JP6254891B2 - 偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の偏光板には、ポリビニルアルコールや、部分ホルマール化ポリビニルアルコール等のポリビニルアルコール系フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて所定方向に配向させたポリビニルアルコール(PVA)系偏光子が用いられる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルムに、ヨウ素染色および延伸を施すことにより、PVA系偏光子が得られる。
偏光子上には、偏光子の傷付き防止や耐久性向上等の目的で、偏光子保護フィルムが貼り合わせられる。本発明の製造方法では、PVA系偏光子10の少なくとも一方の面に、偏光子保護フィルム21として、環状ポリオレフィン系フィルムが、接着剤層31を介して貼り合わせられる。環状ポリオレフィン系フィルムは、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、光学的な均一性(光学等方性あるいは位相差や光学軸の均一性)等に優れる。
本発明の製造方法においては、偏光子との貼り合わせの前に、環状ポリオレフィン系フィルムの表面処理が行われる。表面処理は、環状ポリオレフィン系フィルムの表面に、重合性モノマー含有溶液を接触させることにより行われる。重合性モノマー含有溶液は、環状ポリオレフィン系フィルムに対する良溶媒、および重合性モノマーを含有する。重合性モノマー含有溶液の溶媒は、環状ポリオレフィン系フィルムに対する良溶媒に加えて、環状ポリオレフィン系フィルムに対する貧溶媒を含む混合溶媒であることが好ましい。
表面処理に用いられる重合性モノマーは、一分子中に、水酸基、アミド基、および重合性官能基を有する。重合性モノマーは、一分子中に2個以上の水酸基、アミド基、および重合性官能基を有していてもよい。重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基が好ましい。すなわち、重合性モノマーは、水酸基とアミド基を有する(メタ)アクリル系モノマーであることが好ましい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
本発明に用いられる重合性モノマー含有溶液は、上記の重合性モノマーを、溶媒中に溶解(または分散)させたものである。環状ポリオレフィン系フィルムの表面に、良溶媒ともに重合性モノマーを接触させることにより、フィルムの表層に重合性モノマーを浸透させることができる。また、良溶媒と貧溶媒との混合溶媒を用いることにより、環状ポリオレフィン系フィルム表面の過度の浸食を抑制できる。そのため、ヘイズやレターデーション等の光学特性を大きく変化させることなく、重合性モノマーが浸透した表面改質層を形成し、PVA系偏光子との接着性を高めることができる。
L(%)=S×(A+B)/A
で求められる。なお、上澄液の固形分濃度は、秤量後の上澄液から有機溶剤を乾燥除去し、残った固形分の質量から算出できる。
良溶媒を含む重合性モノマー含有溶液を用いることにより、環状ポリオレフィン系フィルムの表面を膨潤させ、フィルムの表層に重合性モノマーを浸透させることができる。
混合溶媒が貧溶媒を含むことにより、良溶媒による環状ポリオレフィン系フィルムの溶解や、光学特性変化(ヘイズの上昇やレターデーションの低下)を抑制できる。また、揮発性の高い貧溶媒を用いることにより、表面処理後の溶媒の乾燥時間を短縮することもできる。
良溶媒と貧溶媒の混合溶媒が用いられる場合、貧溶媒の種類や量は、良溶媒の種類等に応じて適宜に決定される。例えば、良溶媒として脂環式エーテルや脂環式アルコールが用いられる場合、貧溶媒としてはケトン類が用いられることが好ましい。ケトン類の中でも、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンが好ましく、アセトンおよびメチルエチルケトンが特に好ましい。
重合性モノマー含有溶液中の重合性モノマーの含有量は、0.02重量%以上が好ましい。重合性モノマーの含有量が0.02重量%程度であれば、環状ポリオレフィン系フィルムの表面から50nm程度の深さまで、モノマーを浸透させることができ、偏光子との接着性を高めることができる。より短時間の処理で、環状ポリオレフィン系フィルムに重合性モノマーを浸透させるためには、重合性モノマーの含有量が0.05重量%以上であることが好ましく、0.1重量%以上であることがより好ましく、0.2重量%以上であることがさらに好ましい。
