JP6332259B2 - 異方性磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Description
R(RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種)と鉄とランタンを含む溶液から、Rと鉄とランタンとを含む沈殿物を得た後、前記沈殿物からRと鉄とランタンとを含む酸化物を得る工程と、
または、R(RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種)と鉄とランタンとタングステンを含む溶液から、Rと鉄とランタンとタングステンを含む沈殿物を得た後、前記沈殿物からRと鉄とランタンとタングステンを含む酸化物を得る工程と、
前記酸化物を還元性ガスによる処理をすることにより、部分酸化物を得る工程と、
前記部分酸化物を920℃〜1200℃の範囲にある温度で還元拡散することにより合金粒子を得る工程と、
前記合金粒子を窒化することにより、下記一般式で表される異方性磁性粉末を得る工程と、を含む。
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である)
レーザー回折式粒径分布測定装置を用いて乾式条件で測定した平均粒径が3.5μm以上 6.2μm以下、粒径D10が1.6μm以上 2.8μm以下、D50が3.5μm以上 5.7μm以下、D90が6.0μm以上 9.5μm以下であり、下記で定義されるスパンが1.25以下であり、下記一般式で表される。
ここで、スパンとは、粒度分布の積算値が90%、10%、50%に相当する粒径D90、D10、D50から次式で計算して求められる値である。
スパン=(D90−D10)/D50
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である)
図1は、本実施形態に係る異方性磁性粉末の製造方法を説明するためのものである。図1を参照して製造方法について説明する。
本実施形態では、タングステンを含まない場合もタングステンを含む場合も、さらに、酸化物を還元性ガスによる処理をすることにより、部分酸化物を得る前処理工程4と、部分酸化物を920℃以上の温度で還元拡散することにより、合金粒子を得る還元拡散工程5と、合金粒子を窒化することにより、下記一般式で表される異方性磁性粉末を得る窒化工程6と、を有する。
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である)
強酸性の溶液にR原料と鉄原料とランタン原料を最終物の目的の組成が得られるよう適宜溶解することで、Rと鉄とランタンを含む溶液を調整する。Sm2Fe17N3を主相として得る場合、R及びFeのモル比(R:Fe)は1.5:17〜3.0:17のある範囲であることが好ましく、2.0:17〜2.5:17の範囲であることがより好ましい。
以下では、タングステンを含まない場合について説明するが、以下の説明は原則としてタングステンを含む場合にも当てはまる。
Rと鉄とランタンを含む溶液と沈殿剤を反応させることにより、Rと鉄とランタンとを含む不溶性の沈殿物を得る。沈殿剤としては、アルカリ性の溶液(アンモニア水、苛性ソーダなど)でRと鉄とランタンとを含む溶液と反応して沈殿物が得られるものであれば限定されず、金属元素を含まない点でアンモニア水が好ましい。
酸化工程3は、沈殿工程2で得られるRと鉄とランタンとを含む沈殿物からRと鉄とランタンとを含む酸化物を得る工程であり、例えば、熱処理により沈殿物を酸化物に変換することができる。沈殿物を熱処理する場合、酸素の存在下で行われる必要があり、例えば、大気雰囲気下で行うことができる。また、酸素存在下で行われる必要があるため、沈殿物中の非金属部分に酸素原子を含むことが好ましい。
前処理工程4においては、酸化工程3で得られる酸化物を還元性ガスによる還元雰囲気下で加熱処理することで、一部が還元された部分酸化物を得る。還元性ガスは水素(H2)、一酸化炭素(CO)、メタン(CH4)等の炭化水素ガスなどの還元性ガスから適宜選択されるが、コストの点で水素ガスが好ましい。この場合の加熱処理の温度は、300〜900℃の範囲に設定することが好ましく、400〜800℃の範囲に設定することがより好ましい。加熱処理の温度が300℃以上であるとFe酸化物の還元が効率的に進行する。また900℃以下であると酸化物粒子が粒子成長、偏析することが抑制され、所望の粒径を維持することができる。
また、還元性ガスとして水素を用いる場合、前処理工程4に供される酸化物層の厚みを20mm以下に調整し、更に反応炉内の露点を−10℃以下に調整することが好ましい。
