JP3490864B2 - セラミックス球状顆粒の製造方法 - Google Patents
セラミックス球状顆粒の製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、球状のセラミック
ス顆粒の製造方法に関する。
ス顆粒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多孔質セラミックス顆粒を製造す
る方法としては、セラミックス原料粉体のスラリーに
過酸化水素等の発泡剤を添加し、７０〜１２０℃に加熱
して発泡とともに乾燥を行い、焼成後、粉砕する方法、
セラミックス原料粉体のスラリーに熱消失性物質を添
加し、乾燥し、焼成後、粉砕する方法、セラミックス
原料粉体のスラリーに増粘剤として作用する熱消失性物
質及び必要に応じて発泡剤を混合し、攪拌することによ
ってスラリーを増粘又はゲル化させ、内部に気泡を保持
させ、乾燥させ、得られた乾燥体を必要に応じて仮焼後
に、任意の順序で粉砕及び焼成工程に付す方法（特開平
３−２５２３０４号公報参照）などが知られている。こ
れらのうち、の方法では、気泡による球形のマクロポ
アの他に、セラミックス原料粉体粒子の粒子間隙による
３次元に連通したマイクロポアを含む高気孔率の多孔質
セラミックス顆粒を得ることができる。しかしながら、
これらの方法によって得られる顆粒は、粒子が粉砕時の
形状を留めている。粉砕直後の顆粒粒子には角があり、
顆粒粒子の流動性が低いため、顆粒を使用する際の操作
性が悪いという問題点があった。
る方法としては、セラミックス原料粉体のスラリーに
過酸化水素等の発泡剤を添加し、７０〜１２０℃に加熱
して発泡とともに乾燥を行い、焼成後、粉砕する方法、
セラミックス原料粉体のスラリーに熱消失性物質を添
加し、乾燥し、焼成後、粉砕する方法、セラミックス
原料粉体のスラリーに増粘剤として作用する熱消失性物
質及び必要に応じて発泡剤を混合し、攪拌することによ
ってスラリーを増粘又はゲル化させ、内部に気泡を保持
させ、乾燥させ、得られた乾燥体を必要に応じて仮焼後
に、任意の順序で粉砕及び焼成工程に付す方法（特開平
３−２５２３０４号公報参照）などが知られている。こ
れらのうち、の方法では、気泡による球形のマクロポ
アの他に、セラミックス原料粉体粒子の粒子間隙による
３次元に連通したマイクロポアを含む高気孔率の多孔質
セラミックス顆粒を得ることができる。しかしながら、
これらの方法によって得られる顆粒は、粒子が粉砕時の
形状を留めている。粉砕直後の顆粒粒子には角があり、
顆粒粒子の流動性が低いため、顆粒を使用する際の操作
性が悪いという問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の問題点を解消し、角や突出部のない球状の粒子とす
ることにより高い流動性を有し、操作性に優れたセラミ
ックス球状顆粒を効率よく製造しうる方法を提供するこ
とを目的とする。なお、本明細書において、「顆粒」又
は「顆粒粒子」とは、角や突出部のある状態のものを指
し、「球状顆粒」又は「球状顆粒粒子」とは、角や突出
部を丸めた後の球状の形態を有するものを指す。
術の問題点を解消し、角や突出部のない球状の粒子とす
ることにより高い流動性を有し、操作性に優れたセラミ
ックス球状顆粒を効率よく製造しうる方法を提供するこ
とを目的とする。なお、本明細書において、「顆粒」又
は「顆粒粒子」とは、角や突出部のある状態のものを指
し、「球状顆粒」又は「球状顆粒粒子」とは、角や突出
部を丸めた後の球状の形態を有するものを指す。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、粉砕後の
顆粒を回転させることにより角や突出部を丸めることが
でき、流動性の高い球状顆粒粒子を作製できるとの知見
を得、この知見に基づいて本発明を完成した。すなわ
ち、本発明によるセラミックス球状顆粒の製造方法は、
セラミックス乾燥体を粉砕した後、３００〜９００℃で
仮焼し、得られた顆粒を回転させることにより球状顆粒
とし、これを焼成することを特徴とする。
顆粒を回転させることにより角や突出部を丸めることが
でき、流動性の高い球状顆粒粒子を作製できるとの知見
を得、この知見に基づいて本発明を完成した。すなわ
