JP6424553B2 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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る従来技術の問題を解決しようとするものであり、高いガスバリア性と層間の密着性を有するガスバリア性フィルムを提供することを目的とする。
前記アンカーコート層は(メタ)アクリル樹脂とイソシアネート樹脂と変性シリコーンオイルからなり、
前記変性シリコーンオイルは、両末端に反応性基を有する反応性ジメチルシリコーンオイルであることを特徴とするガスバリア性フィルムである。
ーンブロック共重合体を得ることができる。これにより、耐熱性、耐寒性、耐候性、耐衝撃性、可撓性といった樹脂の物理的特性を改質することが可能となり、耐久試験後の層間密着性を向上することができる。
<アンカーコート層の形成>
基材として厚さ16μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用い、
HEMA/MMA/nBMAの割合がモル比で13/72/15(OH価:66mgKOH/g)の(メタ)アクリル樹脂に、反応基として水酸基を有する反応性ジメチルシリコーンオイル(信越化学工業社製:X−21−5841、OH価:121mgKOH/g)を(メタ)アクリル樹脂に対して1%添加し、さらにイソシアネート樹脂としてタケネートD−110N(三井化学社製)をNCO/OH比が1になるように調整した塗液を、前記PETフィルム上にバーコーターにて塗工し、120℃で乾燥させ、その後、60℃で2日間硬化させて厚さ0.05μmアンカーコート層を形成した。
無機酸化物層の蒸着材料として以下の金属珪素と二酸化珪素を用い、O/Si比が1.5になるように混合して、電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置により、電子銃から放出する電子ビームを蒸着用材料に照射し蒸発させ、アンカーコート層上に厚み30nmの無機酸化物層を形成した。
・金属珪素:50μm以下の径を有する粉末が95%以上
・二酸化珪素:結晶構造を95%含み、50μm以下の径を有する粉末が95%以上
テトラエトキシシランを0.02mol/Lの塩酸で加水分解した溶液に、けん化度99%、重合度2400のPVAの5%水溶液を、SiO2/PVA=60/40となる割合で加えてオーバーコート層形成用組成物を調整した。
上記で作製したガスバリア性フィルムの両面に、5g/m2のポリウレタン系接着剤を介して、厚さ50μmの耐加水分解PET(東レ製、X10S)をドライラミネート法により積層してガスバリア性フィルム積層体を作製した。
反応性ジメチルシリコーンオイルを(メタ)アクリル樹脂に対して5%添加した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
反応基としてアミノ基を両末端に有する反応性ジメチルシリコーンオイルを用いた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(メタ)アクリル樹脂の組成をHEMA/MMA/MAとし、組成比が12/58/30とした以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルを添加しなかった以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルの代りに非反応性ジメチルシリコーンオイル(信越化学工業社製:KF−96L−0.65cs、両末端がメチル基)を用いた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
上記実施例1〜4及び比較例1〜2で得られたガスバリア性フィルム及びガスバリア性フィルム積層体について、以下の方法で水蒸気透過率、層間密着力、硬化膜のガラス転移温度を測定評価した。結果を以下の表1に記す。
モダンコントロール社製の水蒸気透過度測定装置(MOCON PERMATRAN 3/33)を用いて40℃90%RHの雰囲気で測定した。
エスペック社製の恒温高湿器を用いて、ダンプヒート:85℃85%RH下で1000時間処理と、東洋精機製作所社製の促進耐候性試験機(XWOM:キセノンウェザーオメーター)を用いてJIS7350−2に基づき500時間処理した後に、10mm巾の短冊状に切り出して試験片とし、その端部を一部剥離させ、引っ張り試験機(インストロン社製)により、300mm/min.の速度でT型剥離を行った。層間密着力が1N以上を○、1N未満を×とした。
固形分20%のアンカーコート層の塗液を調整して、100℃で2時間乾燥させて硬化物を得た。その後、硬化物をアルミニウム製の容器に封入し、DSC(示差走査熱量測定)にて測定した。測定条件は−20℃から10℃/min.で250℃まで昇温、5分保持させた後、−20℃まで270℃/min.で降温させた。この条件を2サイクル実施し、2サイクル目の測定データを採用した。また、炉内に窒素ガスを流入させながら測定を実施した。
表1のように、実施例1〜4、比較例1〜2の水蒸気透過度には差がなかったが、実施例1〜4の耐久試験後の層間密着性は比較例1〜2より優れる結果が得られた。
2…アンカーコート層
3…無機酸化物層
4…オーバーコート層
5…ガスバリア性フィルム
6…接着剤層
7…他の基材(ラミネート基材)
8…ガスバリア性フィルム積層体
Claims (8)
- 基材の少なくとも一方の面に、アンカーコート層と、無機酸化物層と、オーバーコート層とが順次積層されてなるガスバリア性フィルムであって、
前記アンカーコート層は(メタ)アクリル樹脂とイソシアネート樹脂と変性シリコーンオイルからなり、
前記変性シリコーンオイルは、両末端に反応性基を有する反応性ジメチルシリコーンオイルであることを特徴とするガスバリア性フィルム。 - 両末端の反応性基がアミノ基、エポキシ基、水酸基、カルボキシル基のいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記アンカーコート層はガラス転移温度が40℃以上150℃以下であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記アンカーコート層の厚みが1nm以上〜10,000nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機酸化物層は化学式SiOxで表される酸化珪素で、該xの値は1.5〜1.8の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 酸化珪素の総膜厚が10nm以上150nm以下であることを特徴とする請求項5に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層は水溶性高分子とアルコキシシランまたはその加水分解生成物とを含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層は厚みが5nm以上300nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
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