JPS6346167A - 多孔質体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 この発明は、生体材料としての多孔体に関し、とくに強
度が高く、かつ骨組織と馴じみのよい多孔質体の製造方
法に関するものである。

Ｂ０発明の概要 この発明は、リン酸三カルシウム（以下ＴＣＰとする）
多孔質体の製造方法において、まずＴＣＰの粒径の揃っ
た微粉末を用いて懸濁液を作り、この液を有機質多孔体
とともに振とう機に入れて振と５することによりＴＣＰ
粉末を有機質多孔体の細孔に充填したのち、このＴＣＰ
を含有する有機質多孔体をとり出し、有機質多孔体の変
形温度付近で加熱・加圧成形して加圧成形体（ペレット
ともいう）を形成し、このペレットを大気中駒１１００
℃で焼結して、機械的強度の高く、かつ連続気孔をもつ
ＴＣＰ多孔質体を得る方法を従供するものである。

Ｃ１従来の技術 ＴＣＰ（トリカルシウムフォスフエイト　β−Ｃａ３　
（ＰＯａ）ｔ、及びａ　−Ｃａ３　（ＰＯａ）ｔの単独
又は混合物）やハイドロキシアパタイト、とくにＴＣＰ
多孔体は骨組織とよく馴じみ埋入４日後で結合組織がＴ
ＣＰ焼結体の孔へ侵入し、１週間後には焼結体周囲に骨
新生が起こる。すなわち、多孔体の孔に骨芽細胞が入シ
込み、ＴＣＰの表面に直接新生骨が接している部分と、
ＴＣＰが吸収されＴＣＰからやや離れたところに骨組織
が形成されている部分が認められる。こうしてＴＣＰ多
孔体は徐々に吸収されて、自家骨と置換していく。この
ようにＴＣＰは骨欠損部の充填材及び骨置換材として優
れた性質をもっている。

従来のＴＣＰ多孔体製造方法は、まず、ＴＣＰを合成し
た後、８００℃で仮焼して得た仮焼物と、バインダーと
してポリビニールアルコール（ＰＶＡとする）ｔ−添加
してボールミル又はライカイ器で微粉砕して粘性の高い
懸濁液を作る。この懸濁液中にスポンジ状の有機質多孔
体を入れ、全体を真空引きすることによって、有機質多
孔体中にＴＣＰ懸濁液を含浸させる。これを取出した後
、乾燥させ高温加圧下で焼成してＴＣＰ多孔質体を得て
いる。

Ｄ０発明が解決しようとする問題点 上記のような、ＴＣＰ多孔質体の製造方法で得られたＴ
ＣＰ多孔体は、乾燥工程で水分が抜けた部分はと（にガ
サガサとしたものとなり、密度的に粗悪なものが得られ
、これを焼成しても、曲げ強度値の小さな多孔体となっ
てしまう。すなわち、従来の製造法で得られたＴＣＰ多
孔体は、曲げ強度が２００Ｘｌ／−以下と低いものであ
υ、−例として、手術中に多孔体そのものが砕けてしま
ったシ、折れてしまうケースが多く出ていたという問題
点があった。

この発明は上記のような問題点を解決するためになされ
たものであυ、均質で緻密性をもち、曲げ強度が高くし
かも連続気孔を有するＴＣＰの多孔質体をうるための製
造方法を提供することを目的とするものである。

Ｅ０問題点を解決するための手段 この発明に係るＴＣＰ多孔質体の製造方法は、粒径の揃
ったＴＣＰ微粉末で懸濁液を作りこの懸濁液を有機質多
孔体ととも忙振とう機で振とうすることによりＴＣＰ粉
末を有機質多孔体の細隙に充填したのち、このＴＣＰ含
有の有機質多孔体を有機質多孔体の変形温度付近で加熱
・加圧成形してペレットを形成したのち、このベレット
ヲ大気中約１１００℃で焼結体となし、ＴＣＰ多孔質体
を得るものである。

１６作用 この発明においては、有機質多孔体材料中にＴＣＰ粉末
を含有させて、ペレットを得るための加圧成形時に、こ
の有機質多孔体の変形温度（材質によってそれぞれ異る
温度）で加熱して変形させる。したがって、従来、有機
質多孔体材料を使用した一般的な加圧方法、すなわち有
機質多孔体材料中にＴＣＰｔ−含有させたのち加圧成形
して得たペレットで、金型よシ取出すときに有機質多孔
体の膨張で小さな無数のヒビが入ることのないようにし
うる。

また、有機質多孔体の細孔部にＴＣＰ粉末を充填するに
は振とり機を用いるので、従来真空引きで行った方法に
比してＴＣＰ扮末の入り具合が均質となる。

さらに、整粒されたＴＣＰ粉末の懸濁液を用いて、ＴＣ
Ｐを有機質多孔体に振とり法で含浸させるので、従来の
ＴＣＰ合成時の懸濁液で含浸させる方法に比して均一に
ＴＣＰ粒子を有機質多孔体内に分布せしめることができ
る。

このようにして、上記の手法で得られた整粒子ＣＰを含
有する有機質多孔体を大気中で焼結することにより、こ
の有機質多孔体は酸化・熱分解して消失し、立体的に網
目状に繋った均質性のよい、かつ連続気孔を有する多孔
質ＴＣＰが形成される。