ち、本発明によるセラミックス球状顆粒の製造方法は、
セラミックス乾燥体を粉砕した後、３００〜９００℃で
仮焼し、得られた顆粒を回転させることにより球状顆粒
とし、これを焼成することを特徴とする。
【０００５】また、本発明のセラミックス球状顆粒を製
造する別の方法は、セラミックス乾燥体を粉砕した後、
３００〜９００℃で仮焼し、得られた顆粒を容器に入
れ、この容器を回転させることにより顆粒粒子を回転さ
せて球状顆粒とし、これを焼成することを特徴とする。
造する別の方法は、セラミックス乾燥体を粉砕した後、
３００〜９００℃で仮焼し、得られた顆粒を容器に入
れ、この容器を回転させることにより顆粒粒子を回転さ
せて球状顆粒とし、これを焼成することを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、セラミ
ックス乾燥体を粉砕し、仮焼して得た顆粒粒子を回転さ
せることにより球状顆粒とする。一般に、焼結後のセラ
ミックス顆粒は非常に硬いため、これを丸めることは非
常に困難であり、また長時間の作業を必要とする。した
がって、本発明ではセラミックス粉体スラリーを乾燥さ
せた乾燥体を粉砕し、所望の大きさにふるい等を用いて
分級し、得られた顆粒を広げ、焼結させない程度に仮焼
した後、ボールミルなどで回転させる。
ックス乾燥体を粉砕し、仮焼して得た顆粒粒子を回転さ
せることにより球状顆粒とする。一般に、焼結後のセラ
ミックス顆粒は非常に硬いため、これを丸めることは非
常に困難であり、また長時間の作業を必要とする。した
がって、本発明ではセラミックス粉体スラリーを乾燥さ
せた乾燥体を粉砕し、所望の大きさにふるい等を用いて
分級し、得られた顆粒を広げ、焼結させない程度に仮焼
した後、ボールミルなどで回転させる。
【０００７】本発明に用いるセラミックス乾燥体は、緻
密質でも多孔質でもよく、また、焼成により多孔質とな
るものでもよい。緻密質乾燥体は、静水圧プレス法など
公知方法で製造することができる。多孔質乾燥体あるい
は焼成により多孔質となる乾燥体は、前記〜の方法
のいずれの方法で製造されたものでもよいが、乾燥体を
粉砕して得た顆粒をボールミルなどで回転させると、顆
粒粒子が崩壊してしまい、原料粉体の状態に戻ってしま
うことがある。あるいは、顆粒粒子が形状を留めていた
としても、この顆粒粒子の崩壊により目的とする球状顆
粒の収率は低くなる。したがって、焼結させない程度に
仮焼した後、回転させる。
密質でも多孔質でもよく、また、焼成により多孔質とな
るものでもよい。緻密質乾燥体は、静水圧プレス法など
公知方法で製造することができる。多孔質乾燥体あるい
は焼成により多孔質となる乾燥体は、前記〜の方法
のいずれの方法で製造されたものでもよいが、乾燥体を
粉砕して得た顆粒をボールミルなどで回転させると、顆
粒粒子が崩壊してしまい、原料粉体の状態に戻ってしま
うことがある。あるいは、顆粒粒子が形状を留めていた
としても、この顆粒粒子の崩壊により目的とする球状顆
粒の収率は低くなる。したがって、焼結させない程度に
仮焼した後、回転させる。
【０００８】前記の又はの方法で高分子物質からな
る熱消失性物質又は増粘作用を有する熱消失性物質を添
加したスラリーを乾燥させて得た乾燥体は、スラリー乾
燥体に共通して見られる脆さが低減されるという点で加
工性に優れているため、前記の又はの方法で得られ
る乾燥体を用いるのが好ましい。熱消失性物質として
は、メチルセルロース等のセルロース誘導体、カードラ
ン等の多糖類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル
酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン等の合
成重合体などが挙げられる。熱消失性物質の添加量は、
その性質や所望の気孔率によって適宜決定することがで
きるが、スラリー中に０．０００１〜５０重量％含まれ
るように添加するのが好ましい。熱消失性物質が０．０
００１重量％未満であると、乾燥体のバインダー効果が
なくなり、粉末状になってしまい、５０重量％を超える
と、スラリー粘度が上昇しすぎ、粉液の混ざりが悪くな
ったり、気泡にムラがでてしまう。
る熱消失性物質又は増粘作用を有する熱消失性物質を添
