CN113871124B - 一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，包括：将钐铁合金粉末进行分级筛选，使用真空泵将塔式真空氮化炉抽至低真空1×10‑3Pa，从塔式真空氮化炉底部持续充入高速高纯氮气气流进行氮化处理。本发明提供的高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，用氮气流冲刷SmFe合金粉末，使得SmFe合金粉末能够完全接触氮气，提高渗氮效率；进一步的，进行分级筛选，使料槽中的SmFe合金粉末处于最佳渗氮尺寸，利于后续渗氮处理。本发明提供的方法渗氮完成后SmFeN合金粉末氮含量高，相结构稳定，杂质少，磁性能优良且稳定；而且每次能进行氮化处理的原料量大产，制造成本低，经济效益转化率高。

Description

一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，尤其涉及一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。Nd-Fe-B系稀土永磁体具有优良的磁性能和良好的机械性能，但是价格昂贵，因此极大的限制其在高温下的使用。1990年，Coey等人利用气相-固相反应制备出金属间化物R2Fe17Nx，其中Sm2Fe17Nx的优异磁性能引起广泛关注。磁性能上Sm2Fe17Nx的饱和磁化强度可达到1.54T，基本与NdFeB相当；Sm2Fe17Nx的居里温度为470℃，高于NdFeB的居里温度318℃；Sm2Fe17Nx的各向异性场达到了14T，高于NdFeB的8T。物理化学性质方面，Sm2Fe17Nx耐腐蚀性，抗氧化性能，耐高温等关键性能都优于NdFeB。价格上，钐、铁原料资源多，价格便宜，其中钐原料在我国是产能过剩，成本低。发展Sm2Fe17Nx磁体拥有广阔的市场前景和较高的市场价值。
目前Sm2Fe17Nx有多种制备工艺，如熔体快淬法(RS)、机械合金化法(MA)、氢化-歧化-脱氢-再化合法(HDDR)、粉末冶金法(PM)、还原扩散法(RD)等，以上方法中大多数为两个步骤：首先制备2：17型钐铁合金，再针对钐铁合金进行渗氮处理。高纯度的钐铁合金目前已有方法制备，但是针对第二步渗氮处理中Sm2Fe17合金氮化反应动力学较差的问题，目前在大批量生产中尚未有好的解决方案，其反应动力学跟渗氮环境有紧密的联系；而且SmFeN会在600℃高温发生分解，这导致无法单一依靠升高温度提升氮气活性促进反应发生，这导致在含有氮源介质中依靠氮扩散的氮化效率较低，氮化效果较差，SmFeN磁性能不能达到相应水平。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，本发明提供的钐铁氮的制备方法具有较高的渗氮效率，制备得到的钐铁氮永磁材料就有较好的磁性能。
本发明提供了一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，包括：
将钐铁合金粉末在持续的氮气气流中进行氮化处理，得到高性能钐铁氮永磁材料。
优选的，所述钐铁合金粉末的粒度为300～2000目。
优选的，所述氮化处理过程中的氮气气流的流速为10～30m/s。
优选的，所述氮化处理过程中的压力为0.1～0.2MPa。
优选的，所述氮化处理过程中的温度为400～550℃。
优选的，所述氮化处理的时间为10～30小时。
优选的，所述氮化处理之前还包括：
将钐铁合金粉末进行初步氮化处理；所述初步氮化处理在高能球磨罐中进行。
优选的，所述氮化处理在塔式真空氮化炉中进行；所述氮气气流从塔式真空氮化炉底部持续充入。
优选的，所述塔式真空氮化炉设置有多个细孔料槽；
所述多个细孔料槽中分别放入不同粒度的钐铁合金粉末进行氮化处理。
优选的，所述氮化处理前还包括：
将塔式真空氮化炉进行抽真空处理。
