JP7072646B2 - 架橋ポリオレフィン分離膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
架橋ポリオレフィン分離膜であって、
前記分離膜がシラン架橋されたポリオレフィンを含み、
長辺の長さが50μm以上であるゲルの個数が分離膜1m2当り0~3個であり、
分離膜のセンターとサイドとの間の吸光度比の標準偏差が0.01~0.5であり、
このとき、前記吸光度比はI1090/I2920(×1000)で決定され、
前記I1090は、架橋発生による-Si-OCH3の官能基が検出される1090cm-1における吸光度を意味し、
前記I2920は、架橋が発生する前、ポリオレフィンの特性ピークが発現される2920cm-1における吸光度を意味することを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
前記分離膜のセンターとサイドとの間の吸光度比の標準偏差が0.25~0.40であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
前記分離膜が1.3以上の工程能力指数(process capability index、Cp)を有し、前記分離膜内のシラン(Si)含量が前記分離膜100重量部に対して700ppm以上であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
前記分離膜が、温度が250℃以上である釘を垂直下降させる釘貫通テストにおいて、下記数式1及び数式2を満足することを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
b/a≦3.0 … 数式1
c/(b-a)≧0.75 … 数式2
ここで、aは釘貫通テストで使用する釘の直径を示し、
bは釘貫通テストで釘が貫通した後消失された分離膜の直径を示し、
cは釘貫通後に気孔が詰まった領域の長さを示す。
前記b/aが1.0~2.5であり、前記c/(b-a)が1.0以上であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜に関する。
(S1)ポリオレフィン多孔性膜を用意する段階と、
(S2)前記多孔性膜の少なくとも一面上に、開始剤及びアルコキシ基含有ビニルシランを含むコーティング液を塗布する段階と、
(S3)前記コーティング液が塗布された多孔性膜を乾燥及び熱固定する段階と、
(S4)前記熱固定された多孔性膜を水分存在下で架橋させる段階とを含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記(S1)段階が、ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入及び混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をシート状に成形及び延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出して多孔性膜を製造する段階とを含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記(S3)熱固定段階では前記多孔性膜にシラングラフト反応も同時に起きることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記アルコキシ基含有ビニルシランが、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、トリアセトキシビニルシラン、またはこれらのうち2以上の混合物を含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記熱固定の温度が110~145℃であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記熱固定の温度が110~145℃であり、前記アルコキシ基含有ビニルシランが沸点の異なる2種のアルコキシ基含有ビニルシランを含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記アルコキシ基含有ビニルシランがトリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの混合物であり、
前記トリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの重量比が90:10~30:70であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記熱固定の温度が110~145℃であり、
前記アルコキシ基含有ビニルシランがトリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの混合物であり、
前記トリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの重量比が90:10~30:70であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記熱固定段階が、前記アルコキシ基含有ビニルシランの沸点よりも低い温度で始まり、前記アルコキシ基含有ビニルシランの沸点よりも高い温度で完了することを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記コーティング液が架橋触媒をさらに含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記架橋触媒が、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエン、スルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸、またはこれらのうち2以上の混合物を含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記(S2)段階と前記(S3)段階との間に、コーティング液除去段階をさらに含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記コーティング液除去段階が、前記コーティング液が塗布された多孔性膜を加圧して余剰コーティング液を除去する段階であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記加圧が0.1~100kgf/cmの線圧で制御されることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記コーティング液除去段階が、対向する第1ローラーと第2ローラーとの間に前記多孔性膜を通過させて余剰コーティング液を除去する段階であることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記第1ローラーと第2ローラーとの間隔が+10μm~-10μmであり、前記間隔(S)が下記数式3で定義されることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
S=D-(R1+R2+T) … 数式3
ここで、Dは第1ローラー中心と第2ローラー中心との距離、R1は第1ローラーの半径、R2は第2ローラーの半径、Tはポリオレフィン多孔性膜の厚さをそれぞれ意味する。
前記コーティング液除去段階と(S3)熱固定段階との間に余剰コーティング液を吸収するラビング(rubbing)段階をさらに含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記ラビング段階が、ラビングローラーまたはラビング布(rubbing cloth)を用いることを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
前記ラビングローラーまたはラビング布が、不織布、綿、紙、吸液シート、またはこれらのうち2以上の吸収部材を含むことを特徴とする架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法に関する。
工程能力指数=(規格上限-規格下限)/(6×標準偏差) … 数式4
ここで、標準偏差は、部分群内変動のみを考慮して計算される。
b/a≦3.0 … 数式1
c/(b-a)≧0.75 … 数式2
ここで、aは釘貫通テストで使用する釘の直径を示し、bは釘貫通テストで釘が貫通した後消失された分離膜の直径を示し、cは釘貫通後に気孔が詰まった領域の長さを示す。
釘10の先端部は、円錐状に製造され、15°~60°の角度で形成され得る。具体的には、先端部の角度は30°であり得る。
次いで、前記コーティング液が塗布された多孔性膜を乾燥及び熱固定する(S3)。
S=D-(R1+R2+T) … 数式3
ここで、Dは第1ローラー中心と第2ローラー中心との距離、R1は第1ローラーの半径、R2は第2ローラーの半径、Tはポリオレフィン多孔性膜の厚さをそれぞれ意味する。
まず、押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量が380,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)10.5kg、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、40℃の動粘度67.89cSt)13.65kgを投入し混合した後、210℃の温度条件で押出してポリエチレン組成物を製造した。
投入されるアルコキシ基含有ビニルシランとしてトリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランをそれぞれ300gと150gで使用し、熱固定の温度を132℃に制御したことを除き、実施例1と同じ方法で分離膜を製造した。得られた架橋ポリエチレン分離膜の厚さは9.0μmであった。
ポリオレフィンとして重量平均分子量が700,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH100U)を使用し、MD延伸比とTD延伸比をそれぞれ11倍に変更したことを除き、実施例2と同様に分離膜を製作した。得られた架橋ポリエチレン分離膜の厚さは9.0μmであった。
まず、押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量が380,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)10.5kg、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、40℃の動粘度67.89cSt)13.65kgを投入し混合した後、210℃の温度条件で押出してポリエチレン組成物を製造した。
まず、押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量が380,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)10.5kg、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、40℃の動粘度67.89cSt)13.65kgを投入し混合した後、210℃の温度条件で押出してポリエチレン組成物を製造した。
熱固定段階でTD方向の延伸比を1.4倍に制御したことを除き、実施例5と同じ方法で架橋ポリエチレン分離膜を製造した。
開始剤をジクミルペルオキシド(DCP)に変更したことを除き、実施例5と同じ方法で架橋ポリエチレン分離膜を製造した。
