WO2018056133A1 - 偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Definitions
- Liquid crystal display devices are widely used as liquid crystal displays for televisions, notebook computers, smartphones, and the like.
- the liquid crystal display device usually includes a liquid crystal cell and a pair of polarizing plates that sandwich the liquid crystal cell; the polarizing plate includes a polarizer and a pair of protective films that sandwich the polarizer.
- a liquid crystal display device including a polarizing plate obtained by providing an easy-adhesion layer on a film containing a cycloolefin resin as a main component has a problem that optical unevenness is likely to occur under high temperature and high humidity. Optical unevenness under high temperature and high humidity was likely to occur remarkably when the thickness of a film containing a cycloolefin resin as a main component was thin.
- R 1 in the general formula (A-1) represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms, or an alkylsilyl group having an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms. Among them, a hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms is preferable, and a hydrocarbon group having 1 to 3 carbon atoms is more preferable.
- norbornene monomers represented by general formula (A-1) are shown in Exemplified compounds 15 to 34, and specific examples of norbornene monomers represented by general formula (A-2) are exemplified compounds. Shown in 1-14.
- (meth) acrylates examples include alkyl (meth) acrylates having 1 to 20 carbon atoms such as methyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate and the like.
- organic fine particles examples include acrylic fine particles.
- examples of commercially available organic fine particles include the Eposter MX series (produced by Nippon Shokubai Co., Ltd.).
- the polysiloxane-containing group and the fluorinated alkylene-containing group may be in the molecular main chain of the polymer Y or in the molecular side chain.
- the modified polysiloxane compound may be a compound in which the side chain or terminal of the polysiloxane compound is replaced with a nonreactive organic group or a reactive organic group.
- non-reactive organic groups include polyether groups, aralkyl groups, long chain alkyl groups, phenyl groups, and polyester groups.
- the reactive organic group include an amino group, an epoxy group, an alicyclic epoxy group, a mercapto group, a carboxyl group, and a (meth) acryloyl group.
- X in the general formula (II) represents the number of repetitions of the structural unit containing the R 1, is an integer of 1 or more.
- y is the number of repeating structural units including R 2 and is an integer of 1 or more.
- the measurement of the abundance of the polymer Y in the region R can be confirmed by the same method as the abundance of the paste penetration enhancer X in the region R described above.
- the SiO 2 particles used as an additive 1 the case of using a polysiloxane skeleton-containing polymer, both Si atoms is specified atoms as additives 2. In that case, it can be judged from the binding energy of 2p electrons whether the detected Si atom is derived from the paste penetration accelerator X or the polymer Y.
- benzotriazole-based UV absorbers and benzophenone-based UV absorbers are preferable, and benzotriazole-based UV absorbers are more preferable in that they do not easily exhibit a phase difference due to stretching and have good UV absorption performance.
- the content of the antioxidant is preferably 1 mass ppm to 1.0 mass% with respect to the total mass of the cycloolefin resin.
- the measurement of Ro and Rt of the protective film 13A can be performed by the following method. 1) The protective film 13A is conditioned for 24 hours in an environment of 23 ° C. and 55% RH. 2) Retardation Ro and Rt of the protective film 13A after humidity adjustment at a measurement wavelength of 550 nm are measured in an environment of 23 ° C. and 55% RH using an automatic birefringence meter Axoscan manufactured by Axometrics.
