CN112547046B - 一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，涉及催化剂技术领域，基于现有的脱硝催化剂的制备条件苛刻，不易于放大生产，且易产生固体和液体污染物的问题提出的。本发明将钒钛渣在适量有机酸及氧化物在作用下进行球磨，使钒钛渣中的钒元素和钛元素析出，将得到的泥料直接经过干燥和煅烧后得到改性后的钒钛载体，再添加适量钨盐和钒盐作为活性位，在粘结剂的辅助下进行成型‑干燥‑煅烧得到脱硝催化剂，本发明的钒钛渣预处理设备简单易得，易于放大生产，且钒钛渣的预处理过程中不产生任何固体和液体污染物，绿色环保；且本发明制得的改性钒钛渣负载钒钨脱硝催化剂有优秀的氮氧化物催化脱除性能，最高氮氧化物催化脱除效率为93.1％。

Description

一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
瓦特发明的蒸汽机开启了第一次工业革命，同时也开启了人类对于煤炭大规模利用的新篇章。在当今社会，煤炭在各个行业、各个领域都有着广泛的应用，比如火力发电、供暖、钢铁烧结、玻璃窑炉等。然而煤炭中含有的氮元素在燃烧时会形成氮氧化物排放到大气中，最终形成酸雨落到地面，导致建筑腐蚀、土壤酸化、植被破坏等等恶劣的影响，而低硝或者无硝的煤炭储量极少。所以燃煤锅炉的烟气脱硝刻不容缓。目前技术最成熟的脱硝技术时选择性还原技术，即SCR脱硝技术，该技术中关键零部件是脱硝催化剂。目前市场上大部分脱硝催化剂都是以二氧化钛为载体的钒钨钛体系催化剂，二氧化钛含量达70％以上。
我国钢铁企业每年都排放大量固体废弃物，其中包括高炉渣和钢渣等工业废渣，其综合利用率较低，目前主要是靠堆埋，造成了大量土地占用和环境污染；此外，矿渣中含有多种可以用在其他领域的元素，因此也将造成巨大的资源浪费。生铁冶炼过程中需要以钒钛磁铁矿石为原料，高温渣经过冷却后即是钒钛渣。高钛含量的钒钛渣中二氧化钛含量从10％-60％不等，五氧化二钒含量从0.5-5％不等。高钒和高钛含量的钒钛渣在经过特定工艺的处理和其他活性元素的添加，可以生产SCR脱硝催化剂，不仅降低了SCR脱硝催化剂的成本，还对钒钛渣进行了资源化利用。
目前，炼铁废渣应用于SCR脱硝催化剂领域不多，且都有一定的技术缺陷。专利CN103301863A公开了一种基于钢渣的SCR脱硝催化剂及其制备方法，其以固体冶金钢渣为原料，经酸洗干燥煅烧制成。该方法制备的催化剂中不含氧化钨，催化剂酸性差，且经过酸洗产生了大量废酸，环境友好性差。专利CN107486218B公开了一种基于铜渣的高效脱硝催化剂的制备方法，首先通过对铜渣进行了氢氧化钠溶液处理，再进行蔗糖改性，最后负载活性物质。该方法中使用了氢氧化钠溶液，产生了废碱液。专利CN111744495A用炼钢工业排出的污染性钢渣、城市污水处理厂的居民生活污泥、钛源粉料以及成型剂溶液制备而成的陶瓷膜为载体，以钨锆复合氧化物为催化活性组分，镍钴复合氧化物为助催化剂制备脱硝脱二噁英催化剂。该方法中钢渣、生活污泥和钛源粉料通过物理方法混合，无法使钢渣晶体中的钛释放出来。专利CN107649144A公开了一种新型脱硝催化剂的制备方法，该制备方法中先通过超临界法用氢氧化钠溶液处理钒钛钢渣，再向改性后的钒钛钢渣中负载钨盐、钒盐和铈盐。该方法中超临界的条件为：反应压力21-35Mpa，反应温度380-420℃，该反应条件苛刻，难以产业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在解决现有的脱硝催化剂的制备反应条件苛刻，不易于放大生产，且易产生固体和液体污染物的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照质量比为100:1:2:20-100:5:6:20，将钒钛渣、氧化物、有机酸和水加入球磨机中进行球磨，得到浆料，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃；
(2)将球磨机中的浆料取出，依次进行干燥、煅烧处理，即可得到改性钒钛渣；
(3)按照质量比例为1:0.1:100-10:1:100，将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂和主料混炼均匀，泥料水分控制在25％，制得催化剂泥；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，经干燥和煅烧处理后，即制得脱硝催化剂。
本发明将钒钛渣在适量有机酸及氧化物在作用下进行球磨，使钒钛渣中的钒元素和钛元素析出，将得到的泥料直接经过干燥和煅烧后得到改性后的钒钛载体，再添加适量钨盐和钒盐作为活性位，在粘结剂的辅助下进行成型-干燥-煅烧得到脱硝催化剂，钒钛渣预处理设备简单易得，易于放大生产，且钒钛渣的预处理过程中不产生任何固体和液体污染物，绿色环保。
优选地，所述步骤(1)中钒钛渣的主要成分包括质量分数分别为二氧化钛68.3％，氧化铁9.5％，五氧化二钒3.9％，氧化钙10.6％和氧化硅4.1％。
优选地，所述步骤(1)中氧化物包括高锰酸钾、双氧水或次氯酸。
优选地，所述步骤(1)中有机酸包括油酸、乳酸或草酸。
优选地，所述步骤(1)中球磨转速为50-200rpm，球磨时间为60-180min。
优选地，所述步骤(2)中干燥温度110-130℃，干燥时间10-12h，煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h。
优选地，所述步骤(4)中粘结剂包括聚氧化乙烯、羧甲基纤维素中的一种或两者混合。
优选地，所述步骤(4)中粘结剂为聚氧化乙烯和羧甲基纤维素两者的混合物，所述聚氧化乙烯、羧甲基纤维素和主料的质量比为0.5:0.2:100-2:0.6:100。