加したスラリーを乾燥させて得た乾燥体は、スラリー乾
燥体に共通して見られる脆さが低減されるという点で加
工性に優れているため、前記の又はの方法で得られ
る乾燥体を用いるのが好ましい。熱消失性物質として
は、メチルセルロース等のセルロース誘導体、カードラ
ン等の多糖類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル
酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン等の合
成重合体などが挙げられる。熱消失性物質の添加量は、
その性質や所望の気孔率によって適宜決定することがで
きるが、スラリー中に０．０００１〜５０重量％含まれ
るように添加するのが好ましい。熱消失性物質が０．０
００１重量％未満であると、乾燥体のバインダー効果が
なくなり、粉末状になってしまい、５０重量％を超える
と、スラリー粘度が上昇しすぎ、粉液の混ざりが悪くな
ったり、気泡にムラがでてしまう。
【０００９】乾燥体の粉砕後、ふるいなどを用いて所望
の大きさに分級し、得られた顆粒を例えばアルミナ製の
サヤなどに広げ、焼結させない程度に仮焼する。この仮
焼により回転による顆粒の丸め工程で顆粒粒子が崩壊し
ない適度な強度を持つ顆粒粒子を得る。仮焼は、一般に
３００〜９００℃で行う。３００℃未満では、回転によ
る顆粒の丸め工程で顆粒粒子が崩壊し、原料粉体の状態
に戻ってしまうことがあり、９００℃を超える温度で焼
成すると、顆粒粒子が焼結してしまい、強度が上がるた
め、丸めが不可能になってしまう。
の大きさに分級し、得られた顆粒を例えばアルミナ製の
サヤなどに広げ、焼結させない程度に仮焼する。この仮
焼により回転による顆粒の丸め工程で顆粒粒子が崩壊し
ない適度な強度を持つ顆粒粒子を得る。仮焼は、一般に
３００〜９００℃で行う。３００℃未満では、回転によ
る顆粒の丸め工程で顆粒粒子が崩壊し、原料粉体の状態
に戻ってしまうことがあり、９００℃を超える温度で焼
成すると、顆粒粒子が焼結してしまい、強度が上がるた
め、丸めが不可能になってしまう。
【００１０】仮焼後に得られた顆粒を回転させるにはボ
ールミル、スターラーなどを用いることができる。回転
速度は、作業時間短縮のためには速くすることが好まし
いが、速すぎると遠心力により顆粒粒子が容器壁面に張
り付いてしまうため、粒子を回転させるためにはボール
ミルの回転速度を遅くしてかつ長時間の回転処理を必要
とする。したがって、回転速度は、処理時間を考慮して
適宜決定すればよく、５０回／分〜５００回／分とし、
処理時間を０．５〜２０時間とするのが好ましい。この
ような条件で、ボールミル中のボールによって顆粒がつ
ぶされる量を許容しうる程度に調節することができる。
生じた微粉は、ふるい等で分級することができる。ボー
ルミルに入れるボールとしては、ジルコニア製、アルミ
ナ製などのボールを用いるのが好ましく、ボールは、通
常、ボールミル本体の容積の約３０〜４０％入れるのが
好ましい。
ールミル、スターラーなどを用いることができる。回転
速度は、作業時間短縮のためには速くすることが好まし
いが、速すぎると遠心力により顆粒粒子が容器壁面に張
り付いてしまうため、粒子を回転させるためにはボール
ミルの回転速度を遅くしてかつ長時間の回転処理を必要
とする。したがって、回転速度は、処理時間を考慮して
適宜決定すればよく、５０回／分〜５００回／分とし、
処理時間を０．５〜２０時間とするのが好ましい。この
ような条件で、ボールミル中のボールによって顆粒がつ
ぶされる量を許容しうる程度に調節することができる。
生じた微粉は、ふるい等で分級することができる。ボー
ルミルに入れるボールとしては、ジルコニア製、アルミ
ナ製などのボールを用いるのが好ましく、ボールは、通
常、ボールミル本体の容積の約３０〜４０％入れるのが
好ましい。
【００１１】本発明の方法において、仮焼後に得られた
顆粒を回転させる際に、顆粒を容器に入れ、容器ごとボ
ールミル等で回転させることにより顆粒に回転力を与え
ることもできる。顆粒を回転させることにより、川原の
石と類似した形状の球状顆粒粒子を得ることができる。
容器としては、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのプ
