CN114011401A - 整体式蜂窝脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，包括：混炼，称取一定质量的钛白粉、聚氧乙烯、氨基纤维素、硬脂酸和玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入一定量的水使物料润湿均匀，得到湿料；载体预成型：按照传统整体式蜂窝脱硝催化剂的生产方法将湿料成型成蜂窝状；前驱体溶液配置：将偏钒酸铵、偏钨酸铵配置成一定浓度的水溶液；循环浸渍干燥焙烧；最终煅烧。本发明的优点在于：在相同的反应条件和活性组分负载量下，相较于传统方法制备的整体式蜂窝脱硝催化剂，该催化剂具有更高的活性；在相同的反应条件下达到相同的脱硝效率，采用本方法制备催化剂需要使用更少的活性组分，降低了催化剂的生产成本，节约了资源。
Description
技术领域
本发明提供一种活性组分高利用率的整体式蜂窝脱硝催化剂及其制备方法，属于环境催化和大气污染治理领域。
背景技术
氮氧化物(NOx)是工业烟气中常见的大气污染物之一，可导致雾霾、酸雨等环境问题，是工业大气污染治理的重点对象。随着国家对环保越来越重视，相关政策逐渐收紧，工业烟气污染物排放标准越来越严格，水泥、钢铁、电力等行业氮氧化物排放标准有向超净排放的趋势发展。现在，主流的工业烟气脱硝技术为选择性催化还原(SCR)脱硝技术，其技术核心是脱硝催化剂。目前，传统的商业脱硝催化剂在生产过程第一步的混炼阶段即将钛白粉载体(TiO2)和活性组分与助剂的前驱体(偏钒酸铵、偏钨酸铵、七钼酸铵等)混合，使发挥催化作用的活性组分与助剂的前驱体在整个催化剂中均匀分布。但是，在整体式蜂窝脱硝催化剂的实际应用过程中，能够起到催化作用的只有催化剂表面及浅层的一部分活性组分，催化剂本体更深层的活性组分由于接触不到烟气而无法发挥作用，产生浪费(李文华，尹顺利，金震楠，等.钒基脱硝催化剂SO2氧化率控制研究进展[J].洁净煤技术，2019，25(5)：8-16.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何改进整体式蜂窝脱硝催化剂活性组分利用效率不高的缺点。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)混炼，称取一定质量的钛白粉、聚氧乙烯、氨基纤维素、硬脂酸和玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入一定量的水使物料润湿均匀，得到湿料；
(2)载体预成型：按照传统整体式蜂窝脱硝催化剂的生产方法(挤出→干燥→煅烧)将湿料成型成蜂窝状；
(3)前驱体溶液配置：将偏钒酸铵、偏钨酸铵配置成一定浓度的水溶液；
(4)循环浸渍干燥焙烧：将步骤(2)预成型好的蜂窝状钛白粉载体整体浸入步骤(3)的前驱体溶液中并浸渍一定时间，然后取出淋干，进行干燥焙烧，根据活性组分负载量进行循环浸渍干燥焙烧；
(5)最终煅烧：将步骤(4)得到的催化剂进行高温煅烧得到最终的整体式脱硝催化剂成品。
优选地，步骤(1)中所述钛白粉为锐钛矿型钛白粉，其D90为20～30μm。
优选地，步骤(1)中钛白粉占固体粉料质量75～80％，聚氧乙烯、氨基纤维素和硬脂酸均占固体粉料质量的3～5％，玻璃纤维占固体粉料质量5～14％，所述水量为固体粉料质量的40～45％。
优选地，步骤(2)所述湿料成型后的煅烧温度为450～550℃。
优选地，步骤(3)中所述偏钒酸铵的浓度以V2O5计为10～20g/L；所述偏钒酸铵与偏钨酸铵的质量比以V2O5/WO3计为1:1～10。
优选地，步骤(4)中所述浸渍时间为2～4s，干燥温度和时间分别为90～110℃、0.5～1h，焙烧温度和时间分别为250～400℃、1～2h。
优选地，步骤(5)中所述最终煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为5～10h。
与现有整体式蜂窝脱硝催化剂制备方法相比，本发明的优点在于：本发明采用预先成型载体后负载活性组分的方法制备得到一种活性组分高利用率的整体式蜂窝脱硝催化剂，所述催化剂的活性组分分布在载体表面至100～200μm深度的部分。在相同的反应条件和活性组分负载量下，相较于传统方法制备的整体式蜂窝脱硝催化剂，该催化剂具有更高的活性；在相同的反应条件下达到相同的脱硝效率，采用本方法制备催化剂需要使用更少的活性组分，降低了催化剂的生产成本，节约了资源。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)称取600kg钛白粉、18kg聚氧乙烯(PEO)、24kg氨基纤维素、30kg硬脂酸、30kg玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入315.9kg水使物料润湿均匀，得到湿料。
(2)将步骤(1)的湿料依次通过挤出成型、干燥、500℃焙烧，得到蜂窝状二氧化钛载体。
(3)配置偏钒酸铵和偏钨酸铵混合溶液，溶液中偏钒酸铵浓度(以V2O5计)为15g/L，偏钨酸铵浓度(以WO3计)为75g/L。
(4)将步骤(2)成型好的蜂窝状二氧化钛载体浸没在步骤(3)的混合溶液中3s，然后取出淋干，在110℃干燥0.5h，350℃焙烧1.5h。
(5)重复步骤(4)5次，最后在550℃煅烧8h，制得脱硝催化剂。
催化剂活性组分负载量使用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定。
催化剂活性测试：将制备好的催化剂切割体积为40mL的样品，进行脱硝性能测试，测试气体组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(10vol.％)、余气为Ar，总气体流量为2L/min。分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃测试催化剂性能，结果见表1。
实施例2
(1)称取550kg钛白粉、22kg聚氧乙烯(PEO)、27.5kg氨基纤维素、16.5kg硬脂酸、55kg玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入285.2kg水使物料润湿均匀，得到湿料。
