CN107871620A - 隔离膜及储能装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种隔离膜及储能装置。所述隔离膜包括多孔基材以及涂覆层。所述涂覆层涂覆在所述多孔基材的表面上且包括无机陶瓷颗粒以及粘结剂。所述无机陶瓷颗粒包括片状无机陶瓷颗粒以及球形或类球形无机陶瓷颗粒，所述球形或类球形无机陶瓷颗粒填充在所述片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中。本发明的隔离膜中的涂覆层较致密，且保证隔离膜兼具适当的孔隙率和透气度，同时隔离膜的热稳定性较好，当所述隔离膜应用到储能装置中后，能同时改善储能装置的安全性能和循环性能。

Description

隔离膜及储能装置
技术领域
本发明涉及储能技术领域，尤其涉及一种隔离膜及储能装置。
背景技术
目前，隔离膜作为储能装置的重要组成部分对储能装置的循环性能和安全性能具有重要影响。现有的隔离膜的基材多为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及其复合材料，这些基材的熔点较低(PE为135℃，PP为165℃)，热稳定性较差。为了提高隔离膜的热稳定性，目前普遍的处理方式是在隔离膜的基材上涂布至少一面的无机涂层，其中，无机涂层主要包括无机填料和粘结剂。但是现有使用的颗粒尺寸在1μm～2μm无机填料的无机涂层排布不致密、孔隙率高(孔隙率>45％)，隔离膜在高温下的耐热性差、热收缩大，在滥用测试中，当电芯温度急剧升高时，隔离膜热收缩加大，容易导致正负极直接接触，从而引起起火或爆炸等安全事故。而使用纳米级无机填料(颗粒粒径<500nm)的无机涂层可具有较高的致密性，可显著提高隔离膜在高温下的热稳定性，但是纳米级无机填料会导致隔离膜堵孔，无机涂层的孔隙率过低，使得离子的透过性降低，从而导致储能装置的循环性能变差。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种隔离膜及储能装置，所述隔离膜中的涂覆层较致密，且保证隔离膜兼具适当的孔隙率和透气度，同时隔离膜的热稳定性较好，当所述隔离膜应用到储能装置中后，能同时改善储能装置的安全性能和循环性能。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种隔离膜，其包括多孔基材以及涂覆层。所述涂覆层涂覆在所述多孔基材的表面上且包括无机陶瓷颗粒以及粘结剂。所述无机陶瓷颗粒包括片状无机陶瓷颗粒以及球形或类球形无机陶瓷颗粒，所述球形或类球形无机陶瓷颗粒填充在所述片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种储能装置，其包括本发明一方面所述的隔离膜。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
在本发明的隔离膜的涂覆层中，球形或类球形无机陶瓷颗粒填充在片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中，使形成的涂覆层较致密，且保证隔离膜兼具适当的孔隙率和透气度，同时隔离膜的热稳定性较好；当其应用到储能装置中后，能同时改善储能装置的安全性能和循环性能。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的隔离膜及储能装置。
首先说明根据本发明第一方面的隔离膜。
根据本发明第一方面的隔离膜包括多孔基材以及涂覆层。所述涂覆层涂覆在所述多孔基材的表面上且包括无机陶瓷颗粒以及粘结剂。所述无机陶瓷颗粒包括片状无机陶瓷颗粒以及球形或类球形无机陶瓷颗粒，所述球形或类球形无机陶瓷颗粒填充在所述片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述片状无机陶瓷颗粒堆积形成的结构在高温下能起到支撑作用，抑制隔离膜的热收缩。但是当单独使用时，所述片状无机陶瓷颗粒在堆积时会产生很多空隙，在高温下隔离膜热收缩时，空隙处由于得不到支撑，导致片状无机陶瓷颗粒受到隔离膜热收缩的作用力产生相对滑移，使隔离膜的热收缩增大，影响储能装置的安全性能。球形或类球形无机陶瓷颗粒由于具有更小的比表面积，可以填充到片状无机陶瓷颗粒堆积所形成的空隙中，起到支撑作用，降低片状无机陶瓷颗粒在高温下产生的相对滑移，使隔离膜具有高的热稳定性。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述涂覆层可涂覆在多孔基材的一个表面上，也可涂覆在多孔基材的两个表面上。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述片状无机陶瓷颗粒可选自勃姆石。所述片状的勃姆石分子结构中含有较多的羟基，可与粘结剂中的基团(如羧基、含氟基团等)形成氢键，有较强的粘结性，使涂覆层不易从多孔基材上移位或剥离，提高了储能装置的安全性能；同时片状勃姆石对电解液浸润性较好，不会恶化储能装置的循环性能。