ラスチックからなる蓋付き容器、例えば蓋付き円柱型容
器などを用いることができる。
顆粒を回転させる際に、顆粒を容器に入れ、容器ごとボ
ールミル等で回転させることにより顆粒に回転力を与え
ることもできる。顆粒を回転させることにより、川原の
石と類似した形状の球状顆粒粒子を得ることができる。
容器としては、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのプ
ラスチックからなる蓋付き容器、例えば蓋付き円柱型容
器などを用いることができる。
【００１２】顆粒を容器に入れて回転させる場合、その
容器内に該顆粒の原料粉体に対して溶解性を持たない
か、あるいは溶解性の低い、焼成時に消散しうる液体を
入れて容器をボールミルにより回転させることもでき
る。ここで使用しうる液体としては、水、低級アルコー
ル、例えばメタノール、エタノールなどが挙げられる。
このような液体の添加により顆粒粒子の流動性が向上す
ることから、高回転での回転処理が可能となり、さらに
回転処理において発生する微粉を液相中に速やかに分散
させることができるため顆粒の丸め効率を向上すること
ができる。なお、ボールミルによる丸め工程において発
生する微粉は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を
沈降させた直後の上清を捨てる操作を３回程度反復する
ことによって容易に除去することができる。
容器内に該顆粒の原料粉体に対して溶解性を持たない
か、あるいは溶解性の低い、焼成時に消散しうる液体を
入れて容器をボールミルにより回転させることもでき
る。ここで使用しうる液体としては、水、低級アルコー
ル、例えばメタノール、エタノールなどが挙げられる。
このような液体の添加により顆粒粒子の流動性が向上す
ることから、高回転での回転処理が可能となり、さらに
回転処理において発生する微粉を液相中に速やかに分散
させることができるため顆粒の丸め効率を向上すること
ができる。なお、ボールミルによる丸め工程において発
生する微粉は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を
沈降させた直後の上清を捨てる操作を３回程度反復する
ことによって容易に除去することができる。
【００１３】こうして得られた球状顆粒を焼成すること
により多孔質セラミックス球状顆粒粒子を得る。焼成温
度は、使用したセラミックスの種類に応じて適宜選定す
ればよい。また、気孔径及び気孔率は、焼成温度によっ
て影響を受けるので、所望の気孔径、気孔率などを考慮
して焼成温度を選定するのが好ましい。例えば、リン酸
カルシウム系セラミックスの場合には、焼成温度を９０
０〜１４００℃の範囲で選択することができる。
により多孔質セラミックス球状顆粒粒子を得る。焼成温
度は、使用したセラミックスの種類に応じて適宜選定す
ればよい。また、気孔径及び気孔率は、焼成温度によっ
て影響を受けるので、所望の気孔径、気孔率などを考慮
して焼成温度を選定するのが好ましい。例えば、リン酸
カルシウム系セラミックスの場合には、焼成温度を９０
０〜１４００℃の範囲で選択することができる。
【００１４】本発明の方法は、リン酸カルシウム系、ア
ルミナ系、シリカ系、ジルコニア系など、各種のセラミ
ックスに適用することができ、人工生体材料、吸着剤、
液体クロマトグラフィー用充填剤、触媒担体など、様々
な製品の製造に適用することができる。
ルミナ系、シリカ系、ジルコニア系など、各種のセラミ
ックスに適用することができ、人工生体材料、吸着剤、
液体クロマトグラフィー用充填剤、触媒担体など、様々
な製品の製造に適用することができる。
【００１５】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳述
するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるも
のではない。
するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるも
のではない。
【００１６】実施例１
（１）顆粒粒子の調製
平均粒径１０μｍと平均粒径１μｍのハイドロキシアパ
タイト粉体を重量比で１：０．０３で混合した原料粉体
（以下、単にハイドロキシアパタイト粉体と記す）１４