优选地，所述步骤(5)中干燥温度为110-130℃，干燥时间为10-12h。
优选地，所述步骤(5)中煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h。
本发明具有如下的有益效果：
1、本发明将钒钛渣在适量有机酸及氧化物在作用下进行球磨，使钒钛渣中的钒元素和钛元素析出，将得到的泥料直接经过干燥和煅烧后得到改性后的钒钛载体，再添加适量钨盐和钒盐作为活性位，在粘结剂的辅助下进行成型-干燥-煅烧得到脱硝催化剂，钒钛渣预处理设备简单易得，易于放大生产，且钒钛渣的预处理过程中不产生任何固体和液体污染物，绿色环保。
2、本发明方法制得的改性钒钛渣负载钒钨脱硝催化剂有优秀的氮氧化物催化脱除性能，最高氮氧化物催化脱除效率为93.1％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钒钛渣、高锰酸钾、油酸和水按照质量比例为100:1:2:20加入球磨机中，球磨机内壁和球磨介质为搪瓷材质，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃，在50rpm转速下球磨60min；
(2)取出球磨机中浆料，在120℃下干燥12h，再在400℃煅烧6h，即可得到改性钒钛渣；
(3)将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣按照质量比为5:0.1:100加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂PEO、CMC和主料按照质量比为1:0.4:100混炼均匀得到催化剂泥料，泥料水分控制在25％；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后，用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，120℃干燥12h，并于600℃下煅烧4h，即制得脱硝催化剂。
实施例2
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛渣、双氧水、乳酸和水按照质量比例为100:2.5:4:20加入球磨机中，球磨机内壁和球磨介质为搪瓷材质，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃，在100rpm转速下球磨120min；
(2)取出球磨机中浆料，在120℃下干燥12h，再在400℃煅烧6h，即可得到改性钒钛渣；
(3)将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣按照质量比为5:0.1:100加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂PEO、CMC和主料按照质量比为1:0.4:100混炼均匀得到催化剂泥料，泥料水分控制在25％；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后，用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，120℃干燥12h，并于600℃下煅烧4h，即制得脱硝催化剂。
实施例3
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛渣、次氯酸、草酸和水按照质量比例为100:5:6:20加入球磨机中，球磨机内壁和球磨介质为搪瓷材质，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃，在200rpm转速下球磨180min；
(2)取出球磨机中浆料，在120℃下干燥12h，再在400℃煅烧6h，即可得到改性钒钛渣；
(3)将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣按照质量比为5:0.1:100加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂PEO、CMC和主料按照质量比为1:0.4:100混炼均匀得到催化剂泥料，泥料水分控制在25％；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后，用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，120℃干燥12h，并于600℃下煅烧4h，即制得脱硝催化剂。
实施例4
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛渣、高锰酸钾、油酸和水按照质量比例为100:1:2:20加入球磨机中，球磨机内壁和球磨介质为搪瓷材质，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃，在50rpm转速下球磨60min；
(2)取出球磨机中浆料，在120℃下干燥12h，再在400℃煅烧6h，即可得到改性钒钛渣；
(3)将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣按照质量比为1:0.1:100加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂PEO、CMC和主料按照质量比为0.5:0.2:100混炼均匀得到催化剂泥料，泥料水分控制在25％；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后，用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，120℃干燥12h，并于600℃下煅烧4h，即制得脱硝催化剂。
