TWI580098B - 用於鋰電池之有機－無機複合層及電極模組 - Google Patents

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Description

用於鋰電池之有機-無機複合層及電極模組
本發明是有關於一種有機-無機複合層，且特別是有關於一種用於鋰電池之有機-無機複合層及其電極模組。
傳統鋰電池發生內短路時，因為短時間釋放大量熱量，會使得結構中聚烯烴材質的隔離膜無法耐受高溫而熔融變形。若無法阻隔局部熱累積或中止內短路，則鋰電池的活性物質將分解形成高壓氣體，甚至產生爆炸等危害。有鑑於此，國際各鋰電池製造大廠無不投入大量資源，研究如何有效改善鋰電池內短路的安全問題。日本電芯廠松下(Panasonic)開發之熱阻隔材料(Heat-Resistant Layer，HRL)可導入鋰電池內部，藉由強化隔離膜的機械性質，避免電池因受熱導致正負極直接接觸產生內短路現象，進而提昇電池安全性。然而熱阻隔材料主要是由高含量之無機粒子及低含量之有機高分子黏著劑組成，易造成電池內電阻上升。此外，無機粒子在使用充放電過程中易剝落而失去其保護功能，且 因無機粒子容易聚集沉降，造成加工不便，影響熱阻隔材料的功效。
綜上所述，目前仍需新的材料組成改善目前市售含熱阻隔層之電池阻抗，並具有良好加工性及維持其安全性。
本揭露提供一種用於鋰電池之有機-無機複合層，包含一有機高分子及多數個複合無機粒子，所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為10：90~95：5，其中所述複合無機粒子具有至少2種結構型態交錯堆疊。
本揭露提供一種電極模組，包括一陽極板、一陰極板、介於所述陽極板與所述陰極板之間的一隔離膜、以及一有機-無機複合層。有機-無機複合層是位於陽極板與隔離膜之間及/或陰極板與隔離膜之間，其中所述有機-無機複合層包括一有機高分子及多數個複合無機粒子，所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為10：90~95：5，且所述複合無機粒子具有至少2種結構型態交錯堆疊。
為讓本發明的上述特徵能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
100‧‧‧有機-無機複合層
102‧‧‧有機高分子
104‧‧‧複合無機粒子
106‧‧‧第一結構型態無機粒子
108‧‧‧第二結構型態無機粒子
200、210、220、230‧‧‧電極模組
202‧‧‧陽極板
204‧‧‧陰極板
206‧‧‧隔離膜
208、208a、208b‧‧‧有機-無機複合層
圖1是依照本揭露的一實施例的用於鋰電池之有機-無機複合層的示意圖。
圖2A~圖2D是依照本揭露的另一實施例的不同電極模組之示意圖。
圖1是依照本揭露的一實施例的用於鋰電池之有機-無機複合層的示意圖。
請參照圖1，本實施例的用於鋰電池之有機-無機複合層100，包含有機高分子102及數個複合無機粒子104，所述有機高分子102例如是選自於含氟系聚乙烯類高分子及其共聚物中的至少一種高分子材料，如聚氟化二乙烯(PVDF)、氟系高分子黏結劑等。所述的氟系高分子黏結劑可列舉為聚四氟乙烯(PTFE)、全氟(乙烯丙烯)(FEP)共聚物、聚全氟烷氧基(PFA)樹脂、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯(PVF)、其他氟系高分子黏結劑、或上述之組合。而且有機高分子102與複合無機粒子104的重量比為10：90~95：5；以提升複合無機粒子104附著力的觀點來看，較佳的有機高分子102與複合無機粒子104之重量比為60：40~80：20。在本實施例中，複合無機粒子104無論其結構 型態為何，粒徑都例如在10nm~1μm之間。所述複合無機粒子104具有至少2種結構型態交錯堆疊，所述結構型態例如球狀、板狀、片狀或棒狀。在本實施例中是以兩種結構為例，亦即複合無機粒子104分別為第一結構型態無機粒子106和第二結構型態無機粒子108，但本發明並不限於此。而且，凡是能使複合無機粒子104在有機高分子102中彼此交錯堆疊，第一和第二結構型態無機粒子106、108之重量比可為10：90~90：10。再者，以圖1為例，第一結構型態無機粒子106為片狀，其材料可選用黏土或其他適合的材料；至於第二結構型態無機粒子108為球狀，其材料可選用氧化鋁或其他適合的材料，且所述第二結構型態無機粒子108的粒徑例如10nm~500nm之間。
