CN110787793A - 一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法，包括如下质量比成份：70～80份去离子水、5～10份柠檬酸、10～15份硝酸盐、20～40份玻璃纤维、1～3份木棉、100～150份二氧化钛、6～12份金属氧化物活性剂、5～15份结构助剂、50～80复合助剂、2～8份层柱粘土、3～7份油酸、15～25份氨水、10～18份分子筛、1～3份扩孔剂和50～60份氧化剂溶液；本发明通过二氧化钛、复合助剂、油酸、层柱黏土配合锰酸镧、玻璃纤维和木棉构筑催化剂载体，提高其负载性，机械强度更高，且锰酸镧为催化剂载体提供了纳米微粒，形成凹凸不平的原子平台，增加可还原脱硝的接触面。

Description

一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟气净化领域，尤其涉及一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物，主要包括NO、NO2、N2O等，可以引起酸雨、光化学烟雾、温室效应及臭氧层的破坏。自然界中的NOx63％来自工业污染和交通污染，是自然发生源的2倍，其中电力工业和汽车尾气的排放各占40％，其他工业污染源占20％。在通常的燃烧温度下，燃烧过程产生的NOx中90％以上是NO，NO2占5％～10％，另有极少量的N2O。NO排到大气中很快被氧化成NO2，引起呼吸道疾病，对人类健康造成危害。
锅炉蒸汽生产中产生的NOx主要是燃料在燃烧过程中产生的，现有技术中，通常采用氨气选择性催化还原法，这就需要用到催化剂，现有的催化剂通常只以TiO2为基材，机械强度差，易粉化，使用寿命短，且现有的催化剂一般只采用V2O5为活性成分，容易氧化，造成活性降低，脱硝效果差，因此，本发明提出一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法，以解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种锅炉烟气脱硝催化剂及其制备方法，通过二氧化钛、复合助剂、油酸、层柱黏土配合锰酸镧、玻璃纤维和木棉构筑催化剂载体，提高其负载性，机械强度更高，并辅以氧化剂溶液的浸泡，提高了催化剂载体的活性，且锰酸镧为催化剂载体提供了纳米微粒，形成凹凸不平的原子平台，增加可还原脱硝的接触面，同时，通过金属氧化物活性剂、结构助剂和分子筛混合得到的催化剂浆料和催化剂载体混合，进一步提高了整体的活性和抗氧化、抗毒化性能。
本发明提出一种锅炉烟气脱硝催化剂，包括如下质量比成份：70～80份去离子水、5～10份柠檬酸、10～15份硝酸盐、20～40份玻璃纤维、1～3份木棉、100～150份二氧化钛、6～12份金属氧化物活性剂、5～15份结构助剂、50～80复合助剂、2～8份层柱粘土、3～7份油酸、15～25份氨水、10～18份分子筛、1～3份扩孔剂和50～60份氧化剂溶液。
进一步改进在于：包括如下质量比成份：60份去离子水、8份柠檬酸、12份硝酸盐、30份玻璃纤维、2份木棉、120份二氧化钛、10份金属氧化物活性剂、10份结构助剂、55份复合助剂、5份层柱粘土、5份油酸、20份氨水、15份分子筛、2份扩孔剂和55份氧化剂溶液。
进一步改进在于：所述金属氧化助剂为五氧化二钒、三氧化二铁、氧化铜、二氧化二铬、四氧化三钴、氧化镍、二氧化铈、氧化镧、氧化镨、三氧化二钕中的一种或多种的复合物，其中，五氧化二钒的前驱体是偏钒酸铵、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒中的一种或多种。
进一步改进在于：所述结构助剂为三氧化钨和三氧化钼中的一种。
进一步改进在于：所述复合助剂为氧化铝、二氧化硅、氧化钡和二氧化锆中的一种或多种的复合物。
