JP6404401B2 - 高融点微多孔質リチウムイオン再充電可能電池セパレータおよび製造方法および使用方法 - Google Patents
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Description
多分に最も好適な、高温セパレータは、約250℃以上(高いTgポリマー)のガラス転移温度(Tg)を有し、電解質中で約50℃以下のTg抑制(電解質中約200℃以上の有効なTg)を有するポリマーを含む少なくとも1つの層を有し、電池が一定の間高温に維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止するのに十分な寸法または構造完全性の高い水準を有する少なくとも一つの層を有する。
最も少なく特定の実施例によれば、電池が高い温度、好ましくは>160℃、より好ましくは>180℃、特に好ましくは>200℃、最も好ましくは>220℃に、一定の時間、好ましくは少なくとも5分間、より好ましくは、少なくとも15分間、そして、特に好ましくは、少なくとも60分間、維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止し、場合により、好ましくは約120℃で、より好ましくは、125℃で、最も好ましくは130℃で選択的にシャットダウンを提供する、十分な寸法または構造完全性(好ましくは両方とも)の高い水準を有する少なくとも一つの層を有する高融点セパレータを有することは、たいへん望ましい。そのようなセパレータは、シャットダウンを有する高融点完全性(HTMI)セパレータと呼ばれる。
多分に最も好適な高温セパレータは、約250℃以上(高いTgポリマー)のガラス転移温度(Tg)を有する少なくとも一つの層を有し、電解質中で約50℃以下のTg抑制(電解質中約200℃以上の有効なTg)を有する高Tgポリマーを含む少なくとも1つの層を有し、電池が一定の間高温に維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止するのに十分な寸法または構造完全性の高い水準を有する。
多分に最も好適な、高温セパレータは、約250℃以上(高いTgポリマー)のガラス転移温度(Tg)を有し、電解質中で約50℃以下のTg抑制(電解質中約200℃以上の有効なTg)を有するポリマーを含む少なくとも1つの層を有し、電池が一定の間高温に維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止するのに十分な寸法または構造完全性の高い水準を有する少なくとも一つの層を有する。高いTgポリマーは少なくとも一つの溶媒または溶媒混合物に可溶性であり、好ましくは、高いTgポリマーは少なくとも一つの適度にDMAcのような少なくとも1つの適度に揮発性の溶媒に溶解する。
多分に最も好適な高温セパレータは、約250℃以上(高いTgポリマー)のガラス転移温度(Tg)を有する少なくとも一つの層を有し、電解質中で約50℃以下のTg抑制(電解質中約200℃以上の有効なTg)を有する高Tgポリマーを含む少なくとも1つの層を有し、電池が一定の間高温に維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止するのに十分な寸法または構造完全性の高い水準を有する。
本発明の少なくとも1つの選択された実施態様は、電池が高温度の一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止する、高融点微多孔質リチウム―イオン電池セパレータ、そのようなセパレータの製造、試験および/または使用、および/またはそのようなセパレータを含むリチウムイオン再充電可能電池に向けられている。
少なくとも選択された実施例によれば、高Tgポリマーは、コーティング・スロットダイ(図1を参照)ドクターブレード、マイヤー・ロッドまたは直接であるか逆グラビア・タイプ回転によってコーティング溶液において塗布されることができる。高Tgポリマーを溶媒、例えば、ジメチルアミド(DMAc)、Nメチル・ピロリジノン、1,4ジオキサン、アセトン、その他に溶かすことによって被覆溶液が準備される。被覆溶液は、更に、1)高Tgポリマーの非溶媒、2)架橋剤、例えばジ・ハロゲン化物、ジアルデヒドまたは二塩化酸、3)被覆の均一性を改良するための界面活性剤、4)無機球体、例えばA1203、Ti02、CaC03、BaS04、二酸化ケイ素カーバイド、窒化ホウ素または5)有機ポリマー、例えば、粉末状のPTFEまたは他の化学的に不活発な、小さい(好ましくは2ミクロン未満、より好ましくは、1ミクロン未満)乾燥した、および、高融点のものを含むことができる。
