的電漿生成氣體宜為進一步地含有選自於由氫、氧、氮及碳氟化合物所構成之群中之至少一種之氣體的混合氣體。
又，於本發明中，前述動態離子混合法宜於前述基材呈脈衝狀地施加-50kV至-1kV之負的高電壓。
又，於本發明中，前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體之厚度宜為0.01μm至100μm。
又，於本發明中，前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體之聚有機矽氧烷系化合物宜為聚二甲基矽氧烷。
又，於本發明中，於前述基材之與業已形成前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體側呈相對側之面宜設置含有含氟樹脂之層體。
一種氣體阻絕膜，其中於前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體中的聚有機矽氧烷系化合物之含量為50重量%以上。
一種氣體阻絕膜，其中前述無機物層13之厚度為10nm至1000nm。
又，本發明係一種電子裝置，其具備前述氣體阻絕膜。
又，於本發明中，前述電子裝置宜為太陽電池模組。
又，於本發明中，宜使用前述氣體阻絕膜作為裡面保護片。
又，於本發明中，前述電子裝置宜為影像顯示元件。
若藉由本發明之氣體阻絕膜，則由於基材表面之凹凸會藉由業已設置於基材上之含有聚有機矽氧烷系化合物之層體來填補，因此可抑制基材表面之凹凸形狀於表面凸出。故，該氣體阻絕膜可取得高表面平滑性。
又，於含有聚有機矽氧烷系化合物之層體上設置無機物層，且前述無機物層係藉由動態離子混合法來成膜，藉此，含有聚有機矽氧烷系化合物之層體與無機物層係強力地密接，且可抑制層體之剝離。使用本發明之氣體阻絕膜來進行加工時，可應用在具有小徑軋輥之加工裝置且處理容易。
又，藉由動態離子混合法來成膜的無機物層為針孔少且氣體阻絕性優異，同時在使膜料彎曲時不易產生裂紋，因此，可長時間地維持其氣體阻絕性。再者，於該氣體阻絕膜中，由於前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體亦與無機物層一同地具有氣體阻絕性，因此可取得非常優異之氣體阻絕性。
又，若藉由本發明之電子裝置，則藉由具備如前述之氣體阻絕膜，而可確實地抑制存在於外部之水蒸氣等之氣體滲入電子裝置之內部，且可取得優異之耐氣候性、耐久性。又，即便在具有於氣體阻絕膜表面成膜電極膜之製程時，亦可藉由使氣體阻絕膜之表面平滑性高，而防止成膜製程中於電極膜形成突起，且可避免起因於電極膜之突起的斷線或短路。
以下，一面參照圖式，一面說明本發明之實施形態。
〈氣體阻絕膜〉
首先，說明本發明之氣體阻絕膜之實施形態。
圖1係顯示本發明之氣體阻絕膜之第1實施形態的概略縱截面圖，圖2係顯示本發明之氣體阻絕膜之第2實施形態的概略縱截面圖，圖3係顯示本發明之氣體阻絕膜之第3實施形態的概略縱截面圖。
圖1所示之氣體阻絕膜10係具有基材11及依序地積層於基材11上之含有聚有機矽氧烷系化合物之層體(以下稱作「聚有機矽氧烷層」)12及無機物層13。該氣體阻絕膜10應用在電子裝置時，係配置成例如以無機物層13側構成電子裝置側。
以下，說明各部之構造。
基材11支持構成氣體阻絕膜之各部。
構成基材11之素材只要是業已按照應用氣體阻絕膜之電子裝置之要求性能者，則無特殊之限制，然而，由於樹脂膜有利於輕量化或撓性化，同時可應用在捲對捲(roll to roll)製造中，因此較為理想。然而，基材11並不限於此，亦可為玻璃板、金屬板等。舉例言之，樹脂膜之材料可列舉如：聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、含脂環族結構聚合物、芳香族系聚合物等，且可組合、使用上述中的1種或2種以上。又，於該等樹脂中，若由通用性、透明性、耐熱性等之觀點來看，則使用聚酯、聚醯胺是特別理想的。
聚酯可列舉如：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚芳酯等。
聚醯胺可列舉如：全芳香族聚醯胺；耐綸6、耐綸66、耐綸共聚物等。
基材11之厚度並無特殊之限制，通常為1μm至1000μm，且較為理想的是5μm至500μm，若考慮實用性，則為10μm至200μm。
聚有機矽氧烷層12具有作為表面平滑層以填補基材11表面之凹凸，而抑制基材11表面之凹凸形狀於表面凸出之機能，同時具有作為氣體阻絕層以阻撓水蒸氣等氣體隔著前述聚有機矽氧烷層12自一側轉移至另一側之機能。
該聚有機矽氧烷層12所含有之聚有機矽氧烷系化合物，係將具有水解性官能基之矽烷化合物聚縮合而取得之化合物。
聚有機矽氧烷系化合物之主鏈結構並無限制，可為直鏈狀、梯狀、籠狀中之任一者。