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Abstract
Description
[2] 前記保護フィルムの前記領域には、ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基を有する重合体Yがさらに含まれる、[1]に記載の偏光板。
[3] 前記ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基のClogP値が、0.5以上6.0以下である、[2]に記載の偏光板。
[4] 前記重合体Yは、下記一般式(I)で表されるポリシロキサン系化合物又は一般式(II)若しくは(III)で表される変性ポリシロキサン系化合物である、[2]又は[3]に記載の偏光板。
R1は、アルキル基を表し、
R2は、ポリエーテル基、ポリエステル基又はアラルキル基を表し、
m、x及びyは、それぞれ1以上の整数を表す)
R3は、ポリエーテル基、ポリエステル基又はアラルキル基を表し、
mは、1以上の整数を表す)
[5] 前記糊浸透促進剤Xは、無機粒子である、[1]~[4]のいずれかに記載の偏光板。
[6] 前記糊浸透促進剤Xの含有量は、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して0.1~2.5質量%である、[1]~[5]のいずれかに記載の偏光板。
[7] 前記糊浸透促進剤Xと前記重合体Yの含有質量比は、前記重合体Y/前記糊浸透促進剤X=0.1~2である、[2]に記載の偏光板。
[8] 前記シクロオレフィン系樹脂の40℃90%RHにおける透湿度は、10~350g/m2・dayである、[1]~[7]のいずれかに記載の偏光板。
[9] 前記保護フィルムの厚みが10~30μmである、[1]~[8]のいずれかに記載の偏光板。
[10] 液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板とを含み、前記一対の偏光板の少なくとも一方が、[1]~[9]のいずれかに記載の偏光板である、液晶表示装置。
[11][1]~[9]のいずれかに記載の偏光板に含まれる保護フィルムは、前記液晶セルと接している、[10]に記載の液晶表示装置。
これに対して本発明では、「疎水性のシクロオレフィン系樹脂」に、接着剤の浸透性を付与する観点から、「親水性の糊浸透促進剤X」を組み合わせるものである。このように、本発明の思想や構成は、特許文献1の思想や構成とは異なるものであることがわかる。
本発明の偏光板は、偏光子と、その少なくとも一方の面に設けられた保護フィルムと、偏光子と保護フィルムとの間に設けられた接着剤層とを含む。
偏光子11は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、通常、ポリビニルアルコール系偏光フィルムである。ポリビニルアルコール系偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系フィルムと、それに吸着配向した二色性色素とを含む。
保護フィルム13Aは、シクロオレフィン系樹脂と、吸着水分量が1質量%以上2質量%未満の糊浸透促進剤Xとを含む。
シクロオレフィン樹脂は、ノルボルネン骨格を有するシクロオレフィン単量体(ノルボルネン系単量体)の重合体、又はノルボルネン系単量体とそれ以外の共重合性単量体との共重合体である。
(1)ノルボルネン系単量体の開環重合体
(2)ノルボルネン系単量体とそれと開環共重合可能な共重合性単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加物
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフツ反応により環化した後、水素添加した(共)重合体
(5)ノルボルネン系単量体と不飽和二重結合含有化合物との付加共重合体
(6)ノルボルネン系単量体のビニル系環状炭化水素単量体との付加共重合体及びその水素添加物
(7)ノルボルネン系単量体と(メタ)アクリレートとの付加共重合体
糊浸透促進剤Xは、接着剤層15Aを構成する接着剤を保護フィルム13Aに浸透させやすくする目的で添加され得る。
1)偏光板11を常温の水に浸して保護フィルム13Aを剥がしとった後、得られた保護フィルム13Aを良溶媒(メチレンクロライドなど)に溶解し、遠心分離機にて糊浸透促進剤Xを単離する。
2)単離して得られた糊浸透促進剤Xの吸着水分量を、高精度蒸気吸着量測定装置BELSORP-aqua3(日本ベル社製)を用いて測定する。高精度蒸気吸着量測定装置BELSORP-aqua3は、対象とする気体(本発明では水)のみが存在する条件下で固-気平衡に到達させ、このときの固体質量と蒸気圧を測定するものである。具体的な測定条件・手順は、後述する実施例と同様である。
即ち、偏光板をミクロトーム(ライカ製EM UC6)で断層カットし、保護フィルム13Aのフィルム断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)で適当な倍率で撮影する。そして、断層カット写真に含まれる100個の粒子の一次粒子径を測定し、それらの平均値を平均一次粒径とする。一次粒子径は、粒子の断面が円形状の場合はその直径とし、円形状以外の場合は面積を算出し、それを円形状に換算したときの直径とする。走査型電子顕微鏡(SEM)としては、JSM-6060LA(JEOL:日本電子株式会社)を用いることができる。
