CN116216775A - 利用废scr催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。本发明中，采用局部定向加酸，控制加酸速度和反应温度，达到控制酸解速率的目的，生成水合二氧化钛，同时避免过量酸酸解造成废酸处理难度大、设备防腐设备要求高等问题，整个回收过程不需高温、强酸，对设备要求低，安全系数高，不采用硅铝物质，无硅溶胶、铝溶胶生成，提取回用粉品质高，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于固废资源化利用技术领域，具体涉及利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法。
背景技术
常规SCR催化剂是以二氧化钛为载体的钒基催化剂，三氧化钨或者三氧化钼作为助催化剂，其中，二氧化钛(TiO2)含量为85.0～90.0％，三氧化二钒(V2O5)含量为0.2～2.5％，三氧化钨或者三氧化钼(WO3+MoO)含量为3.0～8.0％。国家环保部《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》正式将废烟气脱硝催化剂(钒钛系)纳入危险废物进行管理，要求尽快提高废烟气脱硝催化剂(钒钛系)的再生、利用和处置能力。废SCR催化剂提取粉的制备工艺一般按照以下步骤处理，即：催化剂模块清灰→化学除杂→活化还原→分级研磨→高品质SCR催化剂提取粉。催化剂模块清灰和化学除杂是制备高品质钛白粉的基础，而活化还原是这个工艺的关键，直接影响钛白粉的微观比表面积、孔容等微观特性。当前废SCR催化剂的活化还原工艺一般借鉴硫酸法钛白粉制备工艺，此工艺需要在温度200℃、浓度90％的浓硫酸条件下进行酸解，通过二次水解后恢复微观特性，达到SCR脱硝催化剂原料指标的要求。但是该工艺因为高温、酸浓度高，对设备要求极高，而且存在废水处理量大、废液酸度高、操作安全性要求高的问题。当前重构活化还原工艺采用浆液中含有约7％的硅铝物质，采用全酸解后水解工艺会生成大量的硅溶胶和铝溶胶，阻碍钛的水解过程。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法。
为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；
2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；
3)酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。
步骤1)中，所述浆料浓度为45％～65wt％，浆料中颗粒的粒径控制在75μm～150μm。
步骤2)中，所述酸解剂为浓度为70～80％、pH值为1～2的硫酸。
步骤2)中，酸解活化过程中采用压缩空气搅拌，所述酸解活化温度为150～180℃，所述酸解活化时间为2～10h，酸解活化处理后进行保温熟化2～10h。
步骤2)中，通过酸解剂添加装置向反应釜内加入酸解剂，所述酸解剂添加装置能够调节深入反应釜内部的深度，控制反应釜内不同区域内酸解。
进一步的，所述酸解剂添加装置为滴加导管，所述滴加导管与外部硫酸罐相连。
步骤3)中，酸解结束后通压缩空气，并将温度降低至60～65℃，再用稀酸或水浸取浆料。
步骤3)中，水解浆料浓度为40～50％，水解过程中添加晶种诱导水解，具体的，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为2％～20％，水解温度升至100～120℃，保持10～60min；水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂。
进一步的，所述聚氧化物分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺或非离子聚丙烯酰胺，所述聚异丁烯多丁二酰亚胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3，所述非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开了利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，通过除灰、清洗、酸解活化、水解、降温、过滤、压滤、干燥、焙烧得到所需高品质提取回用粉，采用局部定向加酸，控制加酸速度和反应温度，达到控制酸解速率的目的，生成水合二氧化钛，同时避免过量酸酸解造成废酸处理难度大、设备防腐设备要求高等问题，整个回收过程不需高温、强酸，对设备要求低，安全系数高，不采用硅铝物质，无硅溶胶、铝溶胶生成，提取回用粉品质高，适合工业化大生产。
具体实施方式
下面对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内，其中，浆料浓度为45％～65wt％，优选浓度为60wt％，颗粒的粒径控制在75μm～150μm。
2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理：
反应釜顶部设置酸解剂添加装置，酸解剂添加装置优选为滴加导管，该滴加导管与外部硫酸罐相连，可以调节深入反应釜内部的深度，控制反应釜内不同区域内酸解；
酸解时，采用硫酸为酸解剂，浓度为70～80％，优选浓度为76％，控制pH值为1～2；酸解温度为150～180℃，优选175℃；酸解时间为2～10h，优选5h；保温熟化时间为2～10h，优选2.5h。酸解过程采用压缩空气搅拌。
3)酸解结束后通压缩空气，将温度降温到60～65℃，后用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为40～50％，优选浓度为45％；随后，在90℃下开始添加晶种，晶种添加浓度为2％～20％，优选8.5％，通过添加晶种诱导水解，水解温度为100～120℃，优选温度为105℃，保持10～60min，优选保持时间为30min。降温后过滤、干燥、焙烧后得到所需高品质提取回用粉。
水解过程中，添加聚氧化物分散剂，控制物料沉降速度，确保活化后物料均匀分散至浆料中。聚氧化物分散剂的作用为分散浆料以及提高多孔结构。
聚氧化物分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺或非离子聚丙烯酰胺(PAM)，聚异丁烯多丁二酰亚胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3，非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3。
本发明的酸解剂添加装置可以用来向反应釜内添加浓硫酸，也可以用来向反应釜内添加晶种，反应釜四周设置有超声装置，通过超声效应提高粉体的分散性，从而提高酸解效率，反应釜底部设置搅拌装置，实现底部浆料搅拌形成内部循环，达到全釜酸解的目的。
实施例1
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，浆料浓度为60wt％，浆料中的颗粒粒径为75μm～150μm，清洗后置于反应釜内，便于后期进行酸解活化处理。
2)通过滴加导管向反应釜内加入浓度76％的硫酸，在此过程中采用伸缩滴加导管的方式在反应釜内不同高度区域控制浓硫酸的滴加量，于175℃条件下酸解5h，酸解过程中采用压缩空气搅拌，达到全域酸解的目的。随后进行保温熟化，此过程采取超声辅助，保温熟化温度为175℃，保温熟化时间为2.5h。
3)酸解结束后通压缩空气并将温度降温到60℃，加水浸取浆料至pH值为3，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为45％，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为8.5％，水解温度升至105℃，保持30min。随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧后得到所需高品质提取回用粉。水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂，浓度为0.03g/m3，控制水解二氧化钛凝结速度。