舉例言之，可分別列舉如：前述直鏈狀之主鏈結構是藉由下述式(a)表示之結構、梯狀之主鏈結構是藉由下述式(b)表示之結構、籠狀之聚矽氧烷化合物之例子是藉由下述式(c)表示之結構。
[化學式一]
[化學式二]
[化學式三]
式中，Rx、Ry、Rz分別獨立而表示氫原子、無取代或具有取代基之烷基、無取代或具有取代基之烯基、無取代或具有取代基之芳基等之非水解基。另，式(a)之複數Rx、式(b)之複數Ry及式(c)之複數Rz可分別相同或相異，不過，前述式(a)之Rx不會二個皆為氫原子。
無取代或具有取代基之烷基的烷基可列舉如：例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等之碳數1至10之烷基。
烯基可列舉如：例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等之碳數2至10之烯基。
前述烷基及烯基之取代基可列舉如：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等之鹵素原子；羥基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等之無取代或具有取代基之芳基等。
無取代或具有取代基之芳基的芳基可列舉如：例如苯基、1-萘基、2-萘基等之碳數6至10之芳基。
前述芳基之取代基可列舉如：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等之鹵素原子；甲基、乙基等之碳數1至6之烷基；甲氧基、乙氧基等之碳數1至6之烷氧基；硝基；氰基；羥基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等之無取代或具有取代基之芳基等。
於該等中，Rx、Ry、Rz宜為氫原子、碳數1至6之烷基、或苯基，且特別理想的是碳數1至6之烷基。
於本發明中，聚有機矽氧烷系化合物宜為藉由前述式(a)表示之直鏈狀之化合物，若由取得容易性及可形成具有優異之氣體阻絕性的聚有機矽氧烷化合物層之觀點來看，則更為理想的是構成於前述式(a)中二個Rx皆為甲基之化合物的聚二甲基矽氧烷。
聚有機矽氧烷系化合物係例如可藉由將具有水解性官能基之矽烷化合物聚縮合之公知製造方法來取得。
使用的矽烷化合物可按照作為目標之聚有機矽氧烷系化合物之結構而適當地選擇。較佳具體例可列舉如：二甲基二甲氧矽烷、二甲基二乙氧矽烷、二乙基二甲氧矽烷、二乙基二乙氧矽烷等之二官能矽烷化合物；甲基三甲氧矽烷、甲基三乙氧矽烷、乙基三甲氧矽烷、乙基三乙氧矽烷、正丙基三甲氧矽烷、正丁基三乙氧矽烷、苯基三甲氧矽烷、苯基三乙氧矽烷、苯基二乙氧基甲氧矽烷等之三官能矽烷化合物；四甲氧矽烷、四乙氧矽烷、四正丙氧矽烷、四異丙氧矽烷、四正丁氧矽烷、四(三級丁氧)矽烷、四(二級丁氧)矽烷、甲氧基三乙氧矽烷、二甲氧基二乙氧矽烷、三甲氧基乙氧矽烷等之四官能矽烷化合物等。
又，聚有機矽氧烷系化合物亦可直接使用市售作為剝離劑、接著劑、密封劑等者。
除了聚有機矽氧烷系化合物外，聚有機矽氧烷層12亦可於未阻礙本發明目的之範圍，含有其他成分。其他成分可列舉如：硬化劑、觸媒、其他高分子、防老化劑、光穩定劑、抑燃劑等。
另，若由可取得具有優異之氣體阻絕性的積層體之觀點來看，則聚有機矽氧烷層12中的聚有機矽氧烷系化合物之含量宜為50重量%以上，且更為理想的是70重量%以上。
形成聚有機矽氧烷層12之方法並無特殊之限制，舉例言之，可列舉如以下方法，即：將含有聚有機矽氧烷系化合物之至少一種、依期望之其他成分及溶劑等的層體形成用溶液塗布於適當之基材11上，並依需要將所取得之塗膜進行加熱(乾燥)等而形成。
聚有機矽氧烷層12之膜厚宜為0.01μm至100μm，且更為理想的是0.02μm至10μm，特別理想的是0.03μm至1μm。當膜厚比0.01μm薄時，可能會無法充分地取得前述作為氣體阻絕層及表面平滑層之機能，又，即使將聚有機矽氧烷層12之膜厚作成比100μm厚，亦無法取得與其相符之效果而只是與氣體阻絕膜10之輕量化及薄膜化逆行，因此較不理想。
於聚有機矽氧烷層12上設置有無機物層13。
無機物層13具有作為氣體阻絕層以阻撓水蒸氣等之氣體隔著前述無機物層13自一側轉移至另一側之機能。
構成無機物層13之無機化合物只要是可阻止水蒸氣等之氣體透過者，則無特殊之限制，舉例言之，可列舉如：金屬之單體、矽、石墨、無機氧化物、無機氮化物、無機氮氧化物等，且於該等中，亦宜為氮化矽、氧化矽、氮氧化矽、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、氧化銦、摻錫氧化銦等。
於本發明中，該無機物層13是藉由動態離子混合法來成膜。
