CN105582908A - 一种V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)根据TiO2等体积浸渍所需的溶液重量计算,称取偏钨酸铵和40%质量分数的草酸氧钒溶液加入到去离子水中完全溶解分别配制偏钨酸铵水溶液和草酸氧钒水溶液;2)称取一定量的醋酸铈加入30%质量分数的双氧水中完全溶解配制醋酸铈的双氧水溶液;3)在捏合机中,将上述偏钨酸铵水溶液缓慢加入TiO2中捏合均匀;4)将上述醋酸铈的双氧水溶液缓慢加入上述等体积浸渍后的TiO2中捏合均匀;5)将上述混好的泥料干燥、焙烧和粉碎得到W-TiO2粉;6)将上述草酸氧钒水溶液缓慢加入上述W-TiO2粉中捏合均匀;7)将上述混好的泥料干燥、焙烧和粉碎即得到V-W-TiO2粉;8)称取上述V-W-TiO2粉、硅溶胶和去离子水混合、球磨得到涂层浆料;9)将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中,取出后吹尽孔道中剩余浆料,重复浸渍和干燥3次,最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。本发明制备的V-W-TiO2基选择性还原(SCR)催化剂钒的用量低、低温活性好,起燃温度低于200℃,适用于柴油机尾气净化后处理。

Description

-种V-W-T i化基选择性还原催化剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及汽车尾气净化的技术领域,特别是设及一种V-W-Ti化基选择性还原催 化剂的制备方法。
背景技术
[0002] 随着汽车产业的迅速发展,我国汽车保有量持续增加。与汽油车相比,柴油车W其 更加节能、排放的溫室气体更少等优点受到人们广泛的关注,但是,人们在享受柴油车带来 的实惠的同时,尾气排放带来的污染问题也日趋严峻。近年来,解决柴油车尾气中氮氧化合 物产生的污染问题已受到各方面的高度重视,尾气催化净化方法作为减少排气污染的一种 有效手段已经得到了广泛的应用。针对中国国情及油品状况,饥基N也-SCR催化剂已经得到 了最为广泛的应用。但目前市面上满足国四W上排放标准的饥基SCR催化剂的饥含量相对 比较高,且低溫活性不理想。
发明内容
[0003] 本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供一种V-W-TiOs基选择性还原催化 剂(SCR)的制备方法,W克服现有技术中催化剂的饥含量较高,且低溫活性较差的缺点。
[0004] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
[0005] -种V-W-Ti化基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于包括W下步骤:
[0006] 1)根据Ti化等体积浸溃所需的溶液重量计算,称取偏鹤酸锭和40%质量分数的草 酸氧饥溶液加入到去离子水中完全溶解分别配制偏鹤酸锭水溶液和草酸氧饥水溶液;
[0007] 2)称取一定量的醋酸姉加入30%质量分数的双氧水中完全溶解配制醋酸姉的双 氧水溶液;
[000引3)在捏合机中,将上述偏鹤酸锭水溶液缓慢加入Ti化中捏合均匀;
[0009] 4)将上述醋酸姉的双氧水溶液缓慢加入上述等体积浸溃后的Ti化中捏合均匀;
[0010] 5)将上述混好的泥料干燥、赔烧和粉碎得到W-Ti〇2粉;
[0011] 6)将上述草酸氧饥水溶液缓慢加入上述W-Ti化粉中捏合均匀;
[001^ 7)将上述混好的泥料干燥、赔烧和粉碎即得到V-W-TiOs粉;
[OOU] 8)称取上述V-W-TiOs粉、娃溶胶和去离子水混合、球磨得到涂层浆料;
[0014] 9)将蜂窝陶瓷浸溃到上述涂层浆料中,取出后吹尽孔道中剩余浆料,重复浸溃和 干燥3次,最后赔烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
[0015] 其中,步骤1)中所述的偏鹤酸锭WW〇3重量计算,加入量为铁白粉重量的5-10%; 草酸氧饥WV2化重量计算,加入量为铁白粉重量的2-3%。
[0016] 步骤2)中所述的醋酸姉WCe化重量计算,加入量为铁白粉重量的1-5%,醋酸姉与 质量分数30%的双氧水的重量比为1:5-1:10。
[0017] 步骤3)中所述的捏合时间为1 -化。
[0018] 步骤4)中所述的捏合时间为1 -化。
[0019] 步骤5)中所述的干燥溫度为70-90°C,干燥时间为6-化;赔烧溫度为500-550°C,赔 烧时间为2-化。
[0020] 步骤6)中所述的捏合时间为2-化。
[0021] 步骤7)中所述的干燥溫度为70-90°C,干燥时间为6-化;赔烧溫度为500-550°C,赔 烧时间为2-化。
[0022] 步骤8)中所述的娃溶胶WSi化计算,加入量为V-W-Ti化粉重量的8-10%,球磨时间 为6~10小时。
[0023] 步骤9)中所述的干燥溫度为100~130°C,干燥时间为3~化;赔烧溫度500~550 °C,赔烧时间为2~化。
[0024] 本发明由于采用独特的捏合混料等体积浸溃的活性组分上载方式得到姉改性的 V-W-TiOs粉。醋酸姉及双氧水的添加有利于鹤物种原位沉积在Ti化表面,促进了 W化的高分 散,同时高分散的Ce化与W〇3的协同作用也促进了Ti化表面V2〇5的高分散和饥价态的稳定性, 因此制得的V-W-Ti化基SCR催化剂具有良好的低溫活性,且明显降低了饥的用量。
具体实施方式
[0025] 为了更清楚的说明本发明,列举W下实施例,但其对本发明的范围没有任何限制。
[0026] 实施例
[0027] -种V-W-Ti化基选择性还原催化剂的制备方法,包括W下步骤:
[0028] 1)称取偏鹤酸锭和40%质量分数的草酸氧饥溶液加入到去离子水中完全溶解分 别配制偏鹤酸锭水溶液和草酸氧饥水溶液;