環状ポリオレフィン系フィルムの少なくとも一方の面に、上記の重合性モノマー含有溶液を接触させることにより、表面処理が行われる。重合性モノマー含有溶液の濡れ性を高めるため、重合性モノマー含有溶液との接触による表面処理の前に、環状ポリオレフィン系フィルム表面に、コロナ処理やプラズマ処理等の活性化処理が行われることが好ましい。
PVA系偏光子10の少なくとも一方の面に、上記表面処理が施された環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルム21が、接着剤層31を介して貼り合わせられることにより、偏光板50が得られる。偏光子保護フィルム21は、処理面(改質層24形成面)側が、偏光子10と貼り合わせられる。
偏光子10と環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルム21との貼り合わせに用いられる接着剤層31は、光学的に透明であれば、その材料特に制限されず、水系接着剤、溶剤系接着剤、ホットメルト接着剤系、ラジカル重合硬化型接着剤等の各種形態のものが用いられる。これらの中でも、本発明においては、水系接着剤またはラジカル重合硬化型接着剤が好ましく用いられる。特に、接着剤層31の厚みを小さくできることや、乾燥工程を必要とせず生産性を高められることから、ラジカル重合硬化型接着剤が好ましい。
ラジカル重合硬化型接着剤は、加熱により硬化を開始させる熱硬化型のものと、電子線や紫外線等の活性エネルギー線の照射により硬化を開始させる活性エネルギー線硬化型のものがある。短時間で硬化可能であることから、活性エネルギー線硬化型が好ましく、中でも、低エネルギーで硬化可能な紫外線硬化型接着剤が好ましい。
水系接着剤としては、例えば、ビニルポリマー系、ゼラチン系、ビニル系ラテックス系、ポリウレタン系、イソシアネート系、ポリエステル系、エポキシ系等を例示できる。このような水系接着剤からなる接着剤層は、フィルム上に水溶液を塗布し、乾燥させることにより形成される。水溶液の調製に際しては、必要に応じて、架橋剤や他の添加剤、酸等の触媒を配合することもできる。
接着剤組成物は、必要に応じて適宜の添加剤を含むものであってもよい。添加剤の例としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等のカップリング剤、エチレンオキシド等の接着促進剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、染料、加工助剤、イオントラップ剤、酸化防止剤、粘着付与剤、充填剤、可塑剤、レベリング剤、発泡抑制剤、帯電防止剤、耐熱安定剤、耐加水分解安定剤等が挙げられる。
環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルム21の処理面(改質層24側の面)に、上記接着剤を用いてPVA系偏光子10を貼り合わせることにより、偏光板が得られる。接着剤組成物は、偏光子および保護フィルムの少なくとも一方に塗布される。接着剤組成物を塗布する前に、偏光子および保護フィルムの表面に、コロナ処理、プラズマ処理、ケン化処理等の表面改質処理が行われてもよい。特に、環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルム上に接着剤組成物が塗布される場合、事前にコロナ処理やプラズマ処理を行うことにより、改質層24中の重合性モノマーの水酸基等の極性基が活性化され、接着剤組成物に対する濡れ性や密着性が高められる傾向がある。
上記各工程により得られる本発明の偏光板は、液晶表示装置や有機EL表示装置、有機EL照明等の各種光学デバイスの形成等に好ましく用いることができる。本発明の偏光板は、実用に際して、反射板や半透過板、位相差板、視角補償フィルム等の他の光学層と積層した積層光学フィルムとして用いることができる。偏光板とこれらの光学層の積層には、粘着層等の適宜の接着手段が用いられる。
<ヘイズ>
表面処理後の環状ポリオレフィン系フィルムのヘイズは、JIS K 7136に従い、ヘイズメーター(スガ試験機製,型番:HGM-20P)により測定した。
二次イオン質量分析(SIMS)のダイナミックモードにより、表面処理後の環状ポリオレフィン系フィルムの表面からの深さ方向のプロファイルを測定し、各深さにおける、環状ポリオレフィン由来のC5H7 +フラグメントイオン(m/z=67)の量に対する重合性モノマー由来のフラグメントイオンの量の相対値求めた。この相対値を、深さに対してプロットし、傾きが略0となった深さを浸透深さ(表面改質層の厚み)とした。