在此，所謂動態離子混合法是一種藉由同時進行膜形成與離子注入而將膜形成材料與注入離子種之化合物膜成膜之方法。該動態離子混合法可藉由改變膜形成及離子注入之條件而輕易地進行膜之組成控制及結晶控制，藉由將該等條件最適當化，可成膜針孔少且機械特性優異的膜。又，於膜形成初期階段，業已到達被成膜基材表面的膜形成材料之原子之一部分，會藉由與業已注入膜之離子之碰撞而接收能量，並於被成膜基材中撞擊(Knock on)，藉此，於被成膜基材與膜之界面，會形成構成被成膜基材之原子與膜形成材料之原子的混合層(拌合層)。於此種混合層中，滲入被成膜基材之膜形成材料之原子，係構成像是在被成膜基材釘楔子之結構，且具有作為將業已成膜的膜固定在被成膜基材的固定器之機能，因此，業已成膜的膜是相對於被成膜基材而強力地密接。
故，藉由動態離子混合法來成膜的無機物層13係與聚有機矽氧烷層12強力地密接，且可抑制自聚有機矽氧烷層12之剝離。又，由於針孔少，因此可取得優異之氣體阻絕性，同時在使膜料彎曲時不易產生裂紋，且可長時間地維持其氣體阻絕性。
於動態離子混合法中使用的膜形成方法並無特殊之限制，然而，宜使用濺鍍法，藉此，可成膜業已更強力地密接於聚有機矽氧烷層12之無機物層13。
於使用濺鍍法之動態離子混合法中，舉例言之，可依下述作成而形成無機物層13。
首先，於真空腔室內配置業已設置聚有機矽氧烷層12之基材11及標靶。又，在將真空腔室內作成減壓狀態後，將電漿生成氣體導入腔室內。
電漿生成氣體係含有濺鍍氣體(稀有氣體)及依需要而除了稀有氣體以外之可電離之氣體(反應性氣體)，且藉由於基材11施加高頻電力而電漿化。
又，於基材11施加高頻電力，同時與此重疊而呈脈衝狀地施加負的直流高電壓。
藉由於基材11施加高頻電力，電漿生成氣體係於基材11之周邊電漿化，且電漿中的濺鍍氣體之離子係與標靶碰撞而自前述標靶彈出濺鍍粒子。業已彈出的濺鍍粒子係附著、堆積於聚有機矽氧烷層12之表面，並形成濺鍍粒子之堆積膜(由標靶材料所構成的膜)。又，與此同時，藉由於基材11呈脈衝狀地施加負的直流高電壓，電漿中的離子會被引誘至基材11側，並注入業已成膜的膜中，藉此，對構成膜之原子賦予能量，且前述原子於聚有機矽氧烷層12中撞擊。在使用反應性氣體時原子會撞擊，同時構成膜之原子與反應性氣體之離子會反應，其結果，標靶材料與反應性氣體之化合物膜(無機物層13)形成為強力地密接於聚有機矽氧烷層12。
另，於該動態離子混合法中，藉由於基材11施加高頻電力，可除去因離子注入所造成的基材之帶電。
於如前述之動態離子混合法中，標靶及電漿生成氣體係按照作為目標之無機物層13之組成而適當地選擇。
具體而言，標靶可列舉如：構成作為目標之無機物層13的金屬之單體、矽、石墨或含有金屬之化合物(氧化物、氮化物、氮氧化物等)等。
又，於電漿生成氣體中，濺鍍氣體可列舉如：氦、氬、氖、氪、氙等，且於該等中，可組合、使用1種或2種以上。又，反應性氣體可列舉如：氫、氧、氮、碳氟化合物等，且於該等中，可組合、使用1種或2種以上。
在反應性濺鍍時，電漿生成氣體宜為將濺鍍氣體作為主成分者，雖然依照標靶材料之組成比與作為目標之膜質而不同，然而，具體而言，導入氣體中的濺鍍氣體之比例宜為50%至100%，且更為理想的是55%至98%，特別理想的是60%至96%，藉此，可提升膜形成速度，且可有效地成膜無機物層13。
又，電漿生成氣體壓力(在混合氣體時為總壓)宜為1.0×101 Pa至1.0×10-3 Pa，且更為理想的是1.0×100 Pa至1.0×10-3 Pa，特別理想的是1.0×100 Pa至1.0×10-2 Pa。
施加於基材11之負的脈衝狀高電壓係-100kV至-100V，且更為理想的是-50kV至-1kV，特別理想的是-20kV至-1kV。
又，注入膜的離子濃度通常為1×1015 ions/cm2 以上，且較為理想的是1×1016 ions/cm2 以上，更為理想的是1×1016 ions/cm2 至1×1018 ions/cm2 。
藉由使用此種條件，可成膜與聚有機矽氧烷層12強力地密接且氣體阻絕性及耐彎曲性(彎曲容易，且於彎曲時不易產生裂紋者)優異之無機物層13。
無機物層13之厚度並無特殊之限制，然而，宜為10nm至1000nm，且更為理想的是20nm至500nm，特別理想的是50nm至200nm。當無機物層13之厚度比前述範圍薄時，可能會無法充分地取得氣體阻絕性，又，當無機物層13之厚度比前述範圍厚時，會損害氣體阻絕膜10之透明性，且在作成太陽電池模組之前面片使用時，或配置於液晶顯示元件及有機EL顯示元件等之影像顯示元件之顯示面側時會構成問題。
於依前述所構成的氣體阻絕膜10中，藉由於基材11上設置聚有機矽氧烷層12，可填補基材11表面之凹凸，並抑制基材11表面之凹凸形狀於表面凸出，故，該氣體阻絕膜10可取得高表面平滑性。
又，於聚有機矽氧烷層12上設置無機物層13，且前述無機物層13係藉由動態離子混合法來成膜，藉此，於聚有機矽氧烷層12與無機物層13可取得高密接性，且可抑制層體之剝離。
又，藉由動態離子混合法來成膜的無機物層13為針孔少且氣體阻絕性優異，同時在使膜料彎曲時不易產生裂紋，因此，可長時間地維持其氣體阻絕性。再者，該氣體阻絕膜10係由於聚有機矽氧烷層12亦與無機物層13一同地具有氣體阻絕性，因此可取得非常優異之氣體阻絕性。
