CN113461058B - 无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法 - Google Patents

无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，具体有以下几个步骤：称取醋酸锂、乙酸钼和乙酰丙酮氧钒放入球磨机进行球磨；取出球磨后的粉末加入到乙二醇溶液中；混合溶液进行水浴加热的同时采用磁力搅拌，直至形成流变相；之后放入烘箱中干燥得到前驱体；将前驱体放入微波烧结炉进行烧结，并通入氧气，自然冷却，充分研磨，即得到目标产物。本发明先采用流变相法将原料制成糊状的流变状态，并加入乙二醇，利用其优越的配位能力与金属离子进行螯合，固体颗粒能够均匀分散，此方法操作简单且物料混合均匀，最后再结合微波烧结对前驱体进行处理，显著提高加热效率，改善被烧结材料的微观结构和性能。

Description

无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法。
背景技术
随着传统能源的使用，产生了严重的环境污染，以及伴随着不可再生资源的消耗，人们亟需研究和开发新型能源和储能技术，来减少二氧化碳的排放。低碳未来取决于一项必不可少的技术-锂离子电池。锂离子电池已经广泛用于笔记本电脑和智能手机，并将成为未来电动汽车和其他许多领域的核心储能材料。
目前，市场上广泛使用的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料等，虽然它们具有一定的优势，但每种材料也都存在着无法避免的问题。钴酸锂和镍钴锰三元材料，都存在贵金属钴，不仅增加了成本而且金属钴有毒性。钴酸锂在安全性能方面还有待提高，磷酸铁锂电池能量密度较低，低温性能差，振实密度低导致其在小型的产品中没有竞争优势。虽然锰酸锂作为目前锂离子电池中最具前途的环保型电极材料，它同样存在着循环性能差，高温容量衰减快等一些问题。
作为限制锂离子电池容量的关键因素，人们采用了多种方式来合成正极材料，其中，共沉淀法和固相法是目前最常用的方法，此外，溶胶-凝胶法、喷雾热解法、乳液法和熔融盐法也广泛被使用。固相法操作工艺简单，但产物易存在物相不均匀，晶界尺寸较大等问题，从而影响材料的性能。采用溶胶凝胶法这些液相合成方法，相较于固相法来说，制备的产物物相均匀，颗粒度大小均匀，但是在制备过程中需要严格控制参数，操作较复杂，不利于产业化推广。所以要探索一种简单易行又能制备出粒径小的合成方法来提高正极材料的性能。
发明内容
针对上述存在的不足之处，本发明提供一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，成功制备出了无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2，材料的循环性能有明显的改善。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，其特征步骤在于：
（1）称取醋酸锂（CH3COOLi•2H2O）、乙酸钼（C8H12Mo2O8）和乙酰丙酮氧钒（C10H14O5V）放入球磨机进行球磨；
（2）取出步骤（1）球磨后的粉末加入到乙二醇溶液中得到混合溶液；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液进行水浴加热的同时采用磁力搅拌，形成流变相，然后放入烘箱中干燥得到前驱体；
（4）将步骤（3）得到的前驱体放入微波烧结炉进行烧结，并通入氧气，自然冷却，充分研磨，得到序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2。
进一步，所述步骤（1）中，醋酸锂、乙酸钼和乙酰丙酮氧钒的摩尔比为13:3:4。
进一步，所述步骤（1）中，球磨机转速为400~600r/min，时间为1~2h。
进一步，所述步骤（2）中，乙二醇溶液的浓度为1mol/L，体积为100mL。
进一步，所述步骤（3）中，磁力搅拌的转速为200~300rpm，水浴加热的温度为60~80℃，干燥温度为100~120℃，时间为8~10h。
进一步，所述步骤（4）中，烧结时的升温速率为3~5℃/min，在700~900℃下烧结8~12h。
本发明的有益效果：本发明先采用流变相法将原料制成糊状的流变状态，并加入有机醇-乙二醇，利用其优越的配位能力与金属离子进行螯合，固体颗粒能够均匀的分散开来，此方法操作简单且物料混合均匀，最后再结合微波烧结对前驱体进行处理，显著提高加热效率，改善被烧结材料的微观结构和性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Li1.3Mo0.3V0.4O2的SEM图。
图2为本发明实施例1所制备的Li1.3Mo0.3V0.4O2的循环性能图。
