JP6017978B2 - 正極活物質及び該活物質を用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
ここで開示される正極活物質(後述する中空構造の正極活物質では、正極活物質粒子の殻部)は、一般式:Li1+αNixCoyMnzCaβMγO2で表される層状の結晶構造(典型的には、六方晶系に属する層状岩塩型構造)を有するリチウム遷移金属酸化物からなる。ここで、「リチウム遷移金属酸化物からなる」とは、正極活物質が実質的に上記酸化物から構成されることをいい、不可避的な不純物等の混入等を許容し得る。
なお、本明細書においてリチウム遷移金属酸化物を示す化学式では、便宜上、O(酸素)の組成比を2として示しているが、この数値は厳密に解釈されるべきではなく、多少の組成の変動(典型的には1.95以上2.05以下の範囲に包含される)を許容し得るものである。
r=(0.9×λ)/(β×COSθ) 式(1)
ここで、r、λ、βおよびθは、それぞれ以下の内容を意味する。なお、ここでは回折線のブラック角θを17.9°〜19.9°とし、かかるθにおける半価幅βの値を上記式(1)に当てはめる。
r:結晶子径
λ:X線の波長(CuKα)(μm)
β:結晶子由来の回折ピークの広がり(rad)
θ:回折線のブラック角
なお、一つの正極活物質粒子110が複数の貫通孔118を有する場合、それら複数の貫通孔118のうち最も大きい開口幅を有する貫通孔の開口幅を、当該活物質粒子110の開口幅として採用するとよい。また、貫通孔118の開口幅hは平均2μm以下、より好ましくは平均1μm以下、さらに好ましくは平均0.5μm以下であってもよい。
この場合、上記原料水酸化物の生成は、pH12以上かつアンモニウムイオン濃度25g/L以下の条件で、水性溶液から遷移金属水酸化物を析出させる核生成段階と;その析出した遷移金属水酸化物を、pH12未満かつアンモニウムイオン濃度3g/L以上の条件で成長させる粒子成長段階と;を含んでいるとよい。また、上記焼成は、最高焼成温度が800℃〜1100℃となるように行うとよい。かかる製造方法によれば、ここに開示される孔開き中空構造を有する活物質粒子が好適に製造され得る。
また、本発明により、正極と負極とを含む電極体と、非水電解液と、が電池ケース内に収容された構成のリチウム二次電池が提供される。上記電池ケースは、該電池ケースの内圧上昇時に作動する電流遮断機構を備えている。上記正極は、ここで開示される正極活物質(すなわち、層状のリチウム遷移金属酸化物)を備えている。
かかる構成のリチウム二次電池100は、例えば、電池ケース50の開口部から電極体80を内部に収容し、電池ケース50の開口部に蓋体54を取り付けた後、蓋体54に設けられた図示しない電解液注入孔から非水電解液を注入し、次いでかかる注入孔を溶接等により塞ぐことによって構築することができる。なお、電池ケース50の封止プロセスや電解液の配置(注液)プロセスは、従来のリチウム二次電池の製造で行われている手法と同様にして行うことができる。
ここで開示されるリチウム二次電池の正極シート10は、正極集電体12と、該正極集電体上に形成された少なくとも正極活物質を含む正極活物質層14と、を備えている。正極活物質層14は、ここで開示されるいずれかの正極活物質と必要に応じて用いられる導電材等とを含み、これらが正極集電体12上に固着されている。
このような正極シート10は、正極活物質と必要に応じて用いられる導電材やバインダ(結着剤)等とを適当な溶媒に分散させたペースト状またはスラリー状の組成物(正極活物質層形成用の分散液)を正極集電体12に付与し、該組成物を乾燥させることにより好ましく作製することができる。上記正極活物質としては、既に上述したものを適宜選択して用いることができる。また、上記溶媒としては、水性溶媒および有機溶媒のいずれも使用可能であり、例えば、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いることができる。
ここで開示されるリチウム二次電池の負極シート20は、負極集電体22と、該負極集電体上に形成された少なくとも負極活物質を含む負極活物質層24と、を備えている。負極活物質層24は少なくとも負極活物質を含み、負極集電体22上に固着されている。このような負極シート20は、負極活物質と必要に応じて用いられるバインダ(結着剤)等とを適当な溶媒に分散させたペーストまたはスラリー状の組成物(負極活物質層形成用の分散液)を負極集電体22に付与し、該組成物を乾燥させることにより好ましく作製することができる。負極集電体22としては、導電性の良好な金属(例えば、銅、ニッケル、チタン、ステンレス鋼等)からなる導電性材料が好ましく用いられる。また負極集電体22の形状は正極集電体の形状と同様であり得る。また上記溶媒としては、水性溶媒および有機溶媒のいずれも使用可能であり、例えば水を用いることができる。