０ｇを１％メチルセルロース水溶液２００ｍｌ中に懸濁
させ、これを温度８０℃で３６時間乾燥させた。得られ
た気孔率５０％の乾燥体を乳鉢で粉砕し、これを０．２
ｍｍ〜１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級した
後、７００℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。 （２）球状顆粒の製造 この顆粒粒子をボールミル用容器に入れ、１００回転／
分で１２時間回転させて球状顆粒を得た。この球状顆粒
から０．１ｍｍ以上の大きさを持つ粒子をふるいによっ
て分級し、さらに１２００℃で４時間焼成したところ、
気孔率２０％の多孔質ハイドロキシアパタイトセラミッ
クス球状顆粒が得られた。
タイト粉体を重量比で１：０．０３で混合した原料粉体
（以下、単にハイドロキシアパタイト粉体と記す）１４
０ｇを１％メチルセルロース水溶液２００ｍｌ中に懸濁
させ、これを温度８０℃で３６時間乾燥させた。得られ
た気孔率５０％の乾燥体を乳鉢で粉砕し、これを０．２
ｍｍ〜１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級した
後、７００℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。 （２）球状顆粒の製造 この顆粒粒子をボールミル用容器に入れ、１００回転／
分で１２時間回転させて球状顆粒を得た。この球状顆粒
から０．１ｍｍ以上の大きさを持つ粒子をふるいによっ
て分級し、さらに１２００℃で４時間焼成したところ、
気孔率２０％の多孔質ハイドロキシアパタイトセラミッ
クス球状顆粒が得られた。
【００１７】実施例２
実施例１の（１）と同様の方法で調製した顆粒粒子をボ
ールミル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水を
添加し、ボールミルで回転させた。水を添加したことに
より、顆粒粒子の流動性が向上し、３００回転／分、５
時間の回転処理で実施例１と同程度の球状顆粒粒子を得
ることができた。ボールミルによる丸め工程において発
生する微粉は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を
沈降させた直後の上清を捨てる操作を３回反復すること
で除去できた。得られた球状顆粒を１２００℃で４時間
焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイドロキシアパタイト
セラミックス球状顆粒を得た。
ールミル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水を
添加し、ボールミルで回転させた。水を添加したことに
より、顆粒粒子の流動性が向上し、３００回転／分、５
時間の回転処理で実施例１と同程度の球状顆粒粒子を得
ることができた。ボールミルによる丸め工程において発
生する微粉は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を
沈降させた直後の上清を捨てる操作を３回反復すること
で除去できた。得られた球状顆粒を１２００℃で４時間
焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイドロキシアパタイト
セラミックス球状顆粒を得た。
【００１８】実施例３
ボールミル用容器内に入れた水の代わりに、エタノール
を用いた以外は、実施例２と同様の操作により多孔質ハ
イドロキシアパタイトセラミックス球状顆粒を得た。
を用いた以外は、実施例２と同様の操作により多孔質ハ
イドロキシアパタイトセラミックス球状顆粒を得た。
【００１９】実施例４
実施例１の（１）と同様の方法で調製した顆粒粒子を、
ジルコニアボールをボールミル本体容積の約３５％入れ
たボールミル本体に入れ、１００回転／分で５時間回転
させて球状顆粒を得た。得られた球状顆粒を１２００℃
で４時間焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイドロキシア
パタイトセラミックス球状顆粒を得た。
ジルコニアボールをボールミル本体容積の約３５％入れ
