JP6770517B2 - 焼成アパタイトを含む歯表面膜形成用粉体 - Google Patents
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Description
他方、エナメル質や象牙質と一体化できる方法として、エナメル質や象牙質の主成分であるハイドロキシアパタイト粉体を高速で歯表面に噴射してエナメル質や象牙質の表面にハイドロキシアパタイト膜を形成する装置(特許文献9〜12)が提案されている。
また、本発明の背景には、近年、審美歯科治療に対する患者の要望が高まっており、その治療法として、ブリーチング法やポーセレンラミネートベニヤ法による処置があるが、これらの治療法は、健全歯質を侵襲することから患者の負担が大きいことが問題視されている。これに対し、ハイドロキシアパタイト粉体の噴射により、歯に膜成形を行えば、歯と同様の成分で歯冠の色調調整をすることが可能となるため、健全な歯質に対する侵襲がなく、逆に歯質強化ができるなど、患者の負担を大きく低減した治療が可能となる。
(1)歯に対して噴射する装置に使用して歯表面に膜を形成するための膜形成用粉体であって、Ca10-X・MX(ZO4)6Y2(ただし、Xは0〜10、Mは金属又は水素、ZO4はPO4、CO3、CrO4、AsO4、VO4、SiO4、SO4又はGeO4、Yは水酸基、ハロゲン元素又は炭酸基)で示されるアパタイトを、600〜1350℃で焼成した後、プラズマ照射を行うことにより製造したことを特徴とする平均粒子径が0.5〜30μmである膜形成用粉体。
(2)アパタイトが、ハイドロキシアパタイトであることを特徴とする上記(1)記載の膜形成用粉体。
(3)不活性ガス雰囲気下600〜1350℃で焼成することを特徴とする上記(1)又は(2)記載の膜形成用粉体。
(4)不活性ガスがアルゴンガス又は窒素ガスであることを特徴とする上記(3)記載の膜形成用粉体。
(5)さらに、歯冠の色調を調整するための色調調整剤を配合したことを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか記載の膜形成用粉体。
(6)歯冠の色調調整剤が、酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び赤色顔料から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記(5)記載の膜形成用粉体。
(7)さらに、機械的なエネルギーを加えることにより製造したことを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれか記載の膜形成用粉体。
(8)機械的なエネルギーを加えた後で、プラズマ照射を行うことにより製造したことを特徴とする上記(7)記載の膜形成用粉体。
(9)ヘリウムガスを照射ガスとしたプラズマ照射であることを特徴とする上記(1)〜(8)のいずれか記載の膜形成用粉体。
(10)ハンドピース先端ノズル内径:0.5〜5.0mm、噴射圧:0.2〜0.8MPa、噴射ノズル先端−基板間距離0.1〜3.0cm、噴射ノズル移動速度0〜10mm/sの条件で、粉体を基板に噴射した場合に、形成された膜の膜厚が30μm以上で、ビッカース硬度が340Hv以上であることを特徴とする上記(1)〜(9)のいずれか記載の膜形成用粉体。
(11)Ca10-X・MX(ZO4)6Y2(ただし、Xは0〜10、Mは金属又は水素、ZO4はPO4、CO3、CrO4、AsO4、VO4、SiO4、SO4又はGeO4、Yは水酸基、ハロゲン元素又は炭酸基)で示されるアパタイトを600〜1350℃で焼成した後、粉砕及び分級し、その後プラズマ照射を行うことを特徴とする、歯に対して噴射する装置に使用して歯表面に膜を形成するための、平均粒子径が0.5〜30μmである膜形成用粉体の製造方法。
(12)アパタイトが、ハイドロキシアパタイトであることを特徴とする上記(11)記載の膜形成用粉体の製造方法。
(13)不活性ガス雰囲気下600〜1350℃で焼成することを特徴とする上記(11)又は(12)記載の膜形成用粉体の製造方法。
(14)不活性ガスがアルゴンガス又は窒素ガスであることを特徴とする上記(13)記載の膜形成用粉体の製造方法。
(15)さらに、歯冠の色調を調整するための色調調整剤を配合したことを特徴とする上記(11)〜(14)のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
