JP5326341B2 - ガスバリア性積層フィルム - Google Patents
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Description
しかし、蒸着法を用いてフッ素化合物膜を形成する場合、基材表面の凹凸をそのまま追従してフッ素化合物膜が形成されるため、フッ素化合物膜表面は平滑にはならず、バリア性向上への寄与はそれほど大きいものではなかった。
前記バリア層は、1層以上の有機化合物膜からなる有機化合物層と、1層以上の無機化合物膜からなる無機化合物層と、を順次積層してなり、
前記有機化合物層の膜厚は、10nm以上1μm以下であり、
前記無機酸化物層の膜厚は、5nm以上500nm以下であり、
前記無機化合物層と接している有機化合物膜は、Si原子もしくはF原子を含有する化合物と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とを含んでおり、かつ、前記(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記Si原子もしくはF原子を含有する化合物は1重量部以上100重量部以下であることを特徴とするガスバリア積層フィルムである。
図1は、本発明におけるガスバリア積層フィルムの断面概略図である。本発明におけるガスバリア積層フィルム1は、透明基材2の少なくとも一方の面上に、有機化合物層3と無機酸化物層4とが順次形成されたものである。ここで、透明基材の両面に、有機化合物層と無機酸化物層とを順次形成してもよい。また、有機化合物層が2層以上の有機化合物層の積層体から構成されていてもよく、無機酸化物層が2層以上の無機酸化物層の積層体から構成されていてもよい。しかし、有機化合物層上に無機酸化物層が形成されている必要がある。
ジイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、4,4−ジフェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、3,3−ジメチル−4,4−ジフェニルジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等を挙げることができ、ジオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ナノンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジオール、ポリエチレンオキサイドジオール、ポリプロピレンオキサイドジオール、ポリテトラメチレンオキサイドジオール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物、ポリカプロラクトンジオール、ポリエステルジール、ポリカーボネートジオール等を挙げることができる。また、水酸基含有(メタ)アクリレートとしては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン変性物、2−ヒドロキシエチルアクリレートオリゴマー、2−ヒドロキシプロピルアクリレートオリゴマー、ペンタエリスリトールトリアクリレート等を挙げることができる。
光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類等が挙げることができる。
光増感剤としては、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、ポリ−n−ブチルホスフィン等が挙げることができる。
紫外線照射手段としては、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、無電極放電管等を用いることができる。照射条件として紫外線照射量は、通常100mJ/cm2以上800mJ/cm2以下程度である。
電子線照射手段としては、有機化合物層3表面に電子線を照射できるものであればよく、特に制限されるものではない。
紫外線照射手段または電子線照射手段を用いる場合は、乾燥した状態(溶媒がとんだ状態)でも未硬化であるため、乾燥後、UV、電子線を照射し、硬化することで表面を平滑とすることができる。一方、熱硬化の場合は、乾燥(溶媒がとんでいる最中)とともに硬化するため、表面が平滑とはなりにくい。
なお、透明ガスバリア積層フィルムの性能は、下記の方法に従って評価した。
全光線透過率は、日本電色工業株式会社製、NDH−2000を用い、JIS−K7105に準拠して測定を行った。
水蒸気透過度は、水蒸気透過度測定装置(モダンコントロール社製 PERMATRAN W6)を用い、40℃、90%RHの環境下で、JIS−Z0208に準拠して測定を行った。
環境試験としては105℃の環境下に96h置き、クラックの有無を確認した。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリルモノマー(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 100重量部
フッ素系界面活性剤(BYK−340、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
5重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、純正化学株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
5重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。ただし、このときの蒸着条件は、加速電圧が40kV、エミッション電流が0.2Aである。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は80%であった。また、環境試験におけるクラックは発生しなかった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
ウレタンアクリレート(U−6HA、新中村化学工業株式会社製) 100重量部
フッ素系界面活性剤(F−470、大日本インキ化学工業株式会社製) 8重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
5重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚100nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は0.4g/m2・day、全光線透過率は74%だった。また、環境試験におけるクラックは発生しなかった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
ウレタンアクリレート(UA306I、共栄社化学株式会社製)
100重量部
シリコーン(BYK−333、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
60重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
5重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。また、環境試験におけるクラックは発生しなかった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリル樹脂(NKエステル A−DPH、新中村化学株式会社製)
100重量部
フッ素系界面活性剤(BYK−340、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
10重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
5重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。また、環境試験におけるクラックは発生しなかった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリルモノマー(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 100重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、和光純薬株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は1.5g/m2・day、全光線透過率は80%だった。環境試験におけるクラックは発生しなかった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は10g/m2・day、全光線透過率は80%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。その蒸着膜上に
ウレタンアクリレート(U−6HA、新中村化学工業株式会社製) 100重量部
フッ素系界面活性剤(F−470、大日本インキ化学工業株式会社製) 8重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 900重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
5重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚0.3μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は8g/m2・day、全光線透過率は85%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
ウレタンアクリレート(UA306I、共栄社化学株式会社製)
400重量部
シリコーン(BYK−333、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
40重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚1.5μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリア積層フィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。また、環境試験においてクラックが発生した。
2 基材
3 有機化合物層
4 無機酸化物層
5 オーバーコート層
Claims (5)
- 透明基材の少なくとも一方の面上に、バリア層を積層してなる透明ガスバリア積層フィルムにおいて、
前記バリア層は、1層以上の有機化合物膜からなる有機化合物層と、1層以上の無機化合物膜からなる無機化合物層と、を順次積層してなり、
前記有機化合物層の膜厚は、10nm以上1μm以下であり、
前記無機酸化物層の膜厚は、5nm以上500nm以下であり、
前記無機化合物層と接している有機化合物膜は、Si原子もしくはF原子を含有する化合物と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とを含んでおり、かつ、前記(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記Si原子もしくはF原子を含有する化合物は1重量部以上100重量部以下であることを特徴とするガスバリア積層フィルム。 - 前記無機酸化物層が物理気相成長法もしくは化学気相成長法により形成されることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア積層フィルム。
- 前記無機化合物層と接している有機化合物膜は、紫外線照射もしくは電子線照射により硬化することを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記無機酸化物層の上層にさらにR1(M−OR2)(ただしR1、R2は炭素数1〜8の有機基、Mは金属原子)で表される少なくとも一種以上の金属アルコキシドを原料とするオーバーコート層を設けることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア積層フィルム。
- 前記無機酸化物層の上層にさらに2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂から成るオーバーコート層を設けることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア積層フィルム。
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