セパレータ40としては、一般的なリチウム二次電池用セパレータと同様のものを特に限定なく用いることができる。例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロース、ポリアミド等の樹脂からなる多孔質シート、不織布等を用いることができる。好適例として、1種または2種以上のポリオレフィン樹脂を主体に構成された単層または多層構造の多孔性シート(微多孔質樹脂シート)が挙げられる。例えば、PEシート、PPシート、PE層の両側にPP層が積層された三層構造(PP/PE/PP構造)のシート等を好適に使用し得る。また、上記多孔質シートの片面または両面(典型的には片面)に多孔質の耐熱層を備える構成であってもよい。かかる多孔質耐熱層は、例えば無機材料(アルミナ粒子等の無機フィラー類を好ましく採用し得る。)とバインダとを含む層であり得る。あるいは、絶縁性を有する樹脂粒子(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等の粒子)を含む層であり得る。
電池ケース50の材質としては、例えば、アルミニウム、スチール等の金属材料;ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料;が挙げられる。なかでも放熱性向上やエネルギー密度を高める目的から、比較的軽量な金属(例えば、アルミニウムやアルミニウム合金)を好ましく採用し得る。また、電池ケース50の形状(容器の外形)は特に限定されず、例えば、円形(円筒形、コイン形、ボタン形)、六面体形(直方体形(角形)、立方体形)、袋体形、およびそれらを加工し変形させた形状等であり得る。
非水電解液としては、非水溶媒中に支持塩(リチウム二次電池ではリチウム塩。)を溶解または分散させたものを好ましく採用し得る。支持塩としては、一般的なリチウム二次電池と同様のものを適宜選択して採用し得、例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3等のリチウム塩を用いることができる。このような支持塩は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。特に好ましい支持塩としてLiPF6が挙げられる。また、非水電解液は上記支持塩の濃度が0.7mol/L〜1.3mol/Lの範囲内となるように調製することが好ましい。
ペンチルベンゼン、tert−アミノベンゼン、ターフェニル、2−フルオロビフェニル、3−フルオロビフェニル、4−フルオロビフェニル、4,4’−ジフルオロビフェニル、o−シクロヘキシルフルオロベンゼン、p−シクロヘキシルフルオロベンゼン、tris−(t−ブチルフェニル)ホスフェート、フェニルフルオライド、4−フルオロフェニルアセテート、ジフェニルカーボネート、メチルフェニルカーボネート、ビスターシャリーブチルフェニルカーボネート、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等が例示される。
一例として、例1に係る正極活物質のSEM観察画像を図5および図6に示す。図5は上記得られた正極活物質粒子のSEM観察画像であり、図6は正極活物質粒子を包埋研磨して断面出しを行った断面SEM観察画像である。ここで準備した正極活物質粒子は、一次粒子112が集まった二次粒子110の形態であって、明確な殻部115と中空部116とを備えていた。また、図6に示すように、殻部115には一粒子当たり平均1つ以上の貫通孔118が形成され、その貫通孔以外の部分では殻部が緻密に焼結されていることが確認された。かかる観察を任意の10箇所で行ったところ、中空部116の割合(断面積比の粒子空孔率)は凡そ23%、殻部115の厚さ(殻部115の内側面115aの任意の位置kから殻部115の外側面115bへの最短距離T(k)の平均値)は凡そ1.2μmであり、1次粒子112の長径L1は0.7μmだった。また、既に上述した手法により、上記得られた粒子の硬度、半値幅比(A/B)を測定したところ、平均硬度は0.5MPa〜100MPa、半値幅比(A/B)は0.4〜0.7の範囲にあることが確認された。
構築した電池をコンディショニング処理した。ここでは、以下の(1)〜(4)を1サイクルとして、3サイクルの充放電処理を行った。
(1)1Cのレート(50mA)で4.1Vまで定電流充電(CC充電)する。
(2)5分間休止する。
(3)1Cのレート(50mA)で3.0Vまで定電流放電(CC放電)する。
(4)5分間休止する。
上記コンディショニング後の電池を、25℃の温度環境下において、以下の(1)〜(4)に従って3.0Vから4.2Vの電圧範囲で充放電し、初期容量の確認を行った。
(1)電池電圧が4.2Vとなるまで1Cのレート(50mA)で定電流充電(CC充電)した後、電流が0.01Cのレート(0.5mA)になるまで定電圧充電(CV充電)を行う。
(2)1時間休止する。
(3)電池電圧が3.0Vとなるまで1Cのレート(50mA)でCC放電した後、電流が0.01Cのレート(0.5mA)になるまで定電圧放電(CV放電)を行う。
(4)5分休止する。
得られた放電容量(電流値と電圧値の積の総和)を定格容量(初期容量)とした。結果を、表2の「初期容量」の欄に示す。また、タップ密度が1.8〜1.9と凡そ同等である例1〜3,6,8に係る電池の、正極活物質のCa添加割合と初期容量との関係を図7に示す。