(16)歯冠の色調調整剤が、酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び赤色顔料から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記(15)記載の膜形成用粉体の製造方法。
(17)さらに、機械的なエネルギーを加えることを特徴とする上記(11)〜(16)のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
(18)機械的なエネルギーを加えた後で、プラズマ照射を行うことを特徴とする上記(17)記載の膜形成用粉体の製造方法。
(19)ヘリウムガスを照射ガスとしたプラズマ照射であることを特徴とする上記(11)〜(18)のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
(20)ハンドピース先端ノズル内径:0.5〜5.0mm、噴射圧:0.2〜0.8MPa、噴射ノズル先端−基板間距離0.1〜3.0cm、噴射ノズル移動速度0〜10mm/sの条件で、粉体を基板に噴射した場合に、形成された膜の膜厚が30μm以上で、ビッカース硬度が340Hv以上であることを特徴とする上記(11)〜(19)のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
(21)上記(1)〜(10)のいずれか記載の膜形成用粉体を含むペレット。
1−1 ハイドロキシアパタイトの合成
室温下、0.5Mの水酸化カルシウム水懸濁液(2L)中に、0.3Mのリン酸水溶液(2L)を滴下してアパタイトの懸濁液を作製した。反応溶液のpHはアンモニア水溶液を用いて10.5に調整した。溶液が完全に混合したのを確認した後、この懸濁液を一晩熟成させた。得られた沈殿物をろ過、固形物を80℃で乾燥させた。
0.25Mの水酸化カルシウム懸濁液(2L)と、0.3molのリン酸と0.1molのフッ化水素を混合した水溶液(2L)を調製した。室温下、この水酸化カルシウム懸濁液中に、リン酸とフッ化水素の混合水溶液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、懸濁液を攪拌しながら80℃で5時間熟成させた。得られた沈殿物をろ過して、固形分を80℃で乾燥させた。
0.75Lの純水中に炭酸ガスを30分間バブリングした。この溶液のpHは7から4に低下した。得られた溶液に0.3molのリン酸を加え、全量を純水で1Lにメスアップした。この溶液を0.5Mの水酸化カルシウム水溶液(1L)中に、1L/3hの速度で滴下した。懸濁液を2時間攪拌後、一晩熟成を行い、ろ過、得られた固形物を80℃で乾燥させた。
0.19molの硝酸カルシウム四水和物と0.01molのMg(OH)2を500mLの純水で溶解させた。その後、本溶液のpHをアンモニア水でpH10に調整した。この溶液に、0.12Mのリン酸二水素アンモニウム水溶液(500mL)をゆっくりと加えた。この時、溶液中のpHが10になるように少量のアンモニア水を加えた。リン酸水素二アンモニウムの水溶液を全て加えた後、溶液を攪拌しながら90℃で5時間熟成を行った。沈殿物をろ過して、超音波処理により純水中で3回洗浄を行った。得られた固形物は80℃で乾燥させた。
焼成用雰囲気炉として、真空置換式雰囲気炉2024−V型(丸祥電器)を用いた。また、粉砕、分級装置として、流動層式対向型ジェットミル カウンタージェットミル 100AFG型(ホソカワミクロン)を用いた。
上記で合成したハイドロキシアパタイト、フッ素アパタイト、炭酸アパタイト及びマグネシウム固溶アパタイトを、乳鉢で粉砕し、大気中、アルゴンガス及び窒素ガス雰囲気中、200〜1350℃、又は600〜1350℃で焼成した。焼成した試料を、対向式気流粉砕機で粉砕、分級して、各々の試料について平均粒子径が0.5〜30μmのハイドロキシアパタイト粉体を得た。
また、上記2−1で合成した膜形成用アパタイト粉体に、アパタイト以外の成分としてシリカを1重量%添加して同様の処理を行い、シリカを配合したハイドロキシアパタイト粉体を得た。シリカは、「堺化学工業(株)のSciqasシリーズ 粒子径:1.0μm」を用いた。
上記2−1で作製した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体に、各種の色調調整剤を配合して、色調調整剤を配合した膜形成用粉体を得た。酸化チタンは「キシダ化学(株):特製」を、酸化亜鉛は「ハクスイテック(株):局方酸化亜鉛」を、群青は「(株)ピノア、ウルトラマリーン」を、酸化鉄は「関東化学(株):鹿1級」を、赤色204号は「東京化成工業(株)、レーキレッドCBA」をそれぞれ使用した。
