JP5969159B2 - 耐熱性が向上した電気化学素子 - Google Patents
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Description
本発明は、正極及び負極の直接接触を防止し、リチウムイオンの通過経路を提供する分離膜の構成成分又はコーティング成分として、吸熱性無機物粒子を導入することを特徴とする。
本発明において、分離膜の構成成分及び/又はコーティング成分として用いられる吸熱性無機物粒子は、電気化学素子内で非正常的に発生する熱の吸収又は消費が可能であれば、その成分、形態、含有量などは別に制限されない。
〔反応式1〕
〔反応式2〕
また、ホウ素化合物は、下記の反応式3及び反応式4に示すように、130℃以上の温度で熱分解された後、H2Oに含浸され、難燃効果を示す溶融物状態で存在することになる。
〔反応式3〕
〔反応式4〕
アンチモン含有化合物も、熱分解の後、電気化学素子内で発生する熱を吸収することで、前述した安全性の向上が図れる。
本発明による分離膜の構成成分又はコーティング成分の一つは、当業界において通常的に用いられるバインダー高分子である。
本発明により吸熱性無機物粒子が導入される有機/無機複合多孔性分離膜は、独立型分離膜、又は、基材上に形成される分離膜の役割を果すコーティング層として存在し得る。
独立型有機/無機複合多孔性分離膜は、支持体及びスペーサーの役割を兼ねている吸熱性無機物粒子間の空いた空間により、均一なサイズ及び気孔率を有する気孔構造が形成される。より好ましくは、吸熱性無機物粒子及び無機物粒子表面の一部又は全部に形成されたバインダー高分子コーティング層を含み、バインダー高分子により吸熱性無機物粒子間が連結及び固定され、吸熱性無機物粒子間の空いた空間により気孔構造が形成された構造であり得る。
2)第二は、前記混合物が気孔を有する多孔性分離膜基材上にコートされることで、多孔性基材の表面及び/又は基材の気孔部の一部に分離膜の役割を果す有機/無機複合多孔性コーティング層を形成する(図4参照)。
気孔部を有する多孔性基材は、気孔部を有する多孔性分離膜基材であれば、特別な制限はない。例えば、当業界において通常的に用いられるポリオレフィン系分離膜、溶融温度200℃以上の耐熱性多孔性基材などが用いられる。特に、耐熱性多孔性基材である場合は、外部及び/又は内部の熱刺激による分離膜の収縮が根本的に解決できるため、有機/無機複合多孔性分離膜の熱的安全性を確保できる。
使用可能な多孔性分離膜基材の非制限的な例としては、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、リニア低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリアセタル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルファイド、ポリエチレンナフタレン又はこれらの混合体などが挙げられ、その他、耐熱性エンジニアリングプラスチックを制限なく使用可能である。
多孔性分離膜基材の厚さは、特別に制限はないが、好ましくは1〜100μmであり、より好ましくは5〜50μmである。1μm未満であれば、機械的な物性を維持し難く、100μmを超過すれば、抵抗層として作用してしまう。
多孔性分離膜基材の気孔サイズ及び気孔率は、特別に制限がなく、気孔率は5〜95%が好ましい。気孔サイズ(直径)は、0.01〜50μmが好ましく、0.1〜20μmがより好ましい。気孔サイズ及び気孔率が、それぞれ0.01μm及び5%未満であれば、抵抗層として作用してしまい、50μm及び95%を超過すれば、機械的な物性を維持し難い。
本発明の有機/無機複合多孔性分離膜は、気孔を有する多孔性基材、前記基材の表面又は気孔部の一部に吸熱性無機物粒子及びバインダー高分子の混合物でコートした有機/無機複合多孔性コーティング層を含み、有機/無機複合多孔性コーティング層は、バインダー高分子により吸熱性無機物粒子間が連結及び固定され、吸熱性無機物粒子間の空いた空間により気孔構造が形成された構造であり得る。
3)第三は、前記混合物を既製造された正極及び/又は負極にコートすることで、有機/無機複合多孔性分離膜を直接電極上に形成する。このとき、製造された有機/無機複合多孔性分離膜は、可逆的にリチウムのインターカレーション及びデインターカレーションを行う電極と一体型になる。
本発明により有機/無機複合多孔性分離膜が形成された複合電極は、集電体上に電極活物質粒子が気孔構造を形成しながら結着された電極の表面上に、吸熱性無機物粒子とバインダー高分子との混合物をコートして形成されたコーティング層であって、バインダー高分子により吸熱性無機物粒子間が連結及び固定され、吸熱性無機物粒子間の空いた空間により気孔構造が形成された構造であり得る。
また、集電体上に電極活物質粒子が気孔構造を形成しながら結着された電極基材上に、有機/無機複合多孔性分離膜を直接コートして形成させたものであるから、電極活物質層と有機/無機複合多孔性分離膜とが互いに固着している形態で物理的且つ有機的に固く結合される(図2参照)。よって、電極基材及び有機/無機複合多孔性分離膜間の界面接着力に優れるため、脆性等のような機械的物性の問題点が改善され得る。
本発明は、正極、負極、分離膜及び電解液を含む電気化学素子において、電気化学素子は、有機/無機複合多孔性分離膜が形成された電極、吸熱性無機物粒子が導入された分離膜、又は、これらの全部を含む電気化学素子を提供する。
(負極の製造)