たボールミル本体に入れ、１００回転／分で５時間回転
させて球状顆粒を得た。得られた球状顆粒を１２００℃
で４時間焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイドロキシア
パタイトセラミックス球状顆粒を得た。
【００２０】比較例１
実施例１の（１）と同様の方法で調製した顆粒粒子を１
２００℃で４時間焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイド
ロキシアパタイト顆粒を得た。こうして得られた顆粒粒
子は、粉砕時の形状を留めているため、角を有し、流動
性が低く、顆粒の用途によっては使用する際の操作性が
悪いという問題点がある。
２００℃で４時間焼成し、気孔率２０％の多孔質ハイド
ロキシアパタイト顆粒を得た。こうして得られた顆粒粒
子は、粉砕時の形状を留めているため、角を有し、流動
性が低く、顆粒の用途によっては使用する際の操作性が
悪いという問題点がある。
【００２１】比較例２
実施例１の（１）と同様の方法で乾燥体を作製した後、
７００℃で仮焼せずに粉砕し、顆粒粒子とした。これを
ボールミル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水
を添加し、ボールミルにより３００回転／分で５時間回
転させたが、ほとんどの顆粒粒子が崩壊してしまい、原
料粉体の状態に戻ってしまった。
７００℃で仮焼せずに粉砕し、顆粒粒子とした。これを
ボールミル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水
を添加し、ボールミルにより３００回転／分で５時間回
転させたが、ほとんどの顆粒粒子が崩壊してしまい、原
料粉体の状態に戻ってしまった。
【００２２】実施例５
平均粒径１０μｍと平均粒径１μｍのリン酸三カルシウ
ム粉体を重量比で１：０．０３で混合した原料粉体（以
下、単にリン酸三カルシウム粉体と記す）１４０ｇを１
％メチルセルロース水溶液２００ｍｌ中に懸濁させ、こ
れを温度８０℃で３６時間乾燥させた。得られた気孔率
５０％の乾燥体を乳鉢で粉砕し、これを０．２ｍｍ〜
１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級した後、７０
０℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。これをボールミ
ル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水を添加
し、ボールミルにより３００回転／分で５時間回転させ
た。ボールミルによる丸め工程において発生した微粉
は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を沈降させた
直後の上清を捨てる操作を３回反復することで除去でき
た。得られた球状顆粒を１２００℃で４時間焼成し、気
孔率２０％の多孔質リン酸三カルシウムセラミックス球
状顆粒を得た。
ム粉体を重量比で１：０．０３で混合した原料粉体（以
下、単にリン酸三カルシウム粉体と記す）１４０ｇを１
％メチルセルロース水溶液２００ｍｌ中に懸濁させ、こ
れを温度８０℃で３６時間乾燥させた。得られた気孔率
５０％の乾燥体を乳鉢で粉砕し、これを０．２ｍｍ〜
１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級した後、７０
０℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。これをボールミ
ル用容器に入れ、さらに顆粒粒子と同体積の水を添加
し、ボールミルにより３００回転／分で５時間回転させ
た。ボールミルによる丸め工程において発生した微粉
は、ボールミル容器を正立させて球状顆粒を沈降させた
直後の上清を捨てる操作を３回反復することで除去でき
た。得られた球状顆粒を１２００℃で４時間焼成し、気
孔率２０％の多孔質リン酸三カルシウムセラミックス球
状顆粒を得た。
【００２３】実施例６
ハイドロキシアパタイト粉体をテルリン型に充填し、油
圧プレス機にかけて圧粉体を作製した。この圧粉体をビ
ニールで真空包装し、静水圧プレス機で２０００ｋｇ／
