CN104577100A - 通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法 - Google Patents

通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要涉及一种通过添加糖类促进锂离子二次电池镍钴锰酸锂前驱体成形，进而制备球形度较好的镍钴锰酸锂正极材料的方法。本专利采用的技术方案是：包括以下步骤：将镍钴锰的盐类溶于水配制成镍钴锰盐溶液，用氨水作为络合剂，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，按次序向镍钴锰盐溶液加入氨水和氢氧化钠溶液，反应过程中需搅拌，加入碳水化合物，将上一步所得反应液过滤得镍钴锰的前驱体，进行微波干燥，然后在真空烘箱中干燥5小时；将前驱体与锂盐按比例配比混合，并加入到湿法机械球磨机球磨混料；将上一步中的所得混料在700～850℃温度下高温烧结，将烧结完毕后的物料研磨过325目筛，得最终产品。

Description

通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法
技术领域
本发明主要涉及一种通过添加糖类促进锂离子二次电池镍钴锰酸锂前驱体成形，进而制备球形度较好的镍钴锰酸锂正极材料的方法，属于锂离子电池关键材料和技术领域。
背景技术
由于环境污染和能源匮乏的压力，迫使各国努力寻找新的能源和发展新的交通工具。同时随着信息技术的发展，航天技术和现代化武器的迫切需要，导致了电子仪器设备的小型化，新型的电子仪器设备又不断问世，例如笔记本电脑、数字式照相机和移动电话等。这些产品的出现使得对小型分立的可移动电源需求增长加快，对电池产业提出了更高的要求，小型高能、高可靠性电池的需求量迅速增加。适应这种需求，大量新系列和新结构的化学与物理电源及系统迅速诞生并发展起来。锂离子电池正是这一时代的产物。与过去的锂电池相比，锂离子电池是一种具有新概念意义的二次电池，它由锂电池发展而来，不仅保持了锂电池能量密度大、电压高、重量轻和使用温度范围宽(-37~60oC)等优点，而且克服了锂电池安全性能差、循环寿命短的缺点，是一种非常有前途的二次电池。与常用的二次电池如铅酸、镉镍和金属氢化物镍电池相比，其能量密度最高，尤其是质量比能量的优势更为明显。
商业化的锂离子电池主要采用LiCoO2作为正极材料 由于钴资源匮乏，导致锂离子电池成本偏高，限制了其应用领域的拓展，特别是在动力电池中的应用。镍钴锰三元过渡金属复合氧化物 Ni-Co-Mn三元素协同效应的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2综合了其他材料的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，解决锂电池原材料及制造厂成本高的问题。
为实现上述目的，本专利采用的技术方案是：
通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于以下步骤：
a)            将镍钴锰的盐类溶于水配制成镍钴锰盐溶液，用氨水作为络合剂，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，按次序向镍钴锰盐溶液加入氨水和氢氧化钠溶液，反应过程中需搅拌，搅拌速度为300～1000r/min,使反应能均匀；
b)           加入碳水化合物，搅拌陈化15小时；
c)            将上一步所得反应液过滤得镍钴锰的前驱体，进行微波干燥，然后在真空烘箱中干燥5小时；
d)           将前驱体与锂盐按比例配比混合，并加入到湿法机械球磨机球磨混料；
e)            将上一步中的所得混料在700～850℃的处理温度下高温烧结，烧结过程通入一定量的氧气；
f)            将烧结完毕后的物料研磨过325目筛，得最终产品。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类为可溶性盐，制备出的盐溶液浓度为1～3moL/L。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～4 moL/L。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或两种以上的混合物。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类与加入的氨水的摩尔比为0.2～2.0；
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述碳水化合物的加入量为镍钴锰的总摩尔量的0.2～0.5%；
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述前驱体与锂盐的混合时的摩尔量比为1.0～1.2。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于，所述碳水化合物为可溶性淀粉、淀粉、马铃薯粉化合物中的至少一种。
步骤e中的高温烧结工艺需要一段持续稳定的保温时间，烧结温度为700～850℃，并在烧结过程中通氧，到达保温时间后，需炉冷至200℃后出料。
使用低价的原料，简易的工艺合成电化学优良的锂离子正极材料镍钴锰酸锂；此方法合成的产品，具有较高的比容量和优异的循环性能，重复性好，制备工艺简单，对设备的要求不高。本发明成品具有以下优点：1）合成的产品粒度均匀，成球度好；2）产品的容量高，循环性能优良；3）使用的原料低价；4）工艺简单，适宜工业化生产。
附图说明
图1是未加糖类化合物的镍钴锰酸锂材料表面形貌图。
图2是加糖类化合物的镍钴锰酸锂材料表面形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实例详细描述本发明：
通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于以下步骤：
a)      将镍钴锰的盐类溶于水配制成镍钴锰盐溶液，用氨水作为络合剂，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，按次序向镍钴锰盐溶液加入氨水和氢氧化钠溶液，反应过程中需搅拌，搅拌速度为300～1000r/min,使反应能均匀；
b)      加入碳水化合物，搅拌陈化15小时；
c)      将上一步所得反应液过滤得镍钴锰酸的前驱体，进行微波干燥，然后在真空烘箱中干燥5小时；
d)     将前驱体与锂盐按比例配比混合，并加入到湿法机械球磨机球磨混料；
e)      将上一步中的所得混料在700～850℃的处理温度下高温烧结，烧结过程通入一定量的氧气；
f)       将烧结完毕后的物料研磨过325目筛，得最终产品。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类为可溶性盐，制备出的盐溶液浓度为1～3moL/L。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～4 moL/L。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或两种以上的混合物。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类与加入的氨水的摩尔比为0.2～2.0；
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述碳水化合物的加入量为镍钴锰的总摩尔量的0.2～0.5%；
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述前驱体与锂盐的混合时的摩尔量比为1.0～1.2。
所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于，所述碳水化合物为可溶性淀粉、淀粉、马铃薯粉化合物中的至少一种。
步骤e中的高温烧结工艺需要一段持续稳定的保温时间，烧结温度为700～850℃，并在烧结过程中通氧，到达保温时间后，需炉冷至200℃后出料。
实施例1
选取硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰作为原料，配置成2.5moL/L的溶液，加入四口烧瓶然。配置15%的氨水和4moL/L的氢氧化钠。氨水与硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液中镍、钴、锰的总摩尔量之比为0.3：1。
将配置好的氨水用恒压漏斗滴入溶液中，络合50min。然后滴加氢氧化钠，控制溶液的pH值为12左右。
按镍钴锰摩尔量的0.5%配置可溶性淀粉溶液，加入反应液中。陈化15小时，然后抽虑的前躯体，真空烘干5小时。
将烘干的前躯体与碳酸锂按一定配比配料，湿法机械球磨混合。干燥，通氧气煅烧，烧结温度为900℃，10小时，。烧结完毕后，研磨过325目筛。
将合成的镍钴锰酸锂、乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯（PVDF）按质量比85：10：5混匀，对辊机压膜，烘干，戳膜，放入手套箱。以金属锂为负极组装扣式电池，进行电化学测试。
充放电倍率第一、二次为0.1C，3、4次为0.5C，第5次以后为1.0C，电压范围为2.7～4.3，首次可逆比容量为158mAh/g，多次循环后出现衰减，500次循环后容量保持在80%以上。
实施例2
选取硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰作为原料，配置成2moL/L的溶液，加入四口烧瓶。配置15%的氨水和3moL/L的氢氧化钠。氨水与硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液中镍、钴、锰的总摩尔量之比为0.8：1。
将配置好的氨水用恒压漏斗滴入溶液中，络合50min。然后滴加氢氧化钠，控制溶液的pH值为12左右。
按镍钴锰摩尔量的0.2%配置马铃薯淀粉溶液，加入反应液中。陈化15小时，然后抽虑的前躯体，真空烘干5小时。
将烘干的前躯体与氢氧化锂按一定配比配料，湿法机械球磨混合。干燥，通氧气煅烧，烧结温度为800℃，10小时。烧结完毕后，研磨过325目筛。
电化学性能检测同实施例1。
本专利方法制作的电池，首次容量在170mAh/g以上，首效大于92%，循环性能扣电半电池可达到500次循环后容量保持在80%以上。而且，成本低廉，工艺简单，适合工业化大规模的生产。合成的性能稳定、循环性能优异、一致性好，具有广泛的应用前景。