プラズマ照射装置として、自社で作製したプラズマ発生装置を用いた。プラズマ照射時に使用する粉体の混合機は、300ccのビーカーを、傾斜をつけた状態のターンテーブル電動式T−AU上に固定し、回転させて用いた。
プラズマ発生装置を図1及び図2に示す。図中、1はAC/DCコンバータ(AC100V→DC24V)、2は冷陰極管インバータ(DC24V→AC1000V)、3は昇圧回路(コッククロフト・ウォルトン回路;AC1000V→AC10KV)、4はプラズマノズル、5はガス流量計をそれぞれ示す。また、機械的エネルギーを加える装置として、メカノフュージョンAMS−MINI(ホソカワミクロン)を用い、機械的エネルギーとプラズマ照射を同時に行える装置として、ナノキュラNC−ALB(ホソカワミクロン)を用いた。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体、実施例2−2で製造した膜形成用シリカ配合ハイドロキシアパタイト粉体、及び実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体について、自社製プラズマ発生装置を用いて、プラズマ照射処理を行った。混合機(300ccのビーカーを、ターンテーブル電動式 T−AUで回転)で膜形成用粉体を混合しながら、プラズマ照射処理を行い、プラズマ照射処理膜形成用粉体を得た。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体、実施例2−2で製造した膜形成用シリカ配合ハイドロキシアパタイト粉体、及び実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体について、機械的エネルギーを加える装置(メカノフュージョン AMS−MINI、ホソカワミクロン)で処理を行なった後、プラズマ照射を行う処理を行なって、膜形成用粉体を得た。同様に、実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体について、プラズマ照射を行う処理を行なった後、機械的エネルギーを加える装置で処理を行なって、膜形成用粉体を得た。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体、実施例2−2で製造した膜形成用シリカ配合ハイドロキシアパタイト粉体、及び実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体について、機械的エネルギー付加処理とプラズマ照射処理を同時に行える装置(ナノキュラ NC−ALB、ホソカワミクロン)で処理を行い、膜形成用粉体を得た。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体、実施例2−2で製造した膜形成用シリカ配合ハイドロキシアパタイト粉体、及び実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体について、機械的エネルギーを加える処理を行ない、膜形成用粉体を得た。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体、実施例2−2で製造した膜形成用シリカ配合ハイドロキシアパタイト粉体、及び実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体により膜を形成し、それぞれ膜厚、Ca溶出量、及びビッカース硬度の測定を行った。また、上記色調調整剤を配合した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体を用いた成膜層(写真)を図6に示す。
実施例2−1で製造した膜形成用粉体の平均粒子径及び粒度分布を図3に示す。膜形成用粉体の粒度分布の測定には、粒度分布測定装置(LA−950, 堀場製作所社製)を使用した。また測定には乾式ユニットを使用した。なお、これ以降に記載する[表]等における「粒子径0.5μm」は平均粒子径が0.4〜0.6μmの粉体を、「粒子径1μm」は平均粒子径が0.9〜1.1μmの粉体を、「粒子径5μm」は平均粒子径が4.0〜6.0μmの粉体を、「粒子径10μm」は平均粒子径が9.0〜11.0μmの粉体を、「粒子径20μm」は平均粒子径が19.0〜21.0μmの粉体を、「粒子径30μm」は平均粒子径が29.0〜31.0μmの粉体をそれぞれ意味する。