依此，該氣體阻絕膜10為表面平滑性及氣體阻絕性優異，具體而言，中心平均粗度(Ra)及水蒸氣透過率宜為如下述之值。
首先，氣體阻絕膜10之表面(無機物層13之表面)之中心平均粗度(Ra)並無特殊之限制，然而，宜為2.0nm以下，且更為理想的是1.0nm以下，特別理想的是0.5nm以下。
在此，中心平均粗度(Ra)是為了可應用於測定面而將JIS B0601中所規定者擴張成三維，並將基準面至測定面之偏差的絕對值加以平均之值，其藉由下式來表示。
F(X,Y)：全體測定數據之顯示面
S0 ：假設指定面為理想平面時之面積
Z0 ：指定面內之Z數據之平均值
該中心平均粗度(Ra)為無機物層13之表面平滑性之指標，該值越小，表示表面平滑性越高。又，藉由使無機物層13之中心平均粗度(Ra)在前述範圍，即便在將該氣體阻絕膜10應用在具有於其表面設置電極膜之構造的電子裝置時，亦可防止於電極膜形成突起，且可避免起因於該突起的斷線或短路。
又，氣體阻絕膜10之水蒸氣透過率並無特殊之限制，然而，宜為1.0g/m2 /day以下，且更為理想的是0.5g/m2 /day以下，特別理想的是0.1g/m2 /day以下。藉由使氣體阻絕膜10之水蒸氣透過率在前述範圍，在將該氣體阻絕膜10應用於各種電子裝置時，可確實地抑制外部之水蒸氣等之氣體滲入電子裝置之內部，且可大幅地改善電子裝置之耐氣候性及耐久性。
又，氣體阻絕膜10之全光線透過率並無特殊之限制，然而，宜為60%以上，且更為理想的是70%以上，特別理想的是75%以上。藉由使氣體阻絕膜10之全光線透過率為前述範圍，在使用該氣體阻絕膜10作為太陽電池模組之前面片時，可使來自外部之光有效地入射至太陽電池單元。又，在將該氣體阻絕膜10配置於液晶顯示元件或有機EL元件之顯示面側時，可清楚地辨識業已顯示於該顯示面之影像。
在此，於以上所說明的氣體阻絕膜10中，僅於基材11之一側面設置聚有機矽氧烷層12及無機物層13，然而，亦可於基材11之雙面設置該等各層，藉此，可進一步地提高氣體阻絕膜10之氣體阻絕性。
又，如圖2、圖3所示，本發明之氣體阻絕膜20、氣體阻絕膜30可於基材11之一側面設置有機矽氧烷層12及無機物層13，並於另一側面設置其他層體。
其他層體可列舉如：例如含有含氟樹脂之層體(以下稱作「含氟樹脂層」)14等。含氟樹脂由於撥水性高故水分不易附著，因此藉由於基材11之另一側面設置含氟樹脂層14，可減少到達基材11之另一側面之水蒸氣量，並取得更優異之氣體阻絕性。
含氟樹脂層14可藉由以下方法等來形成，即：(i)如圖2所示，於基材11上將含有含氟樹脂之塗料塗布、乾燥後，依需要進行後處理，藉此形成含氟樹脂層14者；(ii)如圖3所示，藉由接著劑15，將含有含氟樹脂之膜料(含氟樹脂層14)接著於基材11之表面者。
含氟樹脂之較佳例可列舉如：旭硝子公司製造之LUMIFLON(商品名)、中央硝子(Central Glass)公司製造之CEFRAL COAT(商品名)、DIC公司製造之FLUONATE(商品名)等之以氯三氟乙烯(CTFE)作為主成分之聚合物類；大金工業公司製造之ZEFFLE(商品名)等之以四氟乙烯(TFE)作為主成分之聚合物類；或納幕爾杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours and Company)製造之Zonyl(商品名)、大金工業公司製造之Unidyne(商品名)等之具有氟烷基之聚合物及以氟烷基單位作為主成分之聚合物類。於該等中，若由耐氣候性及顏料分散性等之觀點來看，則較為理想的是將CTFE作為主成分之聚合物及將TFE作為主成分之聚合物，其中，最為理想的是前述LUMIFLON(商品名)及前述ZEFFLE(商品名)。
〈氣體阻絕膜之製造方法〉
其次，說明圖1所示之氣體阻絕膜之製造方法。
首先，準備基材11，並於該基材11上形成聚有機矽氧烷層12。
聚有機矽氧烷層12之形成方法可列舉如：(i)於基材11上將含有聚有機矽氧烷系化合物之塗料塗布、乾燥後，依需要進行後處理之方法；(ii)藉由接著劑，將含有聚有機矽氧烷系化合物之膜料接著於基材11之表面之方法等。
於該等中，較為理想的是使用(i)之方法。若藉由(i)之方法，則可於長條狀之基材11連續地形成聚有機矽氧烷層12，且可取得高生產效率。
具體而言，利用(i)之方法的聚有機矽氧烷層12之形成係使用有機矽氧烷層形成裝置來進行，且該有機矽氧烷層形成裝置係具有將基材11朝一方向搬送的膜料行走系統；及配置於前述膜料行走系統之途中的塗抹裝置及加熱裝置。
首先，調製含有聚有機矽氧烷系化合物之塗料。
用於塗料化之溶劑只要是溶解聚有機矽氧烷且不易溶解基材者，則無特殊之限制，舉例言之，可列舉如：甲乙酮(MEK)、環己酮、丙酮、甲基異丁酮(MIBK)、甲苯、二甲苯、甲醇、異丙醇、乙醇、庚烷、醋酸乙酯、醋酸異丙酯、醋酸正丁酯、正丁醇等，且可組合、使用該等中的1種或2種以上，其中，若由塗料中的含有成分之溶解性及於塗膜中的殘留性低(低沸點溫度)之觀點來看，則宜使用二甲苯、環己酮或MEK。
