JP2608721B2 - リン酸カルシウム系材料の製造方法 - Google Patents

リン酸カルシウム系材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、例えば歯科、整形外科、耳鼻咽喉科等にお
いて使用される骨補填材などに好適なリン酸カルシウム
系材料の製造方法に関する。
「従来技術およびその問題点」 近年、例えば歯科、整形外科、耳鼻咽喉科等において
は、事故による骨折、骨腫瘍、歯槽膿漏などの手術によ
り生じた骨の欠損部を埋めるため、人工の骨補填材が使
用されつつある。これらの人工の骨補填材の中でも、ハ
イドロキシアパタイトを始めとするリン酸カルシウム系
材料は、その生体親和性が極めて高く、優れた骨補填材
として注目されている。また、上記のような人工の骨補
填材は、生体親和性と共に、充分な強度を有することが
要求される。
従来、上記のような用途に使用されるリン酸カルシウ
ム系材料は、リン酸カルシウム系粉末を、ホットプルス
（HP）、熱間静水圧プレス（HIP）などの手段でプレス
成形すると同時に加熱したり、あるいは、冷間静水圧プ
レス（CIP）などの手段でプレス成形し、これを1000℃
前後の温度で焼成することによって製造されている。こ
うして得られたリン酸カルシウム系材料は、一般には、
相対密度（気泡が全く含有されていないリン酸カルシウ
ム系材料の密度を100％として計算した密度）が高い
程、強度が高くなる傾向がある。
リン酸カルシウム系粉末をホットプレス（HP）、熱間
静水圧プレス（HIP）などの手段でプレス成形すると同
時に加熱する方法は、相対密度を高めて強度を向上させ
ることが可能であるが、これらの方法は、いずれも大が
かりな設備を要し、製造コストが極めて高くなるという
問題があった。
また、冷間静水圧プレス（CIP）などの手段でプレス
成形し、これを焼成する方法においては、焼成温度を上
げることによって相対密度をある程度高くすることがで
きるが、リン酸カルシウム系材料の融点が、例えばハイ
ドロキシアパタイトの場合1650℃程度であるため、例え
ば1400℃を超えると分解を始めるという問題点がある。
このため、焼成温度を上げるにも限度があり、焼成温度
によって相対密度を高めることにも限界があった。ま
た、焼成温度を上げることによって、相対密度をある程
度高くすることはできるが、焼成温度が高くなると、焼
結体の一次粒子が大きくなる傾向があり、相対密度が高
くなった割には強度が向上しないという問題も生じてい
た。
「発明の目的」 本発明の目的は、比較的低い焼成温度で高い相対密度
が得られるようにし、これによって強度を向上させるよ
うにしたリン酸カルシウム系材料の製造方法を提供する
ことにある。
「発明の構成」 本発明によるリン酸カルシウム系材料の製造方法は、
リン酸カルシウム系粉末を成形した後、真空または減圧
雰囲気中で950〜1000℃の温度で相対密度が95％以上と
なるまで予備焼成し、さらに空気または不活性雰囲気中
で1000〜1400℃の温度で本焼成することを特徴とする。
本発明では、このように真空または減圧雰囲気中で予
備焼成し、その後に本焼成を行なうようにしたので、比
較的低い焼成温度でも高い相対密度を得ることができ、
それによって一次粒子が小さくしかも相対密度が高い焼
結体が得られ、その強度を向上させることができる。
次に、本発明の好ましい態様を挙げてさらに詳しく説
明する。
本発明において、原料のリン酸カルシウム系粉末とし
ては、例えばCa10（PO4）６（OH）２、Ca3（PO4）２、C
a2P2O7、Ca（PO3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10（PO4）6C
l2から選ばれた一種または二種以上を用いることができ
る。この中でも、特にCa10（PO4）６（OH）２（ハイド
ロキシアパタイト）が好ましく使用される。これらのリ
ン酸カルシウム系化合物は、水溶性のリン酸塩と水溶性
のカルシウム塩とを水溶液中で反応させる湿式合成法
や、リン酸化合物とカルシウム化合物とを高温下で反応
させる乾式合成法など、公知の各種の方法で合成するこ
とができる。こうして合成されたリン酸カルシウム系化
合物は、そのまま成形用材料として使用することもでき
るが、必要に応じて、噴霧乾燥などの手段で乾燥し、70
0℃程度の温度で仮焼成をした後、粉砕して粉末化した
ものを使用してもよい。
本発明では、まず、上記のようなリン酸カルシウム系
粉末を、所望の形状にプレス成形する。成形は、例えば
金型などで一次成形し、その後に冷間静水圧プレス（CI
P）などで二次成形する方法が好ましく採用できる。
次に、この成形品を真空または減圧雰囲気中で相対密
度が95％以上となるまで予備焼成する。この予備焼成の
ポイントは、緻密化が進む過程で残留した気孔が閉気孔
となった時点で、閉気孔内から空気（特に窒素）を抜い
ておくことにある。窒素は、拡散速度が小さいため、気
孔内に窒素が存在すると、気孔が消失しにくいと言われ
ている。したがって、閉気孔となるまで（相対密度が約
95％）真空中で予備焼成することで、気孔内から空気を
除去でき、高密度化が達成できる。相対密度が95％以上
に達しない状態では、予備焼成の効果を充分に得ること
ができない。また、真空または減圧雰囲気の条件は、1T
orr未満とすることが好ましい。1Torr以上では、予備焼
成において効果的に空気を除去することができない。さ
らに、予備焼成の温度は、950〜1000℃とすることが好
ましい。950℃未満では、効果的に空気を除去すること
ができず、1000℃を超えると、リン酸カルシウム系化合