偏光板を、偏光子の延伸方向(吸収軸方向)に対して45°の角度で、幅15mm、長さ200mmの大きさに、レーザーカッティングにより切り出した。偏光子と環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルムとの界面にカッターナイフで切り込みを入れた後、偏光板の保護フィルム側の面をガラス板に貼り合わせた。テンシロンを用いて、剥離速度:300mm/分、試験距離100mmの条件で、偏光子の90°ピール試験を行った。ピール試験は、N=3で行い、その平均値をピール強度(N/15mm)とした。
<偏光子の作製>
重合度2400、ケン化度99.9%、厚み30μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の温水中に浸漬し、膨潤させながら、ポリビニルアルコールフィルムの長さが元長の2.0倍となるように一軸延伸を行った。ついで、ヨウ素とヨウ化カリウムの混合物(重量比0.5:8)の濃度が0.3重量%の水溶液(染色浴)に浸漬し、ポリビニルアルコールフィルム長さがの元長の3.0倍となるように一軸延伸しながらフィルムを染色した。その後、ホウ酸5重量%、ヨウ化カリウム3重量%の水溶液(架橋浴1)中に浸漬しながら、ポリビニルアルコールフィルムの長さが元長の3.7倍となるように延伸した後、60℃のホウ酸4重量%、ヨウ化カリウム5重量%の水溶液(架橋浴2)中で、ポリビニルアルコールフィルムの長さが元長の6倍となるように延伸した。その後、ヨウ化カリウム3重量%の水溶液(ヨウ素含浸浴)でヨウ素イオン含浸処理を行った後、60℃のオーブンで4分間乾燥し、偏光子を得た。得られた偏光子の厚みは12μmであった。
(重合性モノマー含有溶液の調製)
良溶媒としてのシクロペンチルメチルエーテル(CPME)と、貧溶媒としてのメチルエチルケトン(MEK)を、30:70の重量比で混合した溶媒中に、2‐ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA;興人製)を、濃度が0.1重量%となるように添加して、重合性モノマー含有溶液を調製した。
日本ゼオン製の製品名「ゼオノアフィルム」(厚み17μm、波長550nmにおける正面レターデーション116nm、厚み方向レターデーション137nm)の表面をコロナ処理した後、ワイヤーバー(#10、塗布厚み約25μm)を用いて上記の重合性モノマー含有溶液を塗布し、30℃で2分間乾燥させた。表面処理後のヘイズは、0.3%以下であった。後述する実施例2〜9および比較例1〜9においても、表面処理後のヘイズは0.3%以下であった。なお、実施例8,9では、処理後のフィルム表面にモノマーの析出がみられたため、表面を不織布で払拭後にヘイズを測定した。
(紫外線硬化型接着剤組成物の調製)
ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA;興人製):35重量部、トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA;東亞合成製、製品名「アロニックス M−220」):25重量部、およびアクリロイルモルホリン(ACMO;興人製):40重量部を、常温で1時間撹拌した。その後、光重合開始剤として、2‐メチル‐1‐[4‐(メチルチオ)フェニル]‐2‐モルホリノプロパン‐1‐オン(BASF製、製品名「イルガキュア907」):3重量部、および2,4‐ジエチルチオキサントン(日本化薬製、製品名「DETX−S」):1.5重量部を添加して、紫外線硬化型接着剤組成物を調製した。
環状ポリオレフィン系フィルムの表面処理実施面にコロナ処理を施した後、ワイヤーバー(#0)を用いて、上記の紫外線硬化型接着剤組成物を塗布し、ロール貼合機を用いて、23℃の温度条件下で、偏光子の延伸方向と環状ポリオレフィン系フィルムの延伸方向とが平行となるように貼り合わせた。その後、コンベア式UV照射装置を用いて紫外線を照射して、接着剤組成物を硬化させ、偏光子の片面に環状ポリオレフィン系フィルムが貼合積層された偏光板を得た。