糊浸透促進剤X特有の特定原子の濃度は、XPSにより測定される、保護フィルム13Aを構成する全原子の原子数の定量値の合計を100atom%としたときの特定原子の原子数の比率として表される。XPSの測定条件は、後述する実施例と同様である。
尚、保護フィルム13Aの接着剤層15Aが設けられる面は、例えば前述と同様の方法で、偏光板から保護フィルム13Aを剥がし取ることによって得ることができる。
保護フィルム13Aは、必要に応じて上記以外の他の成分をさらに含んでもよい。他の成分の例には、ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基を有する重合体Y、紫外線吸収剤及び酸化防止剤等が含まれる。
重合体Yは、ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基を有する重合体である。
置換されていてもよいフッ素化アルキレン含有アルキル基は、置換されていてもよい炭素数1~20のフッ素化アルキレン含有アルキル基である。フッ素化アルキレン部位は、アルキレン部位の水素原子の少なくとも一部がフッ素原子で置換されたものである。フッ素化アルキレン含有アルキル基は、フッ素化アルキル基であってもよいし;フッ素化アルキル基が-NHCO-、-O-又は-NRSO2-等の結合部位を介して結合したアルキル基であってもよい。
置換されていてもよいフッ素化アルキレン含有基における「置換基」の例には、水酸基が含まれる。
置換されていてもよいフッ素化アルキレン含有アルキル基は、前述の置換されていてもよいフッ素化アルキレン含有アルキル基と同義である。(フッ素原子以外の基で)置換されていてもよいアルキル基は、置換されていてもよい炭素数1~10のアルキル基である。
紫外線吸収剤は、保護フィルム13Aの耐候性を向上させる目的で添加され得る。そのような紫外線吸収剤の例には、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリチル酸エステル系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、及びトリアジン系紫外線吸収剤が含まれる。
酸化防止剤は、高湿高温下に置かれた液晶表示装置に含まれる保護フィルム13Aの劣化を抑制する目的;具体的には、保護フィルム13A中の残留溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等による樹脂の分解を遅らせたり、抑制したりする目的で添加され得る。
(位相差Ro及びRt)
保護フィルム13Aの、測定波長550nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Ro及び厚み方向の位相差Rthは、IPS方式、VA方式の液晶表示装置における位相差フィルムや、有機EL表示装置のλ/4フィルム等として用いる観点では、例えば0nm≦Ro≦300nm、-200nm≦Rth≦200nmであることが好ましく、0nm≦Ro≦200nm、-10nm≦Rth≦200nmであることがより好ましい。
式(1a):Ro=(nx-ny)×d
式(1b):Rt=((nx+ny)/2-nz)×d
(式中、
nxは、フィルムの面内方向において屈折率が最大となる方向x(面内遅相軸方向)における屈折率であり、
nyは、フィルムの面内方向において前記方向x(面内遅相軸方向)と直交する方向yにおける屈折率であり、
nzは、フィルムの厚み方向における屈折率であり、
dは、フィルムの膜厚(nm)である)
1)保護フィルム13Aを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。
2)調湿後の保護フィルム13Aの、測定波長550nmにおけるリターデーションRo及びRtを、それぞれ自動複屈折率計 Axometorics社製Axoscanを用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
保護フィルム13Aのヘイズは、0.01~2.0であることが好ましい。保護フィルム13Aのヘイズが2.0以下であると、液晶表示装置の表示画像のコントラストを高め得る。保護フィルム13Aのヘイズは、0.01~1.0であることがより好ましい。保護フィルム13Aのヘイズは、ヘイズメーター(型式NDH 2000、日本電色(株)製)により測定することができる。
保護フィルム13Aの厚みは、例えば5~100μm、好ましくは5~60μm、より好ましくは10~30μmとし得る。
保護フィルム13Aは、任意の方法で製造されてよく、例えば溶液流延製膜法で製造され得る。即ち、保護フィルム13Aは、1)少なくとも前述のシクロオレフィン系樹脂と、糊浸透促進剤Xと、溶媒とを含むドープを得る工程と、2)得られたドープを金属支持体上に流延し、乾燥及び剥離して、膜状物を得る工程と、3)得られた膜状物を延伸する工程とを経て製造され得る。