圖2A~圖2D是依照本揭露的另一實施例的不同電極模組之示意圖。
請參照圖2A，第一種電極模組200包括陽極板202、陰極板204、介於陽極板202與陰極板204之間的隔離膜206、以及一有機-無機複合層208。這層有機-無機複合層208位於陽極板202與隔離膜206之間，且在製作電極模組200時可先在陽極板202上塗布有機-無機複合層208，再將其隔離膜206和陰極板204結合。至於有機-無機複合層208的組成可參照上一實施例的有機-無機複合層100，故不再贅述。在本實施例中，上述有機-無機複合層208之厚度介於0.1微米至10微米之間。
在圖2B中，第二種電極模組210同樣具有陽極板202、 陰極板204、隔離膜206及有機-無機複合層208，但是這層有機-無機複合層208是位於陰極板204與隔離膜206之間，且在製作電極模組210時可先在陰極板204上塗布有機-無機複合層208，再將其隔離膜206和陽極板202結合。
在圖2C中，第三種電極模組220中的陽極板202、陰極板204、隔離膜206及有機-無機複合層208的排列順序和第二種電極模組210相同，但是在製作電極模組220時是先將有機-無機複合層208塗布於隔離膜206上，再將其與陰極板204結合。
在圖2D中，第四種電極模組230同樣具有陽極板202、陰極板204與隔離膜206，但是在陰極板204與隔離膜206之間有一層有機-無機複合層208a，在陽極板202與隔離膜206之間也有一層有機-無機複合層208b。因此在組裝電極模組230時，可先將有機-無機複合層208a和208b塗布於隔離膜206的兩面，再將其與陽極板202以及陰極板204結合。上述有機-無機複合層208a和208b的組成可參照上一實施例的有機-無機複合層100，故不再贅述。
基於上述，本發明藉由有機高分子與多種結構型態交錯堆疊的複合無機粒子形成用於鋰電池之有機-無機複合層，這種複合層因為具有至少2種結構型態交錯堆疊，所以能藉此形成立體空間，不但能提高無機粒子之分散性，還能降低無機粒子沉降，進一步提高所述有機-無機複合層的加工性。而且這種有機-無機複合層可藉有降低無機材料的比例，增加複合層與基材表面之附著 力，且應用於鋰離子電池的電極模組時，可使具傳導功能的鋰離子有足夠的空間大量堆積在無機粒子(如片狀黏土)的表面，增加離子傳輸減少電池阻抗，同時提高電池安全性。
以下列舉幾個實驗來驗證本發明的功效，但本發明之範圍並不侷限於以下實驗。
一、溶液製備
(1).製備200nm鋰離子置換奈米黏土溶液：將25g黏土(Montmorillonite clay，購自Nanocor，尺寸為200nm)分散於500g去離子水中，再將0.1%鋰離子加入，並添加475g二甲基乙醯胺(DMAc)，將此水溶液置換轉相至DMAc，均勻分散得到固含量5%的鋰離子置換奈米黏土溶液A。
(2).製備三氧化二鋁溶液：將25g三氧化二鋁(Al2O3)分散於225g DMAc溶劑，常溫(約25℃)攪拌得10% Al2O3溶液。
(3).製備聚偏氟乙烯(PVDF)溶液：將120g聚偏氟乙烯(PVDF，購自Kureha之KF1300)溶於585g DMAc溶劑內，常溫(約25℃)攪拌得到17% PVDF溶液。
二、塗料製備
塗料一
取100g鋰離子置換奈米黏土溶液A，加入380g DMAc溶劑，取50g的上述Al2O3溶液再加入137g之上述PVDF溶液，混合均勻。
塗料二
取100g鋰離子置換奈米黏土溶液A，加入1238g DMAc溶劑，取250g的上述Al2O3溶液再加入412g之上述PVDF溶液，混合均勻。
比較塗料一
取100g鋰離子置換奈米黏土溶液A，加入585g DMAc溶劑與70g之上述PVDF溶液，混合均勻。
比較塗料二
取100g的上述Al2O3溶液，加入667g DMAc溶劑與430g之上述PVDF溶液，混合均勻。
比較塗料三
