JP5896011B2 - 偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられる偏光フィルムは、具体的には、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素が吸着配向しているものである。二色性色素の吸着前、吸着中、又は吸着後に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸することにより、その二色性色素を延伸方向に配向させることができる。ポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。酢酸ビニルと共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、不飽和スルホン酸類、上記エチレンをはじめとするオレフィン類、ビニルエーテル類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。
本発明では、偏光フィルムの少なくとも一方の面に設ける第一の保護フィルムを、シクロオレフィン系樹脂フィルムで構成し、接着剤を介してそのシクロオレフィン系樹脂フィルムを偏光フィルムに貼合する。
偏光フィルムとシクロオレフィン系樹脂フィルムとの貼着には、接着剤が用いられる。このために用いる接着剤は、両者に対して接着力を発現するものであればよく、例えば、接着剤成分を水に溶解又は分散させた水系の接着剤や、活性エネルギー線硬化性化合物を含有する硬化性接着剤が挙げられる。偏光フィルムの表面が親水性であることを考慮すると、接着剤成分を水に溶解又は分散させた水系の接着剤が好ましい。水系接着剤は、硬化後の接着剤層を薄くできる観点からも好ましい。水系接着剤の主成分となる接着剤成分には、ポリビニルアルコール系樹脂やウレタン樹脂などがある。
(HO)2Ti[OCH(CH3)COO-]2 (NH4 +)2:同社がいう化学名「チタンラクテートアンモニウム塩、同社の商品名“オルガチックス TC-300”、
(HO)2Ti[OCH(CH3)COOH]2 :同社がいう化学名「チタンラクテート」、同社の商品名“オルガチックス TC-310”及び“オルガチックス TC-315”。
B:3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、
C:エチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、
D:ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル) アジペート、
E:ビス(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル) アジペート、
F:ジエチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
G:エチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
H:2,3,14,15−ジエポキシ−7,11,18,21−テトラオキサトリスピロ[5.2.2.5.2.2]ヘンイコサン、
I:3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−8,9−エポキシ−1,5−ジオキサスピロ[5.5]ウンデカン、
J:4−ビニルシクロヘキセンジオキサイド、
K:リモネンジオキサイド、
L:ビス(2,3−エポキシシクロペンチル)エーテル、
M:ジシクロペンタジエンジオキサイドなど。
ベンゼンジアゾニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
ベンゼンジアゾニウム ヘキサフルオロホスフェート、
ベンゼンジアゾニウム ヘキサフルオロボレートなど。
ジフェニルヨードニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
ジフェニルヨードニウム ヘキサフルオロホスフェート、
ジフェニルヨードニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
ジ(4−ノニルフェニル)ヨードニウム ヘキサフルオロホスフェートなど。
トリフェニルスルホニウム ヘキサフルオロホスフェート、
トリフェニルスルホニウム ヘキサフルオロアンチモネート、
トリフェニルスルホニウム テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
4,4′−ビス〔ジフェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロホスフェート、
4,4′−ビス〔ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロアンチモネート、
4,4′−ビス〔ジ(β−ヒドロキシエトキシ)フェニルスルホニオ〕ジフェニルスルフィド ビスヘキサフルオロホスフェート、
7−〔ジ(p−トルイル)スルホニオ〕−2−イソプロピルチオキサントン ヘキサフルオロアンチモネート、
7−〔ジ(p−トルイル)スルホニオ〕−2−イソプロピルチオキサントン テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
4−フェニルカルボニル−4′−ジフェニルスルホニオ−ジフェニルスルフィド ヘキサフルオロホスフェート、
4−(p−tert−ブチルフェニルカルボニル)−4′−ジフェニルスルホニオ−ジフェニルスルフィド ヘキサフルオロアンチモネート、
4−(p−tert−ブチルフェニルカルボニル)−4′−ジ(p−トルイル)スルホニオ−ジフェニルスルフィド テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなど。
キシレン−シクロペンタジエニル鉄(II) ヘキサフルオロアンチモネート、
クメン−シクロペンタジエニル鉄(II) ヘキサフルオロホスフェート、
キシレン−シクロペンタジエニル鉄(II) トリス(トリフルオロメチルスルホニル)メタナイドなど。
先述のとおり、偏光フィルムの一方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルムを貼合した場合、偏光フィルムの反対側の面には、別の熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムを貼合することができる。熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムも、偏光フィルムに接着剤を介して貼合される。第二の保護フィルムは、例えば、酢酸セルロース系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂など、当分野において従来から保護フィルムの形成材料として広く用いられている適宜の材料で構成することができる。量産性や接着性の観点から、これらのなかでも酢酸セルロース系樹脂フィルムを第二の保護フィルムとして用いることが好ましい。表面処理層を設けることの容易性及び光学特性の観点からも、酢酸セルロース系樹脂フィルムが第二の保護フィルムとして好ましく用いられる。
