JP4601323B2 - 大型リチウムイオン二次電池用の電極素子とその製造方法 - Google Patents
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Description
(電極シートの調製)
平均粒径15μmのLiNi0.5Co0.5O2 と黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデン樹脂を重量比85:10:5にて混合し、得られた混合物をN−メチル−2−ピロリドンに加えて、固形分濃度15重量%のスラリーを調製した。このスラリーを塗工機にて厚さ20μmのアルミニウム箔の表面に厚み200μmに塗布した後、80℃で1時間加熱乾燥させた。次いで、このアルミニウム箔の裏面にも、同様に、上記スラリーを厚み200μmに塗布し、120℃で2時間加熱乾燥させた後、ロールプレスを通して、厚み200μmの正極シートを調製した。
ノルボルネンの開環重合体(ポリノルボルネン)の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)8重量%、熱可塑性エラストマー(住友化学工業(株)製TPE824)12重量%、重量平均分子量350万の超高分子量ポリエチレン80重量%からなるポリエチレン樹脂組成物16重量部と流動パラフィン84重量部とをスラリー状に均一に混合し、160℃の温度で小型ニーダーを用い、約60分溶解混練りした。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込み、急冷しつつ、シート状に成形して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを115℃の温度で厚みが0.5mmになるまでヒートプレスし、更に、同じ115℃の温度で同時に縦横4.5×4.5倍に二軸延伸した後、ヘプタンを用いて脱溶媒処理して、多孔質フィルムを得た。この多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、118℃で1.5時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴム(上記ポリノルボルネン)を架橋させて、目的とするセパレータ用の多孔質フィルムAを得た。この多孔質フィルムAは、後述する針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は370℃であった。
針入プローブ式熱機械的分析装置(セイコー電子(株)製EXSTAR6000)の試料台に5mm四方の多孔質フィルムの試料を置き、この試料上に先端の直径1mmの針入プローブを載せた。このプローブ上に70gfの荷重を加え、試料を室温から2℃/分の速度で加熱して、試料の厚みの変化を測定した。試料の厚みが試料に荷重を加えたときの試料の厚み(初期厚み)の1/2になったときの温度を耐熱温度とした。
アクリロニトリル 10 重量部
メタクリル酸 5 重量部
アクリル酸ブチル 30 重量部
アクリル酸エチル 60 重量部
ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル 3 重量部
n−ドデシルメルカプタン 0.08重量部
過硫酸カリウム 0.3 重量部
イオン交換水 300 重量部
上記架橋剤/架橋性ポリマーの溶液をワイヤーバー(ワイヤー径0.2mm)を用いて剥離紙上に線状に塗布し、乾燥させて、上記架橋剤/架橋性ポリマーの層を剥離紙上に形成させた。この剥離紙から上記架橋剤/架橋性ポリマーの層を前記多孔質フィルムAからなるセパレータの表裏両面に転写した。このセパレータを温度50℃の恒温室中に7日間投入し、架橋性ポリマーを多官能イソシアネートと反応させ、一部、架橋させて、ゲル分率42%の反応性ポリマーを担持させたセパレータ(反応性ポリマー担持セパレータ)を得た。
前記正極シートを幅41mm、長さ2040mmに裁断し、これに正極タブを取り付けまた、前記負極シートを幅42mm、長さ2070mmに裁断し、これに負極タブを取り付けた。図1に示すように、反応性ポリマーを担持させた幅43mmの第1のセパレータを挟んで、正極シートと負極シートを積層して、電極シート/セパレータ積層体を形成しながら、同時に、電極シートが相互に接触しないように、反応性ポリマーを担持させた幅43mmの第2のセパレータを上記負極シートの下側に積層しながら、これらの正極シートと第1のセパレータと負極シートと第2のセパレータを、正極シートが内側になるように捲回した後、第2のセパレータの巻端部を粘着テープにて巻き止めて、横断面がほぼ方形の捲回体を得た。
エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート混合溶媒(容量比1/2)に1.2モル/L濃度となるように、電解質塩六フッ化リン酸リチウム(LiPF6) を溶解させて電解液を調製した。トリメチロールプロパン1モル部にトルエンジイソシアネート3モル部を付加させてなる3官能イソシアネート3重量部を上記電解液100重量部に溶解させて、架橋剤を含む電解液を調製した。
(多孔質フィルムBからなるセパレータの製造)