另，於塗料中亦可含有聚有機矽氧烷系化合物以外之成分。
又，將該塗料投入塗抹裝置之塗料槽，同時將長條狀之基材11架在膜料行走系統。又，一面使基材11朝一方向行走，一面藉由塗抹裝置將含有聚有機矽氧烷系化合物之塗料塗布於基材11之一側面後，藉由加熱裝置將塗料乾燥，藉此，於長條狀之基材11上連續地形成聚有機矽氧烷層12。
其次，藉由動態離子混合法，於聚有機矽氧烷層12上形成無機物層13。以下，以藉由使用濺鍍法之動態離子混合法來形成氮氧化矽層之情形為例，說明該無機物層13之形成方法。
首先，將業已形成聚有機矽氧烷層12之基材11架在業已設置於腔室內之膜料行走系統，並於前述腔室內設置矽標靶。此時，基材11係作成於膜料行走系統之途中，業已形成有機矽氧烷層12側之面與標靶相對向。
又，在藉由旋轉泵及油擴散泵而將腔室內作成減壓狀態後，導入電漿生成氣體。在此，電漿生成氣體係使用氬、氮、氧之混合氣體。
又，使基材11行走，並於前述基材11施加高頻電力，同時與此重疊而呈脈衝狀地施加直流高電壓，舉例言之，於基材11施加業已脈波調變為10μs至400ms之13.56MHz之高頻電力。
藉由於基材11施加高頻電力，電漿生成氣體係於基材11之周邊電漿化，且電漿中的氬離子係與矽標靶碰撞而自前述標靶彈出矽粒子。業已彈出的矽粒子附著、堆積於聚有機矽氧烷層12之表面，並形成矽粒子之堆積膜。又，與此同時，藉由於基材11呈脈衝狀地施加負的直流高電壓，電漿中的離子會被引誘至基材11側，並注入業已成膜的膜中，藉此，構成膜之矽原子係接收離子之能量而於聚有機矽氧烷層12中撞擊，同時構成膜之矽原子與反應性氣體(氮及氧)之離子會反應而生成氮氧化矽，其結果，氮氧化矽層形成為強力地密接於聚有機矽氧烷層。
又，此種膜形成過程是沿著行走之基材11之長向連續地進行，其結果，完成業已依序地積層有機矽氧烷層與氮氧化矽層(無機物層)之長條狀之氣體阻絕膜10。
〈電子裝置〉
其次，以太陽電池模組為例，說明應用本發明之氣體阻絕膜之電子裝置(本發明之電子裝置)。
圖4係顯示應用本發明之氣體阻絕膜之太陽電池模組之一例的概略縱截面圖。
如圖4所示，太陽電池模組100由：以晶矽、非晶矽等所構成之太陽電池單元101、由封裝太陽電池單元101之電絕緣體所構成之封裝材(填充層)102、積層於封裝材102之表面之表面保護片(前面片)103及積層於封裝材102之裡面之裡面保護面(背面片)104概略構成。
於該太陽電池模組100中，若光自前面片103側入射至各太陽電池單元101，則於各太陽電池單元101中，光能會轉換成電力，並自各太陽電池單元101之輸出端輸出。
又，於本發明之太陽電池模組100中，背面片104係藉由本發明之氣體阻絕膜10來構成。
故，背面片104係具有優異之氣體阻絕性，且即便在太陽電池模組100放置於高溫多濕條件下時，亦可藉由該背面片104抑制外部之水蒸氣滲入封裝材102及各太陽電池單元101之內部。
又，於背面片104中，藉由使聚有機矽氧烷層12與無機物層13強力地密接，可防止基材11與聚有機矽氧烷層12自無機物層13剝離，因此，於該太陽電池模組100中，可長時間地維持背面片104之氣體阻絕性，並抑制起因於外部之水蒸氣的各太陽電池單元101之經久劣化，且可取得優異之耐氣候性及耐久性。
以上說明本發明之氣體阻絕膜及電子裝置，然而，於前述實施形態中，構成氣體阻絕膜及電子裝置之各部係一例子，可於未脫離本發明之範圍的範圍適當地變更。
舉例言之，太陽電池模組100亦可與背面片104一同地藉由本發明之氣體阻絕膜來構成前面片103。又，氣體阻絕膜亦可為圖2所示之氣體阻絕膜20或圖3所示之氣體阻絕膜30。
又，應用本發明之氣體阻絕膜之電子裝置並不限於太陽電池模組，舉例言之，應用氣體阻絕膜之該其他電子裝置可列舉如：液晶顯示器、有機EL顯示器、無機EL顯示器、電子紙等。於該等電子裝置中，藉由使用本發明之氣體阻絕膜，亦可取得優異之耐氣候性、耐久性及高表面平滑性。
實施例
其次，藉由實施例，更詳細地說明本發明，然而，本發明並不限於該等例子。
〈氣體阻絕膜之製作〉
(實施例1)
基材係準備厚度38μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱樹脂公司製造，商品名PET38 T-100)。
其次，將以聚二甲基矽氧烷為主成分之矽氧樹脂(信越化學公司製造，商品名KS847H)作為聚有機矽氧烷系化合物，而於該基材之表面塗布、乾燥，藉此，取得厚度100nm之聚二甲基矽氧烷層(聚有機矽氧烷層)。
其次，藉由使用濺鍍法之動態離子混合法，於聚二甲基矽氧烷層上成膜氮化矽(Si-N)膜(無機物層)。
以下顯示動態離子混合法之條件。
電漿生成氣體：氬與氮之混合氣體
標靶：矽