アルコキシ基含有ビニルシランとしてトリエトキシビニルシランを使用し、熱固定の温度を134℃に変更したことを除き、実施例6と同じ方法で架橋ポリエチレン分離膜を製造した。
開始剤をベンゾイルペルオキシド(BPO)に変更したことを除き、実施例6と同じ方法で架橋ポリエチレン分離膜を製造した。
押出機に、ポリオレフィンとして重量平均分子量が380,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH035)10.5kg、希釈剤として液体パラフィンオイル(極東油化製LP350F、40℃の動粘度67.89cSt)19.5kg、アルコキシ基含有ビニルシランとしてトリメトキシビニルシラン450g、架橋触媒としてジブチル錫ジラウレート6g、開始剤として2,5-ジメチル-2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン(DHBP)6gを一度に投入し混合したことを除き、実施例1と同じ方法で分離膜を製造した。得られた架橋ポリエチレン分離膜の厚さは9.0μmであった。
熱固定の温度を132℃に制御したことを除き、比較例1と同じ方法で分離膜を製造した。得られた架橋ポリエチレン分離膜の厚さは9.0μmであった。
ポリオレフィンとして重量平均分子量が700,000である高密度ポリエチレン(大韓油化製VH100U)を使用し、MD延伸比とTD延伸比を11倍に変更したことを除き、比較例1と同様に分離膜を製作した。製作途中、MD延伸するとき破断が発生し、長巻き取り分離膜を得ることができなかった。
コーティング液塗布、ローラーによる加圧工程及びラビングローラーによるコーティング液除去時点をTD延伸の前に変更したことを除き、実施例5と同じ方法で分離膜を製造した。このように製造されたポリオレフィン分離膜には表面架橋が実質的に発生しなかった。
実施例1~9及び比較例1~4で製造された分離膜の物性を測定した。
実施例1~9及び比較例1~4で製造された分離膜に対し、架橋前ポリエチレンの特性ピークが発現される2920cm-1における吸光度と-Si-OCH3の官能基が検出される1090cm-1における吸光度との比率をもって多孔性膜の表面における架橋程度を比べた。その結果を表1に示した。
長辺の長さが50μm以上であるゲルの分離膜1m2当りの個数を目視で確認して算定した。その結果を表1に示した。
分離膜の工程能力指数は、下記数式4で計算された。
工程能力指数=(規格上限-規格下限)/(6×標準偏差)… 数式4
ここで、前記標準偏差は、部分群内変動のみを考慮して計算される。
まず、分離膜試片を硫酸と反応させ、熱板(hot plate)上で硫酸化(sulfation)させた後、硫酸を除去した。その後、電気炉(温度:600℃)で4時間灰化させた後、硝酸と過酸化水素とに分解した。その後、試片が透明に溶解されてから、3次超純水で希釈して分析試料を用意した。
実施例1~9及び比較例1~4で製造された分離膜を電解液に含浸させた後、AC抵抗を測定し、その結果を表2に示した。このとき、AC抵抗は日置テスターで1KHzでの抵抗を測定した値である。
JIS P-8117に従って、ガーレー透気度試験機を用いて測定した。このとき、直径28.6mm、面積645mm2を空気100mlが通過する時間を測定した。その結果を表2に示した。
室温で、実施例1~9及び比較例1~4の分離膜を、図7aに示されたように、底面から離隔したサンプルローダーの間に置いて、ジグを用いて分離膜をサンプルローダーに固定させた。次いで、先端部が30度の円錐状であって胴部の直径が1.0mmである釘を用意し、該釘が分離膜から50mm離れた位置に分離膜に対して垂直に位置するように釘貫通テスト装置をセッティングした。使用した釘貫通テスト装置は上記のような条件で作動するように注文製作したものである。前記釘を370℃になるように加熱した後、1.0m/minの等速度で垂直下降させて分離膜を貫通させた。前記釘が分離膜を5mm貫通する瞬間に釘の垂直下降を中止し、釘を10秒間固定させた。その後、釘を垂直上昇させて分離膜から離し、分離膜に形成された分離膜の消失直径及び貫通後に気孔が詰まった領域を電子顕微鏡で観察してそれぞれの長さを測定し、その結果を下記表3に記載した。
10a:釘の胴部
10b:釘の先端部
20:分離膜
30:サンプルローダー
30a:上部ローダー
30b:下部ローダー
40:底面
Claims (21)
- 架橋ポリオレフィン分離膜であって、
前記分離膜がシラン架橋されたポリオレフィンを含み、
長辺の長さが50μm以上であるゲルの個数が分離膜1m2当り0~3個であり、
分離膜のセンターとサイドとの間の吸光度比の標準偏差が0.01~0.5であり、
前記吸光度比はI1090/I2920(×1000)で決定され、
前記I1090は、架橋発生による-Si-OCH3の官能基が検出される1090cm-1における吸光度を意味し、
前記I2920は、架橋が発生する前、ポリオレフィンの特性ピークが発現される2920cm-1における吸光度を意味し、
前記分離膜が、温度が250℃以上である釘を垂直下降させる釘貫通テストにおいて、b/aが1.0~2.5であり、c/(b-a)が1.0以上である、架橋ポリオレフィン分離膜:
ここで、aは釘貫通テストで使用する釘の直径を示し、bは釘貫通テストで釘が貫通した後消失された分離膜の直径を示し、cは釘貫通後に気孔が詰まった領域の長さを示す。 - 前記分離膜のセンターとサイドとの間の吸光度比の標準偏差が0.25~0.40である、請求項1に記載の架橋ポリオレフィン分離膜。
- 前記分離膜内のシラン(Si)含量が前記分離膜100重量部に対して700ppm以上である、請求項1または2に記載の架橋ポリオレフィン分離膜。
- (S1)ポリオレフィン多孔性膜を用意する段階と、
(S2)前記多孔性膜の少なくとも一面上に、開始剤及びアルコキシ基含有ビニルシランを含むコーティング液を塗布する段階と、
(S3)前記コーティング液が塗布された多孔性膜を乾燥及び熱固定する段階と、