次に、25℃の温度環境下において、正極の抵抗を測定した。具体的には、先ず1C(50mA)の定電流にて正負極の端子間電圧が4.1Vとなるまで充電した後、3時間定電圧充電を行って満充電状態に調整した。そして、以下の条件で交流インピーダンス測定法によって正極の抵抗を測定した。得られたCole−Coleプロット(ナイキスト・プロットともいう。)に等価回路をフィッティングさせて、正極の抵抗(mΩ)を求めた。結果を、表2の「電池抵抗(mΩ)」の欄に示す。また、Ca添加割合が0.0002と共通である例1,4,5,7,9に係る電池の正極活物質のタップ密度と電池抵抗との関係を図8に示す。
次に、25℃の温度環境下において、ガス発生量の測定を行った。具体的には、まず、過充電試験前の電池の厚み(すなわち電極体の積層方向の厚み)をロータリーキャリパーで測定した。その後、該電池に対して正負極の端子間電圧が4.1Vに到達するまで1C(50mA)でCC充電した後、3時間のCV充電を行って満充電状態に調整した。この満充電状態の電池に、積算電流が150mA(すなわち過充電状態)となるまで、さらに2C(100mA)でCC充電を行った。そして、過充電状態における電池の厚みを測定した。過充電状態の電池の厚み(cm)から、過充電試験前の電池の厚み(cm)を差し引いて、過充電時のガス発生による厚みの増加分を算出した。得られた結果を、CIDを作動させるのに必要なガス量に相当する厚みで除して、100を掛けることにより、相対値を算出した。結果を、表2の「ガス発生量」の欄に示す。この値が大きいほど過充電時のガス発生量が多いことを表している。また、ガス発生量とCa添加割合との関係を図7に、ガス発生量とタップ密度との関係を図8に、それぞれ示す。
よって、電池性能(エネルギー密度や入出力密度)と過充電時の信頼性とをより高いレベルで両立させる観点から、上記一般式(I)におけるβの値は、典型的には0.0002≦β≦0.0025であり、例えば0.0002≦β<0.0025であり、好ましくは0.0002≦β≦0.002であり、特に好ましくは0.0002≦β<0.002である。かかる結果は本発明の効果を表すものである。
よって、電池性能(例えばエネルギー密度や入出力密度)と過充電時の信頼性とをより高いレベルで両立させる観点から、正極活物質のタップ密度は、典型的には1.8〜2.55であり、例えば1.8〜2.5であり、好ましくは1.85〜2.5であり、特に好ましくは1.88〜2.45であることがわかった。かかる結果は本発明の効果を表すものである。
12 正極集電体
14 正極活物質層
20 負極シート(負極)
22 負極集電体
24 負極活物質層
30 電流遮断機構(CID)
32 変形金属板(導通部材;第一部材)
33 湾曲部分
34 接続金属板(導通部材;第二部材)
35 集電リード端子
36 接合点
38 絶縁ケース
40 セパレータシート(セパレータ)
50 電池ケース
52 電池ケース本体
54 蓋体
55 安全弁
70 正極端子
72 負極端子
74 正極集電板
76 負極集電板
80 捲回電極体
100 リチウム二次電池
110 正極活物質粒子(正極活物質)
112 一次粒子
115 殻部
115a 殻部の内側面
115b 殻部の外側面
116 中空部
118 貫通孔
Claims (6)
- リチウム二次電池に用いられる正極活物質であって、以下の一般式(I)’:
Li1+αNixCoyMnzCaβO2 (I)’
(ここで、−0.05≦α≦0.2、0.3≦x≦0.7、0.1≦y≦0.4、0.1≦z≦0.4、0.0002≦β≦0.002であり、但し0.95≦x+y+z+β≦1.02である)
で表される層状構造のリチウム遷移金属酸化物からなり、
タップ密度が1.8g/cm3以上2.5g/cm3以下である粒子状の正極活物質。 - 前記正極活物質のレーザー回折・光散乱法に基づく平均粒径(D50)は5μm以上9μm以下であり、且つ、
粒度分布の広がりを表す指標である(D90−D10)/D50は0.7以下である、請求項1に記載の正極活物質。 - 前記正極活物質は、層状構造のリチウム遷移金属酸化物で構成された殻部と、その内部に形成された中空部と、を有する中空構造であり、
前記殻部の電子顕微鏡観察に基づく厚さは0.1μm以上2μm以下である、請求項1または2に記載の正極活物質。 - 前記正極活物質は、前記殻部を貫通する貫通孔を有する、請求項3に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質のX線回折に基づく結晶子径は、0.05μm以上0.2μm以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 正極と負極とを含む電極体と、非水電解液と、が電池ケース内に収容されたリチウム二次電池であって、
前記電池ケースは、該電池ケースの内圧上昇時に作動する電流遮断機構を備え、
前記正極は、請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質を備える、リチウム二次電池。
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