電漿生成氣體：氬100cm3 /分(大氣壓1.013hPa、25℃)、氮60cm3 /分(大氣壓1.013hPa、25℃)
(高頻電力)
頻率：13.56MHz
施加電力：2500W
負的脈衝狀高電壓
反覆頻率：1000Hz
施加電壓：-10kV
能率(Duty)比：0.5%
脈衝寬度：5μsec
腔室內壓：0.2Pa
處理時間：50sec
膜厚：50nm
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(實施例2)
除了在形成無機物層時使用氬與氧之混合氣體作為電漿生成氣體，同時將氬流量作成100sccm，且將氧流量作成30sccm，藉此成膜氧化矽(SiO2 )膜外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(實施例3)
除了在形成無機物層時使用鋁作為標靶，藉此成膜氮化鋁(Al-N)膜外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(實施例4)
除了在形成無機物層時使用ITO作為標靶，並將氬流量作成100sccm，且將氧流量作成5sccm，藉此成膜摻錫氧化銦(ITO)膜外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(實施例5)
除了在形成無機物層時將施加電壓變更為-15kV外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(實施例6)
依下述作成而調製氟樹脂塗層劑。
[氟樹脂塗層劑之調製步驟]
在業已混合甲乙酮120重量份、疏水性二氧化矽(卡博特(Cabot)特用化學品(股)公司製造商品名CAB-O-CIL TS-720)18.2重量份、氧化鈦(杜邦公司製造商品名Ti-Pure R-105)100重量份後，使用分散機或顏料分散機而分散預定時間，並調製顏料分散液。
在此，分散機係高速分散機(T.K. Homo Disper)(特殊機化工業公司製造)，顏料分散機係重載混合機(Heavy Duty Mixer)5410(紅魔鬼(Red Devil)設備公司製造：事前添加氧化鋯珠400重量份)。
其次，於所調製之顏料分散液87重量份中，摻合CTFE系共聚物(旭硝子公司製造商品名LUMIFLON LF200)100重量份、硬化劑(住化拜耳胺酯公司製造商品名Sumidur N3300)10.7重量份、交聯促進劑(東洋油墨製造公司製造　商品名BXX3778-10)0.004重量份、MEK110重量份，並調製氟樹脂塗層劑。
其次，準備業已作成與實施例1相同而形成聚二甲基矽氧烷層及無機物層之基材。
又，使用棒式塗布機，於該基材之與各層之成膜面呈相對側之面塗布氟樹脂塗層劑，並以120℃乾燥1分鐘後，於溫度23℃相對濕度50%環境下放置7日，藉此，取得含氟樹脂層。
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(實施例7)
準備業已作成與實施例1相同而形成聚二甲基矽氧烷層及無機物層之基材。
又，使用聚酯系接著劑(東洋油墨公司製造　商品名AD-76P1與CAT-10L(硬化劑))，於該基材之與各層之成膜面呈相對側之面黏貼厚度25μm之氟樹脂膜(杜邦公司製造商品名Tedlar TUB10AAH4)，藉此，形成含氟樹脂層。
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(比較例1)
基材係準備厚度38μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱樹脂公司製造，製品名PET38 T-100)。
其次，藉由濺鍍法，於基材之表面形成膜厚50nm之氮化矽膜。
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(比較例2)
除了未形成聚二甲基矽氧烷層，且使用動態離子混合法於基材上直接形成氮化矽膜外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(比較例3)
除了形成含有胺酯丙烯酸酯(荒川化學工業公司製造商品名胺酯丙烯酸酯575BC)之層體(厚度1μm)以取代聚二甲基矽氧烷層外，作成與實施例1相同而製作氣體阻絕膜。
(比較例4)
除了未形成聚二甲基矽氧烷層而於基材上直接形成氮化矽膜外，作成與實施例7相同而製作氣體阻絕膜。
(比較例5)
除了形成含有胺酯丙烯酸酯(荒川化學工業公司製造商品名胺酯丙烯酸酯575BC)之層體(厚度1μm)以取代聚二甲基矽氧烷層外，作成與實施例7相同而製作氣體阻絕膜。
(比較例6)
作成與實施例1相同而於基材上形成聚二甲基矽氧烷層。
其次，使用電漿離子注入裝置，於聚二甲基矽氧烷層之表面將業已離子化之氬進行電漿離子注入。另，藉由利用X射線光電子分光分析裝置(XPS)之測定，可確認於含有聚二甲基矽氧烷之層體之表面起10nm之附近有氬存在。