(S4)前記熱固定された多孔性膜を水分存在下で架橋させる段階とを含み、
前記(S1)段階が、ポリオレフィン及び希釈剤を押出機に投入及び混合した後、押出してポリオレフィン組成物を製造する段階と、
前記押出されたポリオレフィン組成物をシート状に成形及び延伸する段階と、
前記延伸されたシートから希釈剤を抽出して多孔性膜を製造する段階とを含み、
前記希釈剤は、液体パラフィンオイルであり、
前記希釈剤の含量は、前記ポリオレフィン100重量部を基準にして100~350重量部である、架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記(S3)段階では前記多孔性膜にシラングラフト反応も同時に起きる、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記アルコキシ基含有ビニルシランが、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、トリアセトキシビニルシラン、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、請求項4または5に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記熱固定の温度が110~145℃である、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記熱固定の温度が110~145℃であり、前記アルコキシ基含有ビニルシランが沸点の異なる2種のアルコキシ基含有ビニルシランを含む、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記アルコキシ基含有ビニルシランがトリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの混合物であり、
前記トリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの重量比が90:10~30:70である、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記熱固定の温度が110~145℃であり、
前記アルコキシ基含有ビニルシランがトリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの混合物であり、
前記トリメトキシビニルシランとトリエトキシビニルシランとの重量比が90:10~30:70である、請求項4に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。 - 前記熱固定段階が、前記アルコキシ基含有ビニルシランの沸点よりも低い温度で始まり、温度が徐々に高められ、前記アルコキシ基含有ビニルシランの沸点よりも高い温度で完了する、請求項4から10の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記コーティング液が架橋触媒をさらに含む、請求項4から11の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記架橋触媒が、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエン、スルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸、またはこれらのうち2以上の混合物を含む、請求項12に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記(S2)段階と前記(S3)段階との間に、前記コーティング液除去段階をさらに含む、請求項4から13の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記コーティング液除去段階が、前記コーティング液が塗布された多孔性膜を加圧して余剰コーティング液を除去する段階である、請求項14に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記加圧は0.1~100kgf/cmの線圧で制御される、請求項15に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記コーティング液除去段階が、対向する第1ローラーと第2ローラーとの間に前記多孔性膜を通過させて余剰コーティング液を除去する段階である、請求項14から16の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記第1ローラーと第2ローラーとの間隔が+10μm~-10μmであり、前記間隔(S)が下記数式3で定義される、請求項17に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
S=D-(R1+R2+T) … 数式3
ここで、Dは第1ローラー中心と第2ローラー中心との距離、R1は第1ローラーの半径、R2は第2ローラーの半径、Tはポリオレフィン多孔性膜の厚さをそれぞれ意味する。 - 前記コーティング液除去段階と(S3)熱固定段階との間に余剰コーティング液を吸収するラビング段階をさらに含む、請求項14から18の何れか一項に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記ラビング段階ではラビングローラーまたはラビング布を用いる、請求項19に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
- 前記ラビングローラーまたはラビング布が、不織布、綿、紙、吸液シート、またはこれらのうち2以上の吸収部材を含む、請求項20に記載の架橋ポリオレフィン分離膜の製造方法。
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