图3为本发明实施例1所制备的Li1.3Mo0.3V0.4O2在10mA/g电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2合成方法，具体步骤如下：
（1）称取醋酸锂6.6313g（0.065mol）、乙酸钼3.2104g（0.0075mol）和乙酰丙酮氧钒5.3030g（0.02mol）放入球磨机,以500r/min的速率球磨2h；
（2）取出球磨后的粉末加入到1mol/L，100mL的乙二醇溶液中；
（3）混合溶液在80℃条件下进行水浴加热，同时磁力搅拌的转速为300rpm，形成流变相；
（4）之后放入烘箱中，120℃干燥8h得到前驱体；
（5）将前驱体放入微波烧结炉以3℃/min的速率升温至850℃，烧结10h，并通入氧气，自然冷却后，充分研磨，即得到目标产物。
图1本发明所制备的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的SEM图，所制材料为纳米尺度，孔隙度较好，为锂离子的嵌入脱出提供了更多的通道，颗粒没有出现团聚现象，晶型完好。
图2为本发明所制备的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的循环性能图，初始充电容量可以达到348mAh/g，初始放电容量为249mAh/g，经过40次的循环，容量为138mAh/g。
图3为本发明所制备的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2在10mA/g电流密度下的充放电曲线图，最大放电比容量接近400mAh/g，在1.5V-4.5V的电压区间内多次充放电，电池的容量依然高于350mAh/g。
实施例2
一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2合成方法，具体步骤如下：
（1）称取醋酸锂2.6525g（0.026mol）、乙酸钼1.2842g（0.003mol）和乙酰丙酮氧钒2.1212g（0.008mol）放入球磨机,以400r/min的速率球磨2h；
（2）取出球磨后的粉末加入到1mol/L，100mL的乙二醇溶液中；
（3）混合溶液在60℃条件下进行水浴加热，同时磁力搅拌的转速为200rpm，形成流变相；
（4）之后放入烘箱中，120℃干燥8h得到前驱体；
（5）将前驱体放入微波烧结炉以5℃/min的速率升温至750℃，烧结12h，并通入氧气，自然冷却后，充分研磨，即得到目标产物。
实施例3
一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2合成方法，具体步骤如下：
（1）称取醋酸锂2.6525g（0.026mol）、乙酸钼1.2842g（0.003mol）和乙酰丙酮氧钒2.1212g（0.008mol）放入球磨机,以600r/min的速率球磨2h；
（2）取出球磨后的粉末加入到1mol/L，100mL的乙二醇溶液中；
（3）混合溶液在60℃条件下进行水浴加热，同时磁力搅拌的转速为200rpm，形成流变相；
（4）之后放入烘箱中，120℃干燥10h得到前驱体；
（5）将前驱体放入微波烧结炉以3℃/min的速率升温至800℃，烧结10h，并通入氧气，自然冷却后，充分研磨，即得到目标产物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取醋酸锂、乙酸钼和乙酰丙酮氧钒放入球磨机进行球磨；
（2）取出步骤（1）球磨后的粉末加入到乙二醇溶液中得到混合溶液；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液进行水浴加热的同时采用磁力搅拌，形成流变相，然后放入烘箱中干燥得到前驱体；
（4）将步骤（3）得到的前驱体放入微波烧结炉进行烧结，并通入氧气，自然冷却，充分研磨，得到序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2;
所述步骤（1）中，醋酸锂、乙酸钼和乙酰丙酮氧钒的摩尔比为13:3:4;
所述步骤（3）中，磁力搅拌的转速为200~300rpm，水浴加热的温度为60~80℃，干燥温度为100~120℃，时间为8~10h；
所述步骤（4）中，烧结时的升温速率为3~5℃/min，在700~900℃下烧结8~12h。
2.根据权利要求1所述的无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中，球磨机转速为400~600r/min，时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的无序岩盐结构的正极材料Li1.3Mo0.3V0.4O2的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中，乙二醇溶液的浓度为1mol/L。
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