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述球形无机陶瓷颗粒选自氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡中的一种或几种。所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的稳定性好、比表面积小，其堆积较片状无机陶瓷颗粒更致密，容易填充在片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述片状无机陶瓷颗粒与所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的质量比为60:40～95:5，在此范围内，所述球形或类球形无机陶瓷颗粒可填充到所述片状无机陶瓷颗粒堆积所形成的空隙中，使隔离膜具有较好的热稳定性，同时具有适当的透气度和孔隙率，使用此隔离膜的储能装置具有良好的安全性能和循环性能。当片状无机陶瓷颗粒的含量过高，其堆积形成的空隙过大，球形或类球形无机陶瓷颗粒无法进行有效填充，导致高温下产生相对滑移，隔离膜的热稳定性降低，储能装置的安全性能得不到有效改善。当片状无机陶瓷颗粒的含量过低时，球形或类球形无机陶瓷颗粒的含量相对增加，容易出现堵孔，导致储能装置的循环性能恶化。优选地，所述片状无机陶瓷颗粒与所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的质量比为75:25～85:15。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述片状无机陶瓷颗粒的平均粒径为0.5μm～3μm。若片状无机陶瓷颗粒的平均粒径太大，会使涂覆层偏厚，导致储能装置的能量密度降低，循环性能恶化。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述球形及类球形无机陶瓷颗粒的平均粒径为0.001μm～0.2μm。若球形及类球形无机陶瓷颗粒的平均粒径太小会导致隔离膜堵孔，使储能装置的循环性能恶化。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述片状无机陶瓷颗粒的长、宽、高(即厚度)之比为1:0.2:0.1～1:1:1。当片状无机陶瓷颗粒的厚度太小，在储能装置被穿钉刺穿时，片状无机陶瓷颗粒容易破碎，不能起到保护作用；若宽度太大或厚度太大，则倾向于形成立方体结构，无法形成多层堆叠结构，不利于球形或类球形无机陶瓷颗粒填充到片状无机陶瓷颗堆叠所形成的空隙中。优选地，所述片状无机陶瓷颗粒的长、宽、高之比为1:0.4:0.2～1:0.8:0.6。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述涂覆层的厚度为0.5μm～10μm。若涂覆层厚度太薄，不能起到很好的保护作用，导致隔离膜热收缩大，储能装置的安全性能变差。若涂覆层太厚，会导致透气性下降、孔隙率降低，储能装置的循环性能变差。需要说明的是，这里的厚度是指多孔基材的其中一个表面上的涂覆厚度。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述多孔基材的厚度为1μm～20μm。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述涂覆层中无机陶瓷颗粒与粘结剂的质量比为85:15～99:1。无机陶瓷颗粒含量太高粘结剂含量太低，导致涂覆层的粘结力太弱，涂覆层容易从多孔基材表面剥离，在储能装置受到外力作用时，涂覆层起不到保护作用。若无机陶瓷颗粒含量太低则不能较好的抑制隔离膜在高温下的热收缩，导致储能装置的安全性能变差，同时粘结剂含量过高会导致隔离膜的透气性下降、孔隙率降低，储能装置的循环性能变差。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述涂覆层的孔隙率为30％～40％。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述多孔基材选自聚乙烯、聚丙烯、无纺布、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜中的一种或几种，所述多孔基材也可选自有机无机共混膜。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，所述粘结剂选自聚酰胺、聚丙烯腈、丙烯酸酯聚合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚偏氟乙烯、纯丙乳液、丁苯橡胶中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的隔离膜中，优选地，所述丙烯酸酯聚合物可选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
其次说明根据本发明第二方面的储能装置。
根据本发明第二方面所述的储能装置包括根据本发明第一方面所述的隔离膜。
在根据本发明第二方面所述的储能装置中，所述储能装置还包括正极片、负极片、包装壳以及电解质等。