ヒト抜去歯からエナメル質平滑面を切り出して、表面研磨を行った。粉体噴射による膜形成装置により、上記の研磨表面に、各種の上記膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体を用いて成膜処置を行った。成膜条件は、ハンドピース先端ノズル内径:5.0mm、噴射圧:0.6MPaとした。噴射ノズル先端−基板間距離は0.5cm(ノズル先端は基板に垂直に保持)、噴射ノズル移動速度は10mm/sとした。得られた成膜層はダイヤポリッシャーペーストで表面研磨を行った。なお、研磨処理による成膜層の厚さは変化しないことを、デジタルマイクロスコープVHX−1000(株式会社キーエンス)を用いて確認した。
上記4−2の成膜処理により形成した膜厚の測定は、デジタルマイクロスコープVHX−1000(株式会社キーエンス)を用いて3D計測から膜厚を求めた。
上記4−2の成膜処置を行った成膜面(約2mm×2mmのウインドウ)以外の試料面を、全てネイルエナメルでマスキングして、Ca溶出量の測定用のエナメル質ブロックを作製した。膜のCa溶出量の評価は、口腔内のpH変動を模擬したpHサイクル試験によって、成膜層から溶出するCaイオン濃度を測定した。試験溶液には0.2mol/Lの乳酸緩衝溶液(pH4.5)及び0.02mol/LのHEPES緩衝溶液(pH7.0)を使用した。この溶液に、上記で作製したCaイオン溶出量の測定用のエナメル質ブロックを、37℃の試験条件下で、乳酸緩衝溶液に30分浸漬する。続いてHEPES緩衝溶液に90分浸漬というサイクルを計3サイクル行った。試験終了後、溶液中に溶出したCaイオン濃度をイオンクロマトグラフィーで測定した(陽イオンクロマトグラフィー法)。また、測定方法は、以下の測定条件で行なった。
装置名:Intelligent HPLC LC-2000 Plus(日本分光社)
測定用カラム:陽イオン測定用カラム IC YK-421(Shodex社)
溶離液:5mM酒石酸+1mMジピコリン酸+1.5g/Lホウ酸
流量:1.0ml/min
試料注入量:20μl
カラム温度:40℃
検出器:電気伝導度検出器
成膜処理により作製した膜について、微小硬度計FM−700(株式会社フューチュアテック)を用いて、押し込み荷重:100g、荷重保持時間:30秒で測定した。
実施例2で製造した膜形成用アパタイト粉体について成膜処理を行い、各試料について、成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定を行った。成膜には、自社製の粉体噴射装置を用いた。自社製の粉体噴射装置は、AC/DCコンバータ(AC100V→DC24V)、ソレノイドバルブ、ミストセパレータ、エアーレギュレータ、スピードコントローラなどを備えている。
実施例2−1で製造した膜形成用アパタイト粉体について成膜処理を行い、成膜厚さを測定した。大気雰囲気中で200〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表1]に、アルゴンガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表2]に、窒素ガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表3]に、大気雰囲気中で600〜1350℃で焼成したフッ素アパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表4]にそれぞれ示す。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体について成膜処理を行い、Ca溶出量を測定した。大気雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるCa溶出量の測定結果を[表5]に、アルゴンガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるCa溶出量の測定結果を[表6]に、窒素ガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるCa溶出量の測定結果を[表7]にそれぞれ示す。
実施例2−1で製造した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体について成膜処理を行い、ビッカース硬度を測定した。大気雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるビッカース硬度の測定結果を[表8]に、アルゴンガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるビッカース硬度の測定結果を[表9]に、窒素ガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径におけるビッカース硬度の測定結果を[表10]にそれぞれ示す。