被覆膜、フィルムまたは支持体は、オーブン中で乾燥することができ、フィルムの収縮またはカーリングを防止するために、テンター・フレーム上で乾燥することができる。最終的な高Tgポリマー被覆または層の厚さは、好ましくは被覆微多孔質膜を有して1〜20μmまたは好ましくは5〜40μmの総厚みを有するセパレータでもよい。少なくともある多分に好ましい実施例において、HTMIセパレータを形成するために、ポリオレフィン微多孔質膜の少なくとも片面、好ましくは両面において少なくとも約4μm、好ましくは少なくとも約6μmの被覆を有することが好ましい。
図2は、抵抗の急増によって示される試験試料の最初のシャットダウンを示し、抵抗が高水準で支持されるサーモグラムの平坦な部分として、シャットダウン完全性の機会を示す。図26は、本発明のPBI片面被覆セパレータのHotER試験の結果と両面PBI被覆セパレータ膜の試験結果を示す。約135℃の温度で、登録商標CelgardM824のPP/PE/PP多層ベース膜のPE層の孔は溶けて閉じ、基部膜は熱シャットダウンを受ける。Hot ER試験は、基部膜において熱シャットダウンが電気抵抗の急激な増加を伴って起こったことを示す。Hot ER試験において温度が増加するにつれて、片面および両面のPBI被覆M824膜は、本発明のセパレータ膜の高い溶融温度健全性を示して、200℃の温度まで持続して増加する電気抵抗を有する。持続して増加した電気抵抗の高水準は、セパレータ膜が200℃を超えて電池の電極の短絡を防止することができることを示している。
電界紡糸プロセスは、基部微多孔質膜上に3次元ナノスケール繊維ウェブ構造を形成して、ランダムな形で、ナノスケールPBI繊維を基部微多孔質膜、フィルムまたは複合材料表面上に蒸着することができる。5000倍率のSEMにより観察するとき繊維は平滑な表面外観を有し、非多孔質、すなわち、繊維は孔または穴を有しない。
20nm粒子と混合してDMAc中で溶解したポリアラミドからなるスラリーで被覆された。この被覆はグラビュア・コーティング法を使用して塗布された。
厚み:厚みは、ASTM D374に従ってEmveco Microgage 210―A精密マイクロメータを使用して計量される。厚み値は、マイクロメートル(μm)を単位で報告される。
ガーリー:ガーリーは、日本工業規格(JISガーリー)として定義されて、OHKEN透過性検査器を使用して評価される。JISガーリーは、100ccの空気が4.9インチの水圧で1平方インチのフィルムを通過することを必要とする秒単位の時間として定義される。
Direction(TD)抗張力はASTM―882手順に従ってInstron Model 4201を使用して測定される。
穴強さ:穴強さは、ASTM D3763に基づいてInstron Model 4442を使用して計量される。測定は微小孔構造引っ張られた製品の幅全体になされる、そして、平均穴強さは試験試料に穴をあけるに必要とする力として定義される。収縮:収縮は、120℃で1時間オーブンのサンプルを配置して、1時間の130℃でオーブンの第2のサンプルを配置することによって、2つの温度で測定される。収縮は、Machine Direction(MD)およびTransverse Direction(TD)において測定された。
ホット・チップ・ホール伝達試験:ホット・チップ・ホール伝播試験において、0.5mmの先端直径を有する450℃の温度のホット・チップ・プローブが、セパレータ膜の表面に接触する。ホット・チップ・プローブは、10mm/分の速度で膜に接近して、10秒の時間セパレータ膜の表面と接触することができる。ホット・チップ試験の結果は、450℃のホット・チップ・プローブに対するセパレータ膜の応答の結果として形成された穴の形およびホット・チップ・プローブが除去された後のセパレータ膜の穴の直径示す光学顕微鏡写真を伴って撮影されたデジタル画像として提示される。ホット・チップ・プローブとの接触から得られるセパレータ膜の穴の最小の伝播は、Li−イオン電池の内部ショートの過程で生じる局地的なホットスポットに対するセパレータ膜の望ましい応答をシミュレーションする。ER(電気抵抗):電気抵抗の単位はオーム―cm2である。セパレータ抵抗は、完成した材料からセパレータの小さい部分を切り取り、2つのブロック電極の間に配置することによって特徴づけられる。セパレータは、EC/EMC溶媒中1.0のMのLiPF6塩を体積比率3:7で有する電池電解液で飽和する。オーム(Ω)で表されるセパレータの抵抗、Rは、4―プローブACインピーダンス法で測定される。電極/セパレータ・インタフェース上の測定エラーを減らすために、より多くの層を加えることによって複数の測定結果が必要である。次いで、複数の層の測定値に基づいて、電解液で飽和したセパレータの電気抵抗、Rs(Ω)を式Rs=psl/Aによって算出する。ここで、psはセパレータのイオン抵抗力(Ω−cm)であり、Aは電極面積(cm2)であり、lはセパレータの厚み(cm)である。比率ps/Aは、傾きps/A=ΔR/Δδによって与えられる複数の層(Δδ)を有するセパレータ抵抗(AR)の変化のために算出される傾きである。
本発明の少なくとも選択された実施例によれば、セパレータが高温溶融完全性(HTMI)セパレータであるか、またはその品質を有するかを見る良好な指標または最初の試験方法は、次のステップを含む。