以下、実施例により、本発明によるＴＣＰ多孔質体の製
造方法を説明する。

Ｇ０発明の実施例 はじめに、原子比Ｂａ／（Ｃａ＋Ｂａ）が０．０１のＢ
ａ（バリウム）を含有するＣａ　（ＯＨ）！　　の懸濁
液中に、所定量のＨ，ｐｏ、　（ＩＪン酸）溶液をゆつ
くシ滴下し、白色の非晶質のリン酸カルシウム（以下Ａ
ＣＰとする）ｔ−合成した。その後４日間熟成を行った
後μｍの変動がないことを確めて合成終了とした。Ｘ線
回折法により、この白色の懸濁液は非晶質のＡＣＰであ
ることを確認した。このＡＣＰ’ｉ以後合成ＴＣＰとす
る。

第１図は合成ＴＣＰ作成以後の本発明の一実施例を示す
ＴＣＰ多孔質体の製造方法を示すフロー図である。第１
図に示したように、上記の合成ＴＣＰ’ｉ乾燥後、８０
０℃で仮焼した。つぎに、この仮焼ＴＣＰ’ｔ−ライカ
イ器で乾式粗粉砕して、粗粉床とした。次いで、この粗
粉末にバ、インダーとしてＰＶＡ（ポリビニールアルコ
ール）全加工てボールミルで湿式粉砕を４時間行なった
。ボールミル粉砕の工程を終了した粉末をスプレードラ
イヤーで造粒及び整粒を行って整粒されたＴＣＰ粉末を
得た。

上記ＴＣＰ粉末を前記有機質多孔体にコンパクトにつめ
るために振とう機を使用した。瀉２図に、この振とう機
によるＴＣＰ粉末の有機質多孔体への含浸方法を示した
。図において、１は有機質多孔体、２は整粒子ＣＰｆｉ
濁液、３は容器、４は搗とう機である。図に示したよう
に、杓３０分間振とうさせ、有機質多孔体１中に、懸濁
液２の中のＴＣＰ粉末がくまな（含浸したことを確めた
。

このようにして得られたＴＣＰ微粉末含有の有機質多孔
体を容器３から取出し、第３図に示す方法で熱開成形を
行なった。第３図において、５は上記のＴＣＰ粉末含有
の有機質多孔体、６はヒータ、７は電気炉である。熱開
成形の条件は２５０℃６００に！ｌ／／ｍである。この
熱間成形で得たグリーンペレット（加圧成形体）は有機
質多孔体がなお含有され℃いるにもか〜わらず、密度が
１．４０９７ｃｄと高いものであシ、これは理論値の４
５．６％であった。

その後、第３図の金型８から取出した加圧成形体（ペレ
ット）ヲ空気中、１１５０℃で焼成を行つてＴＣＰ焼結
体を得た。この焼結体音整形してＴＣＰの多孔質体を製
造した。

なお、前記の熱間成形（第３図に示した）においては、
２５０℃で処理を行ったが、この温度は用いる有機質多
孔体が変形する温度がよく、有機質多孔体の材質により
温度′ｊｋ適宜変えて処理を行うものであり、２５０℃
に限定されるものではないことはいうまでもない。

Ｈ０発明の効果 この発明は以上説明したとおシ、整粒したＴＣＰ粉末を
懸濁液とし、振とう法によシこの粉末を有機質多孔体に
含浸させ、有機質多孔体の変形温度で熱開成形したのち
、高温焼結を行いＴＣＰの多孔質体を製造する方法とし
たことによシ、焼成密度が高く強度の大きな多孔質体を
得ることができたＯ このようにして得られたＴＣＰ焼結体は、気孔率が３８
％で、孔は連続した３００μｍの幅をもつ気孔を形成し
ておυ、その上多孔質体であるにもか〜わらず、４ｍに
２箇×６０ｍに切り出した試験片での３点曲げ試験の結
果は、曲げ強度として４００に６１／−を示し、従来の
多孔質体の曲げ強度２００〜／ｃｄと比較して約２倍の
強度をもつ多孔質体が得られ、良質の生体用材料として
優れた性能の多孔質体を提供しうるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例である多孔質体の製造工程手
順を示すフロー図、第２図は振とう器を用いて有機質多
孔体にＴＣＰ粉末を含浸させる方法の説明図、＠３図は
ＴＣＰ粉末含有の有機質多孔体の加圧成形体をうるため
の方法説明図セある。 代理人　弁理士　佐　藤　正　年 第１図 第２図 第３図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）合成したリン酸三カルシウムの仮焼物を粉砕して
   整粒された粉末とし、該粉末による懸濁液を有機質多孔
   体とともに振とう機で振とうして上記有機質多孔体の細
   孔間隙に充填したのち、上記粉末含有の有機質多孔体を
   該有機質多孔体の変形温度で熱加圧して加圧成形体とし
   、ついで大気中で加圧焼成してリン酸三カルシウムの多
   孔体を形成する多孔質体の製造方法。
2. （２）上記リン酸三カルシウムは、原子比で０＜Ｂａ／
   （Ｃａ＋Ｂａ）≦０．０５の範囲バリウムを含有するも
   のである特許請求の範囲第１項記載の製造方法。