CN114682251A - 一种轻质低温scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，具体地说是一种轻质低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：将钛白粉、粘结剂和/或去离子水混合均匀，加入分散剂和助剂搅拌，制得浆液；将浆液涂覆在波纹式纤维载体上，干燥，制得催化剂坯体；将钒源、钨源、钼源和去离子水混合均匀，加入粘结剂、分散剂和助剂搅拌，制得活性浆液；将催化剂坯体浸渍在活性浆液中，取出后干燥，焙烧后即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。本发明制备的催化剂表面活性高，催化剂活性组分位于浅表层，提高了催化剂的低温催化性能；降低了催化剂的密度，有利于气体在催化剂中的扩散，提高催化活性；减少了催化剂活性组分的涂覆量，降低生产成本。

Description

一种轻质低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体地说，是一种轻质低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
目前制备波纹式钒钛体系SCR催化剂，通常是先制备多组分活性浆液后进行催化剂加工。催化剂在催化反应时多为表面反应或浅表层反应，气体在催化剂中扩散的深度有限，位于涂层中较深位置的活性组分很难进行催化反应，若将活性组分集中在催化剂的浅表层，将提高催化剂的活性；同时在保障催化剂活性的基础上，还可降低活性组分的涂覆量，从而降低催化剂密度和生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质低温SCR脱硝催化剂及其制备方法，通过集中活性组分来提高催化剂在低温时的活性，降低催化剂的体积密度。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将钛白粉、粘结剂和/或去离子水按质量比10:(1～5):(0～3)的比例混合均匀，然后加入分散剂和助剂，以30-500r/min的速率搅拌0.5～5h，制得浆液；
所述分散剂包括烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯、聚乙二醇类、聚乙烯醇、多元醇类、烷基醇酰胺类和咪唑啉类中的一种或多种，分散剂含量在固体中占0.1～10％；
所述粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、钛溶胶和锆溶胶中的一种或多种，粘结剂含量在固体中占0.1～10％；
所述助剂包括氨水、乙醇胺、树脂、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丁醇、异丁醇、炔类、醚类、有机硅、矿物油、聚醚类、聚羧酸盐类和聚丙烯酸类的一种或几种，助剂含量在固体中占0.1～10％。
S2：将S1所述浆液涂覆在波纹式纤维载体上，干燥，制得催化剂坯体；
所述纤维载体包括玻璃纤维载体或陶瓷纤维载体；
所述涂覆方法包括浸渍涂覆、真空涂覆、提拉涂覆和增压涂覆中的一种或多种混合使用；
所述干燥方式包括真空干燥、热风干燥、自然风干和微波干燥的一种或多种，干燥温度为200～300℃，时间为1～4h。
S3：将钒源、钨源、钼源和去离子水按质量比(2～5):(0～6):(0～6):(20～100)的比例混合均匀，加入粘结剂、分散剂和助剂搅拌30～60min，制得活性浆液；
所述钒源、钨源和钼源分别包括钒、钨和钼的可溶性盐、可溶性金属酸、可分散氧化物或纳米颗粒；
所述分散剂包括烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯、聚乙二醇类、聚乙烯醇、多元醇类、烷基醇酰胺类和咪唑啉类中的一种或多种，分散剂含量在固体中占0.1～10％；
所述粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、钛溶胶和锆溶胶中的一种或多种，粘结剂含量在固体中占0.1～10％；
所述助剂包括氨水、乙醇胺、树脂、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丁醇、异丁醇、炔类、醚类、有机硅、矿物油、聚醚类、聚羧酸盐类和聚丙烯酸类的一种或几种，助剂含量在固体中占0.1～10％。
S4：将S2所述催化剂坯体浸渍在S3所述活性浆液中3～20min，取出后干燥，制得SCR催化剂半成品；
所述干燥方式包括真空干燥、热风干燥、自然风干和微波干燥的一种或多种，干燥温度为200～300℃，时间为1～4h。
S5：将S4所述SCR催化剂半成品在450～550℃下焙烧2～6h，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
本发明的另一个目的是提供一种轻质低温SCR脱硝催化剂，所述催化剂在制备时先涂覆钛白粉后涂覆活性组分；所述活性组分位于所述催化剂的浅表层。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明制备的催化剂表面活性高，催化剂活性组分位于浅表层，提高了催化剂的低温催化性能；