本发明提供的高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，用氮气流冲刷SmFe合金粉末，使得SmFe合金粉末能够完全接触氮气，提高渗氮效率；进一步的，进行分级筛选，使料槽中的SmFe合金粉末处于最佳渗氮尺寸，利于后续渗氮处理。本发明提供的方法渗氮完成后的SmFeN合金粉末氮含量高，相结构稳定，杂质少，磁性能优良且稳定；而且每次能进行氮化处理的原料量大产，制造成本低，经济效益转化率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钐铁氮永磁材料性能检测结果；
图2为本发明比较例1制备得钐铁氮永磁材料性能检测结果；
图3为本发明实施例2制备的钐铁氮永磁材料性能检测结果；
图4为本发明比较例2制备得钐铁氮永磁材料性能检测结果；
图5为本发明实施例3制备的钐铁氮永磁材料性能检测结果；
图6为本发明比较例3制备得钐铁氮永磁材料性能检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，包括：
将钐铁合金粉末在持续的氮气气流中进行氮化处理，得到高性能钐铁氮永磁材料。
在本发明中，所述钐铁合金粉末的化学式优选为Sm2Fe17。
在本发明中，所述钐铁合金粉末的粒度优选为300～2000目，更优选为500～800目，最优选为600～2000目。
在本发明中，优选将所述钐铁合金粉末进行分级处理得到不同粒度范围的粉末进行氮化处理，所述钐铁合金粉末的粒度按照粒度范围大小优选分级为3～5级，更优选为分级为4级，第一级的粒度范围优选为30～48微米，更优选为35～45微米，更优选为38～42微米，最优选为40微米；第二级的粒度范围优选为10～20微米，更优选为12～18微米，最优选为14～16微米；第三级的粒度范围优选为5～10微米，更优选为6～8微米；第四级的粒度范围优选为0～5微米，更优选为1～4微米，最优选为2～3微米。
在本发明中，将所述钐铁合金粉末进行氮化处理之前优选还包括：将钐铁合金粉末进行初步氮化处理；所述初步氮化处理的方法优选包括：
将钐铁合金粉末进行充氮气处理。
在本发明中，所述初步氮化处理(充氮气处理)优选在高能球磨罐中进行。
在本发明中，所述充氮气处理的方法优选包括：
将钐铁合金粉末和溶剂在氮气的环境下在高能球磨罐中进行球磨混合。
在本发明中，所述溶剂优选为乙醇、正庚烷和正己烷中的一种或几种；所述乙醇优选为无水乙醇。
在本发明中，所述氮气的压力优选为0.1～0.3MPa，更优选为0.15～0.25MPa，最优选为0.2MPa。
在本发明中，所述球磨混合过程中优选加入无磁钢球；所述球磨混合过程中的球料比优选为(8～12)：1，更优选为(9～11)：1，最优选为10：1；所述球磨混合的时间优选为2～4小时，更优选为2.5～3.5小时，最优选为3小时；所述球磨混合过程中的转速优选为150～200r/min，更优选为160～190r/min，最优选为170～180r/min。
在本发明中，所述初步氮化处理后的钐铁合金粉末的粒径优选为1～50微米，更优选为5～40微米，更优选为10～30微米，最优选为20微米。
在本发明中，优选将初步氮化处理后的钐铁合金进行分级筛选，得到上述技术方案所述目数的钐铁合金粉末，优选按照上述技术方案所述的钐铁合金粉末的分级粒度范围尺寸进行筛选，将初步处理后的钐铁合金粉末按照粒度范围分为不同的级数。
在本发明中，所述氮化处理优选在塔式真空氮化炉中进行；所述塔式真空氮化炉优选设置有一个或多个细孔料槽，所述多个细孔料槽中优选分别放入不同粒度范围的钐铁合金粉末进行氮化处理，优选将上述技术方案所述的分级的不同粒度范围的钐铁合金粉末放入不同目数的细孔料槽中。
在本发明中，所述细孔料槽的目数优选为300～2000目，更优选为400～800目，最优选为500～600目；所述细孔料槽个数及每个细孔料槽的目数优选与上述技术方案所述钐铁合金粉末的分级个数以及分级粒度范围相适应，细孔料槽的个数与上述钐铁合金粉末的分级级数一致；细孔料槽的目数与所放入的钐铁合金粉末不同级数的粒度范围一致，将不同级数粒度范围的钐铁合金粉末放入不同目数的细孔料槽。
