CN1202537C - 一种用机械合金化制备钐铁氮永磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用机械合金化制备SmFeN永磁材料的方法，其特征在于：将纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分并多加1～30%的Sm粉配比，即最终质量百分比为25～30%Sm、70～75%Fe。为了提高氮的渗入量，还可以加入具有促进渗氮作用的元素(如Cr、Ni、Co等)，质量百分比约为0.1～2%。将原料粉末初步混合后，在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨介质为含氮物质球磨中每球磨5～30分钟停机5～20分钟，以免罐内温度过高。本发明的优点在于：含氮量高、组织致密、能够制备磁性能Br＝1.3T、iHc＝3390KA/m、(BH)m＝395kJ/m3的SmFeN磁粉及块体材料；并实现了设备简单、易于操作、生产效率高，成本低。
Description
技术领域
本发明属于用粉末冶金方法制备稀土永磁材料技术领域，特别是提供了一种用机械合金化制备钐铁氮永磁材料的方法。
背景技术
高性能铁基稀土永磁体的研究，今年来引人注目。NdFeB的开发成功启发人们探索新型三元稀土铁化合物的磁性。在诸多新的化合物中，SmFeN的前景最被看好。
资料表明：具有Th2Fe17晶体结构的Sm2Fe17的居里温度只有116℃，而且是基面各向异性，但这些经氮化所得的Sm2Fe17Nx却变成了单轴各向异性，其居里温度Tc和饱和磁化强度Ms都得到了相当大的改善。饱和磁化强度达1.54T，这可与NdFeB的1.6T相媲美，而居里温度470℃(NdFeB为312℃)、各向异性场14T(NdFeB为8T)都比NdFeB的值高得多。因此，研究开发新的渗氮工艺，制备出具有高含氮量、致密组织、良好磁性能的SmFeN永磁材料成为研究的热点。(见：李言奎，李丽蓉，屈保龄.SmFeN粘结磁体的研究.电工合金.1996，(2)：22.)
目前制备Sm2Fe17Nx粉的工艺包括三大部分：(1)制备Sm2Fe17合金粉，(2)Sm2Fe17合金粉渗氮，(3)永磁合金粉的最终处理。
制备Sm2Fe17合金粉的方法有：(1)快淬法(R.Q.)；(2)机械合金化法(MA)；(3)氢破碎法(HD)；(4)粉末冶金法(PM)。
以上四种工艺流程都是先制备出Sm2Fe17合金粉，再通过气固反应渗N，其工艺复杂，周期长，能耗大，工业生产困难。(见：席生歧，周敬恩，王笑天.Sm2Fe17Nx永磁材料研制进展.稀有金属材料与进展.1994，23(5)：15.)
近年来，机械合金化被广泛的应用于制备永磁材料。德国西门子公司用MA法制备出了Nd15Fe17B8永磁体，随后又制得了SmCo5、Sm2Co17等稀土永磁合金；我国肖耀福等用MA法制备Nd(Fe，Mo)12Nx化合物，这种化合物成相条件好，具有ThMn12型结构，磁性很高，是一种优良的磁性材料。(见：居毅，李宗权.机械合金化的原理及在磁性材料研究中的应用.功能材料.2002，33(1)：14.)
机械合金化技术是在球磨机中通过机械力的作用，即球磨、球磨罐和粉末相之间的频繁碰撞，使粉末粒子发生强烈的塑性变形、冷焊形成具有片层状结构的复合粉末，这种粉末又因加工硬化而破碎，破碎后粉末露出新鲜的原子表面又极易发生焊合。如此粉末不断重复着冷焊、破裂、再焊合的过程，其组织结构则不断细化，最终达到原子级混合而实现合金化的目的。(见：杨君友，张同俊等.机械合金化研究的新进展.功能材料.1995，26(5)：447.)