ノルボルネンの開環重合体(ポリノルボルネン)の粉末(日本ゼオン(株)製ノーソレックスNB、重量平均分子量200万以上)6重量%、重量平均分子量300万の超高分子量ポリエチレン94重量%からなるポリエチレン樹脂組成物20重量部と流動パラフィン80重量部とをスラリー状に均一に混合し、160℃の温度で小型ニーダーを用い、約60分溶解混練りした。この後、得られた混練物を0℃に冷却した金属板の間に挟み込み、急冷しつつ、シート状に成形して、樹脂シートを得た。この樹脂シートを117℃の温度で厚みが0.5mmになるまでヒートプレスし、更に、同じ117℃の温度で同時に縦横3.8×3.8倍に二軸延伸した後、ヘプタンを用いて脱溶媒処理して、多孔質フィルムを得た。この多孔質フィルムを空気中、85℃で6時間加熱し、次いで、125℃で2時間加熱し、多孔質フィルムの熱処理を行うと共に、多孔質フィルム中の架橋性ゴム(上記ポリノルボルネン)を架橋させて、目的とするセパレータ用の多孔質フィルムBを得た。この多孔質フィルムBは、後述する針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて調べたところ、耐熱温度は430℃であった。
実施例1で得た多孔質フィルムAをそのまま用いて、実施例1と同様にして、捲回体を得、この捲回体をそのまま、電極素子とした。この電極素子は、電極シート及びセパレータが横断面がほぼ方形のほぼ筒体を形成しており、この筒体の横断面の長径Dは180mm、高さHは43mmであり、上記長径Dと高さHの合計は200mmを越えるものであった。
2…正極シート
3…負極シート
4…電極シート/セパレータ積層体
5…第2のセパレータ
6…捲回体
P…捲回体の軸を含む仮想平面
V…上記仮想平面Pに対する垂直方向
Claims (4)
- 正極シート、負極シート、多孔質フィルムからなるセパレータ及びリチウム塩を含む非水電解質を有し、エネルギー容量が10Wh以上、体積エネルギー密度が185Wh/L以上であるリチウムイオン二次電池用の筒体からなる電極素子において、
(a)上記多孔質フィルムからなるセパレータが、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて、70gの荷重の下に直径1mmのプローブを多孔質フィル上ムに載せ、室温から昇温速度2℃/分の割合でこの多孔質フィルムを加熱しながら、その厚みを測定し、その際に、この多孔質フィルムの厚みが上記プローブを載せたときの厚みの1/2になるときの温度が200℃以上であるものであると共に、
(b)上記筒体が、多官能性架橋剤と反応して架橋し得る反応性基を分子中に有する架橋性ポリマーをその多官能架橋剤と反応させ、一部、架橋させて、反応性ポリマーとし、この反応性ポリマーを少なくとも一表面に担持させた多孔質フィルムからなる第1のセパレータを挟んで、正極シートと負極シートを積層して、電極シート/セパレータ積層体を形成しながら、同時に、電極シートが相互に接触しないように多孔質フィルムからなる第2のセパレータを介在させながら、これら電極シート/セパレータ積層体と第2のセパレータを渦巻き状に捲回して得られるものであって、この筒体において、上記第1のセパレータ上の反応性ポリマーに接触する電極シートが上記反応性ポリマーを接着剤としてセパレータに仮接着されていると共に、上記筒体のほぼ円形、ほぼ楕円形又はほぼ方形の横断面の直径又は長径をD(mm)とし、高さをH(mm)とするとき、D+H≧200(mm)且つD>Hであることを特徴とする電極素子。 - 正極シートがリチウムを含む複合酸化物からなる正極活物質を結着剤にて導電性金属からなる集電体箔上に固着してなるものであり、負極シートが平均粒子径5〜50μmの黒鉛を結着剤にて導電性金属からなる集電体箔上に固着してなるものである請求項1に記載の電極素子。
- 正極シート、負極シート、多孔質フィルムからなるセパレータ及びリチウム塩を含む非水電解質を有し、エネルギー容量が10Wh以上、体積エネルギー密度が185Wh/L以上であるリチウムイオン二次電池用の筒体からなる電極素子の製造方法において、
(a)上記多孔質フィルムからなるセパレータが、針入プローブ式熱機械的分析装置を用いて、70gの荷重の下に直径1mmのプローブを多孔質フィル上ムに載せ、室温から昇温速度2℃/分の割合でこの多孔質フィルムを加熱しながら、その厚みを測定し、その際に、この多孔質フィルムの厚みが上記プローブを載せたときの厚みの1/2になるときの温度が200℃以上であるものであると共に、
(b)多官能性架橋剤と反応して架橋し得る反応性基を分子中に有する架橋性ポリマーをその多官能架橋剤と反応させ、一部、架橋させて、反応性ポリマーとし、この反応性ポリマーを少なくとも一表面に担持させた多孔質フィルムからなる第1のセパレータを挟んで、正極シートと負極シートを積層して、電極シート/セパレータ積層体を形成しながら、同時に、電極シートが相互に接触しないように多孔質フィルムからなる第2のセパレータを介在させながら、これら電極シート/セパレータ積層体と第2のセパレータを渦巻き状に捲回して捲回体を得、次いで、加熱しながら、この捲回体の軸を含む平面に対して垂直方向に加圧して、上記第1のセパレータ上の反応性ポリマーに接触する電極シートを上記反応性ポリマーを接着剤として第1のセパレータに仮接着して、ほぼ円形、ほぼ楕円形又はほぼ方形の横断面を有し、その横断面の直径又は長径をD(mm)とし、高さをH(mm)とするとき、D+H≧200(mm)且つD>Hである筒体を得ることを特徴とする電極素子の製造方法。 - 正極シートがリチウムを含む複合酸化物からなる正極活物質を結着剤にて導電性金属からなる集電体箔上に固着してなるものであり、負極シートが平均粒子径5〜50μmの黒鉛を結着剤にて導電性金属からなる集電体箔上に固着してなるものである請求項3に記載の電極素子の製造方法。
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