負極活物質として炭素粉末96重量%、結合剤としてPVdF3重量%、導電剤としてカーボンブラック1重量%を、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して負極混合物スラリーを製造した。負極混合物スラリーを厚さが10μmの負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布及び乾燥して負極を製造した後、ロールプレスを施した。
正極活物質としてLiCoO2 92重量%、導電剤としてカーボンブラック4重量%、結合剤としてPVdF 4重量%を、溶剤であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して、正極スラリーを製造した。正極スラリーを、厚さが20μmの正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布及び乾燥して正極を製造した後、ロールプレスを施した。
溶解度指数が20〜25MPa1/2であるPVdF−CTFE(フッ化ポリビニリデン−クロロトリフルオロエチレン共重合体)、又は溶解度指数が22〜30MPa1/2であるPVdF−HFP(フッ化ポリビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン)高分子をアセトンに約5重量%添加した後、50℃で約12時間以上溶解させ、高分子溶液を製造した。このように製造された高分子溶液に、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末を固形分20重量%の濃度で添加した後、12時間以上ボールミル法を用いて水酸化アルミニウム粉末を破砕及び分散して、スラリーを製造した。製造されたスラリーの中のアルミナ粒径は、ボールミルに使用されるビーズのサイズ(粒径)及びボールミル時間により制御でき、本実施例1では、水酸化アルミニウムの粒径を約800nmに粉砕してスラリーを製造した。次に、スラリーを、ディップコーティング法を用いて正極及び負極の表面に約15μm厚さでコーティングした。図3のSEM写真により計算された有機/無機複合多孔性コーティング層の平均気孔サイズ及び気孔率は、それぞれ0.3μm及び45%であった。
高分子と水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末との混合物を、既製造された電極の代りに、厚さ18μm程度のポリエチレン分離膜(気孔率45%)上にコートした以外は、前記実施例1と同様な方法により有機/無機複合多孔性分離膜及びこれを備える電池を製造した。
高分子と水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末との混合物を、既製造された電極の代りに、テフロン(登録商標)シート基材上にコートしてから溶媒を乾燥し、テフロンシートから脱着した以外は、前記実施例1と同様な方法により有機/無機複合多孔性分離膜及びこれを備える電池を製造した。
公知のポリエチレン(PE)分離膜を使用した以外は、前記実施例1と同様な方法によりリチウム二次電池を製造した。
水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末の代りに、非吸熱性無機物であるアルミナ粒子(Al2O3)を使用した以外は、前記実施例1と同様な方法により電極及び前記電極を備えるリチウム二次電池を製造した。
本発明により製造された有機/無機複合多孔性分離膜の表面を分析するために、下記のような実験を実施した。
本発明で製造された有機/無機複合多孔性分離膜を含むリチウム二次電池の安全性を評価するために、下記のように行った。
吸熱性無機物粒子が導入された実施例1の有機/無機複合多孔性分離膜、比較例1のポリオレフィン系分離膜及び通常の非吸熱性無機物粒子が導入された比較例2の有機/無機複合多孔性分離膜を備えるリチウム二次電池を、釘刺しテストを行った。
各電池を150℃の高温で1時間保存した後、電池の状態を観察した。
本発明の有機/無機複合多孔性分離膜を含むリチウム二次電池のC−rate特性を評価するために、下記のように行った。
Claims (6)
- 分離膜であって、
吸熱性無機物粒子と、及びバインダー高分子とを含んでなり、
前記吸熱性無機物粒子が、素子の正常作動温度以上の温度(T)で発生する熱エネルギーを吸収して熱分解され又は消費されるものであり、
前記吸熱性無機物粒子が、アンチモン含有化合物、金属水酸化物、グアニジノ系化合物、ホウ素含有化合物及びスズ酸亜鉛を含有する化合物からなる群より選ばれた1種以上の無機物粒子であり、
前記バインダー高分子により前記吸熱性無機物粒子間が連結及び固定され、前記吸熱性無機物粒子間の空いた空間により気孔構造が形成された構造を備えてなる、分離膜。 - 前記吸熱性無機物粒子が、分離膜の収縮又は溶融を防止するものである、請求項1に記載の分離膜。
- 電気化学素子であって、
正極と、負極と、分離膜と、及び電解液とを備えてなり、
前記分離膜が、請求項1又は2に記載されたものである、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、前記分離膜に含まれた前記吸熱性無機物粒子により、内部短絡時に発生し得る急激な発熱及び発火を抑制するものである、請求項3に記載の電気化学素子。
- 前記電気化学素子が、微細気孔分離膜をさらに備えてなるものである、請求項3に記載の電気化学素子。
- 前記電気化学素子が、リチウム二次電池である、請求項3に記載の電気化学素子。
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