实施例5
一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钒钛渣、高锰酸钾、油酸和水按照质量比例为100:1:2:20加入球磨机中，球磨机内壁和球磨介质为搪瓷材质，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃，在50rpm转速下球磨60min；
(2)取出球磨机中浆料，在120℃下干燥12h，再在400℃煅烧6h，即可得到改性钒钛渣；
(3)将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤(2)得到的改性钒钛渣按照质量比为10:1:100加入混料机中，加水混匀后得到主料；
(4)将粘结剂PEO、CMC和主料按照质量比为2:0.6:100混炼均匀得到催化剂泥料，泥料水分控制在25％；
(5)将步骤(4)制得的泥料陈腐24h后，用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，120℃干燥12h，并于600℃下煅烧4h，即制得脱硝催化剂。
催化剂光催化脱硝活性评价：
将实施例1-5制备的脱硝催化剂在固定床中进行脱硝性能测试，烟气成分为SO2、NO、NH3和H2O的浓度分别为800ppm、1000ppm、1000ppm和10％，混合气空速为6000h-1；反应温度为200℃；反应器床层装填40目催化剂60mL。
在上述实施例中，对不同氧化物、有机酸处理的改性钒钛渣制备的脱硝催化剂进行了活性测试，此外，还对粘结剂和添加活性组分量对脱硝活性影响进行了考察。
1、在相同活性位含量和粘结剂用量的前提下，对氧化物和有机酸的种类及用量进行了考察，如表1所示。实施例1中的催化剂活性明显优于实施例2和实施例3，原因是高锰酸钾在煅烧后产生氧化锰，具有脱硝活性。
表1为氧化物和有机酸的种类及用量对催化剂脱硝活性的影响
催化剂 实施例1 实施例2 实施例3
脱硝活性(％) 88.3 83.9 84.5
2、在相同氧化物和有机酸种类及用量情况下，对活性物质和粘结剂添加量对催化剂脱硝活性的影响进行了考察，结果如表2所示，可以明显看出来活性物质添加量与催化剂脱硝活性成正比。
表2为活性物质和粘结剂添加量对催化剂脱硝活性的影响
Figure BDA0002793773060000081
Figure BDA0002793773060000091
综上所述可以看出，本发明将钒钛渣在适量有机酸及氧化物在作用下进行球磨，使钒钛渣中的钒元素和钛元素析出，将得到的泥料直接经过干燥和煅烧后得到改性后的钒钛载体，再添加适量钨盐和钒盐作为活性位，在粘结剂的辅助下进行成型-干燥-煅烧得到脱硝催化剂，本发明的钒钛渣预处理设备简单易得，易于放大生产，且钒钛渣的预处理过程中不产生任何固体和液体污染物，绿色环保；且本发明制得的改性钒钛渣负载钒钨脱硝催化剂有优秀的氮氧化物催化脱除性能，最高氮氧化物催化脱除效率为93.1％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照质量比为100:1:2:20-100:5:6:20，将钒钛渣、氧化剂、有机酸和水加入球磨机中进行球磨，得到浆料，球磨机采用水冷控温，温度控制在30℃；所述氧化剂包括高锰酸钾；
（2）将球磨机中的浆料取出，依次进行干燥、煅烧处理，即可得到改性钒钛渣；
（3）按照质量比例为1:0.1:100-10:1:100，将钨酸铵、偏钒酸铵和步骤（2）得到的改性钒钛渣加入混料机中，加水混匀后得到主料；
（4）将粘结剂和主料混炼均匀，泥料水分控制在25%，制得催化剂泥；
（5）将步骤（4）制得的泥料陈腐24h后用蜂窝状模具将泥料挤出呈蜂窝状，经干燥和煅烧处理后，即制得脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钒钛渣的主要成分包括质量分数分别为二氧化钛68.3%，氧化铁9.5%，五氧化二钒3.9%，氧化钙10.6%和氧化硅4.1%。
3.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机酸包括油酸、乳酸或草酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中球磨转速为50-200rpm，球磨时间为60-180min。
5.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥温度110-130℃，干燥时间10-12h，煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h。
6.根据权利要求5所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中粘结剂包括聚氧化乙烯、羧甲基纤维素中的一种或两者混合。
7.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中粘结剂为聚氧化乙烯和羧甲基纤维素两者的混合物，所述聚氧化乙烯、羧甲基纤维素和主料的质量比为0.5:0.2:100-2:0.6:100。
8.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中干燥温度为110-130℃，干燥时间为10-12h。
9.根据权利要求1所述的一种基于钒钛渣的环保型脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h。
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