2)降低了催化剂的密度，有利于气体在催化剂中的扩散，提高催化活性；
3)减少了催化剂活性组分的涂覆量，降低生产成本。
附图说明
图1是实施例1-4和对比例1-2制备的催化剂的脱硝活性图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将20kg钛白粉、10kg硅溶胶和60kg去离子水混合均匀，然后加入60g聚乙二醇和120g有机硅消泡剂，以30r/min的速率搅拌5h，制得浆液；
S2：将500×500×500mm(体密度60g/L)平铺的玻璃纤维载体放入模具中，采取浸渍涂覆的方法，载体浸渍60s后取出进行空气吹扫，200℃下热风干燥4h，制得催化剂坯体；
S3：将1.5kg草酸氧钒与40kg去离子水搅拌均匀，加入2kg钼酸铵和10kg硅溶胶，加入60g脂肪醇硫酸酯和120g氨水搅拌30min，制得活性浆液；
S4：将S2催化剂坯体浸渍在S3活性浆液中3min，取出后在250℃下热风干燥2h，制得SCR催化剂半成品；
S5：将S4 SCR催化剂半成品在450℃下焙烧4h，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
制得的轻质低温SCR脱硝催化剂体密度198g/L，表面活性组分V2O5和MoO3含量分别为3.6g/L和3g/L。
实施例2
一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将15kg钛白粉、8kg铝溶胶和80kg去离子水混合均匀，然后加入50g十二烷基苯磺酸钠和100g矿物油消泡剂，以500r/min的速率搅拌0.5h，制得浆液；
S2：将500×500×500mm(体密度60g/L)平铺的陶瓷纤维载体放入模具中，采取真空涂覆的方法，载体保持真空60s后取出进行空气吹扫，在200℃下微波干燥1h，制得催化剂坯体；
S3：将1.5kg草酸氧钒与40kg去离子水搅拌均匀，加入2kg偏钨酸铵和8kg铝溶胶，加入50g聚乙烯醇和100g树脂搅拌60min，制得活性浆液；
S4：将S2催化剂坯体浸渍在S3活性浆液中20min，取出后在300℃下自然风干4h，制得SCR催化剂半成品；
S5：将S4 SCR催化剂半成品在550℃下焙烧2h，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
制得的轻质低温SCR脱硝催化剂体密度177g/L，表面活性组分V2O5和WO3含量分别为2.1g/L和2.8g/L。
实施例3
一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将18kg钛白粉、8kg硅铝溶胶和70kg去离子水混合均匀，然后加入55g聚乙烯醇和110g聚醚类消泡剂，以100r/min的速率搅拌4h，制得浆液；
S2：将500×500×500mm(体密度60g/L)平铺的玻璃纤维载体放入模具中，采取提拉涂覆的方法，载体反复提拉150s后取出进行空气吹扫，在200℃下真空干燥4h，制得催化剂坯体；
S3：将1.2kg偏钒酸铵与40kg去离子水搅拌均匀，加入2kg仲钼酸铵和9kg钛溶胶，加入55g聚乙烯醇和110g炔类消泡剂搅拌45min，制得活性浆液；
S4：将S2催化剂坯体浸渍在S3活性浆液中12min，取出后在200℃下自然风干1h，制得SCR催化剂半成品；
S5：将S4 SCR催化剂半成品在500℃下焙烧6h，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
制得的轻质低温SCR脱硝催化剂体密度186g/L，表面活性组分V2O5和MoO3含量分别为2.4g/L和2.9g/L。
实施例4
一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将20kg钛白粉、10kg锆溶胶和70kg去离子水混合均匀，然后加入50g聚乙二醇和100g醚类消泡剂，以300r/min的速率搅拌2h，制得浆液；
S2：将500×500×500mm(体密度60g/L)平铺的玻璃纤维载体放入模具中，采取浸渍涂覆的方法，载体浸渍100s后取出进行空气吹扫，在200℃下真空干燥2h，制得催化剂坯体；
S3：将1.5kg偏钒酸铵与30kg去离子水搅拌均匀，加入1.2kg七钼酸铵、1.2kg偏钨酸铵和10kg钛溶胶，加入55g聚乙二醇和100g醚类消泡剂搅拌30min，制得活性浆液；
S4：将S2催化剂坯体浸渍在S3活性浆液中15min，取出后在250℃下热风干燥4h，制得SCR催化剂半成品；
S5：将S4 SCR催化剂半成品在500℃下焙烧2h，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
制得的轻质低温SCR脱硝催化剂体密度194g/L，表面活性组分V2O5、MoO3和WO3含量分别为2.3g/L、1.6g/L和1.8g/L。
对比例1
S1：将5kg草酸氧钒加入到150kg去离子水中，然后加入3.3kg钼酸铵搅拌混合均匀，加入45kg TiO2，搅拌条件下超声分散2h得到浆液；
S2：向S1浆液中加入25kg硅溶胶，0.2kg十二烷基苯磺酸钠分散剂，1.0kg矿物油消泡剂搅拌均匀；