特に、アルゴンガス雰囲気中600〜1350℃で焼成したハイドロキシアパタイト粉体においては、平均粒子径が0.5〜30μmの粉体で成膜した膜の膜厚、Ca溶出量、ビッカース硬度の全ての測定結果において最も良好な結果が得られた。
実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体について成膜処理を行い、成膜厚さを測定した。アルゴンガス雰囲気中で200〜1350℃で焼成した酸化チタン1質量%配合ハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表11]に、アルゴンガス雰囲気中で200〜1350℃で焼成した酸化亜鉛5質量%配合ハイドロキシアパタイト粉体の各種粒径における膜厚の測定結果を[表12]にそれぞれ示す。
実施例2で製造した膜形成用アパタイト粉体に、機械的エネルギー付加処理をした後にプラズマ照射処理を施した粉体、又は機械的エネルギー付加処理やプラズマ照射処理を施していない未処理の粉体でそれぞれ成膜処理を行い、各試料について、成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定を行った。膜の形成方法は、前記実施例4−2と同様に、ヒト抜去歯からエナメル質平滑面を切り出して、表面研磨を行った。粉体噴射による膜形成装置により、上記の研磨表面に、各種のハイドロキシアパタイト粉体を用いて成膜処置を行った。また、成膜条件は、ハンドピース先端ノズル内径:3.0mm、噴射圧:0.4MPaとして、噴射ノズル先端−基板間距離は10mm(ノズル先端は基板に垂直に保持)、噴射ノズル移動速度は2mm/sとした。得られた成膜層はダイヤポリッシャーペーストで表面研磨を行った。
機械的エネルギー付加処理は、機械的エネルギーを加える装置(メカノフュージョン AMS−MINI、ホソカワミクロン)を用いて、ローター回転数500rpmとして30分間処理した。また、プラズマ処理は、機械的エネルギー処理後の粉体を投入した容器をローター回転数150rpmで回転させた状態で、プラズマ発生条件(印加電圧20kV)のプラズマを、プラズマノズル先端から照射させて5分間処理を行なった。プラズマガスは、ヘリウム、アルゴン、窒素、炭酸、酸素を用いた。
実施例2−1で製造したアルゴンガス雰囲気中で600〜1350℃で焼成した粒子径1μmのハイドロキシアパタイト粉体に機械的エネルギー付加処理をし、その後にプラズマ照射処理を施した粉体で作製した成膜の膜厚の測定結果を[表13]に、Ca溶出量の測定結果を[表14]に、ビッカース硬度の測定結果を[表15]に、それぞれプラズマガス種ごとに示す。
アルゴンガス雰囲気で焼成した粒子径1μmのハイドロキシアパタイト粉体と、大気雰囲気で焼成した粒子径1μmのハイドロキシアパタイト粉体との1対1混合粉体に機械的エネルギー付加処理をし、その後にプラズマ照射処理を施した混合粉体で作製した成膜の膜厚の測定結果を[表16]に、Ca溶出量の測定結果を[表17]に、ビッカース硬度の測定結果を[表18]に、それぞれプラズマガス種ごとに示す。
アルゴンガス雰囲気で焼成した粒子径1μmの膜形成用粉体と、窒素ガス雰囲気で焼成した粒子径1μmの膜形成用粉体との1対1混合粉体に、機械的エネルギー付加処理をし、その後にプラズマ照射処理を施した混合粉体で作製した成膜の膜厚の測定結果を[表19]に、Ca溶出量の測定結果を[表20]に、ビッカース硬度の測定結果を[表21]に、それぞれプラズマガス種ごとに示す。
実施例2−3で製造した膜形成用色調調整剤配合ハイドロキシアパタイト粉体に機械的エネルギー付加処理をし、その後にプラズマ照射処理を施した粉体、及び未処理粉体を用いて成膜して、膜厚、膜からのCaイオン溶出量、及び膜のビッカース硬度の測定を行った。機械的エネルギー処理は、機械的エネルギーを加える装置(メカノフュージョン AMS−MINI、ホソカワミクロン)を用いて、ローター回転数5,000rpmとして5分間処理した。プラズマ処理は、機械的エネルギー処理後の粉体を投入した容器をローター回転数150rpmで回転させた状態で、プラズマ発生条件(印加電圧5kV)のプラズマを、プラズマノズル先端から照射させて20分間処理を行なった。プラズマガスは、ヘリウム、アルゴン、窒素、炭酸、酸素を用いた。
[焼成雰囲気が異なる粉体の処理方法による効果の違い]
7−1 実験条件