Claims (9)

1.一种通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于以下步骤：
将镍钴锰的盐类溶于水配制成镍钴锰盐溶液，用氨水作为络合剂，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，在氮气氛围和水浴30～70℃的条件下，按次序向镍钴锰盐溶液加入氨水和氢氧化钠溶液，反应过程中需搅拌，搅拌速度为300～1000r/min,使反应能均匀；
加入碳水化合物，搅拌陈化15小时；
将上一步所得反应液过滤得镍钴锰的前驱体，进行微波干燥，然后在真空烘箱中干燥5小时；
将前驱体与锂盐按比例配比混合，并加入到湿法机械球磨机球磨混料；
将上一步中的所得混料在700～850℃的处理温度下高温烧结，烧结过程通入一定量的氧气；
将烧结完毕后的物料研磨过325目筛，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类为可溶性盐，制备出的盐溶液浓度为1～3moL/L。
3.根据权利要求1所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述氢氧化钠溶液的浓度为3～4 moL/L。
4.根据权利要求1所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述镍钴锰的盐类与加入的氨水的摩尔比为0.2～2.0。
6.根据权利要求1所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述碳水化合物的加入量为镍钴锰的总摩尔量的0.2～0.5%。
7.根据权利要求1或4所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征是，所述前驱体与锂盐的混合时的摩尔量比为1.0～1.2。
8.根据权利要求1或6所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于，所述碳水化合物为可溶性淀粉、淀粉、马铃薯粉化合物中的至少一种。
9.根据权利要求1中所述的通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法，其特征在于，步骤e中的高温烧结工艺需要一段持续稳定的保温时间，烧结温度为700～850℃，并在烧结过程中通氧，到达保温时间后，需炉冷至200℃后出料。
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