进一步改进在于：所述氧化剂溶液为硝酸溶液、盐酸溶液或过氧化氢溶液中的一种和蒸馏水按照0.5:1的比例混合后，进行混匀搅拌5～6分钟而成。
一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化钛和复合助剂加入到搅拌机中，并加入去离子水进行搅拌，搅拌5-10分钟后，再加入油酸和层柱黏土进行搅拌，同时进行加热70-80摄氏度，搅拌10-20分钟，制成第一步混合物；
步骤二：利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧，将锰酸镧加入到步骤一的搅拌中，然后，将氨水与去离子水混合稀释，制备出15％-25％浓度的氨水，将此氨水加入到步骤一中的搅拌中，搅拌15-20分钟，制成第二步混合物；
步骤三：再将玻璃纤维和木棉加入到步骤二中的搅拌，同时，加入去离子水辅助搅拌，加热60-90摄氏度，搅拌20-30分钟，制成混匀泥料；
步骤四：将混匀泥料先放入捏合机中捏匀20-30分钟，再放入模具中，预压制成型后烘干，然后将预压制体浸泡在氧化剂溶液中5-9小时，再烘干，得到预处理的催化剂载体；
步骤五：将金属氧化物活性剂、结构助剂放入搅拌机中，辅以去离子水进行搅拌，在30-40摄氏度下搅拌5-60分钟，待混合物为熔融状时加入分子筛，再次搅拌1-1.5个小时，并设定搅拌温度为50-60摄氏度，得到催化剂浆料；
步骤六：将步骤四得出的催化剂载体放入步骤五得出的催化剂浆料中，混合1-2个小时，同时，加热100-120摄氏度，待混合后，将混合泥料再次放入到成型机中，再次压制定型，然后利用挤出机将其吹孔成蜂窝体，然后进行煅烧20-30分钟，制成催化剂模板。。
进一步改进在于：所述步骤二中，利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧的具体流程为：利用柠檬酸为燃料，加入硝酸盐混合成溶液，硝酸盐与柠檬酸的摩尔比M＝1:1,硝酸盐与柠檬酸溶液的pH＝7，在350℃进行自蔓延快速燃烧，得到合成产物，然后将合成的产物经过800℃煅烧2h后，获得锰酸镧粉末。
进一步改进在于：所述步骤六中，在挤出机将压制定型的混合泥料吹孔成蜂窝体的过程中，向混合泥料上涂覆扩孔剂。
本发明的有益效果为：通过二氧化钛、复合助剂、油酸、层柱黏土配合锰酸镧、玻璃纤维和木棉构筑催化剂载体，提高其负载性，机械强度更高，并辅以氧化剂溶液的浸泡，提高了催化剂载体的活性，且锰酸镧为催化剂载体提供了纳米微粒，形成凹凸不平的原子平台，增加可还原脱硝的接触面，同时，通过金属氧化物活性剂、结构助剂和分子筛混合得到的催化剂浆料和催化剂载体混合，进一步提高了整体的活性和抗氧化、抗毒化性能，高脱硝率维持时间更长，辅以之前催化剂载体构筑过程中氨水的添加，使整体的还原脱硝性能更强，适用于高浓度氮氧化物的脱除，另外，在挤出机吹孔过程中，涂覆扩孔剂，使蜂窝体的脱硝催化剂蜂窝孔不易封闭粘接，更加稳定。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
一种锅炉烟气脱硝催化剂，包括如下质量比成份：70份去离子水、5份柠檬酸、10份硝酸盐、20份玻璃纤维、1份木棉、100份二氧化钛、6份金属氧化物活性剂、5份结构助剂、50复合助剂、2份层柱粘土、3份油酸、15份氨水、10份分子筛、2扩孔剂和50份氧化剂溶液。
所述金属氧化助剂为五氧化二钒，五氧化二钒的前驱体是偏钒酸铵和硫酸氧钒的复合物。
所述结构助剂为三氧化钨。
所述复合助剂为氧化铝、二氧化硅的复合物。
所述氧化剂溶液为硝酸溶液和蒸馏水按照0.5:1的比例混合后，进行混匀搅拌5～6分钟而成。
一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化钛和复合助剂加入到搅拌机中，并加入去离子水进行搅拌，搅拌8分钟后，再加入油酸和层柱黏土进行搅拌，同时进行加热70摄氏度，搅拌16分钟，制成第一步混合物；