ドープに用いられる溶媒は、前述のシクロオレフィン系樹脂やその他の成分を溶解させ得る有機溶媒(良溶媒)を含むことが好ましい。そのような良溶媒の例には、塩化メチレン(メチレンクロライド)等の塩素系有機溶媒;酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン、テトラヒドロフラン等の非塩素系有機溶媒が含まれる。中でも、塩化メチレン(メチレンクロライド)が好ましい。
得られたドープを、金属支持体上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。
ドープの残留溶媒量(質量%)=(ドープの加熱処理前質量-ドープの加熱処理後質量)/ドープの加熱処理後質量×100
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、120℃60分の加熱処理をいう。
得られた膜状物を、乾燥させながら延伸する。延伸は、少なくとも一方向に行うことができる。延伸方向は、膜状物の長手方向(MD方向)、膜状物の長手方向と直交する幅手方向(TD方向)、及び膜状物の長手方向に対して斜め方向のいずれであってもよい。
保護フィルム13Bは、特に制限されず、前述の保護フィルム13Aと同じであってもよいし、異なっていてもよい。保護フィルム13Bが前述の保護フィルム13Aとは異なる場合、保護フィルム13Bとしては、公知の保護フィルム、例えば市販のセルロースアシレートフィルム(例えば、コニカミノルタタック KC8UX、KC5UX、KC4UX、KC8UCR3、KC4SR、KC4BR、KC4CR、KC4DR、KC4FR、KC4KR、KC8UY、KC6UY、KC4UY、KC4UE、KC8UE、KC8UY-HA、KC2UA、KC4UA、KC6UA、KC2UAH、KC4UAH、KC6UAH、以上コニカミノルタアドバンストレイヤー(株)製))、ポリエステルフィルム(例えばポリエチレンテレフタレートフィルム等)、シクロオレフィン系樹脂フィルム、及びアクリル系樹脂フィルム等を用いることができる。
接着剤層15A及び15Bは、水系接着剤又は活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化物で構成される。接着剤層15A及び15Bは、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。
本発明の偏光板10は、偏光子11の一方の面に保護フィルム13A、他方の面に保護フィルム13Bを、それぞれ接着剤を介して貼り合わせる工程を経て得ることができる。用いられる接着剤は、前述の水系接着剤又は活性エネルギー線硬化型接着剤である。
本発明の画像表示装置は、本発明の偏光板を有する。画像表示装置の例には、液晶表示装置や有機EL表示装置が含まれ、好ましくは液晶表示装置である。
<シクロオレフィン系樹脂>
<シクロオレフィン系樹脂1の合成>
ノルボルネン系単量体として一般式(A-1)の例示化合物27を100質量部と、分子量調節剤である1-ヘキセンを3.6質量部と、トルエンを200質量部とを窒素置換した反応容器に仕込み、80℃に加熱した。これに、重合触媒としてトリエチルアルミニウム((C2H5)3Al)1.5モル/lのトルエン溶液を0.17質量部と、t-ブタノ-ル及びメタノールで変性した六塩化タングステン(WCl6)を含み、t-ブタノール:メタノール:タングステン=0.35:0.3:1(モル比)であるWCl6溶液(濃度0.05モル/l)を1.0質量部とを加え、80℃で3時間加熱攪拌して開環重合反応させて、重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は98%であった。
得られた反応溶液を冷却した後、水素ガスを放圧し、この反応溶液を大量のメタノール中に注いで凝固物を分離回収した。回収した凝固物を乾燥させて、シクロオレフィン系樹脂1を得た。得られたシクロオレフィン系樹脂1の重量平均分子量は、140000であった。
コニカミノルタタックKC6UA(セルローストリアセテートフィルム、コニカミノルタ社製、厚み56μm、表中ではTACと表記)
糊浸透促進剤Xとして、粒子X1及びX2を準備した。一方、比較用として、粒子R1及びR2を準備した。これらの粒子の平均一次粒子径及び吸着水分量は、それぞれ以下の方法で測定した。
後述するように特定の保護フィルムを作製後、該フィルム中の粒子の平均一次粒子径を以下の方法で測定した。
作製した特定の保護フィルムを、ミクロトーム(ライカ製EM UC6)で断層カットし;得られたフィルム断面を、走査型電子顕微鏡JSM-6060LA(JEOL:日本電子株式会社)で適当な倍率で撮影した。そして、断層カット写真に含まれる100個の粒子の一次粒子径を測定し、それらの平均値をとって平均一次粒径とした。
一次粒子径は、粒子の断面が円形状の場合はその直径とし、円形状以外の場合は面積を算出し、それを円形状に換算したときの直径とした。
粒子X1~X2及びR1~R2の吸着水分量を、高精度蒸気吸着量測定装置BELSORP-aqua3(日本ベル社製)を用いて測定した。具体的には、まず、後述の表3における添加剤1(粒子)約1gを試料セルに導入し、室温下100Pa以下で24時間脱気した。次いで、脱気完了後、サンプル重量を精秤し、装置本体にセットし、下記条件で測定した。
・空気恒温槽温度:80.0℃
・吸着温度:30.0℃
・吸着質名称:H2O
・平衡時間:500sec