实施例2
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，浆料浓度为45wt％，浆料中的颗粒粒径为100μm～120μm，清洗后置于反应釜内，便于后期进行酸解活化处理。
2)通过滴加导管向反应釜内加入浓度70％的硫酸，pH值为1，在此过程中采用伸缩滴加导管的方式在反应釜内不同高度区域控制浓硫酸的滴加量，于180℃条件下酸解3h，酸解过程中采用压缩空气搅拌，达到全域酸解的目的。随后进行保温熟化，此过程采取超声辅助，保温熟化温度为180℃，保温熟化时间为4h。
3)酸解结束后通压缩空气并将温度降温到65℃，加水浸取浆料至pH值为3，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为40％，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为10％，水解温度升至120℃，保持20min。随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧后得到所需高品质提取回用粉。水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂，浓度为0.03g/m3，控制水解二氧化钛凝结速度。
余同实施例1。
实施例3
利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，浆料浓度为65wt％，浆料中的颗粒粒径为100μm～120μm，清洗后置于反应釜内，便于后期进行酸解活化处理。
2)通过滴加导管向反应釜内加入浓度80％的硫酸，pH值为1，在此过程中采用伸缩滴加导管的方式在反应釜内不同高度区域控制浓硫酸的滴加量，于150℃条件下酸解8h，酸解过程中采用压缩空气搅拌，达到全域酸解的目的。随后进行保温熟化，此过程采取超声辅助，保温熟化温度为150℃，保温熟化时间为8h。
3)酸解结束后通压缩空气并将温度降温到65℃，加水浸取浆料至pH值为3，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为50％，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为2％，水解温度升至100℃，保持40min。随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧后得到所需高品质提取回用粉。水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂，浓度为1g/m3，控制水解二氧化钛凝结速度。
余同实施例1。
对比例1
市场购买获得废SCR催化剂，将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成提取回用粉，浆料中的颗粒粒径为10.45μm。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例不进行酸解活化处理。本对比例的利用废SCR催化剂回收制备提取回用粉的方法，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，浆料浓度为60wt％，浆料中的颗粒粒径为75μm～150μm，清洗后置于反应釜内；升温至175℃，保温2.5h，此过程采取超声辅助；
2)通压缩空气并将温度降温到60℃，加水浸取浆料至pH值为3，将浸出液排除后进行水解，控制水解浆料浓度为45％，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为8.5％，水解温度升至105℃，保持30min。随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧后得到所需产品。水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂，浓度为0.03g/m3，控制水解二氧化钛凝结速度。
余下步骤同实施例1。
将实施例1、对比例1-2得到的产品进行粒径、比表面积、孔容测试，测试结果如表1所示。
表1
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| D50粒径 | μm | 2.81 | 10.45 | 7.8 |
| BET | m2/g | 83.8 | 45.56 | 68.5 |
| 孔容 | mL/g | 0.85 | 0.51 | 0.67 |
由表1可知，实施例1与对比例1-2相比，对废SCR催化剂进行酸解活化处理后得到的提取回用粉的粒径更小，比表面积BET更大，孔容更大，提取回用粉的品质更高。
本发明未具体描述的部分或结构采用现有技术或现有产品即可，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废SCR催化剂进行除灰、清洗，研磨制备成浆料，放置于反应釜内；
2)向反应釜内加入酸解剂进行酸解活化处理；
3)酸解结束后通压缩空气并降温，用稀酸或水浸取浆料，将浸出液排除后进行水解；随后降温、过滤、压滤、干燥、焙烧，得到所需高品质提取回用粉。
2.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤1)中，所述浆料浓度为45％～65wt％，浆料中颗粒的粒径控制在75μm～150μm。
3.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，所述酸解剂为浓度为70～80％、pH值为1～2的硫酸。
4.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，酸解活化过程中采用压缩空气搅拌，所述酸解活化温度为150～180℃，所述酸解活化时间为2～10h，酸解活化处理后进行保温熟化2～10h。
5.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤2)中，通过酸解剂添加装置向反应釜内加入酸解剂，所述酸解剂添加装置能够调节深入反应釜内部的深度，控制反应釜内不同区域内酸解。
6.根据权利要求5所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，所述酸解剂添加装置为滴加导管，所述滴加导管与外部硫酸罐相连。
7.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤3)中，酸解结束后通压缩空气，并将温度降低至60～65℃，再用稀酸或水浸取浆料。
8.根据权利要求1所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，步骤3)中，水解浆料浓度为40～50％，水解过程中添加晶种诱导水解，水解过程中采用非离子聚丙烯酰胺作为分散剂。
9.根据权利要求8所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，在90℃时开始添加晶种，晶种添加浓度为2％～20％，水解温度为100～120℃，保持10～60min。
10.根据权利要求8所述的利用废SCR催化剂回收制备高品质提取回用粉的方法，其特征在于，所述聚氧化物分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺或非离子聚丙烯酰胺，所述聚异丁烯多丁二酰亚胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3，所述非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01g/m3～10g/m3。
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