重合性モノマー含有溶液の調製において、良溶媒として、MEKに代えてアセトンを用い、HEAAの含有量を、表1に示すように変更した。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液に代えて、表1に示すように溶質を含まない混合溶媒を用いて、環状ポリオレフィン系フィルムの表面処理を行った。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液の調製において、CPMEを用いずに、貧溶媒であるMEKを単独で用い、0.5重量%のHEAA溶液を調製した。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液の調製において、HEAAに代えて、アクリロイルモルホリン(ACMO;興人製)を用い、0.5重量%の溶液を調製した。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液の調製において、CPMEを用いずに、貧溶媒であるMEKを単独で用い、0.5重量%のACMO溶液を調製した。それ以外は、上記比較例4と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液の調製において、HEAAに代えて、トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA;東亞合成製、製品名「アロニックス M220」)を用い、0.5重量%の溶液を調製した。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液の調製において、CPMEを用いずに、貧溶媒であるMEKを単独で用い、0.5重量%のTPGDA溶液を調製した。それ以外は、上記比較例6と同様にして偏光板を作製した。
重合性モノマー含有溶液に代えて、MEK単独で、環状ポリオレフィン系フィルムの表面処理を行った。それ以外は、上記実施例1と同様にして偏光板を作製した。
[比較例9]
表面処理を行わずに、環状ポリオレフィン系フィルムにコロナ処理を施した後、紫外線硬化型接着剤組成物を塗布し、偏光子と貼り合わせ、接着剤組成物を硬化させて偏光板を作製した。
上記各実施例および比較例の表面処理溶液の組成、SIMSにより求めた保護フィルム表面のモノマー浸透深さ、および偏光板のピール力を、表1に示す。
10 偏光子
21 環状ポリオレフィン系偏光子保護フィルム
24 表面改質層(モノマー浸透領域)
26 偏光子保護フィルム
31,36 接着剤層
Claims (7)
- ポリビニルアルコール系偏光子の少なくとも一方の面に、接着剤を介して環状ポリオレフィン系フィルムが貼合された偏光板の製造方法であって、
環状ポリオレフィン系フィルムの表面に、重合性モノマー含有溶液を接触させ、前記環状ポリオレフィン系フィルムを表面処理する工程;および
ポリビニルアルコール系偏光子の少なくとも一方の面と、前記環状ポリオレフィン系フィルムの前記表面処理が施された面とを、接着剤を介して積層する工程、を有し、
前記重合性モノマー含有溶液は、前記環状ポリオレフィン系フィルムに対する良溶媒と貧溶媒との混合溶媒、および重合性モノマーを含有し、
前記重合性モノマーは、一分子中に、水酸基、アミド基、および重合性官能基を有し、
前記重合性モノマー含有溶液中の前記重合性モノマーの含有量が、0.02重量%以上である、偏光板の製造方法。 - 前記良溶媒が、脂環式エーテルおよび脂環式アルコールから選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の偏光板の製造方法。
- 前記混合溶媒は、前記良溶媒と前記貧溶媒の比が、重量比で、10:90〜60:40である、請求項1または2に記載の偏光板の製造方法。
- 前記表面処理において、前記環状ポリオレフィン系フィルムの表面に、前記重合性モノマーが浸透した表面改質層が50nm〜600nmの厚みで形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 前記表面処理において、前記環状ポリオレフィン系フィルムのヘイズが0.5%を超えないように処理が行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 前記環状ポリオレフィン系フィルムが、少なくとも一方向に延伸または収縮された位相差フィルムである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
- 前記接着剤が、ラジカル重合性モノマーおよびラジカル重合開始剤を含有するラジカル重合硬化型接着剤である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光板の製造方法。
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