以下顯示電漿離子注入之條件。
電漿生成氣體：氬100cm3 /分(大氣壓1.013hPa、25℃)
(高頻電源)
頻率：13.56MHz
施加電力：1000W
負的高電壓脈衝狀電壓
能率比：0.5%
反覆頻率：1000Hz
施加電壓：-10kV
腔室內壓：0.2Pa
線路速度：0.2m/min
其次，使用捲繞式濺鍍裝置，並藉由磁控管濺鍍法，於業已進行電漿離子注入之聚二甲基矽氧烷層上形成膜厚50nm之氮化矽膜。
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(比較例7)
作成與實施例1相同而於基材上形成聚二甲基矽氧烷層。
其次，使用捲繞式濺鍍裝置，並藉由磁控管濺鍍法，於聚二甲基矽氧烷層上形成膜厚50nm之氮化矽膜。
其次，使用電漿離子注入裝置，於聚二甲基矽氧烷層之表面將業已離子化之氬進行電漿離子注入。另，藉由利用XPS之測定，可確認於Si-N膜之表面起10nm之附近有氬存在。電漿離子注入之條件係與比較例6相同。
藉由以上程序，製作氣體阻絕膜。
(參考例1)
作成與實施例1相同而於基材上形成聚二甲基矽氧烷層。
其次，使用電漿離子注入裝置，於聚二甲基矽氧烷層之表面將業已離子化之氬進行電漿離子注入。另，藉由利用X射線光電子分光分析裝置(XPS)之測定，可確認於含有聚二甲基矽氧烷之層體之表面起10nm之附近有氬存在。
以下顯示電漿離子注入之條件。
電漿生成氣體：氬100cm3 /分(大氣壓1.013hPa、25℃)
(高頻電源)
頻率：13.56MHz
施加電力：1000W
負的高電壓脈衝狀電壓
能率比：0.5%
反覆頻率：1000Hz
施加電壓：-10kV
腔室內壓：0.2Pa
線路速度：0.2m/min
另，於實施例1至實施例7及比較例2至比較例5中，藉由使用X射線光電子分光分析裝置(XPS：優貝克(ULVAC-PHI)公司製造　商品名Quantum2000)之測定，可確認離子注入無機物層。
表1係歸納、顯示藉由各實施例、各比較例及參考例所形成的有機層、無機物層及該其他層體。
〈評價〉
針對藉由各實施例、各比較例及參考例所製作的氣體阻絕膜，依下述作成而評價水蒸氣透過率、彎折試驗後之水蒸氣透過率、耐彎曲性、表面平滑性及密接性。
(1)水蒸氣透過率
使用水蒸氣透過率測定裝置(呂瑟(Lyssy)公司製造)，於溫度40℃相對濕度90%之條件下進行測定。
(2)彎折試驗後之水蒸氣透過率
將1mm厚之台紙作為支持體，且於中央部分將氣體阻絕膜彎折，使業已形成聚二甲基矽氧烷層、無機物層側之面構成外側，並於該狀態下使疊合機(富士普拉(FUJIPLA)公司製造，商品名LAMIPACKER，LPC1502)通過，然後，作成與試驗(1)相同而測定水蒸氣透過率。
另，使疊合機通過時之條件如以下所述。
溫度：23℃
疊合機速度：5m/min
(3)彎曲試驗後之裂紋產生狀況(耐彎曲性試驗)
於外徑3mm之不鏽鋼棒上，將氣體阻絕膜盤繞成接合未形成聚二甲基矽氧烷層、無機物層側之表面，且朝不鏽鋼棒之上下往復移動10次。然後，卸下氣體阻絕膜，並使用光學顯微鏡(基恩斯(KEYENCE)公司製造VHX-100)，以倍率2000倍來觀察業已形成聚二甲基矽氧烷層、無機物層側之表面，並調查有無產生裂紋。
(4)表面平滑性
使用原子間力顯微鏡(AFM：SII奈米技術公司製造　商品名「SPA300 HV」)，觀察氣體阻絕膜之業已形成聚二甲基矽氧烷層、無機物層側之表面，並測定於1μm2 之正方形及25μm2 之正方形之各範圍中的中心線平均粗度(Ra)。
(5)密接性試驗
根據JIS-K5600-5-6，藉由使用玻璃紙膠帶之橫割試驗，以0至5之6階段來評價。另，數值越大，表示密接性越差。表2係顯示以上評價結果。
如表2所示，藉由實施例1至實施例7所製作的氣體阻絕膜皆為水蒸氣透過率、彎折試驗後之水蒸氣透過率低且氣體阻絕性優異。又，於彎曲試驗後，在無機物層並未看見裂紋，且各層彼此之密接性亦優異，並具有高表面平滑性。又，於業已在另一側面設置含氟樹脂層之實施例6、實施例7中，相較於實施例1，可進一步地改善氣體阻絕性。
相對於此，未形成聚二甲基矽氧烷層而僅藉由濺鍍法來成膜無機物層之比較例1之氣體阻絕膜係水蒸氣透過率高，且於彎曲試驗後，在無機物層產生裂紋。又，層體彼此之密接性亦差，且表面平滑性亦低。又，未形成聚二甲基矽氧烷層之比較例2、比較例4之氣體阻絕膜雖然可抑制彎曲試驗後之裂紋產生，且層體彼此之密接性亦良好，然而，水蒸氣透過率高且表面平滑性差。
再者，相較於未設置聚二甲基矽氧烷層之比較例2、比較例4，形成胺酯丙烯酸酯層以取代聚二甲基矽氧烷層之比較例3、比較例5之氣體阻絕膜雖然表面平滑性略高，然而，除此以外之特性反而較差。
再者，於聚二甲基矽氧烷層進行離子注入且藉由濺鍍法來成膜無機物層之比較例6之氣體阻絕膜、藉由濺鍍法來成膜無機物層然後進行離子注入之比較例7之氣體阻絕膜皆為表面平滑性低者。
