CN106350679B - 一种从废scr脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法 - Google Patents

一种从废scr脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括：将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200～400目的粉状原料；得到的废催化剂粉体与铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35～45:34～50的比例混匀；混合好原料在电弧炉内反应；出炉冷却至室温，拔渣，得到钛铝基多元金属间化合物。与现有的工艺技术相比较，本发明的工艺流程简单，反应稳定，金属回收率高；实现了废催化剂中有价金属的回收可得到r～TiAl基金属间多元合金，钛、钒、钨的回收率分别最高可达97.0％、85％、95％。

Description

一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，尤其涉及一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法。
背景技术
SCR脱硝催化剂泛指应用在电厂等SCR(selective catalytic reduc tion)脱硝系统上的催化剂，在SCR反应中，促使还原剂选择性地与烟气中的氮氧化物在一定温度下发生化学反应的物质。目前商用SCR脱硝催化剂基本都是以TiO2为基材，以V2O5为主要活性成份，以WO3或MoO3为抗氧化、抗毒化辅助成份。其组成一般为TiO2 80％～90％、V2O51％～5％、WO3 5％～10％。随着氮氧化物排放污染的日趋严重，我国于“十二五”期间加大对氮氧化物排放的控制力度。目前，国内外90％以上的氮氧化物减排采用选择性催化还原烟气脱硝工艺，SCR脱硝催化剂是选择性催化还原烟气脱硝工艺的重要原材料，使用寿命一般为三年，废烟气脱硝催化剂最多可再生3～4次。不能进行再生的废烟气脱硝催化剂，只能用于回收或进行填埋处置。废SCR脱硝催化剂本身含有的WO3、V2O5和TiO2都是宝贵的二次资源，若能将其回收，则不仅可产生新的利润增长点，也符合《中华人民共和国循环经济促进法》中有关再利用和资源化产业模式的要求，同时还可达到烟气脱硝产业链中各种物质形成闭路循环的良好效果。若按填埋方式处置废SCR脱硝催化剂，不仅将会产生大量的填埋场地要求，也不能有效地解决有毒物质存在的环境污染风险，还将对电厂和工程公司造成经济负担；因此，填埋处置方式并不是最好的废SCR脱硝催化剂的处理方法。我国废催化剂回收工作起步较晚，目前国内尚未存在专门针对废SCR脱硝催化剂回收的工厂，仅有一些回收其它废催化剂中钨或钒的工厂，若利用现有的这些工厂，则只能对废SCR脱硝催化剂中的某单一元素进行回收，这样往往会形成表面上是在回收处理废SCR催化剂，实际上却产生了更多固体废物的局面。这不仅不利于废SCR脱硝催化剂资源的充分利用，还会产生新的污染源头。从统计情况看，目前国内尚没有专门从事废SCR脱硝催化剂回收的公司，虽然废SCR脱硝催化剂中含有V2O5，但因含量较低，不能将其归并到废钒催化剂一类，而且专业从事废钒催化剂回收企业的现有工艺是无法实现对钒和钨的分离与提纯的，废SCR脱硝催化剂回收在国内尚属新领域。
1、国内废SCR脱硝催化剂回收处理专利技术分析
废SCR脱硝催化剂的回收处理方法，普遍的做法是将废SCR脱硝催化剂进行预处理，去除杂质、活化钒钨钼等催化组分后，经过浸出后得到富钛浸出渣和含钨钼钒的浸出液；浸出液中有价元素可以通过两种方法进行资源化处理：第一种是对浸出液中有价组分同步纯化后进行各个物质含量的比例调节，制备催化组分的混合物，并进一步制备为新的催化剂,实现再制造；第二种是对浸出液中各个有价元素进行分离、纯化，制备不同的产品。对废SCR脱硝催化剂的回收处理技术，国内已有不少公司和研究院所都在积极地进行产业化研究，并已展现出很多成果。国内回收利用废SCR脱硝催化剂主要有两大类，一类是不分离回收法，另一类是分离回收法。不分离回收法，是指将废SCR脱硝催化剂粉碎后加入新催化剂制造流程的回收方法。如：中国专利申请公布号CN102049317A、CN102962079A、CN104609753A、CN102698737B、CN104907106A、CN102921430B、CN102962079B、CN104624050A等，该类方法废催化剂回用量有限，无法实现对全部废催化剂的回收处理。分离回收法，一般采用湿法、干法+湿法、电解+湿法的方法对废SCR脱硝催化剂不同组分进行回收。湿法是以湿法冶金技术为基础，利用酸、碱及其它溶剂，借助还原、水解及络合等反应的化学作用，对废旧脱硝催化剂中的金属进行提取和分离。综合利用萃取法、反萃取法、沉淀法和离子交换法等对浸液中不同组分分离和提纯。但湿法冶金存在成本较高，工艺流程长，经济效益较差，二次污染可控性差等因素，因此至今未能实现工业化生产。典型工艺有碱浸沉钒提钛(如中国专利CN102936039A、CN104805298A、CN104451152A、CN103526031B等)，酸解提钛(如中国专利201310085634.7、201210342070.6、201310085634.7、CN104726713A等)，酸浸沉钒(如中国专利201510014516.6、201510014751.3、CN104843788A、CN104591283A、CN103966447A等)，酸浸萃取浸钒提钨(如中国专利CN104760998A、CN104862485A,CN104805298A,CN104831075A,CN103088217A、CN104630482A等)。干法+湿法的一般回收流程为：钠化(钙化)焙烧+浸出液氯化铵沉钒+氯化钙沉钨+硫酸酸解正钛酸钠(Na4TiO4)工艺，如中国专利CN102557142A、CN101921916A、CN102936049A、CN103846112B、201310467454.5等。此类方法钠化(钙化)焙烧前物料需要粉碎，粉碎粒径要求≤200μm，若不经造粒处理，在煅烧过程中会出现严重的飞灰损失及大量的CO2排放。且设备要求高，投资大，能耗高，需使用过量的碳酸钠，这将会产生大量的二氧化碳气体，对环境造成严重的污染，同时由于水浸取效率不高，导致五氧化二钒回收率低。电解+湿法一般采用“强电解质溶液进行两次电解+调pH用铵沉钒的工艺”。如：中国专利申请公布号CN102732730A、CN103088217A。该工艺工业化应用前景不明，能耗指标不详，不能对废催化剂中W、Ti等成分也同时进行分离回收。
