JP6563588B2 - 使用済みscr脱硝触媒のリサイクル方法 - Google Patents
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Description
使用済みSCR脱硝触媒を前処理し、不純物を除去し、バナジウム、タングステン、モリブデン等の触媒成分を活性化させるステップ(1)と、
ステップ(1)で前処理して得られた使用済み触媒を浸出し、浸出残渣及び浸出液を得るステップ(2)と、
ステップ(2)の浸出液中の有価元素を同時に精製し、各物質の含有量比率を調節し、触媒成分混合物を得るステップ(3)と、
ステップ(3)の触媒成分混合物を更に新たなSCR脱硝触媒に調製するステップ(4)とを含み、
ステップ(1)は使用済みSCR脱硝触媒中の不純物を除去し、バナジウム、タングステン、モリブデン等の触媒成分を活性化させるための重要なステップである。前処理方法は洗浄、粉砕、焙焼及び乾燥等であってもよい。洗浄及び乾燥は使用済み触媒に含まれた埃塵、砂や油を除去することができ、粉砕は使用済み触媒の比表面積を向上させることができ、焙焼は使用済み触媒中のV2O5、WO3、MoO3を活性化させ、水に溶けやすいVO4 3-、WO4 2-、MoO4 2-に転化することができる。焙焼活性化時に添加剤を加える必要があり、添加剤はアルカリ金属アルカリ又は塩であってもよく、コストを節約するために、好ましくはナトリウムアルカリ又はナトリウム塩、たとえばNaOH、NaCl、Na2CO3であり、添加剤と触媒中の総金属量のモル比madd:mmetal=1〜6、たとえば1.2、1.4、1.6、1.8、2.3、3、3.8、4.8、5.3及び5.8等である。焙焼温度は500〜900℃、たとえば550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃及び850℃等である。焙焼時間は1〜7h、たとえば1.5h、2h、3h、4h、5h及び6h等である。
浸出液中の有価元素を共沈法により同時に精製する場合、沈殿剤はアルカリ金属塩等、たとえばCa(NO3)2、CaCl2、Mg(NO3)2、MgCl2、BaCl2及びBa(NO3)2等であり、沈殿剤と浸出液中の総金属量のモル比mpre:mmetal=1〜5、たとえば1.5、2、2.5、3、3.5、4及び4.5等であり、溶液pH=6〜12、たとえば7、8、9、10及び11等であり、沈殿温度は10〜90℃、たとえば20、30、40、50、60、70及び80℃であり、沈殿時間は10〜120min、たとえば20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min及び110min等である。
ステップ(1)、使用済みSCR脱硝触媒を前処理し、不純物を除去し、バナジウム、タングステン、モリブデン等の触媒成分を活性化させる。
ステップ(2)、ステップ(1)で前処理して得られた使用済み触媒を浸出し、浸出残渣及び浸出液を得る。浸出剤が中性又はアルカリ性、浸出剤と使用済み触媒の液固比が0.04〜1L/g、浸出温度が20〜200℃、浸出圧力が0.1〜1MPa、浸出時間が0.5〜5h、撹拌速度が100〜5000r/minである。
ステップ(3)、ステップ(2)の浸出液中の有価元素を同時に精製して、各物質の含有量比率を調節し、触媒成分混合物を調製する。浸出液中の有価元素を抽出法又はイオン交換法又は共沈法により同時に精製する。抽出法を用いる場合、抽出剤がアミン類、有機ホスホン酸類、有機エステル類、中性ホスフィン類、第四級アンモニウム塩類及びヒドロキサム類であってもよく、抽出剤濃度が5%〜30%、水相の初期pH=1〜10、抽出温度が10〜40℃、抽出時間が10〜40minである。イオン交換法を用いる場合、樹脂が強アルカリ性又は弱アルカリ性アニオン交換樹脂、浸出液の体積が樹脂体積の10〜100倍、溶液pHが1〜12、温度が10〜100℃、交換時間が30〜120min、樹脂再生液が強アルカリ又は弱アルカリ溶液、再生時間が20〜120min、再生温度が20〜100℃である。共沈法を用いる場合、沈殿剤と浸出液中の総金属量のモル比mpre:mmetal=1〜5、溶液pH=6〜12、沈殿温度が10〜90℃、沈殿時間が10〜120minである。
ステップ(4)、ステップ(3)の前記触媒成分混合物を浸漬法によって新しい粒子状SCR脱硝触媒に調製する。触媒成分混合物をまず0.1〜0.2mol/Lの蓚酸溶液に溶解し、次に所定の比率でTiO2を加える。系を超音波洗浄機に投入して2〜4h超音波処理して均一に混合する。超音波処理終了後、系を撹拌しながら蒸発乾燥させる。蒸発乾燥後に得られた固体混合物を105〜110℃のオーブンに入れて12〜24h乾燥させる。乾燥後の固体混合物を粉砕し、次にマッフル炉に投入して、400〜600℃で5〜12h焙焼する。焙焼後の産物は新しい粒子状SCR脱硝触媒である。
1、本発明は使用済みSCR脱硝触媒のリサイクル方法を開示し、該方法では、使用済みSCR脱硝触媒中の有価金属元素を完全に抽出して再生するため、使用済みSCR脱硝触媒を廃棄物から新しい触媒にリサイクルすることが実現される。
2、本方法のバナジウム、タングステン、モリブデンの資源転化率がいずれも95%以上に達し、得られた新しい触媒は純度及び活性が高く、市場での価値が高く、経済的利益も環境的利益も高い。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムモリブデン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.5%、MoO3が3.4%、TiO2が95%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムモリブデン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.5%、MoO3が3.4%、TiO2が95%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.5%、WO3が3.3%、TiO2が95%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.2%、WO3が3.5%、TiO2が95.1%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.2%、WO3が2.5%、TiO2が96.1%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステンモリブデン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.2%、WO3が1.5%、MoO3が1.4%、TiO2が95.7%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムモリブデン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.3%、MoO3が2.4%、TiO2が96%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムモリブデン系SCR脱硝触媒は、V2O5含有量が1.6%、MoO3が2.2%、TiO2が96.1%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR触媒は、V2O5含有量が1.2%、WO3が3.3%、TiO2が95.3%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR触媒は、V2O5含有量が1.1%、MO3が2.6%、TiO2が96.2%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムモリブデン系SCR触媒は、V2O5含有量が1.1%、MO3が2.1%、TiO2が96.7%である。
ある実験室により提供された使用済みバナジウムタングステン系SCR触媒は、V2O5含有量が1.3%、WO3が2.4%、TiO2が96.1%である。
Claims (7)
- 使用済みSCR脱硝触媒を前処理し、不純物を除去し、バナジウム、タングステン、モリブデン等の触媒成分を活性化させるステップ(1)と、
ステップ(1)で前処理して得られた使用済み触媒を浸出し、浸出残渣及び浸出液を得るステップ(2)と、
ステップ(2)の浸出液中の有価元素を同時に精製し、各物質の含有量比率を調節し、触媒成分混合物を得るステップ(3)と、
ステップ(3)で得られた触媒成分混合物を更に新たなSCR脱硝触媒に調製するステップ(4)とを含む、ことを特徴とする使用済みSCR脱硝触媒のリサイクル方法。 - ステップ(2)に記載の浸出に用いる浸出剤が酸性又はアルカリ性又は中性、浸出剤と使用済み触媒の液固比が0.04〜1L/g、浸出温度が20〜200℃、浸出圧力が0.1〜1MPa、浸出時間が0.5〜5h、撹拌速度が100〜5000r/minである、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ステップ(3)に記載の浸出液中の有価元素を抽出法により同時に精製する場合、抽出剤がアミン類、有機ホスホン酸類、有機エステル類、中性ホスフィン類、第四級アンモニウム塩類又はオキシム類抽出剤、抽出剤濃度が5%〜30%、水相の初期pH=1〜10、抽出温度が10〜40℃、抽出時間が10〜40minであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ステップ(3)に記載の浸出液中の有価元素をイオン交換法により同時に精製する場合、樹脂が強アルカリ性又は弱アルカリ性アニオン交換樹脂、浸出液の体積が樹脂体積の10〜100倍、溶液pHが1〜12、温度が10〜100℃、交換時間が30〜120min、樹脂再生液が強アルカリ性又は弱アルカリ性溶液、再生時間が20〜120min、再生温度が20〜100℃である、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ステップ(3)に記載の浸出液中の有価元素を共沈法により同時に精製する場合、沈殿剤と浸出液中の総金属量のモル比mpre:mmetal=1〜5、溶液pH=6〜12、沈殿温度が10〜90℃、沈殿時間が10〜120minである、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ステップ(4)に記載の触媒成分混合物で新たなSCR触媒を調製する方法は浸漬法、混合法又は沈殿法、取得した新しいSCR触媒は粒子状、板状、ハニカム状又は波板状である、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 使用済みSCR脱硝触媒を前処理し、不純物を除去し、バナジウム、タングステン、モリブデン等の触媒成分を活性化させるステップ(1)と、
ステップ(1)で前処理して得られた使用済み触媒を浸出し、浸出残渣及び浸出液を得て、浸出剤が中性又はアルカリ性、浸出剤と使用済み触媒の液固比が0.04〜1L/g、浸出温度が20〜200℃、浸出圧力が0.1〜1MPa、浸出時間が0.5〜5h、撹拌速度が100〜5000r/minであるステップ(2)と、
ステップ(2)の浸出液中の有価元素を抽出法又はイオン交換法又は共沈法により同時に精製して、各物質の含有量比率を調節し、触媒成分混合物を調製し、抽出法を用いる場合、抽出剤がアミン類、有機ホスホン酸類、有機エステル類、中性ホスフィン類、第四級アンモニウム塩類又はオキシム類、抽出剤濃度が5%〜30%、水相の初期pH=1〜10、抽出温度が10〜40℃、抽出時間が10〜40minであり、イオン交換法を用いる場合、樹脂が強アルカリ性又は弱アルカリ性アニオン交換樹脂、浸出液の体積が樹脂体積の10〜100倍、溶液pHが1〜12、温度が10〜100℃、交換時間が30〜120min、樹脂再生液が強アルカリ性又は弱アルカリ性溶液、再生時間が20〜120min、再生温度が20〜100℃であり、共沈法を用いる場合、沈殿剤と浸出液中の総金属量のモル比mpre:mmetal=1〜5、溶液pH=6〜12、沈殿温度が10〜90℃、沈殿時間が10〜120minであるステップ(3)と、
ステップ(3)に記載の触媒成分混合物を用いて、浸漬法によって新しい粒子状SCR脱硝触媒を調製し、具体的には、触媒成分混合物をまず0.1〜0.2mol/Lの蓚酸溶液に溶解し、次に所定の比率でTiO2を加え、系を超音波洗浄機に投入して2〜4h超音波処理して均一に混合した後、超音波処理終了後、系を撹拌しながら蒸発乾燥させ、蒸発乾燥後に得られた固体混合物を105〜110℃のオーブンに入れて12〜24h乾燥させ、乾燥後の固体混合物を粉砕し、次にマッフル炉に投入して、400〜600℃で5〜12h焙焼し、産物として新しい粒子状SCR脱硝触媒を得るステップ(4)とを含む、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
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