還元拡散工程5においては、前処理工程4で得られるRと鉄とランタンとを含む酸化物の一部が還元された部分酸化物と、金属カルシウムとを混合し、窒素以外のアルゴンなどの不活性ガス雰囲気又は真空中で加熱処理することにより、Rと鉄とランタンとを含む合金粒子を得る。部分酸化物がカルシウム融体又はカルシウムの蒸気と接触することで還元拡散が行われる。
還元拡散処理における熱処理の温度は920〜1200℃の範囲、より好ましくは、950〜1200℃の範囲、特に好ましくは1000〜1100℃の範囲とすることができる。ランタンの融点である920℃以上に設定するとランタンの拡散は起こるが、十分に拡散させるためには950℃以上であるのが好ましい。また、1200℃以下とすることにより、複数の粒子が焼結した粒子の生成が抑制されるので、耐熱性を維持することができる。
窒化工程6においては、還元拡散工程5で得られる合金粒子を窒化処理することにより、異方性の磁性粒子を得ることができる。本実施形態では、金属同士を溶融させているのではなく沈殿工程2において得られる粒子状の沈殿物を用いているため、還元拡散工程5にて多孔質塊状の合金粒子が得られる。これにより、粉砕処理を行うことなく直ちに窒素雰囲気中で熱処理して窒化工程6を行うことができるため、窒化を均一に行うことができる。
窒化工程6後に得られる生成物には、磁性粒子に加えて、副生するCaO、未反応の金属カルシウム等が含まれ、これらが複合した焼結塊状態となっている場合がある。そこで、その場合は水洗―表面処理工程7においては、この生成物を冷却水中に投入して、CaO及び金属カルシウムを水酸化カルシウム(Ca(OH)2)懸濁物として磁性粒子から分離することができる。さらに残留する水酸化カルシウムは、磁性粒子を酢酸等で洗浄して充分に除去してもよい。生成物を水中に投入した際には、金属カルシウムの水による酸化及び副生CaOの水和反応によって、複合した焼結塊状の反応生成物の崩壊、すなわち微粉化が進行する。次に表面処理のため表面処理剤としてリン酸溶液を窒化工程6で得られた磁性粒子固形分に対してPO4として0.10〜10wt%の範囲で投入する。適宜溶液から分離し乾燥することで異方性の磁性粉末が得られる。
以下、先に説明した製造方法により得られる異方性磁性粉末について説明する。
スパン=(D90−D10)/D50
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である)
平均粒径、粒径D10、粒径D50、粒径D90を所定の値以上とし、微小粒子を少なくすることで、残留磁束密度および耐熱性を向上させることができる。一方、平均粒径等を所定の値以下とし、多磁区構造を有する粗大粒子を少なくすることで、残留磁束密度を向上させることができる。
一般的に粒径が小さい粒子が多くなるほど円形度は高くなるため、1μm以上の粒子について円形度の測定を行った。円形度の測定においては定義式:円形度=(4πS/L2)を用いる。但し、Sは、粒子の二次元投影面積、Lは二次元投影周囲長である
以下、複合材料およびボンド磁石について説明する。
複合材料を用いることにより、ボンド磁石を製造することができる。具体的には例えば、複合材料を加熱しながら配向磁場で磁化容易磁区を揃え(配向工程)、次いで着磁磁場でパルス着磁する(着磁工程)ことにより、ボンド磁石を得ることができる。
また、着磁工程における着磁磁場の大きさは、例えば1500〜2500kA/mとすることができる。
以下、実施例について説明する。なお、特に断りのない限り、「%」は質量基準である。
[原料調整工程1]
Fe−Sm硫酸溶液を調製した。純水2.0kgにFeSO4・7H2O 5.0kgを混合溶解した。さらにSm2O3 0.49kg、31.8%のLaCl3 0.048kgと70%硫酸0.74kgとを加えてよく攪拌し、完全に溶解する。次に、得られた溶液に純水を加え、最終的にFe濃度が0.726mol/l、Sm濃度が0.112mol/l、La濃度が0.0064mol/lとなるように調整し、これをFe−Sm―La硫酸溶液とした。
温度が35℃に保たれた純水2kg中に、原料調整工程1で得られたFe−Sm硫酸溶液を攪拌しながら滴下し、同時に15%アンモニア液を滴下させ、pHを7〜8に調整した。これにより、Fe−Sm−La水酸化物を含むスラリーを得る。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離する。分離した水酸化物を100℃のオーブン中で10時間乾燥した。
沈殿工程2で得られた水酸化物を大気中1000℃で1時間、焼成処理した。冷却後、原料粉末として赤色のFe−Sm−La酸化物を得た。
上記で得られたFe−Sm−La酸化物100gを、嵩厚10mmとなるように鋼製容器に入れた。容器を炉内に入れ、100Paまで減圧した後、水素ガスを導入しながら、770℃まで昇温し、そのまま15時間保持した。