・温度待ち:60min
・飽和蒸気圧:4.245kPa
・サンプル管排気速度:普通
・導入圧力 初期導入量:0.20cm3(STP)・g-1
・測定相対圧 P/P0(吸着過程→脱着過程を測定):0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.55、0.65、0.75、0.85、0.90、0.95
上記条件で測定し、温度30℃における水分吸・脱着等温線を描いた。得られた吸着過程における湿度90%RHにおける吸着水分量(mg/g)を算出し、吸着水分量(質量%)を求めた。
ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基を有する重合体Yとして、下記表2に示される重合体Y1~Y5を準備した。重合体Yに含まれるポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基のClogP値は、富士通株式会社製の計算化学統合プラットフォームSCIGRESS(サイグレス)を用いて計算により求めた。
<保護フィルム101の作製>
(粒子X1の分散液の調製)
10質量部の粒子X1(NanoTecK SiO2)と、80質量部のエタノールとをディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行い、粒子X1の分散液を調製した。調製した粒子X1の分散液に、80質量部のジクロロメタンを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合した後、微粒子分散希釈液濾過器(アドバンテック東洋(株):ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW-PPS-1N)で濾過して粒子X1の分散液を調製した。
下記成分を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープを調製した。
シクロオレフィン系樹脂1(表中、COPと表記):120質量部
粒子X1の分散液:1.05質量部
ジクロロメタン:357質量部
エタノール:19質量部
得られたドープを40℃に保ち、40℃に保温された無端の金属支持体であるステンレスベルト上に均一に流延した。流延したドープを、残留溶媒量が80質量%となるまで乾燥させた後、ステンレスベルト上から剥離して膜状物を得た。得られた膜状物を、残留溶剤量が5質量%となるまで40℃で乾燥させた後、幅方向に延伸倍率1.3倍(30%)で延伸した。得られた膜状物を、多数のロールで搬送させながら120℃でさらに乾燥させて、厚み20μm、幅1.3mの保護フィルム101を得た。
添加剤1の含有量(又は添加剤1の存在率)を、表3に示されるように変更した以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム102~106を得た。
添加剤1の種類を、表3に示されるものに変更した以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム107~109を得た。
表3に示される種類と量の添加剤2をさらに添加した以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム110~114を得た。
添加剤1を含有させずに、表3に示される種類と量の添加剤2のみ含有させた以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム115を得た。
添加剤1と添加剤2の含有比率を表3に示されるように変更した以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム116~118、123を得た。
シクロオレフィン系樹脂1を、コニカミノルタタックKC6UAに変更した以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム119を得た。
添加剤1を含有させなかった以外は保護フィルム101と同様にして保護フィルム120を得た。
厚みを10μmに変更した以外は保護フィルム104と同様にして保護フィルム121を得た。
(易接着剤の調整)
信越化学工業社製のKBM-603(アミノ系シランカップリング剤)を、1-メトキシ-2-プロパノールに溶解させて、濃度10重量%の易接着層用組成物1を得た。
厚みを10μmに変更した以外は保護フィルム120と同様にして基材フィルムを得た。得られた基材フィルムに、コロナ放電処理を施した。コロナ放電における電子照射量は500W/m2/minとした。得られた基材フィルムのコロナ処理面に、作製した易接着層用組成物1をバーコーターにて乾燥後の厚みが0.8μmとなるように塗布した後、80℃で5分間乾燥させて易接着層を形成した。それにより、基材フィルムと易接着層とを含む保護フィルム122得た。
得られた保護フィルムの接着剤層が設けられていた面を、X線光電子分光法(XPS)により、以下の条件で元素分析を行い、添加剤1特有の特定原子(例えば粒子X1を用いた場合はSi原子、粒子X2を用いた場合はAl原子)の濃度と、添加剤2特有の特定原子(例えば重合体Y1及びY2を用いた場合はSi原子、重合体Y3~Y5を用いた場合はF原子)の濃度をそれぞれ測定した。