在根据本发明第二方面所述的储能装置中，需要说明的是，所述储能装置可为超级电容器、锂离子二次电池、钠离子二次电池。在本发明的实施例中，仅示出储能装置为锂离子二次电池的实施例，但本发明不限于此。
在锂离子二次电池中，所述正极片包括正极集流体和位于正极集流体上的正极活性物质层。所述正极集流体为铝箔。
在锂离子二次电池中，所述正极活性物质选自钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰金属氧化物(NCM)中的一种或几种。所述正极导电剂选自乙炔黑、导电炭黑(Super P、Super S、350G等)、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)、科琴黑中的一种或几种。
在锂离子二次电池中，所述负极片包括负极集流体和位于负极集流体上的负极活性物质层。所述负极集流体为铜箔。
在锂离子二次电池中，所述负极活性物质选自人造石墨或者天然石墨。所述负极导电剂选自乙炔黑、导电炭黑(Super P、Super S、350G)、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)、科琴黑中的一种或几种。
在锂离子二次电池中，所述电解质可为液体电解质，所述电解质可包括锂盐以及有机溶剂。
在锂离子二次电池中，所述锂盐的具体种类不受限制。具体地，所述锂盐可选自LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2(简写为LiFSI)、LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、LiBF2C2O4(简写为LiDFOB)中的一种或几种。
在锂离子二次电池中，所述有机溶剂的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。优选地，使用非水有机溶剂。所述非水有机溶剂可包括任意种类的碳酸酯、羧酸酯。碳酸酯可包括环状碳酸酯或者链状碳酸酯。所述非水有机溶剂还可包括碳酸酯的卤代化合物。具体地，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、氟代碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。在实施例中仅示出储能装置为锂离子二次电池的情况，但本发明不限于此。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1-20以及对比例1-10中的锂离子二次电池均按照下述方法进行制备。
(1)正极片制备
将正极活性物质LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比94:3:3在N-甲基吡咯烷酮中充分搅拌混合均匀后，涂覆于正极集流体铝箔上，然后经烘干、冷压得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性物质人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照重量比95:2:2:1在去离子水中充分搅拌混合均匀后，涂覆于负极集流体铜箔上，然后经烘干、冷压得到负极片。
(3)电解液制备
在含水量<10ppm的氩气气氛手套箱中，将EC、PC、DEC按照体积比为EC:PC:DEC＝1:1:1进行混合，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合有机溶剂中，混合均匀后获得电解液。
(4)隔离膜的制备
先将去离子水和球形无机陶瓷颗粒加入双行星搅拌机中，在40℃下高速分散1小时；然后加入片状无机陶瓷颗粒，继续在室温下高速分散1小时；之后加入粘结剂，在室温下低速搅拌1小时，得到涂覆层的浆料。采用凹版辊的涂布方式将涂覆层的浆料涂覆在厚度为9μm的多孔聚乙烯膜的两个表面上，然后在45℃下烘干，得到隔离膜。
其中，球形无机陶瓷颗粒、片状无机陶瓷颗粒的种类及含量示出在表1中，涂覆层的厚度是指多孔基材的其中一个表面上的涂覆厚度。
(5)锂离子二次电池的制备
将正极片、隔离膜、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子二次电池。
表1实施例1-20和对比例1-10的参数
接下来说明锂离子二次电池的测试过程。
(1)隔离膜的孔隙率测试
隔离膜的孔隙率通过真密度测试仪测试。
将隔离膜冲切成规整形状的样品，放置在真密度测试仪(AccuPyc II1340)上测试，得到隔离膜的真体积。用直尺测量得到样品的长、宽、高，计算得到隔离膜的表观体积＝长×宽×高。
隔离膜的孔隙率(％)＝(隔离膜的表观体积-隔离膜的真体积)/隔离膜的表观体积×100％。
(2)隔离膜的热稳定性测试
隔离膜的热稳定性通过在一定温度和时间下，隔离膜尺寸的变化率表征。
将长为L0、宽为W0的隔离膜在130℃下静置1h后，测量得到此时隔离膜的长L1、宽W1。
隔离膜的长度变化率＝(L0-L1)/L0×100％；
隔离膜的宽度变化率＝(W0-W1)/W0×100％。
(3)隔离膜的透气度测试