これにより、Smと結合している酸素は還元されず、Feと結合している酸素のうち、95%が還元される黒色の部分酸化物を得た。
前処理工程4で得られた部分酸化物60gと平均粒径約6mmの金属カルシウム19.2gとを混合して炉内にいれた。
炉内を真空排気した後、アルゴンガス(Arガス)を導入する。温度を1045℃まで上昇させて、そのまま2時間保持することにより、Fe−Sm−La合金粒子を得た。
引き続き、炉内温度を100℃まで冷却した後、真空排気を行い、窒素ガスを導入しながら、温度を450℃まで上昇させて、そのまま23時間保持して、磁性粒子を含む塊状生成物を得た。
窒化工程6で得られた塊状の生成物を純水3kgに投入し、30分間攪拌した。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを10回繰り返した。
次いで99.9%酢酸2.5gを投入して15分間攪拌する。静置した後、デカンテーションにより上澄みを排水した。純水への投入、攪拌及びデカンテーションを2回繰り返した。
リン酸溶液を、磁性粒子固形分に対してPO4として1wt%分投入した。
5分攪拌後、固液分離した後80℃で真空乾燥を3時間行い磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はSm9.2Fe77.1N13.59La0.11で表された。
(磁気特性)
実施例の製造方法によって得られた磁性粒子を、パラフィンワックスと共に試料容器に詰め、ドライヤーにてパラフィンワックスを溶融した後、16kA/mの配向磁場にてその磁化容易磁区を揃えた。この磁場配向した試料を32kA/mの着磁磁場でパルス着磁し、最大磁場16kA/mのVSM(振動試料型磁力計)を用いて残留磁束密度、保磁力、角形比を測定した。
原料調整工程1において、表1に示されるランタン組成となるようLaCl3の量を変更する以外は実施例1と同様にして磁性粉末を得た。
[原料調整工程1]
原料調整工程1においてLaCl3を添加しないこと以外は実施例1と同様にしてFe―Sm硫酸溶液を調整した。
[沈殿工程2〜水洗―表面処理工程7]
以降実施例1と同様にして磁性粉末を得た。
[原料調整工程1]
まず、実施例1と同様にしてFe−Sm―La硫酸溶液を調製した。
温度が35℃に保たれた純水2kg中に、原料調整工程1で得られたFe−Sm―La硫酸溶液を攪拌しながら滴下し、同時に15%アンモニア液と、12.5%のタングステン酸アンモニウム201.8gを滴下させ、pHを7〜8に調整した。これにより、Fe−Sm−La−W水酸化物を含むスラリーを得た。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離する。分離した水酸化物を100℃のオーブン中で10時間乾燥した。
以降実施例1と同様にして磁性粉末を得た。得られた磁性粉末はSm9.2Fe77.1N13.55La0.11W0.12で表された。
原料調整工程1および沈殿工程2において、表1に示されるランタンとタングステンの組成となるようLaCl3およびタングステン酸アンモニウム量を変更する以外は実施例5と同様にして磁性粉末を得た。
[原料調整工程1]
比較例1と同様にしてSm―Fe硫酸溶液を調整した。
温度が35℃に保たれた純水2kg中に、原料調整工程1で得られたFe−Sm硫酸溶液を攪拌しながら滴下し、同時に15%アンモニア液と、12.5%のタングステン酸アンモニウム202g滴下させ、pHを7〜8に調整した。これにより、Fe−Sm−La−W水酸化物を含むスラリーを得た。得られたスラリーをデカンテーションにより純水で洗浄した後、水酸化物を固液分離する。分離した水酸化物を100℃のオーブン中で10時間乾燥した。
以降実施例1と同様にして磁性粉末を得た。
原料調整工程1において、表1に示されるランタン組成となるようLaCl3の量を変更する以外は実施例1と同様にして磁性粉末を得た。
また、実施例7の異方性磁性粉末は、比較例2と比較して、大気焼成前後において残留磁束密度と保持力と角型比の低下が小さいため優れた耐熱特性を示した。
また、実施例2の異方性磁性粉末は、比較例5と比べて、D10、D50、D90および平均粒径が小さく、スパンが小さいことから、多磁区構造を有する粗大粒子の生成の抑制と粒度分布がシャープになることにより、残留磁束密度が高くなった。
Claims (16)
- R(RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種)と鉄とランタンを含む溶液から、Rと鉄とランタンとを含む沈殿物を得た後、前記沈殿物からRと鉄とランタンとを含む酸化物を得る工程と、