在本发明中，所述细孔料槽优选为316不锈钢筛网；所述细孔料槽的载料量优选为1～10kg，更优选为2～8kg，最优选为3～6kg；所述细孔料槽优选为多层叠加使用，即采用多个不同目数的多孔料槽在塔式真空炉中从底部位置到顶部位置的方向按照目数大小依次进行设置，底部设置的多孔料槽目数较小，顶部位置设置的多孔料槽目数较大；钐铁合金粉末的颗粒尺寸越大，比表面积越小，与氮气接触的面积越小，渗氮效率越低，先将颗粒较大的钐铁合金粉末放在真空炉底部(用目数较小的细孔料槽盛放)，然后依次向上叠加颗粒较小的钐铁合金粉末(用目数大的细孔料槽盛放)，能够提高渗氮效率；本发明中优选从真空炉底部到顶部依次设置多个粒度从300～2000目逐渐增大的多孔料槽。
在本发明中，所述塔式真空渗氮炉优选可提供高真空度环境，极限真空度优选为1×10-3Pa；可加热，最高温度使用温度600℃；可充氮气，氮气气流最大流速优选为4m/s；腔内可承受最大压强优选为0.2MPa。
在本发明中，所述氮化处理之前优选对塔式真空渗氮炉进行抽真空处理，优选采用真空泵抽至低真空，所述真空处理的真空度优选为2.5～3.5×10-3Pa，更优选为2.8～3.2×10-3Pa，最优选为3×10-3Pa。
在本发明中，所述氮气气流优选从塔式真空氮化炉底部持续充入，依次经过目数从小到大的多个细孔料槽，所述多个细孔料槽中盛放不同粒度范围的钐铁合金粉末，钐铁合金粉末的粒度从真空炉底部到顶部逐渐减小，对钐铁合金进行氮化处理。
在本发明中，所述氮气气流优选为高纯氮气气流。
本发明在氮化处理过程中持续的充入氮气气流，无需旋转渗氮炉内腔，即可使钐铁合金颗粒完全接触氮气，钐铁合金颗粒间不会发生团聚、冷焊等不利因素，使制备得到的高性能钐铁氮永磁材料的氮含量摩尔比较高，得到的高性能钐铁氮永磁材料的化学式为Sm2Fe17Nx，2.5≤x≤3。
在本发明中，所述氮化处理过程中氮气气流的流速优选为10～30m/s，更优选为15～25m/s，最优选为20m/s；所述氮化处理过程中的压力优选为0.1～0.15MPa，更优选为0.15～0.2MPa，最优选为0.2MPa；所述氮化处理过程中的温度优选为400～550℃，更优选为450～500℃，最优选为500℃；所述氮化处理的时间为10～30小时，最优选为20～30小时。
在本发明中，所述氮化处理完成后优选还包括：
将氮化处理后的产物冷却，得到高性能钐铁氮永磁材料。
在本发明中，所述高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，优选包括：
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐充氮气进行初步氮化处理，初步氮化处理后的钐铁合金粒径为1～50微米；
将初步处理后的钐铁合金粉末进行分级筛选，筛选分级为300～2000目，并装入相应目数的细孔料槽中，细孔料槽的目数为300～800目；
将分选好的多个细孔料槽放入塔式真空氮化炉，使用真空泵抽至低真空，真空度为3×10-3Pa，再从塔式真空氮化炉底部持续充入高速高纯氮气气流，氮气依次经过目数从小到大的多个细孔料槽，氮气流速为10～30m/s，炉腔内保持一定范围的压力，压力范围在0.1～0.2MPa，加热到400～550℃进行10～30小时的氮化处理；
氮化处理完毕后，冷却炉体，在氩气箱内取出氮化粉末，得到高性能钐铁氮永磁材料。
本发明提供的高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，用氮气流冲刷SmFe合金粉末，使得SmFe合金粉末能够完全接触氮气，提高渗氮效率；进一步的，进行分级筛选，使料槽中的SmFe合金粉末处于最佳渗氮尺寸，利于后续渗氮处理。本发明提供的方法渗氮完成后的SmFeN合金粉末氮含量高，相结构稳定，杂质少，磁性能优良且稳定；而且每次能进行氮化处理的原料量大产，制造成本低，经济效益转化率高。
实施例1
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理，将钐铁合金粗粉(Sm2Fe17)，放入无水乙醇中，放入无磁钢球，充入氮气，气压为0.2MPa；按照球料比10:1，在高能球磨罐中进行高能球磨，时间控制在3小时，转速控制在150～200r/min，初步氮化处理后的钐铁合金粒径为1～50微米；
将初步处理得到的钐铁合金粉末进行分级筛选，筛选分级为300～2000目，按照粒度大小分为四级，第一级粒度范围为30～48微米；第二级粒度范围为10～20微米；第三级粒度范围为5～10微米；第四级粒度范围为0～5微米；将不同级数的钐铁合金粉末分别装入不同目数的细孔料槽，共装入四个相对应目数的细孔料槽；