ｃｍ2 の圧力をかけた。これを乳鉢で粉砕し、これを
０．２ｍｍ〜１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級
した後、７００℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。得
られた顆粒粒子を実施例１の（２）と同様の方法で回転
処理し、焼成したところ、緻密質のハイドロキシアパタ
イト球状顆粒が得られた。
圧プレス機にかけて圧粉体を作製した。この圧粉体をビ
ニールで真空包装し、静水圧プレス機で２０００ｋｇ／
ｃｍ2 の圧力をかけた。これを乳鉢で粉砕し、これを
０．２ｍｍ〜１．０ｍｍの大きさにふるいを用いて分級
した後、７００℃で２時間仮焼し、顆粒粒子を得た。得
られた顆粒粒子を実施例１の（２）と同様の方法で回転
処理し、焼成したところ、緻密質のハイドロキシアパタ
イト球状顆粒が得られた。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法によれば、角や突出部がな
く、高い流動性を有し、操作性に優れたセラミックス球
状顆粒を効率よく製造することができる。したがって、
本発明の方法によって得られるセラミックス球状顆粒
は、人工生体材料、吸着剤、液体クロマトグラフィー用
充填剤、触媒担体などとして有用である。
く、高い流動性を有し、操作性に優れたセラミックス球
状顆粒を効率よく製造することができる。したがって、
本発明の方法によって得られるセラミックス球状顆粒
は、人工生体材料、吸着剤、液体クロマトグラフィー用
充填剤、触媒担体などとして有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
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(56)参考文献 特開 平９−157002（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−252304（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−46978（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−191965（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 25/32
B01J 2/14
C04B 38/06
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミックス乾燥体を粉砕した後、３０
０〜９００℃で仮焼し、得られた顆粒を回転させること
により球状顆粒とし、これを焼成することを特徴とする
セラミックス球状顆粒の製造方法。 - 【請求項２】 セラミックス乾燥体が熱消失性物質を含
有し、該熱消失性物質がメチルセルロース等のセルロー
ス誘導体、カードラン等の多糖類、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニル
ピロリドン等の合成重合体などである請求項１記載のセ
ラミックス球状顆粒の製造方法。 - 【請求項３】 セラミックス乾燥体を粉砕した後、３０
０〜９００℃で仮焼し、得られた顆粒を容器に入れ、こ
の容器を回転させることにより顆粒粒子を回転させて球
状顆粒とし、これを焼成することを特徴とするセラミッ
クス球状顆粒の製造方法。 - 【請求項４】 容器として、プラスチック製蓋付き容器
を用いる請求項３記載のセラミックス球状顆粒の製造方
法。 - 【請求項５】 容器内に顆粒とともに、該顆粒の原料粉
体に対して溶解性を持たないか、あるいは溶解性の低
い、焼成時に消散しうる液体を入れる請求項３記載のセ
ラミックス球状顆粒の製造方法。 - 【請求項６】 原料粉体に対して溶解性を持たないか、
あるいは溶解性の低い焼成時に消散しうる液体が水又は
低級アルコールである請求項５記載のセラミックス球状
顆粒の製造方法。
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-
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