物が分解し始める虞れがある。なお、予備焼成は、0.5
〜５時間程度行なうのが好ましい。
こうして予備焼成を行なった後、空気中または不活性
ガス中で本焼成を行なう。ここで、不活性ガスとして
は、例えばアルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなど
が使用できる。また、本焼成の温度は、1000〜1400℃程
度が好ましい。本焼成の温度が1000℃未満では、高密度
の焼結体を得ることが困難となり、1400℃を超えると、
リン酸カルシウム系化合物が分解し始める虞れがある。
なお、本焼成は、0.5〜５時間程度行なうのが好まし
い。こうして、本発明によるリン酸カルシウム系材料を
得ることができる。
上記のような本発明の製造方法によれば、従来の製造
方法と比較して、例えば焼成温度が同じであれば、より
高い密度を有する焼結体が得られ、また、同じ密度を有
する焼結体を得ようとする場合には、焼成温度をより低
くすることが可能である。したがって、焼結体の一次粒
子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑えつ
つ、焼結体の相対密度を高めることができるので、高い
強度を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能とな
る。こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯
科、整形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填
材などに好適である。
「発明の実施例」 実施例１ 水酸化カルシウム（Ca（CH）２）とリン酸（H3PO4）
を出発原料として、ハイドロキシアパタイトを湿式法で
合成した。合成後のスラリーをスプレードライヤーによ
り乾燥し、700℃で仮焼成した後、粉砕してハイドロキ
シアパタイト粉末を得た。このハイドロキシアパタイト
粉末を、金型で一次成形した後、2000kg/cm2の冷間静水
圧プレスで二次成形して圧粉体とした。この圧粉体の相
対密度は約52％であった。次に、この圧粉体を10-5〜10
-6Torrの減圧雰囲気下で960℃にて２時間予備焼成し
た。さらに、空気中にて1050℃で４時間本焼成を行なっ
た。得られたハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度
は99.5％であった。
一方、比較のため、上記と同様なハイドロキシアパタ
イト粉末を上記と同様にプレスして圧粉体とし、この圧
粉体を予備焼成を行なわずにそのまま空気中にて1050℃
で４時間焼成した。得られたハイドロキシアパタイト焼
結体の相対密度は99.2％であった。
実施例２ 実施例１と同様にハイドロキシアパタイト粉末をプレ
スして圧粉体とし、さらに実施例１と同様に予備焼成し
た後、空気中にて1200℃で４時間本焼成した。得られた
ハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度は99.8％に達
しており、この焼結体は透光性（ハイドロキシアパタイ
トは高密度になると透光性を示すようになる）を示して
いた。
一方、比較のため、実施例１と同様にハイドロキシア
パタイト粉末をプレスして圧粉体とし、これをそのまま
空気中にて1200℃で４時間焼成した。得られたハイドロ
キシアパタイト焼結体の相対密度は99.4％であった。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、真空または減
圧雰囲気中で予備焼成した後、空気中または不活性ガス
雰囲気中で本焼成を行なうようにしたので、焼結体の一
次粒子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑え
つつ、焼結体の相対密度を高めることができ、高い強度
を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能となる。
こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯科、整
形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填材など
に好適なものである。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】リン酸カルシウム系粉末を成形した後、真
    空または減圧雰囲気中で950〜1000℃の温度で相対密度
    が95％以上となるまで予備焼成し、さらに空気または不
    活性雰囲気中で1000〜1400℃の温度で本焼成することを
    特徴とするリン酸カルシウム系材料の製造方法。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、前記予備
    焼成を1torr未満の雰囲気中で行うリン酸カルシウム系
    材料の製造方法。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項または第２項におい
    て、前記リン酸カルシウム系粉末として、Ca10（PO4）
    ６（OH）２、Ca3（PO4）２、Ca2P2O7、Ca（PO3）２、Ca
    10（PO4）6F2、Ca10（PO4）6Cl2から選ばれた一種また
    は二種以上を用いるリン酸カルシウム系材料の製造方
    法。
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