将上述分选好的四个细孔料槽按照目数从小到大依次水平设置在塔式真空氮化炉的底部到顶部，每个细孔料槽之间扣紧链接；使用真空泵抽至低真空，真空度为3×10- 3Pa，从塔式真空氮化炉底部持续充入高速高纯氮气气流，氮气气流流速为10m/s，炉腔内保持0.15MPa的压力，加热到400℃进行25小时的氮化处理；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氩气箱内取出氮化粉末，得到高性能钐铁氮永磁材料。
比较例1
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理(处理方法同实施例1)，初步氮化处理的钐铁合金粒径为1～50μm；
将初步氮化处理后的钐铁合金粉末压力在含有氮气的管式退火炉中进行氮化处理，氮化温度400℃，氮化时间25小时，氮化气压0.05MPa；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氮气箱内取出氮化粉末，得到钐铁氮永磁材料。
对实施例1和比较例1制备的钐铁氮永磁材料采用美国Lake Shore振动样品磁强计(型号7400系列)进行磁性能检测，检测结果如表1、图1和图2所示：
表1本发明实施例1和比较例1制备的钐铁氮永磁材料的性能检测结果
序号 类别 饱和磁化强度M<sub>s</sub>(emu/g) 内禀矫顽力H<sub>ic</sub>(kOe)
实施例1 塔式真空氮化炉 118.5 14.7
比较例1 管式真空退火炉 105.3 5.6
图1为实施例1制备得到的产品测试得到的磁滞回线；图2为比较例1制备得到的产品测试得到的磁滞回线。
实施例2
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理(处理方法同实施例1)，初步氮化处理后的钐铁合金粒径为1～50微米；
将初步处理得到的钐铁合金粉末进行分级筛选，筛选分级为300～2000目，按照粒度大小分为四级，第一级粒度范围为30～48微米；第二级粒度范围为10～20微米；第三级粒度范围为5～10微米；第四级粒度范围为0～5微米；将不同级数的钐铁合金粉末分别装入不同目数的细孔料槽，共装入四个相对应目数的细孔料槽；
将上述分选好的四个细孔料槽按照目数从小到大依次水平设置在塔式真空氮化炉的底部到顶部，每个细孔料槽之间扣紧链接；使用真空泵抽至低真空，真空度为3×10- 3Pa，从塔式真空氮化炉底部持续充入高速高纯氮气气流，氮气流速为20m/s，炉腔内保持0.2MPa的压力，加热到450℃进行20小时的氮化处理；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氩气箱内取出氮化粉末，得到高性能钐铁氮永磁材料。
比较例2
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理(处理方法同实施例1)，初步氮化处理的钐铁合金粒径为1～50μm；
将初步处理后的钐铁合金粉末放入含有氮气的管式退火炉中进行氮化处理，氮化温度450℃，氮化时间30小时，氮化气压0.08MPa；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氮气箱内取出氮化粉末，得到钐铁氮永磁材料。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2和比较例2制备的钐铁氮永磁材料进行磁性能检测，检测结果如表2、图3和图4所示：
表2本发明实施例2和比较例2制备的钐铁氮永磁材料的性能检测结果
序号 类别 饱和磁化强度Ms(emu/g) 内禀矫顽力(kOe)
实施例2 塔式真空氮化炉 120.1 13.6
比较例2 管式真空退火炉 118.4 8.3
实施例3
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理(处理方法同实施例1)，初步氮化处理后的钐铁合金粒径为1～50μm；