2、国内非专利文献回收处理废SCR脱硝催化剂研究现状
国内关于废SCR脱硝催化剂回收分离非专利文献报道主要包含以下几类：
①、干湿法结合回收五氧化二钒：孙锦直将废钒催化剂直接进行高温活化，焙烧，然后采用碳酸氢钠和氯酸钾溶液浸出并氧化，接着过滤、浓缩浸出液，再加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，干燥、煅烧得到五氧化二钒。
②、湿法酸解回收二氧化钛：除尘+破碎+酸解+絮凝沉淀+滤液水解+偏钛酸煅烧+二氧化钛。
③、干湿法结合回收三氧化钨和偏钒酸铵：a、预处理+钠盐焙烧+溶解过滤+滤液沉钒+滤液蒸发煅烧得WO3。
④、电解湿法沉钒：用强电解质溶液进行两次电解+调pH用铵沉钒的工艺。
⑤、综合回收废弃脱硝催化剂中的有价元素钛钨钒：
a、干湿法结合：碱熔+离子交换+控制溶解性能+得到各元素的化合物；
b、湿法：碱溶+过滤+滤饼煅烧制备二氧化钛+滤液沉钒+新滤液酸化得钨酸和钼酸。
以上现有的分离回收方法，设备要求高，投资大，能耗高，成本大、需使用大量的酸碱或萃取液等，产生大量的二氧化碳气体，对环境造成严重的二次污染，目前均未实现工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，旨在解决现有的SCR废催化剂中有价金属的回收方法存在工艺流程长，设备要求高，废水排放量大、试剂消耗高，回收率低的问题。
本发明是这样实现的，一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
步骤一，将废催化剂原料破碎粉粉磨得到粒度为200～400目的粉状原料；
步骤二，得到的废催化剂粉体与铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35～45:34～50的比例混匀；
步骤三，混合好的原料在电弧炉内加热反应；
步骤四，出炉冷却至室温，拔渣，得到钛铝基多元金属间化合物。
进一步，所述废催化剂原料成分为：TiO280～85％、V2O51～5％、WO34～10％，SiO22.00～5.00％。
进一步，所述铝粉和氧化钙粉的粒度为200～400目。
进一步，所述混合好的原料在电弧炉内1520℃～1580℃反应为30～60min。
进一步，所述r～TiAl基金属间多元合金成分为：Ti～(25～49)Al～(0～1)V～(0～3)W～(0～2)Si。
进一步，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200目的粉状原料，原料成分为；
TiO282.14％、V2O51.50％、WO34.05％，SiO23.25％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为200目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35:42的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为60min；
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，成分为：Ti～(25.20)Al～(0.63)V～(2.42)W～(1.85)Si。
进一步，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为300目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为300目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:45:40的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1560℃反应为45min；
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(39.26)Al～(0.47)V～(0.27)W～(1.76)Si。
进一步，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为400目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为400目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:50:45的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为30min。
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(43.5)Al～(0.572)V～(0.30)W～(1.98)Si。
本发明提供的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，与现有的工艺技术相比较，本发明设备简单，工艺流程短，金属回收率高；实现了废催化剂中有价金属的回收，可得到r～TiAl基金属间多元合金，钛、钒、钨的回收率分别最高可达97.0％、85％、95％。
附图说明
图1是本发明实施例提供的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
S101：将废催化剂原料破碎粉粉磨得到粒度为200～400目的粉状原料；
S102：得到的废催化剂粉体与铝粉、氧化钙粉按质量比为50:(35～45):(34～50)的比例混匀；
S103：混合好的原料在电弧炉内1520℃～1580℃反应30～60min；
S104：出炉冷却至室温，拔渣，得到钛铝基多元金属间化合物。
上述步骤S101中废催化剂原料成分为：TiO280～85％、V2O51～5％、WO34～10％，SiO22.00～5.00％，步骤(2)中铝粉和氧化钙粉为工业级，粒度为200～400目。
上述步骤S104得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(25～49)Al～(0～1)V～(0～3)W～(0～2)Si，钛、钒、钨的回收率分别为80.0～97.0％、70～85％、80～95％。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200目的粉状原料，原料成分为；
TiO282.14％、V2O51.50％、WO34.05％，SiO23.25％。
(2)将(1)中得到的废催化剂粉体与粒度为200目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35:42的比例混匀。