(測定条件)
測定装置:QUANTERASXM(アルバック・ファイ株式会社製)
X線源:単色化Al-Kα
測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s
スパッタイオン:Ar(2keV)
デプスプロファイル:1分間のスパッタ後に測定を繰り返す
データ処理:MultiPak(アルバック・ファイ株式会社製)
定量:バックグラウンドをShirley法で求め、得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量した。
<他の保護フィルム(対向フィルム)>
コニカミノルタタックKC6UA(セルローストリアセテートフィルム、コニカミノルタ社製、厚み56μm、表中ではTACと表記)
テクノロイ S000(アクリル樹脂フィルム、住友化学社製、厚み75μm、表中ではAcと表記)
コスモシャインA4100(ポリエチレンテレフタレートフィルム、東洋紡社製、厚み75μm、表中ではPETと表記)
ピュアエース T-138(ポリカーボネートフィルム、帝人社製、厚み70μm、表中ではPCと表記)
(偏光子の作製)
厚さ25μmのポリビニルアルコールフィルムを、35℃の水で膨潤させた。得られたフィルムを、ヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5gおよび水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、さらにヨウ化カリウム3g、ホウ酸7.5gおよび水100gからなる45℃の水溶液に浸漬した。得られたフィルムを、延伸温度55℃、延伸倍率5倍の条件で一軸延伸した。この一軸延伸フィルムを、水洗した後、乾燥させて、厚み7μmの偏光子を得た。
対向フィルムとして、コニカミノルタタックKC6UA(厚み56μm、コニカミノルタ社製)を準備し、以下の条件でアルカリ鹸化処理した。具体的には、KC6UAを、1.5N水酸化ナトリウム水溶液に55℃にて30秒間浸漬した後、室温の水洗浴槽中で洗浄した。得られたKC6UAを30℃の温風で乾燥させた。
保護フィルム101を、表4に示されるものに変更した以外は偏光板201と同様にして偏光板202~219、228~230を得た。
特定の保護フィルムと他の保護フィルム(対向フィルム)の組み合わせを、表4に示されるように変更した以外は偏光板201と同様にして偏光板220を得た。
(活性エネルギー線硬化型接着剤の調製)
下記の各成分を混合した後、脱泡して、活性エネルギー線硬化型接着剤を調製した。尚、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートは、50質量%プロピレンカーボネート溶液として使用し、下記の構成では、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートを固形分量として表示した。
3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート:45質量部
エポリードGT-301(ダイセル化学社製の脂環式エポキシ樹脂):40質量部
1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル:15質量部
トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェート:2.3質量部
9,10-ジブトキシアントラセン:0.1質量部
1,4-ジエトキシナフタレン:2.0質量部
上記作製した保護フィルム111の表面に、コロナ放電処理を施した。尚、コロナ放電処理の条件は、コロナ出力強度2.0kW、ライン速度18m/分とした。次いで、保護フィルム111のコロナ放電処理面に、上記調製した活性エネルギー線硬化型接着剤を、硬化後の膜厚が約3μmとなるようにバーコーターで塗工して接着剤層を形成した。得られた接着剤層に、上記作製した偏光子を貼り合わせた。貼り合わせは、保護フィルム111の遅相軸と、偏光子の吸収軸とが90°となるように行った。
得られた積層物の両面側から、ベルトコンベヤー付き紫外線照射装置(ランプは、フュージョンUVシステムズ社製のDバルブを使用)を用いて、積算光量が750mJ/cm2となるように紫外線を照射し、それぞれの接着剤層を硬化させて、偏光板221を得た。
保護フィルムと対向フィルムの組み合わせを、表4に示されるものに変更した以外は偏光板221と同様にして偏光板222~227を得た。
接着剤の浸透深さDを、TOF-SIMSで測定した。具体的には、得られた偏光板を、ミクロトームで切断し、切断面を得た。得られた偏光板の切断面において、保護フィルムの接着剤層が設けられた面を含む表層領域について、以下の条件でTOF-SIMS分析を行い、接着剤固有の原子(例えばポリビニル系の水系接着剤を用いた場合は、m/z 43(C2H3O))の存在率を測定した。
(測定条件)
測定装置:2100TRIFT2(Physical Electronics社製)
測定モード:冷却測定(温度範囲-105~-95℃)
1次イオン:Ga(15kV)
測定領域:60μm角
積算時間:2分