将初步处理得到的钐铁合金粉末进行分级筛选，筛选分级为300～2000目，按照粒度大小分为四级，第一级粒度范围为30～48微米；第二级粒度范围为10～20微米；第三级粒度范围为5～10微米；第四级粒度范围为0～5微米；将不同级数的钐铁合金粉末分别装入不同目数的细孔料槽，共装入四个相对应目数的细孔料槽；
将上述分选好的四个细孔料槽按照目数从小到大依次水平设置在塔式真空氮化炉的底部到顶部，每个细孔料槽之间扣紧链接；使用真空泵抽至低真空，真空度为3×10- 3Pa，从塔式真空氮化炉底部持续充入高速高纯氮气气流，流速为20m/s，炉腔内保持0.15MPa的压力，加热到500℃进行10小时的氮化处理；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氩气箱内取出氮化粉末，得到高性能钐铁氮永磁材料。
比较例3
将钐铁合金粉末放入高能球磨罐冲氮气进行初步氮化处理(处理方法同实施例1)，初步氮化处理后的钐铁合金粒径为1～50μm；
将初步氮化处理后的钐铁合金粉末放入含有氮气的管式退火炉中进行氮化处理，氮化温度500℃，氮化时间10小时，氮化气压0.05MPa；
氮化处理完成后，冷却炉体，在氮气箱内取出氮化粉末，得到钐铁氮永磁材料。
按照实施例1的方法对本发明实施例3和比较例3制备的钐铁氮永磁材料进行磁性能检测，检测结果如表3、图5和图6所示：
表3本发明实施例3和比较例3制备的钐铁氮永磁材料性能检测结果
序号 类别 饱和磁化强度Ms(emu/g) 内禀矫顽力(kOe)
实施例3 塔式真空氮化炉 125.4 14.7
比较例3 管式真空退火炉 111.5 4.4
由以上实施例可知，本发明提供的高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，用氮气流冲刷SmFe合金粉末，使得SmFe合金粉末能够完全接触氮气，提高渗氮效率；进一步的，进行分级筛选，使料槽中的SmFe合金粉末处于最佳渗氮尺寸，利于后续渗氮处理。本发明提供的方法渗氮完成后的SmFeN合金粉末氮含量高，相结构稳定，杂质少，磁性能优良且稳定；而且每次能进行氮化处理的原料量大产，制造成本低，经济效益转化率高。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (8)

1.一种高渗氮效率制备高性能钐铁氮永磁材料的方法，包括：
将钐铁合金粉末在持续的氮气气流中进行氮化处理，得到高性能钐铁氮永磁材料；
所述氮化处理在塔式真空氮化炉中进行；所述氮气气流从塔式真空氮化炉底部持续充入；
所述塔式真空氮化炉设置有多个细孔料槽，采用多个不同目数的多孔料槽在塔式真空炉中从底部位置到顶部位置的方向按照目数大小依次进行设置，底部设置的多孔料槽目数较小，顶部位置设置的多孔料槽目数较大，将颗粒较大的钐铁合金粉末放在目数较小的细孔料槽中，然后依次向上叠加颗粒较小的钐铁合金粉末，用目数大的细孔料槽盛放。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钐铁合金粉末的粒度为300～2000目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理过程中的氮气气流的流速为10～30m/s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理过程中的压力为0.1～0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理过程中的温度为400～550℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理的时间为10～30小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理之前还包括：
将钐铁合金粉末进行初步氮化处理；所述初步氮化处理在高能球磨罐中进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化处理前还包括：
将塔式真空氮化炉进行抽真空处理。
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