S3：将500×500×500mm(体密度60g/L)的玻璃纤维载体浸渍在S2产物中100s后取出进行空气吹扫，在250℃下真空干燥2h，在450℃下焙烧4h，即得SCR脱硝催化剂。
制得的SCR脱硝催化剂体密度285g/L，活性组分V2O5和MoO3含量分别为6.0g/L和8.8g/L。
对比例2
S1：将2.5kg草酸氧钒加入到50kg去离子水中，然后加入1.7kg钼酸铵搅拌混合均匀得到浆液；
S2：向S1浆液中加入150kg硅溶胶，0.3kg十二烷基苯磺酸钠分散剂，1.0kg有机硅消泡剂搅拌均匀；
S3：将500×500×500mm(体密度60g/L)的玻璃纤维载体浸渍在S2产物中100s后取出进行空气吹扫，在250℃下真空干燥2h，在450℃下焙烧4h，即得SCR脱硝催化剂。
制得的SCR脱硝催化剂体密度123g/L，催化剂强度低，活性组分V2O5和MoO3含量分别为7.2g/L和9.5g/L。
测试例1
对实施例1-4及对比例1-2制备的催化剂进行脱硝测试，样品大小V＝8.1mL，在程序温度下，利用烟气分析仪测定反应前后催化剂入口、出口浓度，计算催化剂的催化活性如图1。
测试条件：NOx＝1000mg/m3，氨氮摩尔比＝1:1，O2 vol％＝6％，空速SV＝10Kh-1。实施例1-4及对比例1-2制备的催化模块在测试条件下对NOx转化效率见表1.
表1催化模块各项性能
Figure BDA0003562923820000061
Figure BDA0003562923820000071
通过表1可以看出，本申请制备的催化剂温度窗口大，体密度低，有助于气体扩散，提高催化效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种轻质低温SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：将钛白粉、粘结剂和/或去离子水按比例混合均匀，加入分散剂和助剂搅拌，制得浆液；
S2：将S1所述浆液涂覆在波纹式纤维载体上，干燥，制得催化剂坯体；
S3：将钒源、钨源、钼源和去离子水按比例混合均匀，加入粘结剂、分散剂和助剂搅拌，制得活性浆液；
S4：将S2所述催化剂坯体浸渍在S3所述活性浆液中，取出后干燥，制得SCR催化剂半成品；
S5：将S4所述SCR催化剂半成品进行焙烧，即得所述轻质低温SCR脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1满足以下条件中的一个或多个：
a.所述钛白粉、粘结剂和去离子水质量比为10:(1～5):(0～3)；
b.所述搅拌速率为30-500r/min，时间为0.5～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2满足以下条件中的一个或多个：
c.所述纤维载体包括玻璃纤维载体或陶瓷纤维载体；
d.所述涂覆方法包括浸渍涂覆、真空涂覆、提拉涂覆和增压涂覆中的一种或多种混合使用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3满足以下条件中的一个或多个：
e.所述钒源、钨源和钼源分别包括钒、钨和钼的可溶性盐、可溶性金属酸、可分散氧化物或纳米颗粒；
f.钒源、钨源、钼源和去离子水的质量比为(2～5):(0～6):(0～6):(20～100)；
g.所述搅拌时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和S3还满足以下条件中的一个或多个：
h.所述分散剂包括烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸酯、聚乙二醇类、聚乙烯醇、多元醇类、烷基醇酰胺类和咪唑啉类中的一种或多种；
i.所述粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶、钛溶胶和锆溶胶中的一种或多种；
j.所述助剂包括氨水、乙醇胺、树脂、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丁醇、异丁醇、炔类、醚类、有机硅、矿物油、聚醚类、聚羧酸盐类和聚丙烯酸类的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述浸渍时间为3～20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S4所述干燥方式包括真空干燥、热风干燥、自然风干和微波干燥的一种或多种，干燥温度为200～300℃，时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述焙烧温度为450～550℃，时间为2～6h。
9.一种轻质低温SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂在制备时先涂覆钛白粉后涂覆活性组分。
10.根据权利要求9所述的催化剂，其特征在于，所述活性组分位于所述催化剂的浅表层。
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