コート処理、帯電防止処理、反射防止処理等の表面処理が施されていてもよい。
次に、本発明に係る偏光板の製造方法について説明する。先述のとおり本発明では、偏光フィルムに接着剤を介してシクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムを貼合し、偏光板を製造する。所望なら、偏光フィルムの片面に上記のとおりシクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムを貼合し、偏光フィルムの他面には、別の熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムを、やはり接着剤を介して貼合することができる。そして、シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムは、偏光フィルムへの貼合に先立ち、そのシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値が 0.5%を超えない範囲で、実質的に溶質を含まない有機溶剤と接触させて処理する。この有機溶剤と接触させる処理を、本明細書では「溶剤処理」と呼ぶことがある。
Re=(nx−ny)×d (IV)
(ii) 上記有機溶剤を乾燥させる乾燥工程、
(iii) 有機溶剤で処理され、乾燥されたシクロオレフィン系樹脂フィルムを、上記処理面が貼合面となるように、接着剤を介して偏光フィルムに貼合する第一貼合工程、
(iv) 上記偏光フィルムのシクロオレフィン系樹脂フィルムが貼合された面と反対側の面に、接着剤を介して熱可塑性樹脂フィルムからなる第二の保護フィルムを貼合する第二貼合工程。
こうして得られる偏光板は、偏光フィルムとシクロオレフィン系樹脂フィルムとの間の接着力が高められたものとなる。すなわち、ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムに、接着剤を介してシクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムが貼合されており、上記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムはそのヘイズ値が 0.5%を超えない範囲で、先に説明した有機溶剤により処理された状態で上記接着剤を介して上記偏光フィルムに貼合されており、かつ上記接着剤を介した偏光フィルムに対する接着力が0.5N/25mm 以上である偏光板が得られる。さらに、ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムの片面にシクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムが、偏光フィルムの他方の面には熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムが、それぞれ接着剤を介して貼合されており、上記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムは、そのヘイズ値が 0.5%を超えない範囲で、先に説明した有機溶剤により処理された状態で上記接着剤を介して上記偏光フィルムに貼合されており、かつ上記接着剤を介した偏光フィルムに対する接着力が0.5N/25mm 以上である偏光板も得られる。いずれの偏光板においても、シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムの接着剤を介した偏光フィルムに対する接着力は、0.7N/25mm 以上、さらには0.8N/25mm 以上であることが一層好ましい。
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ75μm のポリビニルアルコールフィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100 の水溶液に30℃で浸漬して染色した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100の水溶液に 56.5℃で浸漬して、ホウ酸処理を行った。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥し、ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向している厚さ約30μm の偏光フィルムを得た。延伸は、主に、ヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行い、トータル延伸倍率は5.3倍であった。
アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール〔商品名“ゴーセファイマー Z-200”、日本合成化学工業(株)製、4%水溶液の粘度=12.4mPa・sec、ケン化度=99.1モル%〕を純水に溶解し、10%濃度の水溶液を調製した。このアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール水溶液と、架橋剤となるグリオキシル酸ナトリウムとを、前者:後者の固形分重量比が 1:0.1となるように混合し、さらに水100部に対してアセトアセチル基変性ポリビニルアルコールが 2.5部となるように純水で希釈して、接着剤組成物を調製した。
(A)保護フィルム
厚み25μm の延伸シクロオレフィン系樹脂フィルム〔商品名“ゼオノアフィルム”、日本ゼオン(株)製、面内位相差値=90nm、厚み方向位相差値=79nm〕の片面に、コロナ処理を施して、一方の保護フィルムとした。このフィルムのヘイズ値を、JIS K 7361-1:1997 「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法」に準拠したヘイズ透過率計〔(株)村上色彩技術研究所製の“HR-100”〕を用いて測定し、結果を表2に示した。また、厚さ40μm の酢酸セルロース系樹脂フィルム〔商品名“KC4UEW”、コニカミノルタオプト(株)製〕の片面にコロナ処理を施して、もう一方の保護フィルムとした。