1)セパレータについて、上記厚さ、ガーリー、張力、穴強さ、収縮、ホット・チップ、ER、eTMAおよびHotER試験を行い、もしそれをパスする場合、
2)セパレータのセルまたは電池作動を確かめる。
1)高温被覆、層または独立したセパレータのポリマーおよび充填材(充填材があれば)を点検して、それらが各々少なくとも約160℃、好ましくは少なくとも180℃、より好ましくは少なくとも200℃、さらに好ましくは220℃、最も好ましくは少なくとも250℃の融点または浸食温度を有するかどうかを確かめる。
3)独立したまたは完全なセパレータ(高温コーティングまたは層を含む)の収縮を測定することにより、それが150℃で約15%未満、150℃で好ましくは10%未満、150℃で好ましくは7.5%未満および150℃で最も好ましくは5%未満であることを確かめる。
1)高温被覆、層またはセパレータのポリマーおよび充填材を点検して、それらが各々少なくとも少なくとも180℃、より好ましくは少なくとも200℃、さらに好ましくは220℃、最も好ましくは少なくとも250℃の融点、浸食温度、溶融点、分解温度またはTgを有するかを見る。
3)独立したまたは完全なセパレータ(高温コーティングまたは層を含む)の収縮を測定することにより、それが150℃で約15%未満、150℃で好ましくは10%未満、150℃で好ましくは7.5%未満および150℃で最も好ましくは5%未満であることを確かめる。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、高融点微多孔質リチウム―イオン再充電可能電池セパレータ、セパレータ膜など。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、高融点微多孔質リチウム―イオン再充電可能電池セパレータ、セパレータ膜などの1以上の製造または使用方法。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、シャットダウン高融点微多孔質リチウム―イオン再充電可能電池セパレータ。
高融点セパレータは約130℃でシャットダウンするが、約160℃において電極(陽極および陰極)を物理的に隔離する。
高温、好ましくは>160℃、より好ましくは>180℃の高融点を有し、電池が高い温度に一定時間維持されるとき、陽極および陰極との接触を防止するに必要な寸法および/または構造完全性の高い水準を有する、高融点、好ましくは>160℃、より好ましくは>180℃の融点を有するセパレータ。
少なくとも一面に高ガラス転移温度(Tg)ポリマーまたは混合(結合剤とも呼ばれる)で被覆されている多孔質膜を含んでいる高融点電池セパレータ。
高Tgポリマーまたは混合を使用して製造される独立した(単一または複数)多孔質膜。
165℃を超え、好ましくは180℃を超え、より好ましくは、少なくとも250℃を超えるガラス転移温度(Tg)を有し、少なくとも一つの適度に揮発性の溶媒に溶解する一つ以上のポリマーから成る上記のセパレータまたは膜。
基部膜が、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン(PP/PE/PP)またはポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン(PE/PP/PE)、二層膜(PP/PEまたはPE/PP)等のような単一層(一以上の層)または層膜(例えば三層膜例えば)である上記セパレータまたは膜。
前処理としては、これに限定されないが、片面または両面への、印刷、延伸、コロナ処理、プラズマ処理、および/または界面活性剤被覆のような被覆である上記セパレータまたは膜。
高Tgポリマーがポリベンゾイミダゾール(PBI)である上記セパレータまたは膜。
高温被覆または層はポリベンゾイミダゾール(PBI)およびアルミナ蒸気から構成される上記セパレータまたは膜。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、高融点電界紡糸被覆微多孔質リチウム―イオン再充電可能電池セパレータ、セパレータ膜およびその類似物。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、高融点電界紡糸被覆微多孔質リチウム―イオン再充電可能電池セパレータ、セパレータ膜およびその類似物を1またはそれ以上含むリチウム−イオン再充電可能電池。
電池が高温度に一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を好ましくは防止する、少なくとも特定の高音の用途、高溶融点電界紡糸被覆微多孔質リチウム―イオン再充電電池セパレータ、セパレータ膜、など、そのようなセパレータ、膜などの製造、試験および/または使用、および/またはそのようなセパレータ、セパレータ膜などを含むリチウムイオン再充電可能電池。