(2)将步骤(1)的湿料依次通过挤出成型、干燥、450℃焙烧，得到蜂窝状二氧化钛载体。
(3)配置偏钒酸铵和偏钨酸铵混合溶液，溶液中偏钒酸铵浓度(以V2O5计)为20g/L，偏钨酸铵浓度(以WO3计)为180g/L。
(4)将步骤2)成型好的蜂窝状二氧化钛载体浸没在步骤(3)的混合溶液中4s，然后取出淋干，在110℃干燥1h，400℃焙烧2h。
(5)重复步骤(4)8次，最后在580℃煅烧10h，制得脱硝催化剂。
催化剂活性组分负载量使用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定。
催化剂活性测试：将制备好的催化剂切割体积为40mL的样品，进行脱硝性能测试，测试气体组成为：NO(2000ppm)、NH3(2000ppm)、O2(10vol.％)、余气为Ar，总气体流量为2L/min。分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃测试催化剂性能，结果见表1。
实施例3
(1)称取500kg钛白粉、25kg聚氧乙烯(PEO)、15kg氨基纤维素、20kg硬脂酸、70kg玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入252kg水使物料润湿均匀，得到湿料。
(2)将步骤(1)的湿料依次通过挤出成型、干燥、550℃焙烧，得到蜂窝状二氧化钛载体。
(3)配置偏钒酸铵和偏钨酸铵混合溶液，溶液中偏钒酸铵浓度(以V2O5计)为10g/L，偏钨酸铵浓度(以WO3计)为75g/L。
(4)将步骤2)成型好的蜂窝状二氧化钛载体浸没在步骤(3)的混合溶液中4s，然后取出淋干，在110℃干燥1h，400℃焙烧2h。
(5)重复步骤(4)3次，最后在600℃煅烧5h，制得脱硝催化剂。
催化剂活性组分负载量使用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定。
催化剂活性测试：将制备好的催化剂切割体积为40mL的样品，进行脱硝性能测试，测试气体组成为：NO(2000ppm)、NH3(2000ppm)、O2(10vol.％)、余气为Ar，总气体流量为2L/min。分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃测试催化剂性能，结果见表1。
为了比较，对比例1、2、3分别根据实施例1-3中X射线荧光光谱法测定的各催化剂活性组分负载量，首先将活性组分前驱体在催化剂混炼环节与二氧化钛载体混合，然后依次经过混炼、挤出成型、干燥、煅烧制备得到相同孔数的对比催化剂样品1-3。
表1催化剂脱硝效率
催化剂活性测试表明，本发明的实施例1至实施例3得到的催化剂的脱硝效率在相同的反应条件下明显高于常规方法制备的催化剂，说明由本发明提供的制备方法制得的催化剂的活性组分利用率明显高于常规制备方法。从催化剂生产角度来看，可以降低催化剂成本，节省资源。
以上实施例仅用于更进一步清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
(1)混炼，称取一定质量的钛白粉、聚氧乙烯、氨基纤维素、硬脂酸和玻璃纤维，加入到混炼釜中搅拌混合均匀，然后加入一定量的水使物料润湿均匀，得到湿料；
(2)载体预成型：按照传统整体式蜂窝脱硝催化剂的生产方法将湿料成型成蜂窝状；
(3)前驱体溶液配置：将偏钒酸铵、偏钨酸铵配置成一定浓度的水溶液；
(4)循环浸渍干燥焙烧：将步骤(2)预成型好的蜂窝状钛白粉载体整体浸入步骤(3)的前驱体溶液中并浸渍一定时间，然后取出淋干，进行干燥焙烧，根据活性组分负载量进行循环浸渍干燥焙烧；
(5)最终煅烧：将步骤(4)得到的催化剂进行高温煅烧得到最终的整体式脱硝催化剂成品。
2.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述钛白粉为锐钛矿型钛白粉，其D90为20～30μm。
3.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中钛白粉占固体粉料质量75～80％，聚氧乙烯、氨基纤维素和硬脂酸均占固体粉料质量的3～5％，玻璃纤维占固体粉料质量5～14％，所述水量为固体粉料质量的40～45％。
4.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述湿料成型后的煅烧温度为450～550℃。
5.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述偏钒酸铵的浓度以V2O5计为10～20g/L；所述偏钒酸铵与偏钨酸铵的质量比以V2O5/WO3计为1:1～10。
6.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述浸渍时间为2～4s，干燥温度和时间分别为90～110℃、0.5～1h，焙烧温度和时间分别为250～400℃、1～2h。
7.如权利要求1所述的一种活性组分高利用率的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述最终煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为5～10h。
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2021
- 2021-10-14 CN CN202111199590.1A patent/CN114011401A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116617911A (zh) * | 2023-07-19 | 2023-08-22 | 山东广浦生物科技有限公司 | 一种酯交换反应催化剂的合成方法与装置 |
| CN116617911B (zh) * | 2023-07-19 | 2023-09-12 | 山东广浦生物科技有限公司 | 一种酯交换反应催化剂的合成方法与装置 |
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