製造例1で作製した偏光フィルムの両面に、製造例2で調製した接着剤組成物を23℃の雰囲気下で塗布し、一方の接着剤塗布面には、上記コロナ処理された延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムを、他方の接着剤塗布面には、上記コロナ処理された酢酸セルロース系樹脂フィルムを、それぞれのコロナ処理面が偏光フィルムとの貼合面となるように、貼付装置〔フジプラ(株)製の“LPA3301 ”〕を用いて貼合した。これを80℃で5分乾燥して、偏光板を作製した。
上で作製した偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルム表面にコロナ処理を施した後、そのコロナ処理面にアクリル系粘着剤シートを貼合した。得られた粘着剤付き偏光板を幅25mm、長さ約200mmの試験片に裁断し、その粘着剤面をソーダガラスに貼合した後、オートクレーブ中、圧力5kgf/cm2、温度50℃で20分間の加圧処理を行い、さらに、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下で1日放置した。この状態で、万能引張り試験機〔(株)島津製作所製の“AG-1”〕を用いて、試験片の長さ方向一端(幅25mmの一辺)の酢酸セルロース系樹脂フィルムと偏光フィルムをつかみ、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下、クロスヘッドスピード(つかみ移動速度)200mm/分で、90°剥離試験(JIS K 6854-1:1999 「接着剤−はく離接着強さ試験方法−第1部:90度はく離」に準拠する)を行い、シクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムとの間の接着力を評価した。結果を表2に示した。
上記対照例で一方の保護フィルムとして用いた延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムの片面に、塗工機〔第一理化(株)製のバーコーター〕を用いて、トルエン:メチルエチルケトン=1:9(体積比)で混合した有機溶剤を塗工した。この塗工は、塗工面に送風機で風を当てながら行った。処理後のシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値を、対照例の(A)に示した方法で測定し、結果を表2に示した。
なし:全くムラが確認できない。
弱い:はっきりとは見えないが、よく観察するとムラが確認できる(実施例1の状態)。
強い:ムラがはっきりと確認できる。
混合溶剤をトルエン:メチルエチルケトン=2:8(体積比)に変更したこと以外は、実施例1と同様に偏光板を作製し、評価した。溶剤処理後のシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値、表面ムラの観察結果、及び面内位相差値の変化、並びに偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムとの間の接着力を表2にまとめた。
混合溶剤をトルエン:メチルエチルケトン=3:7(体積比)に変更したこと以外は、実施例1と同様に偏光板を作製し、評価した。溶剤処理後のシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値、表面ムラの観察結果、及び面内位相差値の変化、並びに偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムとの間の接着力を表2にまとめた。
実施例1で一方の保護フィルムとして用いたのと同じ延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムの片面に、実施例1と同じ塗工機を用いてシクロヘキサンを塗工し、溶剤処理を行った。ここで、塗工終了後にはシクロヘキサンがすでに蒸発し、乾燥していたので、送風機で風を当てることは行わなかった。溶剤処理後のシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値、表面ムラの観察結果、及び面内位相差値の変化を表2にまとめた。また、こうしてシクロヘキサンで処理された延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムの溶剤処理面にコロナ処理を施してから偏光フィルム片面への貼合に供し、それ以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムとの間の接着力を実施例1と同様の方法で評価し、結果を表2に示した。
実施例1で一方の保護フィルムとして用いたのと同じ延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムの片面に、実施例1と同じ塗工機を用いてメチルシクロヘキサンを塗工し、溶剤処理を行った。この例では、塗工面に送風機で風を当てながら塗工した。溶剤処理後のシクロオレフィン系樹脂フィルムのヘイズ値、表面ムラの観察結果、及び面内位相差値の変化を表2にまとめた。また、こうしてメチルシクロヘキサンで処理された延伸シクロオレフィン系樹脂フィルムの溶剤処理面にコロナ処理を施してから偏光フィルム片面への貼合に供し、それ以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板のシクロオレフィン系樹脂フィルムと偏光フィルムとの間の接着力を実施例1と同様の方法で評価し、結果を表2に示した。
有機溶剤をエチルシクロヘキサンに変更し、その他は実施例4と同様の実験を行い、結果を表2にまとめた。
有機溶剤を、良溶媒であるメチルシクロヘキサン又はエチルシクロヘキサンと、貧溶媒である酢酸エチル、酢酸イソプロピル又は酢酸プロピルとの混合溶剤とし、それぞれの組合せ及び体積比を表2のとおりとし、その他は実施例4と同様の実験を行い、結果を表2にまとめた。
有機溶剤を、良溶媒であるヘプタンと貧溶媒であるメチルエチルケトンとの混合溶剤とし、両者の体積比を表2のとおりとし、その他は実施例4と同様の実験を行い、結果を表2にまとめた。
有機溶剤をヘプタンに変更し、その他は実施例4と同様の実験を行い、結果を表2にま
とめた。
Claims (10)
- ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムに、接着剤を介してシクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムを貼合し、偏光板を製造する方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムは、前記シクロオレフィン系樹脂からなるフィルムのサンプルを24時間浸漬する接触試験を行ったときに、当該サンプルが形状や外観に変化をきたすか、又はそのときの溶解度が1重量%以上である、接触によって該シクロオレフィン系樹脂に変化を与える有機溶剤と、同じ接触試験を行ったときに、当該サンプルが形状や外観に変化をきたさず、かつそのときの溶解度が1重量%未満である、接触によって該シクロオレフィン系樹脂に実質的な変化を与えない有機溶剤との混合物で、実質的に溶質を含まない混合有機溶剤と接触させ、該保護フィルムのヘイズ値が0.5%を超えないように処理してから、前記接着剤を介して前記偏光フィルムに貼合する偏光板の製造方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムは、前記有機溶剤による処理が施される前に30nm以上の面内位相差値を有し、当該処理後の面内位相差値が、当該処理前の面内位相差値よりも3nmを超えて下回らず、かつ前記接着剤を介した前記偏光フィルムに対する前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムの接着力が0.5N/25mm以上となるように処理されることを特徴とする偏光板の製造方法。 - ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムの片面にシクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムを、偏光フィルムの他方の面には熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムを、それぞれ接着剤を介して貼合し、偏光板を製造する方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムは、前記シクロオレフィン系樹脂からなるフィルムのサンプルを24時間浸漬する接触試験を行ったときに、当該サンプルが形状や外観に変化をきたすか、又はそのときの溶解度が1重量%以上である、接触によって該シクロオレフィン系樹脂に変化を与える有機溶剤と、同じ接触試験を行ったときに、当該サンプルが形状や外観に変化をきたさず、かつそのときの溶解度が1重量%未満である、接触によって該シクロオレフィン系樹脂に実質的な変化を与えない有機溶剤との混合物で、実質的に溶質を含まない混合有機溶剤と接触させ、該第一の保護フィルムのヘイズ値が0.5%を超えないように処理してから、前記接着剤を介して前記偏光フィルムに貼合する偏光板の製造方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムは、前記有機溶剤による処理が施される前に30nm以上の面内位相差値を有し、当該処理後の面内位相差値が、当該処理前の面内位相差値よりも3nmを超えて下回らず、かつ前記接着剤を介した前記偏光フィルムに対する前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムの接着力が0.5N/25mm以上となるように処理されることを特徴とする偏光板の製造方法。 - ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムに、接着剤を介してシクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムを貼合し、偏光板を製造する方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムは、脂環式炭化水素を含み、実質的に溶質を含まない有機溶剤と接触させ、該保護フィルムのヘイズ値が0.5%を超えないように処理してから、前記接着剤を介して前記偏光フィルムに貼合する偏光板の製造方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムは、前記有機溶剤による処理が施される前に30nm以上の面内位相差値を有し、当該処理後の面内位相差値が、当該処理前の面内位相差値よりも3nmを超えて下回らず、かつ前記接着剤を介した前記偏光フィルムに対する前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムの接着力が0.5N/25mm以上となるように処理されることを特徴とする偏光板の製造方法。 - ポリビニルアルコール系樹脂に二色性色素が吸着配向している偏光フィルムの片面にシクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムを、偏光フィルムの他方の面には熱可塑性樹脂からなる第二の保護フィルムを、それぞれ接着剤を介して貼合し、偏光板を製造する方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムは、脂環式炭化水素を含み、実質的に溶質を含まない有機溶剤と接触させ、該第一の保護フィルムのヘイズ値が0.5%を超えないように処理してから、前記接着剤を介して前記偏光フィルムに貼合する偏光板の製造方法であって、
前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムは、前記有機溶剤による処理が施される前に30nm以上の面内位相差値を有し、当該処理後の面内位相差値が、当該処理前の面内位相差値よりも3nmを超えて下回らず、かつ前記接着剤を介した前記偏光フィルムに対する前記シクロオレフィン系樹脂からなる第一の保護フィルムの接着力が0.5N/25mm以上となるように処理されることを特徴とする偏光板の製造方法。 - 前記有機溶剤は、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン及びエチルシクロヘキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種に加え、前記シクロオレフィン系樹脂からなるフィルムのサンプルを24時間浸漬する接触試験を行ったときに、当該サンプルが形状や外観に変化をきたさず、かつそのときの溶解度が1重量%未満である、接触によって前記シクロオレフィン系樹脂に実質的な変化を与えない有機溶剤をさらに含む混合溶剤である請求項3又は4に記載の製造方法。
- シクロオレフィン系樹脂に実質的な変化を与えない前記有機溶剤は、有機酸のアルキルエステルである請求項5に記載の製造方法。
- 有機酸のアルキルエステルは、酢酸エステルである請求項6に記載の製造方法。
- 前記シクロオレフィン系樹脂からなる保護フィルムを前記有機溶剤で処理する際、その有機溶剤を乾燥させる操作を同時に施す請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 前記接着剤は、水系接着剤である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 前記接着剤は、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する請求項9に記載の製造方法。
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