步骤二：利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧，具体流程为：利用柠檬酸为燃料，加入硝酸盐混合成溶液，硝酸盐与柠檬酸的摩尔比M＝1:1,硝酸盐与柠檬酸溶液的pH＝7，在350℃进行自蔓延快速燃烧，得到合成产物，然后将合成的产物经过800℃煅烧2h后，获得锰酸镧粉末，将锰酸镧加入到步骤一的搅拌中，然后，将氨水与去离子水混合稀释，制备出20％浓度的氨水，将此氨水加入到步骤一中的搅拌中，搅拌18分钟，制成第二步混合物；
步骤三：再将玻璃纤维和木棉加入到步骤二中的搅拌，同时，加入去离子水辅助搅拌，加热75摄氏度，搅拌25分钟，制成混匀泥料；
步骤四：将混匀泥料先放入捏合机中捏匀25分钟，再放入模具中，预压制成型后烘干，然后将预压制体浸泡在氧化剂溶液中7小时，再烘干，得到预处理的催化剂载体；
步骤五：将金属氧化物活性剂、结构助剂放入搅拌机中，辅以去离子水进行搅拌，在35摄氏度下搅拌45分钟，待混合物为熔融状时加入分子筛，再次搅拌1个小时，并设定搅拌温度为55摄氏度，得到催化剂浆料；
步骤六：将步骤四得出的催化剂载体放入步骤五得出的催化剂浆料中，混合1个小时，同时，加热110摄氏度，待混合后，将混合泥料再次放入到成型机中，再次压制定型，然后利用挤出机将其吹孔成蜂窝体，在这过程中，向混合泥料上涂覆扩孔剂，然后进行煅烧25分钟，制成催化剂模板。
实施例二
一种锅炉烟气脱硝催化剂，包括如下质量比成份：75份去离子水、8份柠檬酸、12份硝酸盐、30份玻璃纤维、2份木棉、125份二氧化钛、10份金属氧化物活性剂、8份结构助剂、65复合助剂、5份层柱粘土、5份油酸、20份氨水、14份分子筛、2份扩孔剂和55份氧化剂溶液。
所述金属氧化助剂为五氧化二钒，五氧化二钒的前驱体是偏钒酸铵和硫酸氧钒的复合物。
所述结构助剂为三氧化钨。
所述复合助剂为氧化铝、二氧化硅的复合物。
所述氧化剂溶液为硝酸溶液和蒸馏水按照0.5:1的比例混合后，进行混匀搅拌5～6分钟而成。
一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化钛和复合助剂加入到搅拌机中，并加入去离子水进行搅拌，搅拌8分钟后，再加入油酸和层柱黏土进行搅拌，同时进行加热70摄氏度，搅拌16分钟，制成第一步混合物；
步骤二：利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧，具体流程为：利用柠檬酸为燃料，加入硝酸盐混合成溶液，硝酸盐与柠檬酸的摩尔比M＝1:1,硝酸盐与柠檬酸溶液的pH＝7，在350℃进行自蔓延快速燃烧，得到合成产物，然后将合成的产物经过800℃煅烧2h后，获得锰酸镧粉末，将锰酸镧加入到步骤一的搅拌中，然后，将氨水与去离子水混合稀释，制备出20％浓度的氨水，将此氨水加入到步骤一中的搅拌中，搅拌18分钟，制成第二步混合物；
步骤三：再将玻璃纤维和木棉加入到步骤二中的搅拌，同时，加入去离子水辅助搅拌，加热75摄氏度，搅拌25分钟，制成混匀泥料；
步骤四：将混匀泥料先放入捏合机中捏匀25分钟，再放入模具中，预压制成型后烘干，然后将预压制体浸泡在氧化剂溶液中7小时，再烘干，得到预处理的催化剂载体；
步骤五：将金属氧化物活性剂、结构助剂放入搅拌机中，辅以去离子水进行搅拌，在35摄氏度下搅拌45分钟，待混合物为熔融状时加入分子筛，再次搅拌1个小时，并设定搅拌温度为55摄氏度，得到催化剂浆料；
步骤六：将步骤四得出的催化剂载体放入步骤五得出的催化剂浆料中，混合1个小时，同时，加热110摄氏度，待混合后，将混合泥料再次放入到成型机中，再次压制定型，然后利用挤出机将其吹孔成蜂窝体，在这过程中，向混合泥料上涂覆扩孔剂，然后进行煅烧25分钟，制成催化剂模板。
实施例三