发明内容
本发明的目的在于提供一种用机械合金法制备SmFeN永磁材料的方法，解决了SmFeN制备中工艺复杂、氮的渗入与保持困难以及成本高等问题。
本发明制备SmFeN永磁材料的工艺是：将纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分并在Sm2Fe17基础上多加1～30质量％的Sm粉配比，即最终质量百分比为25～30％Sm、70～75％Fe。为了提高氮的渗入量，还可以加入具有促进渗氮作用的元素(如Cr、Ni、Co中的至少一种等)，质量百分比为SmFe总量的0.1～2％。将原料粉末初步混合后，在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨介质为含氮物质(例如氮气、氨水、液氨或液氮中的至少一种，)。球磨中每球磨5～30分钟停机5～20分钟，以免罐内温度过高。在球磨过程中Sm-Fe元素可实现合金化，即钐溶解于铁之中，形成过饱和固熔体，增大粉末的活性。同时可实现氮的渗入。再对球磨后的合金粉末在含氮气氛(例如氮气、分解氨等)中400～600℃烧结，在此过程中，溶解于铁之中的过饱和钐Sm会析出而形成SmFe化合物，同时增加N的渗入，可制得了SmFeN永磁粉末。还可以在球磨后烧结前的Sm-Fe粉末总量中加入1～8质量％的低熔点金属(例如锡、铅或其合金等)，利用这些低熔点金属熔化后所形成的液相对铁的润湿性，将烧结后形成的SmFeN永磁粉末粘结成块体材料。
本发明的优点在于：
1.能够制备N含量1.2～3.9质量％、粒度为3～10μm、磁性能Br＝1.3T、iHc＝3390KA/m、(BH)m＝395kJ/m3的SmFeN磁粉及块体磁性材料。由于高能球磨渗氮工艺促进了氮的渗入，同时增大了粉末活性，所以能够制备出具有高含氮量、致密组织、良好磁性能的SmFeN永磁材料。
2.利用所添加的低熔点组元，在最佳渗氮温度能够达到烧结，使渗氮与烧结合为一体，不仅能够简化工艺，降低成本，而且还能够制备出烧结SmFeN永磁材料。从而克服传统的SmFeN永磁材料只能用粘结的方法来制造的缺点。
3.本发明制备工艺简单、易于操作、设备简单、成本低。
具体实施方式
实施例1：以氨水(NH3·H2O)为保护气氛湿磨
原料：Sm粉25质量％，Fe粉75质量％。
把上述原料粉混合后装入不锈钢球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)取10∶1，往球磨罐内注入氨水，开机球磨，球磨过程中每隔10分钟停机一次，以便降温和检查机器，磨完后在充满N2保护的手套箱内将含氮Sm-Fe合金粉末取出装袋。球磨2小时，N含量(N含量是指化合态N和吸附在材料内的单质N的总质量在磁性材料中的含量)达到了1.2质量％，粉末平均粒度9μm。再对合金粉末在分解氨气氛炉内400℃松装烧结，保温1小时，所得磁粉N含量达到了2.3质量％，磁性能Br＝0.7T、iHc＝1800KA/m、(BH)m＝123kJ/m3。
例2：以氮气作为介质球磨
原料：Sm粉28质量％，Fe粉72质量％，另加Cr粉0.3质量％。
把上述原料粉末混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)取10∶1，将罐抽成真空后，通入高纯N2，开机球磨，球磨过程中每15分钟停机一次，以便降温和检查机器，磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨4小时，N含量(N含量是指化合态N和吸附在材料内的单质N的总质量在磁性材料中的含量)达到了1.4质量％，粉末平均粒度7μm。再对合金粉末在分解氨气氛炉内480℃加热，保温1小时，所得磁粉氮含量达到了2.6质量％，磁性能Br＝0.9T、iHc＝2001KA/m、(BH)m＝150kJ/m3。
例3：以液氨为球磨介质湿磨
原料：Sm粉28质量％，Fe粉72质量％，另加Cr粉1.5质量％。
将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氨，开机球磨，球磨过程中每隔15分钟停机一次，以便降温和检查机器，磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨6小时，N含量达到了1.8质量％，粉末平均粒度4.5μm。再对合金粉末在分解氨气氛炉内500℃松装烧结，保温2小时，所得磁粉N含量达到了3.6质量％，磁性能Br＝1.1T、iHc＝2889KA/m、(BH)m＝275kJ/m3。
例4：以液氨为球磨介质湿磨
原料：Sm粉30质量％，Fe粉70质量％，另加Ni粉0.3质量％。