(3)将(2)中混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为60min。
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(25.20)Al～(0.63)V～(2.42)W～(1.85)Si，钛、钒、钨的回收率分别为81.05％、71.03％、83.21％。
实施例2
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为300目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％。
(2)将(1)中得到的废催化剂粉体与粒度为300目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:45:40的比例混匀。
(3)将(2)中混合好的原料在电弧炉内1560℃反应为45min。
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(39.26)Al～(0.47)V～(0.27)W～(1.76)Si，钛、钒、钨的回收率分别为95.0％，75.01％、89.4％。
实施例3
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为400目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％。
(2)将(1)中得到的废催化剂粉体与粒度为400目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:50:45的比例混匀。
(3)将(2)中混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为30min。
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(43.5)Al～(0.572)V～(0.30)W～(1.98)Si，钛、钒、钨的回收率分别为97.0％，83.6％、94.2％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，其特征在于，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
步骤一，将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200～400目的粉状原料；
步骤二，得到的废催化剂粉体与铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35～45:34～50的比例混匀；
步骤三，混合好的原料在电弧炉内加热反应；
步骤四，出炉冷却至室温，拔渣，得到钛铝基多元金属间化合物；
所述废催化剂原料成分为：TiO280～85％、V2O51～5％、WO34～10％，SiO22.00～5.00％；
所述铝粉和氧化钙粉的粒度为200～400目；
所述混合好的原料在电弧炉内1520℃～1580℃反应30～60min。
2.如权利要求1所述的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，其特征在于，所述r～TiAl基金属间多元合金成分为：Ti～(25～49)Al～(0.47～1)V～(0.27～3)W～(1.76～2)Si。
3.如权利要求1所述的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，其特征在于，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200目的粉状原料，原料成分为；
TiO282.14％、V2O51.50％、WO34.05％，SiO23.25％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为200目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35:42的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为60min；
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，成分为：Ti～(25.20)Al～(0.63)V～(2.42)W～(1.85)Si。
4.如权利要求1所述的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，其特征在于，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为300目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为300目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:45:40的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1560℃反应为45min；
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(39.26)Al～(0.47)V～(0.27)W～(1.76)Si。
5.如权利要求1所述的从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法，其特征在于，所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括以下步骤：
(1)将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为400目的粉状原料，原料成分为；
TiO283.36％、V2O51.10％、WO34.52％，SiO24.16％；
(2)将得到的废催化剂粉体与粒度为400目的铝粉、氧化钙粉按质量比为50:50:45的比例混匀；
(3)将混合好的原料在电弧炉内1580℃反应为30min；
(4)出炉冷却至室温，拔渣，得到r～TiAl基金属间多元合金，其成分为：Ti～(43.5)Al～(0.572)V～(0.30)W～(1.98)Si。
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