実施例2で製造した膜形成用アパタイト粉体に、1)機械的エネルギーを加えた後にプラズマ照射を行う処理(機械的エネルギー→プラズマ処理;個別処理)、2)プラズマ照射を行った後に機械的エネルギーを加える処理(プラズマ処理→機械的エネルギー;個別処理)、3)機械的エネルギーとプラズマ照射を同時に加える処理(機械的エネルギー=プラズマ処理;同時処理)、4)プラズマ照射を行う処理(プラズマ処理)、5)機械的エネルギーを加える処理(機械的エネルギー処理)を各々行った粉体、及び6)焼成、粉砕、分級、混合するだけで、プラズマ照射及び/又は機械的エネルギーを加える処理を行わない粉体(未処理)でそれぞれ成膜処理を行い、各試料について、成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定を行った。成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定方法は、実施例5と同様の方法により行った。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用粉体に上記1)〜6)の処理を施した粉体を用いて成膜した。成膜厚さについての結果を[表28]〜[表30]に、Ca溶出量についての結果を[表31]〜[表33]に、ビッカース硬度についての結果を[表34]〜[表36]に示す。
実施例2で合成したフッ素アパタイト、炭酸アパタイト、マグネシウム固溶アパタイトについても、上記7−2と同様の試験を行なった。その結果、プラズマ照射を行う処理(プラズマ処理)、機械的エネルギーを加える処理とプラズマ照射の両方を行う処理、特に、機械的なエネルギーを加える処理の後で、プラズマ照射を行う処理(機械的エネルギー→プラズマ処理(個別処理))を行った場合には、焼成、粉砕、分級、混合するだけで、プラズマ照射、及び機械的エネルギーを加える処理を行わない(未処理)の膜形成用粉体に比べて、膜厚、Ca溶出量、ビッカース硬度において、7−2の場合と同様の結果が得られた。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体と、大気雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級したハイドロキシアパタイト粉体を1:1で混合した粉体を用いて、上記7−2と同様の試験を行なった。成膜厚さについての結果を[表37]と[表38]に、Ca溶出量についての結果を[表39]と[表40]に、ビッカース硬度についての結果を[表41]と[表42]に示す。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体と、窒素雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級したハイドロキシアパタイト粉体を1:1で混合した粉体を用いて、上記7−2と同様の試験を行なった。成膜厚さについての結果を[表43]と[表44]に、Ca溶出量についての結果を[表45]と[表46]に、ビッカース硬度についての結果を[表47]と[表48]に示す。
上記実施例2−2に示されるように、平均粒子径1μmのハイドロキシアパタイト粉体に、シリカ粉体を1%添加した粉体を、アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級したシリカを添加した粒子径1μmの膜形成用粉体を用いて、上記7−2と同様の試験を行なった。成膜厚さについての結果を[表49]と[表50]に、Ca溶出量についての結果を[表51]と[表52]に、ビッカース硬度についての結果を[表53]と[表54]に示す。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した平均粒子径が10μmの膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体と、アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した平均粒子径が1μmの膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体を1:1で混合した粉体を用いて、上記7−2と同様の試験を行なった。成膜厚さについての結果を[表55]と[表56]、及びその比較を[表57]に、Ca溶出量についての結果を[表58]と[表59]、及びその比較を[表60]に、ビッカース硬度についての結果を[表61]と[表62]、及びその比較を[表63]にそれぞれ示す。
