JP6053982B1 - 非水電解質二次電池用の正極活物質粒子及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
硫酸Niと硫酸Coと硫酸Mnとを各元素のモル比でNi:Co:Mn=1:1:1の比になるように秤量し、上述した湿式反応により共沈させた。水洗を行い、乾燥することで(Ni0.33Co0.33Mn0.33)複合酸化物粒子(前駆体)を得た。該前駆体は、平均二次粒子径が4.8μm、残留S量は0.13wt%で残留Na量は187ppm、且つ総不純物量は0.25wt%であり、タップ密度は1.83g/mlであった。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.12になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で980℃、5時間保持することでLi1.12(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.14になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で1000℃、5時間保持することでLi1.14(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.12になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で990℃、5時間保持することでLi1.12(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.10になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で950℃、5時間保持することでLi1.10(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.13になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で1020℃、5時間保持することでLi1.13(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.10になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で970℃、5時間保持することでLi1.10(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.12になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で950℃、5時間保持することでLi1.12(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.16になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で1010℃、5時間保持することでLi1.16(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.16になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で970℃、5時間保持することでLi1.16(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.18になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で980℃、5時間保持することでLi1.18(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
上記実施例1で合成した複合化合物の前駆体を使用し、該前駆体と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)がモル比で1.12になるように乳鉢にて1時間混合し、均一な混合物を得た。得られた混合物50gをアルミナるつぼに入れ、空気雰囲気で930℃、5時間保持することでLi1.12(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2となる正極活物質粒子を得た。
Claims (6)
- 層状岩塩構造を有し、少なくともLi、Ni、Co及びMnを主成分とするリチウム複合酸化物からなる正極活物質粒子であって、
Li/(Ni+Co+Mn)のモル比率が1.09以上1.15以下であり、
前記正極活物質粒子を正極に用い、負極としてLiを用いて非水電解質二次電池を組んで、60℃環境下で4.6Vまで初期充電を行い、横軸に電圧を示し、縦軸に初期充電容量を電圧で微分した値であるdQ/dVを示したグラフ(dQ/dV曲線)を作成したとき、電圧が4.3V以上4.5V以下の範囲におけるピークの高さが100mAh/g/V以上200mAh/g/V以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用の正極活物質粒子。 - X線回折のRetvelt解析により得られる結晶子サイズが400nm以上1000nm以下であり、平均二次粒子径(D50)が3μm以上7μm以下であり、且つ(D90−D10)/D50が0.54〜0.60の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質粒子。
- Ni、Co及びMnを主成分とする複合化合物を前駆体とし、該前駆体にリチウム化合物をLi/(Ni+Co+Mn)のモル比率が1.09以上1.15以下の範囲となるように混合した後に、酸化性雰囲気において950℃以上1050℃以下で焼成して、Li、Ni、Co及びMnを含有する複合酸化物を得ることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質粒子の製造方法。
- 前記前駆体は、NiとCoとMnとのモル比が1:1:1であり、Niは水酸化ニッケルの状態で存在し、Coはオキシ水酸化コバルト又は酸化コバルトの状態で存在し、加えてNiMn2O4が存在することを特徴とする請求項3に記載の正極活物質粒子の製造方法。
- 前記前駆体は、平均二次粒子径D50が3.5μm以上6.5μm以下の範囲で、タップ密度が1.65g/ml以上であることを特徴とする請求項4に記載の正極活物質粒子の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の正極活物質粒子を使用した非水電解質二次電池。
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