将隔离膜冲切成50mm×50mm的样品，放置在OHKEN permeability测试仪的测试平台上，测试仪显示数值即为隔离膜的透气度。
(4)锂离子二次电池的热箱性能测试
在常温下，将锂离子二次电池以0.5C恒流充电至电压高于4.4V，进一步以4.4V恒压充电至电流低于0.05C，此时锂离子二次电池处于满充状态。将锂离子二次电池放入烘箱中，以10℃/min速率升温，直到升到130℃，保持一个小时，将锂离子二次电池取出，观察锂离子二次电池的外观。若锂离子二次电池不起火不爆炸则通过热箱测试，若锂离子二次电池发生起火或爆炸则没有通过热箱测试。
(5)锂离子二次电池的穿钉测试
在常温下，将锂离子二次电池以0.5C恒流充电至电压高于4.4V，进一步以4.4V恒压充电至电流低于0.05C，此时锂离子二次电池处于满充状态。采用直径为3mm钉子，以150mm/s速度对锂离子二次电池进行穿钉测试，观察锂离子二次电池是否产烟、起火或爆炸。若均没有则认为锂离子二次电池通过穿钉测试。
(6)锂离子二次电池的循环性能测试
在25℃下，以0.7C恒流充电至4.4V，再以4.4V恒压充电至电流低于0.05C，然后以0.5C恒流放电至3V，此为首次循环过程，记录锂离子二次电池首次循环的放电容量；而后按上述方法进行200次的充电和放电循环。每组取5支锂离子二次电池，计算平均值。
锂离子二次电池循环200次后的容量保持率＝(锂离子二次电池循环200次的放电容量/锂离子二次电池首次循环的放电容量)×100％。
表2实施例1-20和对比例1-10的性能测试结果
从表2的相关数据分析可知，含有片状勃姆石和球形氧化铝混合所形成的涂覆层的隔离膜具有较好的热稳定性，同时兼具适当的透气度和孔隙率，当所述隔离膜应用到锂离子二次电池中后，可显著改善锂离子二次电池的安全性能和循环性能。这是因为球形氧化铝的平均粒径较小，可填充到片状勃姆石堆积所形成的空隙中，增强片状勃姆石对涂覆层的支撑作用，降低片状勃姆石在高温下的相对滑移，提高了隔离膜的致密性，使隔离膜在高温下具有较好的热稳定性，锂离子二次电池的安全性能得到改善。另一方面片状勃姆石本身对电解液具有较好的浸润性，因此在改善锂离子二次电池的安全性能的同时不会明显恶化离子二次电池的循环性能。

Claims (10)

1.一种隔离膜，包括：
多孔基材；以及
涂覆层，涂覆在所述多孔基材的表面上且包括无机陶瓷颗粒以及粘结剂；
其特征在于，
所述无机陶瓷颗粒包括片状无机陶瓷颗粒以及球形或类球形无机陶瓷颗粒，所述球形或类球形无机陶瓷颗粒填充在所述片状无机陶瓷颗粒堆积形成的空隙中。
2.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，
所述片状无机陶瓷颗粒选自勃姆石；
所述球形或类球形无机陶瓷颗粒选自氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，所述片状无机陶瓷颗粒与所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的质量比为60:40～95:5，优选地，所述片状无机陶瓷颗粒与所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的质量比为75:25～85:15。
4.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，
所述片状无机陶瓷颗粒的平均粒径为0.5μm～3μm；
所述球形或类球形无机陶瓷颗粒的平均粒径为0.001μm～0.2μm。
5.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，所述片状无机陶瓷颗粒的长、宽、高之比为1:0.2:0.1～1:1:1，优选地，所述片状无机陶瓷颗粒的长、宽、高之比为1:0.4:0.2～1:0.8:0.6。
6.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，
所述涂覆层的厚度为0.5μm～10μm；
所述多孔基材的厚度为1μm～20μm。
7.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，所述涂覆层中无机陶瓷颗粒与粘结剂的质量比为85:15～99:1。
8.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，所述涂覆层的孔隙率为30％～40％。
9.根据权利要求1所述的隔离膜，其特征在于，
所述多孔基材选自聚乙烯、聚丙烯、无纺布、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜中的一种或几种；
所述粘结剂选自聚酰胺、聚丙烯腈、丙烯酸酯聚合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚偏氟乙烯、纯丙乳液、丁苯橡胶中的一种或几种。
10.一种储能装置，其特征在于，包括根据权利要求1-9中任一项所述的隔离膜。
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