將3.86g之0.1wt%鋰鹽溶液(0.1wt% LiOH．H2O)逐步加入100g黏土(Montmorillonite clay，購自Southern clay，尺寸為20nm)的DMAc溶液後，均勻攪拌30分鐘，可得到鋰離子置換黏土溶液B。接著將70g的DMAc溶液加入鋰離子置換黏土溶液B，再加入56.13g之PVDF溶液，混合均勻。
三、塗料使用期限測試
將上述塗料一~二以及比較塗料一~三用超音波震盪1小時後靜置，觀察其變化，結果顯示於下表一。
由表一可知，本發明的成分的使用期限長，均勻分散不易沈澱，因此有利於有機-無機複合層的加工性。
四、電池組裝
實驗例一
將上述塗料一塗布在陽極板表面，其中陽極板是MGPA(介相石墨負極，廠商為中鋼碳素)。在烘烤條件140℃十分鐘後得到經改質之MGPA陽極板。將改質之MGPA陽極板與未修飾之LNCM(鋰鎳錳鈷氧化物正極，廠商為Umicore)陰極板，組裝成尺寸為50mm×40mm×1.5mm之鋁箔袋薄型電池；其中隔離膜採用聚乙烯隔離膜(購自Asahi之N9620)，電解液之有機溶劑為碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二乙烯酯(DEC)/碳酸丙烯酯(PC)(2：3：5)，鋰鹽為LiPF6。
實驗例二
與實驗例一使用相同的方式組裝電池，但將塗料一改為塗料二。
對照例一
與實驗例一使用相同的方式組裝電池，但不使用塗料一，而是用未改質之MGPA陽極板。
對照例二~三
與實驗例一使用相同的方式組裝電池，但將塗料一分別改用比較塗料一~二。
五、電池效能測試
上述實驗例一~二與對照例一~三之薄型電池在靜置8小時後，利用1kHz交流阻抗計量測其電池阻抗，並於室溫下以0.1C/0.1C之充放電速率進行循環壽命測試。結果顯示於下表二。
由表二可知，本發明實驗例的電極模組之第一次充放電循環及第二次充放電循環的不可逆電容量並無明顯衰退，循環壽命明顯增加。而且，塗佈在極板的塗層的厚度即使比較大，仍有良好的電池特性。
六、改質之PP隔離膜製備
實驗例三
將上述塗料一用超音波震盪1小時，靜置隔夜後用浸漬塗佈方式塗在聚乙烯隔離膜(購自Asahi之N9620)表面，在烘烤條件80℃十分鐘，得到經改質之PP隔離膜。
實驗例四
與實驗例三使用相同的方式準備經改質之PP隔離膜，但將塗料一改為塗料二。
對照例四
準備一個未改質之PP隔離膜。
對照例五~七
與實驗例三使用相同的方式準備經改質之PP隔離膜，但將塗料一分別改用比較塗料一~三。
七、隔離膜電阻值分析
將上述實驗例三~四與對照例四~七之隔離膜裁切成尺寸為3cm×3cm。利用恆電位恆電流分析儀(Autolab)量測其隔離膜電阻值，其中電解質為1.1M LiClO4/DMAc。實驗結果請參考表三。
由表三可知，本發明實驗例之電阻值皆低於對照例，且本發明所提供之有機-無機複合層在組合於隔離膜後也不會阻塞 隔離膜，更進一步能作為熱阻隔層。以鋰電池為例，可避免鋰電池受熱導致內部隔離膜收縮與龜裂造成電池短路引發劇烈放熱燃燒與爆炸，提高電池的安全性。
綜上所述，本揭露提供之有機-無機複合層可塗佈於電極層表面或隔離膜表面作為安全功能層，當鋰電池受熱導致內部隔離膜收縮與龜裂時，可提供保護隔離的效果，作為熱阻隔層，避免電池短路引發劇烈放熱燃燒與爆炸。
雖然本揭露已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧有機-無機複合層
102‧‧‧有機高分子
104‧‧‧複合無機粒子
106‧‧‧第一結構型態無機粒子
108‧‧‧第二結構型態無機粒子

Claims (19)