将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氨，开机球磨，球磨过程中每隔20分钟停机一次，以便降温和检查机器，磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨8小时，N含量达到了1.8质量％，粉末平均粒度3μm。再对合金粉末在分解氨气氛炉内500℃松装烧结，保温2小时，所得磁粉N含量达到了3.81质量％，磁性能Br＝1.26T、iHc＝3362KA/m、(BH)m＝375kJ/m3。
例5：以液氨为球磨介质湿磨、加低熔点金属。
原料：Sm粉30质量％，Fe粉70质量％，另加Ni粉1.5质量％。
将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氨，进行球磨。磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨4小时，N含量达到了1.8质量％，粉末平均粒度8μm。加入3质量％的锡粉，将合金粉末压制成形，在分解氨气氛炉内550℃烧结，保温2小时，得到具有使用形状的块体磁性材料，氮含量达到了3.85质量％，磁性能Br＝1.3T、iHc＝3375KA/m、(BH)m＝383kJ/m3。
例6：以液氨为球磨介质湿磨、加低熔点金属。
原料：Sm粉30质量％，Fe粉70质量％，另加Co粉0.3质量％。
将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氨，进行球磨。磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨15小时，N含量达到了1.75质量％，粉末平均粒度3μm。加入6质量％的锡粉，将合金粉末压制成形，在分解氨气氛炉内580℃烧结，保温2小时，得到具有使用形状的块体磁性材料，氮含量达到了3.83质量％，磁性能Br＝1.24T、iHc＝3343KA/m、(BH)m＝343kJ/m3。
例7：以液氨为球磨介质湿磨、加低熔点金属。
原料：Sm粉30质量％，Fe粉70质量％，另加Co粉1.5质量％。
将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比(球与混合料的比例)10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氨，进行球磨。磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨6小时，N含量达到了1.9质量％，粉末平均粒度8μm。加入3质量％的铅-锡合金粉，将合金粉末压制成形，在分解氨气氛炉内550℃烧结，保温2小时，得到具有使用形状的块体磁性材料，氮含量达到了3.9质量％，磁性能Br＝1.3T、iHc＝3390KA/m、(BH)m＝378kJ/m3
例8：以液氮为球磨介质湿磨、加低熔点金属。
原料：同实施例7：将原料粉混合后装入球磨罐内，球料比10∶1，将球磨罐抽成真空后，注入液氮，进行球磨。磨完后在充满N2保护的手套箱内将合金粉取出。球磨6小时，N含量达到了1.83质量％，粉末平均粒度5.5μm。加入8质量％的铅-锡合金粉，将合金粉末压制成形，在分解氨气氛炉内600℃烧结，保温2小时，得到具有使用形状的块体磁性材料，氮含量达到了3.87质量％，磁性能Br＝1.28T、iHc＝3352KA/m、(BH)m＝395kJ/m3。
Claims (3)
1、一种用机械合金化法制备SmFeN永磁材料的方法，其特征在于：将Sm、Fe元素按Sm2Fe17分子组成配比，并在Sm2Fe17基础上多加入1～30质量％的Sm粉，即质量百分比为25～30％的Sm、70～75％的Fe；混合后在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨过程中每球磨5～30分钟需停机一次，每次停机时间不少于5分钟，以降温；球磨介质为氮气、氨水、液氨、液氮中的至少一种，球磨后的合金粉末在含氮气氛中烧结，烧结温度为400～600℃，保温1～2个小时，可得到SmFeN永磁粉末，球磨后烧结前的Sm-Fe粉末总量中加入1～8质量％的低熔点金属锡、铅或其合金，将烧结后形成的SmFeN永磁粉末粘结成块体材料。
2、根据权利要求1所述制备SmFeN永磁粉末的方法，其特征在于：在Sm-Fe混合粉末中添加微量元素Cr、Ni或Co中的至少一种，微量元素为Sm-Fe混合粉总质量的0.1～2％。
3、根据权利要求1或2所述的制备SmFeN永磁粉末的方法，其特征在于：烧结的含氮气氛为：分解氨或氮气。
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- 2003-07-21 CN CN 03150162 patent/CN1202537C/zh not_active Expired - Fee Related
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