一种锅炉烟气脱硝催化剂，包括如下质量比成份：80份去离子水、10份柠檬酸、15份硝酸盐、40份玻璃纤维、3份木棉、150份二氧化钛、12份金属氧化物活性剂、15份结构助剂、80复合助剂、8份层柱粘土、7份油酸、25份氨水、18份分子筛、3份扩孔剂和60份氧化剂溶液。
所述金属氧化助剂为五氧化二钒，五氧化二钒的前驱体是偏钒酸铵和硫酸氧钒的复合物。
所述结构助剂为三氧化钨。
所述复合助剂为氧化铝、二氧化硅的复合物。
所述氧化剂溶液为硝酸溶液和蒸馏水按照0.5:1的比例混合后，进行混匀搅拌5～6分钟而成。
一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化钛和复合助剂加入到搅拌机中，并加入去离子水进行搅拌，搅拌8分钟后，再加入油酸和层柱黏土进行搅拌，同时进行加热70摄氏度，搅拌16分钟，制成第一步混合物；
步骤二：利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧，具体流程为：利用柠檬酸为燃料，加入硝酸盐混合成溶液，硝酸盐与柠檬酸的摩尔比M＝1:1,硝酸盐与柠檬酸溶液的pH＝7，在350℃进行自蔓延快速燃烧，得到合成产物，然后将合成的产物经过800℃煅烧2h后，获得锰酸镧粉末，将锰酸镧加入到步骤一的搅拌中，然后，将氨水与去离子水混合稀释，制备出20％浓度的氨水，将此氨水加入到步骤一中的搅拌中，搅拌18分钟，制成第二步混合物；
步骤三：再将玻璃纤维和木棉加入到步骤二中的搅拌，同时，加入去离子水辅助搅拌，加热75摄氏度，搅拌25分钟，制成混匀泥料；
步骤四：将混匀泥料先放入捏合机中捏匀25分钟，再放入模具中，预压制成型后烘干，然后将预压制体浸泡在氧化剂溶液中7小时，再烘干，得到预处理的催化剂载体；
步骤五：将金属氧化物活性剂、结构助剂放入搅拌机中，辅以去离子水进行搅拌，在35摄氏度下搅拌45分钟，待混合物为熔融状时加入分子筛，再次搅拌1个小时，并设定搅拌温度为55摄氏度，得到催化剂浆料；
步骤六：将步骤四得出的催化剂载体放入步骤五得出的催化剂浆料中，混合1个小时，同时，加热110摄氏度，待混合后，将混合泥料再次放入到成型机中，再次压制定型，然后利用挤出机将其吹孔成蜂窝体，在这过程中，向混合泥料上涂覆扩孔剂，然后进行煅烧25分钟，制成催化剂模板。
根据实施例一、实施例二和实施例三可以得出，本发明中通过质量比成份为70～80份去离子水、5～10份柠檬酸、10～15份硝酸盐、20～40份玻璃纤维、1～3份木棉、100～150份二氧化钛、6～12份金属氧化物活性剂、5～15份结构助剂、50～80复合助剂、2～8份层柱粘土、3～7份油酸、15～25份氨水、10～18份分子筛、1～3份扩孔剂和50～60份氧化剂溶液制成的锅炉烟气脱硝催化剂使用寿命更长，活性更强，脱硝效果更好。
本发明通过二氧化钛、复合助剂、油酸、层柱黏土配合锰酸镧、玻璃纤维和木棉构筑催化剂载体，提高其负载性，机械强度更高，并辅以氧化剂溶液的浸泡，提高了催化剂载体的活性，且锰酸镧为催化剂载体提供了纳米微粒，形成凹凸不平的原子平台，增加可还原脱硝的接触面，同时，通过金属氧化物活性剂、结构助剂和分子筛混合得到的催化剂浆料和催化剂载体混合，进一步提高了整体的活性和抗氧化、抗毒化性能，高脱硝率维持时间更长，辅以之前催化剂载体构筑过程中氨水的添加，使整体的还原脱硝性能更强，适用于高浓度氮氧化物的脱除，另外，在挤出机吹孔过程中，涂覆扩孔剂，使蜂窝体的脱硝催化剂蜂窝孔不易封闭粘接，更加稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于，包括如下质量比成份：70～80份去离子水、5～10份柠檬酸、10～15份硝酸盐、20～40份玻璃纤维、1～3份木棉、100～150份二氧化钛、6～12份金属氧化物活性剂、5～15份结构助剂、50～80复合助剂、2～8份层柱粘土、3～7份油酸、15～25份氨水、10～18份分子筛、1～3份扩孔剂和50～60份氧化剂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于：包括如下质量比成份：60份去离子水、8份柠檬酸、12份硝酸盐、30份玻璃纤维、2份木棉、120份二氧化钛、10份金属氧化物活性剂、10份结构助剂、55份复合助剂、5份层柱粘土、5份油酸、20份氨水、15份分子筛、2份扩孔剂和55份氧化剂溶液。