產業之可利用性
若藉由本發明之氣體阻絕膜，則由於基材表面之凹凸會藉由業已設置於基材上之含有聚有機矽氧烷系化合物之層體來填補，因此可抑制基材表面之凹凸形狀於表面凸出。故，可利用一種氣體阻絕性及表面平滑性優異同時層體彼此高度地密接，且於彎曲時不易產生裂紋之氣體阻絕膜，及具備該氣體阻絕膜之電子裝置。
10、20、30．．．氣體阻絕膜
11．．．基材
12．．．聚有機矽氧烷層
13．．．無機物層
14．．．含氟樹脂層
15．．．接著劑
100、200．．．太陽電池模組
101、201．．．太陽電池單元
102、202．．．封裝材(填充層)
103、203．．．表面保護片(前面片)
104、204．．．裡面保護面(背面片)
圖1係顯示本發明之氣體阻絕膜之第1實施形態的概略縱截面圖。
圖2係顯示本發明之氣體阻絕膜之第2實施形態的概略縱截面圖。
圖3係顯示本發明之氣體阻絕膜之第3實施形態的概略縱截面圖。
圖4係顯示應用本發明之氣體阻絕膜之太陽電池模組(本發明之電子裝置)的概略縱截面圖。
圖5係顯示使用透明樹脂膜作為保護片之太陽電池模組的概略縱截面圖。
10．．．氣體阻絕膜
11．．．基材
12．．．聚有機矽氧烷層
13．．．無機物層

Claims (14)

  1. 一種氣體阻絕膜，係具有基材及依序設置於前述基材之至少一側面之含有聚有機矽氧烷系化合物之層體及設置於該含有該聚有機矽氧烷系化合物之層體上之無機物層，前述無機物層係藉由動態離子混合法來成膜，前述含有該聚有機矽氧烷系化合物之層體的膜厚為0.03~1μm。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氣體阻絕膜，其中構成前述無機物層之無機化合物是選自於由金屬之單體、矽、石墨、無機氧化物、無機氮化物及無機氮氧化物所構成之群中之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之氣體阻絕膜，其中前述無機化合物是選自於由氮化矽、氧化矽、氮氧化矽、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、氧化銦及摻錫氧化銦所構成之群中之至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氣體阻絕膜，其中於前述動態離子混合法中使用的電漿生成氣體含有選自於由氦、氬、氖、氪及氙所構成之群中之至少一種的氣體。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之氣體阻絕膜，其中於前述動態離子混合法中使用的電漿生成氣體進一步含有選自於由氫、氧、氮及碳氟化合物所構成之群中之至少一種之氣體的混合氣體。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氣體阻絕膜，其中前述動態離子混合法於前述基材呈脈衝狀地施加-50kV至-1kV之負的高電壓。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氣體阻絕膜，其中前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體之聚有機矽氧烷系化合物為聚二甲基矽氧烷。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氣體阻絕膜，其中於前述基材之與業已形成前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體側呈相對側之面，係設置含有含氟樹脂之層體。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氣體阻絕膜，其中於前述含有聚有機矽氧烷系化合物之層體中的聚有機矽氧烷系化合物之含量為50重量%以上。
  10. 如申請專利範圍第1或2項所述之氣體阻絕膜，其中前述無機物層之厚度為10nm至1000nm。
  11. 一種電子裝置，其具備如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之氣體阻絕膜。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之電子裝置，其中前述電子裝置為太陽電池模組。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之電子裝置，其使用前述氣體阻絕膜作為裡面保護片。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之電子裝置，其中前述電子裝置為影像顯示元件。
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