[0029] 2)称取醋酸姉加入30%质量分数的双氧水中完全溶解配制醋酸姉的双氧水溶液;
[0030] 3)在捏合机中,将上述偏鹤酸锭水溶液缓慢加入Ti化中捏合均匀;
[0031] 4)将上述醋酸姉的双氧水溶液缓慢加入上述等体积浸溃后的Ti化中捏合均匀;
[0032] 5)将上述混好的泥料干燥、赔烧和粉碎得到W-Ti化粉;
[0033] 6)将上述草酸氧饥水溶液缓慢加入上述W-Ti化粉中捏合均匀;
[0034] 7)将上述混好的泥料干燥、赔烧和粉碎即得至IjV-W-Ti化粉;
[0035] 8)称取上述V-W-Ti化粉、娃溶胶和去离子水混合、球磨得到涂层浆料;
[0036] 9)将蜂窝陶瓷浸溃到上述涂层浆料中,取出后吹尽孔道中剩余浆料,重复浸溃和 干燥3次,最后赔烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
[0037] 其中,各项工艺参数参照表1。
[0038] 表1本发明方法制得的SCR催化剂的起燃溫度测试结果
Figure CN105582908AD00041
Figure CN105582908AD00051
[0041] 从表1可W看出,本发明的一种V-W-Ti〇2基选择性还原(SCR)催化剂的制备方法, 其制备的整体式催化剂在饥的用量较低的情况下仍然具有良好的低溫活性,明显降低了生 产成本。
[0042] W上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述 特定实施方式,其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予W实 施;任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述掲示 的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等 效实施例,运并不影响本发明的实质内容。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据 本发明的技术实质对W上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明 技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1. 一种V-W-Ti〇2基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1) 根据Ti02等体积浸渍所需的溶液重量计算,称取偏钨酸铵和40%质量分数的草酸氧 钒溶液加入到去离子水中完全溶解分别配制偏钨酸铵水溶液和草酸氧钒水溶液; 2) 称取一定量的醋酸铈加入30%质量分数的双氧水中完全溶解配制醋酸铈的双氧水 溶液; 3) 在捏合机中,将上述偏钨酸铵水溶液缓慢加入Ti02中捏合均匀; 4) 将上述醋酸铈的双氧水溶液缓慢加入上述等体积浸渍后的Ti02中捏合均匀; 5) 将上述混好的泥料干燥、焙烧和粉碎得到W-Ti02粉; 6) 将上述草酸氧钒水溶液缓慢加入上述W-Ti02粉中捏合均匀; 7) 将上述混好的泥料干燥、焙烧和粉碎即得到V-W-Ti02粉; 8) 称取上述V-W-Ti02粉、硅溶胶和去离子水混合、球磨得到涂层浆料; 9) 将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中,取出后吹尽孔道中剩余浆料,重复浸渍和干燥3 次,最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤1)中所述的偏妈酸铵以W〇3重量计算,加入量为钛白粉重量的5-10 % ;草酸氧f凡以V2O5 重量计算,加入量为钛白粉重量的2-3%。
3. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤2)中所述的醋酸铺以Ce〇2重量计算,加入量为钛白粉重量的1-5 %,醋酸铺与质量分数 30%的双氧水的重量比为1:5-1:10。
4. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤3)中所述的捏合时间为1 _2h。
5. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤4)中所述的捏合时间为l_2h。
6. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤5)中所述的干燥温度为70-90 °C,干燥时间为6-8h;焙烧温度为500-550 °C,焙烧时间为 2-3h〇
7. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤6)中所述的捏合时间为2-3h。
8. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤7)中所述的干燥温度为70-90 °C,干燥时间为6-8h;焙烧温度为500-550 °C,焙烧时间为 2-3h〇
9. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤8)中所述的硅溶胶以Si0 2计算,加入量为V-W-Ti02粉重量的8-10%,球磨时间为6~10 小时。
10. 根据权利要求1所述的一种V-W-Ti02基选择性还原催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤9)中所述的干燥温度为100~130°C,干燥时间为3~5h;焙烧温度500~550°C,焙烧时 间为2~3h。
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