3.根据权利要求1所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述金属氧化助剂为五氧化二钒、三氧化二铁、氧化铜、二氧化二铬、四氧化三钴、氧化镍、二氧化铈、氧化镧、氧化镨、三氧化二钕中的一种或多种的复合物，其中，五氧化二钒的前驱体是偏钒酸铵、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述结构助剂为三氧化钨和三氧化钼中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述复合助剂为氧化铝、二氧化硅、氧化钡和二氧化锆中的一种或多种的复合物。
6.根据权利要求1所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述氧化剂溶液为硝酸溶液、盐酸溶液或过氧化氢溶液中的一种和蒸馏水按照0.5:1的比例混合后，进行混匀搅拌5～6分钟而成。
7.一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化钛和复合助剂加入到搅拌机中，并加入去离子水进行搅拌，搅拌5-10分钟后，再加入油酸和层柱黏土进行搅拌，同时进行加热70-80摄氏度，搅拌10-20分钟，制成第一步混合物；
步骤二：利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧，将锰酸镧加入到步骤一的搅拌中，然后，将氨水与去离子水混合稀释，制备出15％-25％浓度的氨水，将此氨水加入到步骤一中的搅拌中，搅拌15-20分钟，制成第二步混合物；
步骤三：再将玻璃纤维和木棉加入到步骤二中的搅拌，同时，加入去离子水辅助搅拌，加热60-90摄氏度，搅拌20-30分钟，制成混匀泥料；
步骤四：将混匀泥料先放入捏合机中捏匀20-30分钟，再放入模具中，预压制成型后烘干，然后将预压制体浸泡在氧化剂溶液中5-9小时，再烘干，得到预处理的催化剂载体；
步骤五：将金属氧化物活性剂、结构助剂放入搅拌机中，辅以去离子水进行搅拌，在30-40摄氏度下搅拌5-60分钟，待混合物为熔融状时加入分子筛，再次搅拌1-1.5个小时，并设定搅拌温度为50-60摄氏度，得到催化剂浆料；
步骤六：将步骤四得出的催化剂载体放入步骤五得出的催化剂浆料中，混合1-2个小时，同时，加热100-120摄氏度，待混合后，将混合泥料再次放入到成型机中，再次压制定型，然后利用挤出机将其吹孔成蜂窝体，然后进行煅烧20-30分钟，制成催化剂模板。
8.根据权利要求7所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，利用柠檬酸和硝酸盐制备锰酸镧的具体流程为：利用柠檬酸为燃料，加入硝酸盐混合成溶液，硝酸盐与柠檬酸的摩尔比M＝1:1,硝酸盐与柠檬酸溶液的pH＝7，在350℃进行自蔓延快速燃烧，得到合成产物，然后将合成的产物经过800℃煅烧2h后，获得锰酸镧粉末。
9.根据权利要求7所述的一种锅炉烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，在挤出机将压制定型的混合泥料吹孔成蜂窝体的过程中，向混合泥料上涂覆扩孔剂。
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