得られた偏光板を、23℃・55%RHの環境下で24時間放置した。その後、得られた偏光板の偏光子と保護フィルムとの接着面を手で引き剥がしたとき、保護フィルムに材料破壊の発生の有無、及び剥離の程度を目視観察して、以下の評価基準に従って接着性を評価した。○△以上であれば実用上問題ないレベルと判断した。
◎:剥がれない
○:保護フィルムと偏光子との間の接着力に問題はなく、保護フィルムを剥がそうとすると、保護フィルムと偏光子の少なくとも一方の端部の半分を超える部分に材料(基材)破壊が生じる
○△:保護フィルムと偏光子との間の接着力に問題はなく、保護フィルムを剥がそうとすると、保護フィルムと偏光子の少なくとも一方の端部の半分以下の部分に材料(基材)破壊が生じる
△:保護フィルムと偏光子との界面の一部が剥がれる
×:保護フィルムと偏光子との界面の全部が剥がれる
<液晶表示装置301の作製>
液晶表示装置として、IPS方式のLGエレクトロニクス製液晶テレビ(型番:43UF6900)を準備した。この装置から視認側の偏光板を剥がしとり、液晶セルの視認側の面に上記作製した偏光板201を貼り付けて液晶表示装置301を得た。
偏光板201の貼り付けは、保護フィルム101(保護フィルムF2)が液晶セル側となり、偏光子の吸収軸と保護フィルム101の遅相軸とが直交し、且つ液晶セルから剥がしとる前の視認側偏光板の吸収軸と一致するように行った。
偏光板201を、表5に示されるものに変更した以外は液晶表示装置301と同様にして液晶表示装置302~330を得た。
80℃90%RH下で、得られた液晶表示装置に黒の画像表示をさせて、目視観察を行った。保護フィルムに光学ムラがあると、その部分のみ位相差が変化するため、黒の画像部に、白い靄のような光漏れが発生し、これが光学ムラとして現れる。光学ムラを、以下の基準に基づいて評価した。○△以上であれば実用上問題がないと判断した。
◎:明室、暗室ともにムラが全く観察されない
○:明室では全く観察されないが、暗室でほんの僅かにムラが観察される
○△:明室では全く観察されないが、暗室でややムラが観察される
△:明室では気にならないが、暗室でムラが観察される
×:明室でも暗室でも、ムラが観察され、実用上問題となるレベル。
11 偏光子
13A 保護フィルム(特定の保護フィルム)
13B 保護フィルム(他の保護フィルム)
15A、15B 接着剤層
20 液晶表示装置
30 液晶セル
40 第一の偏光板
41 第一の偏光子
43A 保護フィルム(F2)
43B 保護フィルム(F1)
45A、45B、55A、55B 接着剤層
50 第二の偏光板
51 第二の偏光子
53A 保護フィルム(F3)
53B 保護フィルム(F4)
60 バックライト
Claims (11)
- ポリビニルアルコール系フィルムと、それに吸着配向した二色性色素とを含む偏光子と、
前記偏光子の少なくとも一方の面に設けられた保護フィルムと、
前記偏光子と前記保護フィルムとの間に設けられた接着剤層とを含む偏光板であって、
前記保護フィルムは、シクロオレフィン系樹脂と、吸着水分量が1質量%以上2質量%未満の糊浸透促進剤Xとを含み、
前記保護フィルムの前記接着剤層が設けられた面から0.5~3μmの領域における前記糊浸透促進剤Xの存在率が、前記保護フィルムを構成する全原子の原子数の合計に対して0.1~10atom%であり、且つ
前記接着剤層を構成する接着剤が前記保護フィルムの内部へ浸透しており、且つ前記接着剤の浸透深さDが、0.5~3μmである、偏光板。 - 前記保護フィルムの前記領域には、ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基を有する重合体Yがさらに含まれる、請求項1に記載の偏光板。
- 前記ポリシロキサン含有基又はフッ素化アルキレン含有基のClogP値が、0.5以上6.0以下である、請求項2に記載の偏光板。
- 前記糊浸透促進剤Xは、無機粒子である、請求項1~4のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記糊浸透促進剤Xの含有量は、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して0.1~2.5質量%である、請求項1~5のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記糊浸透促進剤Xと前記重合体Yの含有質量比は、前記重合体Y/前記糊浸透促進剤X=0.1~2である、請求項2に記載の偏光板。
- 前記シクロオレフィン系樹脂の40℃90%RHにおける透湿度は、10~350g/m2・dayである、請求項1~7のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記保護フィルムの厚みが10~30μmである、請求項1~8のいずれか一項に記載の偏光板。
- 液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板とを含み、
前記一対の偏光板の少なくとも一方が、請求項1~9のいずれか一項に記載の偏光板である、液晶表示装置。 - 請求項1~9のいずれか一項に記載の偏光板に含まれる保護フィルムは、前記液晶セルと接している、請求項10に記載の液晶表示装置。
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