前記実施例2−3に示されるように、アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用粉体に、色調調整剤を配合した粉体に、1)機械的エネルギーを加えた後にプラズマ照射を行う処理(機械的エネルギー→プラズマ処理;個別処理)、3)機械的エネルギーとプラズマ照射を同時に加える処理(機械的エネルギー=プラズマ処理;同時処理)、4)プラズマ照射を行う処理(プラズマ処理)、5)機械的エネルギーを加える処理(機械的エネルギー処理)を各々行った粉体、及び6)焼成、粉砕、分級、混合するだけで、プラズマ照射及び/又は機械的エネルギーを加える処理を行わない粉体(未処理)でそれぞれ成膜処理を行い、各試料について、実施例7と同様に、成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定を行った。成膜厚さ、Ca溶出量、ビッカース硬度の測定方法は、実施例5と同様の方法により行った。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用粉体に、色調調整剤として酸化チタンを1質量%配合した粉体に上記1)及び3)〜6)の処理を施した粉体用いて成膜した。成膜厚さについての結果を[表64]と[表65]に、Ca溶出量についての結果を[表66]と[表67]に、ビッカース硬度についての結果を[表68]と[表69]に示す。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用粉体に、色調調整剤として酸化亜鉛を5質量%配合した粉体に上記1)及び3)〜6)の処理を施した粉体用いて成膜した。成膜厚さについての結果を[表70]と[表71]に、Ca溶出量についての結果を[表72]と[表73]に、ビッカース硬度についての結果を[表74]と[表75]に示す。
アルゴン雰囲気で焼成して、対向式気流粉砕機で粉砕、分級した膜形成用粉体に、色調調整剤として赤色204号を0.1質量%配合した粉体に上記1)及び3)〜6)の処理を施した粉体用いて成膜した。成膜厚さについての結果を[表76]と[表77]に、Ca溶出量についての結果を[表78]と[表79]に、ビッカース硬度についての結果を[表80]と[表81]に示す。
各処理における膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体の粉体性状の違いを検討するために、粉末X線回折試験、レーザーラマン分光分析試験により、膜形成用粉体の特性を調査した。
実施例2−1で製造した(焼成、粉砕、分級、混合するだけで、プラズマ照射及び/又は機械的エネルギーを加える処理を行わない)平均粒径1μmのハイドロキシアパタイト粉体(HAP);実施例7−2で製造した、このハイドロキシアパタイト粉体に機械的エネルギーを加えた後にプラズマ照射を行う処理を行った平均粒径1μmの膜形成用粉体、及び実施例実施例8−1で製造した、酸化チタンを1質量%配合した膜形成用ハイドロキシアパタイト粉体に機械的エネルギーを加えた後にプラズマ照射を行う処理を行った平均粒径1μmの膜形成用粉体;の3つの試料について、粉末X線回折装置(Empyrean、PANalytical製)を用いて、ターゲット:Cu、管電圧:45kV、管電流:40mA、走査範囲:2θ=5〜60°の条件で粉末X線回折試験を行なった。結果を図4に示す。その結果、全ての回折パターンは同様であり、これら試料における粉体の違いを確認することはできなかった。
粉末X線回折試験では、粉体粒子の近表面における結晶性の変化を確認することができないことから、ラマン分光分析法による検討を行なった。実施例7−2で製造した、平均粒径1μmの1)機械的エネルギーを加えた後にプラズマ照射を行う処理(機械的エネルギー→プラズマ処理;個別処理)、3)機械的エネルギーとプラズマ照射を同時に加える処理(機械的エネルギー=プラズマ処理;同時処理)、4)プラズマ照射を行う処理(プラズマ処理)、5)機械的エネルギーを加える処理(機械的エネルギー処理)を各々行った粉体、及び6)焼成、粉砕、分級、混合するだけで、プラズマ照射及び/又は機械的エネルギーを加える処理を行わない粉体(未処理)の5つの試料について、レーザーラマン分光分析装置(Invia Reflex、RENISHAW製)を用いてその特性を調査した。
歯冠色調調整剤料の膜(白色;酸化チタン1%配合)をガラス板上に成膜し、この第1層上に、第2層として歯冠色調調整剤料の膜(歯の色に近い色;酸化亜鉛5%配合)を成膜し、この第2層上に、第3層として歯冠色調調整剤料の膜(透明色(トップコートとして);ハイドロキシアパタイトのみ)を成膜した。成膜条件は、第1層、第2層、第3層は全て同じであり、ハンドピース先端ノズル内径:1.8mm、噴射圧:0.5MPaとした。噴射ノズル先端−基板間距離は1.0mm(ノズル先端は基板に垂直に保持)、噴射ノズル移動速度は5mm/sで行なった。結果(写真)を図7に示す。また、図7に示す多層の成膜層のレーザー顕微鏡による断面像を図8に示す。