高温で機能し、高温で溶融せず、高融点を有し、高融点および/またはその類似物を有する電界紡糸被覆微多孔質電池セパレータ。
寸法または構造完全性の高水準を有する高温溶融完全性(HTMI)セパレータ。
少なくとも片面にPBIが電界紡糸被覆された高融点微多孔質リチウム−イオン再充電可能電池セパレータまたは膜。
PBIまたはPBIとポリアラミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ化ポリビニリデンおよびフッ化ポリビニリデンのコポリマー、混合、混合物および/またはこれらの組み合わせのようなポリマーとの混合物からなる上記電界紡糸被覆。
少なくとも4μmの厚さであり、好ましくは5μmの厚さであり、より好ましくは6μmの厚さであり、最も好ましくは7μmの厚さである、PBIまたはPBIとポリアラミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ化ポリビニリデンおよびフッ化ポリビニリデンのコポリマー、混合、混合物および/またはこれらの組み合わせのようなポリマーとの混合物からなる上記電界紡糸被覆。
乾燥延伸プロセス(登録商標Celgard乾燥延伸プロセスとして公知の)、湿式プロセス(位相分離または抽出プロセスともいわれる)、粒子延伸プロセス等によって製造される上記セパレータまたは膜を有する微多孔質基部膜。
ポリプロピレンのような基部膜またはフィルムは膜の表面特質を変えるため、および基部膜への高Tgポリマーの密着性を改良するために選択的に前処理されている上記セパレータまたは膜。
本明細書で開示され、提供されるのは、電池が高温度の一定時間維持されるときに、陽極および陰極との接触を防止する高融点微多孔質リチウム−イオン再充電可能電池セパレータ、高溶融点電池セパレータ、電池セパレータ、膜、複合材料、構成要素など、そのようなセパレータ、膜、複合材料、構成要素などの製造、試験および/または使用する方法、および/またはそのようなセパレータ、膜、複合材料などの1つ以上を含むリチウム−イオン再充電可能電池などに関するものである。
Claims (10)
- 高融点微多孔質電池セパレータであって、
微多孔質基礎膜と前記微多孔質基礎膜の少なくとも一面に塗布されたポリベンゾイミダゾール(PBI)の電界紡糸ナノ繊維層とを含み、かつ55μm未満の合計厚みを有する微多孔質膜を含み、
前記電界紡糸ナノ繊維層は、直径が10〜2000ナノメートルの範囲であるPBI繊維を含み、前記微多孔質基礎膜は、ガラス転移温度が160℃を超える高ガラス転移温度(Tg)を有する高ガラス転移温度ポリマー(Tg)または前記高ガラス転移温度ポリマー(Tg)の混合物を含み、前記微多孔質膜は前記電池が160℃を超える温度で少なくとも5分間保持したときに陽極と陰極の接触を防ぐことができる構造を有し、前記160℃を超える温度において前記電池の少なくとも部分的な機能を果たすことができる高融点微多孔質電池セパレータ。 - 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーは165℃を超えるガラス転移温度(Tg)を有する請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーは180℃を超えるガラス転移温度(Tg)を有する請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーは少なくとも250℃のガラス転移温度(Tg)を有する請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーは少なくとも1つの適度に揮発性の溶媒に可溶性である請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーは、さらに、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアラミド、ポリスルフォン、芳香族ポリエステルおよびこれらの組合せからなる群から選択される第2のポリマーを含む請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記高ガラス転移温度(Tg)ポリマーはポリベンゾイミダゾール(PBI)である請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記微多孔質膜はさらにヒュームドアルミナを含む請求項7に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記微多孔質膜は20.2μm以下の厚みを有する請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
- 前記微多孔質膜は5〜40μmの厚みを有する請求項1に記載の高融点微多孔質電池セパレータ。
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