または、R(RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種)と鉄とランタンとタングステンを含む溶液から、Rと鉄とランタンとタングステンを含む沈殿物を得た後、前記沈殿物からRと鉄とランタンとタングステンを含む酸化物を得る工程と、
前記酸化物を還元性ガスによる処理をすることにより、部分酸化物を得る工程と、
前記部分酸化物を920℃〜1200℃の範囲にある温度で還元拡散することにより合金粒子を得る工程と、
前記合金粒子を窒化することにより、下記一般式で表される異方性磁性粉末を得る工程と、を含む異方性磁性粉末の製造方法。
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である) - 前記RがSmである請求項1に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 前記xの範囲が0.11≦x≦0.22である請求項1または2に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 前記xの範囲が0.15≦x≦0.19である請求項1から3のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 前記合金粒子を得る工程において、前記部分酸化物を950℃〜1200℃の範囲にある温度で還元拡散する請求項1から4のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 前記異方性磁性粉末の円形度が0.5以上である請求項1から5のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- 前記異方性磁性粉末のレーザー回折式粒径分布測定装置を用いて乾式条件で測定した平均粒径が3.5μm以上 6.2μm以下、粒径D10が1.6μm以上 2.8μm以下、D50が3.5μm以上 5.7μm以下、D90が6.0μm以上 9.5μm以下であり、下記で定義されるスパンが1.25以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
ここで、スパンとは、粒度分布の積算値が90%、10%、50%に相当する粒径D90、D10、D50から次式で計算して求められる値である。
スパン=(D90−D10)/D50 - z=0のとき、残留磁束密度が127Am2/g以上、保磁力が10kOe以上である請求項1から7のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- z>0のとき、残留磁束密度が119Am2/g以上、保磁力が17kOe以上、角型比が6kOe以上である請求項1から7のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末の製造方法。
- レーザー回折式粒径分布測定装置を用いて乾式条件で測定した平均粒径が3.5μm以上 6.2μm以下、粒径D10が1.6μm以上 2.8μm以下、D50が3.5μm以上 5.7μm以下、D90が6.0μm以上 9.5μm以下であり、下記で定義されるスパンが1.25以下であり、下記一般式で表される異方性磁性粉末。
ここで、スパンとは、粒度分布の積算値が90%、10%、50%に相当する粒径D90、D10、D50から次式で計算して求められる値である。
スパン=(D90−D10)/D50
Rv−xFe(100−v−w−z)NwLaxWz
(式中、RはSc、Y、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luからなる群から選択される少なくとも1種を示し、3≦v‐x≦30、5≦w≦15、0.08≦x≦0.3、0≦z≦2.5である) - 前記xの範囲が0.11≦x≦0.22である請求項10に記載の異方性磁性粉末。
- 前記xの範囲が0.15≦x≦0.19である請求項10または11に記載の異方性磁性粉末。
- 円形度が0.5以上である請求項10から12のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末。
- 前記RがSmである請求項10から13のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末。
- z=0のとき、残留磁束密度が127Am2/g以上、保磁力が10kOe以上である請求項10から14のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末。
- z>0のとき、残留磁束密度が119Am2/g以上、保磁力が17kOe以上、角型比が6kOe以上である請求項10から14のいずれか1項に記載の異方性磁性粉末。
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