CN1282629C - 可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属生物医用材料技术领域的一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料的制备方法。将钛硅碳(Ti3SiC2)和羟基磷灰石按照一定比例混合，通过在非氧化气氛下或真空状态下高温烧结1250℃以上，制得抗弯强度或抗折强度：70～300MPa；韧性：0.9～8MPa·m1/2；弹性模量：100～250GPa；维氏硬度：3～6GPa的具有良好机械加工性能和生物医学相容性的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。

Description

可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属生物医用材料技术领域，特别涉及一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
羟基磷灰石一种应用于人类及其他动物领域的生物医用材料，具有生物相容性好，可用于骨头修复，填充，人体骨替代等用途，技术含量高、社会需求大。
迄今为止，国内外对羟基磷灰石生物医用材料的粉体制备和烧结工艺进行了大量的研究和开发工作，并且已经得到广泛的临床应用。但是目前的羟基磷灰石材料的强度比较低，只能用作骨头填充材料和非承重部位的材料。同时，利用羟基磷灰石粉体制备的块体陶瓷材料具有脆性，难以加工等缺点。
本发明的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料具有较好的力学与机械性能以及生物相容性，同时也具有良好的可加工性能。可以用于制备人头盖骨，脊椎骨，人工关节等。通过烧结制备获得块体毛坯材料，该材料可以在临床根据病人的需要替代部位的形状尺寸进行精确加工，因此具有良好的临床医用前景。
发明内容
本发明的目的是提出一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法。其特征在于，该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤：
1)原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％，粒径不大于10μm；钛硅碳纯度不小于95wt％，粒径不大于10μm；
2)将上述羟基磷灰石粉体按照90wt％～10wt％，和钛硅碳粉体按照10wt％～90wt％混合，采用球磨或机械搅拌方式充分混合；
3)将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯；
4)将上述毛坯放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入纯度大于99.9wt％对反应呈惰性的气体、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在10～50℃/分钟，由室温升温至1250℃～1300℃，保温30分钟以上，然后自然冷却至室温。
5)得到抗弯强度或抗折强度为70～300MPa；韧性：0.9～8MPa·m1/2；弹性模量：100～250GPa；维氏硬度：3～6GPa，具有机械加工性能的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。
本发明的有益效果是提供了一种强度、硬度、韧性以及弹性模量可以在较大范围内调整的，可用于临床需要的不同力学与机械性能的，可方便加工的生物医用新材料及制备技术。
附图说明
图1.在真空状态下，放电等离子烧结的可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的抗弯强度、韧性与钛硅碳体积百分含量的关系。
图2在真空状态下，放电等离子烧结的可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的弹性模量、维氏硬度与钛硅碳体积百分含量的关系。
具体实施方式
本发明提出一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法。具体实施例如下：钛硅碳(Ti3SiC2)材料是一种生物无害的材料，具有较高的强度和韧性，并且具有很好的可加工性能；将其与具有良好生物医学相容性的羟基磷灰石复合化，可以显著提高羟基磷灰石材料的强度与韧性(如图1、2所示)，同时该复合材料具有生物医学相容性以及良好的可加工性能。该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤：
1)原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％，粒径不大于10μm；钛硅碳纯度不小于95wt％，粒径不大于10μm；
2)将上述羟基磷灰石粉体按照90wt％～10wt％，和钛硅碳粉体按照10wt％～90wt％混合，采用球磨或机械搅拌方式充分混合；
3)将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯；
4)将上述毛坯放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入纯度大于99.9wt％对反应呈惰性的气体、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在10～50℃/分钟，由室温升温至1250℃，保温30分钟以上，然后自然冷却至室温。
5)得到抗弯强度或抗折强度为70～300MPa；韧性：0.9～8MPa·m1/2；弹性模量：100～250GPa；维氏硬度：3～6GPa的具有良好机械加工性能的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。下面举例对本发明予以进一步说明。
实施例一