  1. 一種用於鋰電池之有機-無機複合層，包含：一有機高分子及多數個複合無機粒子，所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為10：90~95：5，其中所述複合無機粒子具有交錯堆疊的一第一結構型態無機粒子與一第二結構型態無機粒子，且所述第一結構型態無機粒子為板狀、片狀或棒狀，所述第二結構型態無機粒子為球狀，其中所述第一結構型態無機粒子與所述第二結構型態無機粒子之重量比為10：90~90：10。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為60：40~80：20。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述第一結構型態無機粒子與所述第二結構型態無機粒子之重量比為1：1~1：5。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述第一結構型態無機粒子的材料為黏土以及所述第二結構型態無機粒子的材料為氧化鋁。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述第一結構型態無機粒子及所述第二結構型態無機粒子之重量比為1：1~1：5。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述第二結構型態無機粒子的粒徑為10nm~500nm。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述複合無機粒子粒徑的範圍為20nm~1μm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述有機高分子是選自於含氟系聚乙烯類高分子及其共聚物中的至少一種高分子材料。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池之有機-無機複合層，其中所述有機高分子為PVDF或氟系高分子黏結劑。
  10. 一種電極模組，包括：一陽極板；一陰極板；一隔離膜，介於所述陽極板與所述陰極板之間；以及一有機-無機複合層，位於所述陽極板與所述隔離膜之間及/或所述陰極板與所述隔離膜之間，其中所述有機-無機複合層包括一有機高分子及多數個複合無機粒子，所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為10：90~95：5，且所述複合無機粒子具有交錯堆疊的一第一結構型態無機粒子與一第二結構型態無機粒子，所述第一結構型態無機粒子為板狀、片狀或棒狀，所述第二結構型態無機粒子為球狀，其中所述第一結構型態無機粒子與所述第二結構型態無機粒子之重量比為10：90~90：10。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述有機高分子與所述複合無機粒子的重量比為60：40~80：20。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述第一結 構型態無機粒子與所述第二結構型態無機粒子之重量比為1：1~1：5。
  13. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述第一結構型態無機粒子的材料為黏土以及所述第二結構型態無機粒子的材料為氧化鋁。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之電極模組，其中所述第一結構型態無機粒子及所述第二結構型態無機粒子之重量比為1：1~1：5。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之電極模組，其中所述第二結構型態無機粒子的粒徑為10nm~500nm。
  16. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述複合無機粒子粒徑為20nm~1μm。
  17. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述有機高分子是選自於含氟系聚乙烯類高分子及其共聚物中的至少一種高分子材料。
  18. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述有機高分子為PVDF或氟系高分子黏結劑。
  19. 如申請專利範圍第10項所述之電極模組，其中所述有機-無機複合層之厚度介於0.1微米至10微米之間。
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