2 プラズマ発生装置の冷陰極管インバータ
3 プラズマ発生装置の昇圧回路(コッククロフト・ウォルトン回路)
4 プラズマ発生装置のプラズマノズル
5 プラズマ発生装置のガス流量計
Claims (17)
- 歯に対して噴射する装置に使用して歯表面に膜を形成するための膜形成用粉体であって、Ca10-X・MX(ZO4)6Y2(ただし、Xは0〜10、Mは金属又は水素、ZO4はPO4、CO3、CrO4、AsO4、VO4、SiO4、SO4又はGeO4、Yは水酸基、ハロゲン元素又は炭酸基)で示されるアパタイトを、600〜1350℃で焼成した後、プラズマ照射を行うことにより製造したことを特徴とする平均粒子径が0.5〜30μmである膜形成用粉体。
- アパタイトが、ハイドロキシアパタイトであることを特徴とする請求項1記載の膜形成用粉体。
- さらに、歯冠の色調を調整するための色調調整剤を配合したことを特徴とする請求項1又は2記載の膜形成用粉体。
- 歯冠の色調調整剤が、酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び赤色顔料から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3記載の膜形成用粉体。
- さらに、機械的なエネルギーを加えることにより製造したことを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の膜形成用粉体。
- 機械的なエネルギーを加えた後で、プラズマ照射を行うことにより製造したことを特徴とする請求項5記載の膜形成用粉体。
- ヘリウムガスを照射ガスとしたプラズマ照射であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか記載の膜形成用粉体。
- ハンドピース先端ノズル内径:0.5〜5.0mm、噴射圧:0.2〜0.8MPa、噴射ノズル先端−基板間距離0.1〜3.0cm、噴射ノズル移動速度0〜10mm/sの条件で、粉体を基板に噴射した場合に、形成された膜の膜厚が30μm以上で、ビッカース硬度が340Hv以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の膜形成用粉体。
- Ca10-X・MX(ZO4)6Y2(ただし、Xは0〜10、Mは金属又は水素、ZO4はPO4、CO3、CrO4、AsO4、VO4、SiO4、SO4又はGeO4、Yは水酸基、ハロゲン元素又は炭酸基)で示されるアパタイトを600〜1350℃で焼成した後、粉砕及び分級し、その後プラズマ照射を行うことを特徴とする、歯に対して噴射する装置に使用して歯表面に膜を形成するための、平均粒子径が0.5〜30μmである膜形成用粉体の製造方法。
- アパタイトが、ハイドロキシアパタイトであることを特徴とする請求項9記載の膜形成用粉体の製造方法。
- さらに、歯冠の色調を調整するための色調調整剤を配合したことを特徴とする請求項9又は10記載の膜形成用粉体の製造方法。
- 歯冠の色調調整剤が、酸化チタン、酸化亜鉛、群青、及び赤色顔料から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項11記載の膜形成用粉体の製造方法。
- さらに、機械的なエネルギーを加えることを特徴とする請求項9〜12のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
- 機械的なエネルギーを加えた後で、プラズマ照射を行うことを特徴とする請求項13記載の膜形成用粉体の製造方法。
- ヘリウムガスを照射ガスとしたプラズマ照射であることを特徴とする請求項9〜14のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
- ハンドピース先端ノズル内径:0.5〜5.0mm、噴射圧:0.2〜0.8MPa、噴射ノズル先端−基板間距離0.1〜3.0cm、噴射ノズル移動速度0〜10mm/sの条件で、粉体を基板に噴射した場合に、形成された膜の膜厚が30μm以上で、ビッカース硬度が340Hv以上であることを特徴とする請求項9〜15のいずれか記載の膜形成用粉体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか記載の膜形成用粉体を含むペレット。
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