原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％，粒径不大于10μm；钛硅碳(Ti3SiC2)纯度不小于95wt％，粒径不大于10μm。将90wt％的羟基磷灰石粉体，和10wt％钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用球磨方式充分混合；以压力成型制成毛坯后，放入热压烧结炉，通入大于99.9wt％的氮气，以20℃/分钟的升温速度由室温升温至1250℃，保温2小时，然后自然冷却至室温。即可得到力学性能为抗弯强度或抗折强度：150MPa，韧性：1.5MPa·m1/2，弹性模量：105GPa，维氏硬度：5GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例二
原料同实施例一，将70wt％的羟基磷灰石粉体和30wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用球磨方式充分混合。采用压力成型制成毛坯。放入热压烧结炉，通入纯度大于99.9wt％的氩气，按实施例一烧结后，得到抗弯强度或抗折强度为200MPa，韧性：3.2MPa·m1/2，弹性模量：145GPa，维氏硬度：4.7GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例三
原料同实施例一，将50wt％羟基磷灰石粉体和50wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，其余同实施例一烧结后得到抗弯强度或抗折强度：250MPa，韧性：4.1MPa·m1/2，弹性模量：160GPa，维氏硬度：4.25GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例四
原料同实施例一，将90wt％的羟基磷灰石粉体和10wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到抗弯强度或抗折强度：160MPa，韧性：1.7MPa·m1/2，弹性模量：115GPa，维氏硬度：5GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例五
原料同实施例一，将70wt％的羟基磷灰石粉体和30wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到抗弯强度或抗折强度：209MPa，韧性：3.4MPa·m1/2，弹性模量：150GPa，维氏硬度：4.6GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例六
原料同实施例一，将50wt％的羟基磷灰石粉体和50wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到抗弯强度或抗折强度：270MPa，韧性：4.4MPa·m1/2，弹性模量：180GPa，维氏硬度：4.35GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例七
原料同实施例一，将90wt％的羟基磷灰石粉体和10wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用球磨方式充分混合，采用压力成型制成毛坯。放入热压烧结炉，通入纯度大于99.9wt％的氩气，以升温速度为20℃/分钟由室温升温至1300℃，保持温度2小时，然后自然冷却至室温。得到抗弯强度或抗折强度：155MPa，韧性：1.7MPa·m1/2，弹性模量：112GPa，维氏硬度：4.9GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例八
原料同实施例一，将70wt％的羟基磷灰石粉体和30wt％钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用球磨方式充分混合，采用压力成型制成毛坯。放入热压烧结炉，通入纯度大于99.9wt％的氩气，以升温速度为20℃/分钟由室温升温至1300℃，保持温度2小时，然后自然冷却至室温。得到抗弯强度或抗折强度：214MPa，韧性：3.4MPa·m1/2，弹性模量：150GPa，维氏硬度：4.8GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。
实施例九
原料同实施例一，将50wt％的羟基磷灰石粉体和50wt％的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体混合，采用球磨方式充分混合，采用压力成型制成毛坯。放入热压烧结炉，通入纯度大于99.9wt％的氩气，以升温速度为20℃/分钟由室温升温至1300℃，保持温度2小时，然后自然冷却至室温。得到抗弯强度或抗折强度：260MPa，韧性：4.3MPa·m1/2，弹性模量：170GPa，维氏硬度：4.25GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。

Claims (2)

1.一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤：
1)原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％，粒径不大于10μm；钛硅碳纯度不小于95wt％，粒径不大于10μm；
2)将上述羟基磷灰石粉体按照90wt％～10wt％，和钛硅碳粉体按照10wt％～90wt％混合，采用球磨或机械搅拌方式充分混合；
3)将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯；
4)将上述毛坯放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入纯度大于99.9wt％对反应呈惰性的气体、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在10～50℃/分钟，由室温升温至1250℃～1300℃，保温30分钟以上，然后自然冷却至室温，得到抗弯强度或抗折强度为70～300MPa；韧性：0.9～8MPa·m1/2；弹性模量：100～250GPa；维氏硬度：3～6GPa，具有机械加工性能的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述对反应呈惰性的气体为氩气或氮气。
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