JP6825819B2 - 偏光子保護フィルム - Google Patents
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Description
1)(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂及び(B)アクリル系ジブロック共重合体を含有する偏光子保護フィルムであってピール強度が0.8N/cm以上であることを特徴とする、偏光子保護フィルム。
ただし、ピール強度は、偏光子保護フィルムをポリカーボネートフィルムに貼り付け、23℃、50%RH雰囲気における、90度ピール強度試験による。
2)偏光子保護フィルムにおけるSAICAS法による表面層の剥離強度が8N/cm以上であることを特徴とする、1)に記載の偏光子保護フィルム。
3)偏光子保護フィルムが、(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂100重量部および(B)アクリル系ジブロック共重合体を3重量部〜15重量部を含有することを特徴とする、1)または2)に記載の偏光子保護フィルム。
4)(B)アクリル系ジブロック共重合体が、(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位および(B2)メタクリル酸エステル由来の構成単位含むアクリル系ジブロック共重合体であることを特徴とする、1)〜3)のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
5)(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂が主鎖に環構造を持つことを特徴とする、1)〜4)のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
6)環構造がグルタルイミド環、ラクトン環、無水マレイン酸、マレイミド及び無水グルタル酸からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、5)記載の偏光子保護フィルム。
7)(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂中の環構造の含有量が2重量%〜30重量%であることを特徴とする、5)または6)に記載の偏光子保護フィルム。
8)環構造が下記一般式(1)を含むことを特徴とする、5)〜7)のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
本発明の偏光子保護フィルムは、(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂(以下、(A)アクリル系樹脂ということもある)及び(B)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロック(B1)とメタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロック(B2)とから構成されたアクリル系ジブロック共重合体を含んでなる。ここで、(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂及び(B)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロック(B1)とメタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロック(B2)とから構成されたアクリル系ジブロック共重合体を含むアクリル系樹脂をアクリル系樹脂組成物と定義する。
[Rth={(nx+ny)/2−nz}×dである。フィルムの遅相軸方向、進相軸方向および厚さ方向の屈折率をそれぞれnx、ny、nzとし、フィルムの面内の屈折率が最大となる方向を遅相軸方向とする。d(nm)はフィルムの厚みである。]
Rthは王子計測機器(株)製、位相差測定装置KOBRA−WRを用いて測定を行うことができ、測定波長は590nmで行った。
P[N/cm]=FH[N]/w[cm]
の計算式から求めることができる。得られた剥離強度の試験開始50秒後から180秒後の間のデータを平均化することにより平均剥離強度[N/cm]を得ることができる。これを5回測定した算術平均値をSAICAS剥離強度[N/cm]とした。本測定法は、フィルムの最表面層のフィルム内におけるへき開強度を測定していると言うことができる。この測定方法を導入した背景としては、前記ピール強度を測定した剥離面を調べたところ、剥離面の両側から、本発明の偏光子保護フィルムの樹脂成分が検出されたため、偏光子保護フィルムの凝集破壊様式の剥離であると推測されたためである。故に、フィルム最表面のSAICAS剥離強度を測定することによっても、ピール強度を擬似的に評価できるものと考えられ、実際ピール強度とSAICAS剥離強度の傾向は一致していた。
本発明では、(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂を使用する。アクリル系樹脂のガラス転移温度が120℃以上であると、アクリル系ジブロック共重合体と混合したアクリル系樹脂組成物からなるフィルムのガラス転移温度が高くなり、例えば、高温環境下でのフィルムの寸法変化が小さくなる。実使用上、偏光子保護フィルムは他の光学フィルムと積層することが多く、その場合反りの発生を抑制することができる。
環構造としてグルタルイミド環を有するアクリル系樹脂は、下記一般式(1)で表されるグルタルイミド単位とメタクリル酸メチル単位とを含有する樹脂であり、アクリル酸エステル単位が1重量%未満であるポリメタクリル酸メチルを加熱溶融し、ポリメタクリル酸メチルに対してイミド化剤で処理することによって得られる。
環構造としてラクトン環を有するアクリル系樹脂は、分子内にラクトン環構造を持つ熱可塑性の重合体(分子鎖中にラクトン環構造が導入された熱可塑性の重合体)であれば、限定はされず、その製造方法についても限定されないが、好ましくは、分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体(a)を重合によって得た(重合工程)後に、得られた重合体(a)を加熱処理することによりラクトン環構造を重合体に導入する(ラクトン環化縮合工程)ことによって得られる。
本発明における(B)アクリル系ジブロック共重合体は(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックと、(B2)メタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックとから構成される。(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックは、少なくとも一種類のアクリル酸エステルを原料として、二量体以上に重合されたことを特徴とする重合体ブロックであり、(B2)メタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックは、少なくとも一種類のメタクリル酸エステルを原料として、二量体以上に重合されたことを特徴とする重合体ブロックである。
本発明の偏光子保護フィルムを構成するアクリル系樹脂組成物中の、(B)アクリル系ジブロック共重合体の配合は、(A)アクリル系樹脂を100重量部とした場合に好ましくは3重量部〜15重量部であり、さらに好ましくは4重量部〜10重量部であり、より好ましくは5重量部〜10重量部である。(B)アクリル系ジブロック共重合体の配合割合がこの範囲内であれば、MIT耐屈曲性やピール強度を良好とすることができる。また、透明性も良く、さらにはアクリル系樹脂組成物のガラス転移温度も高く、MIT耐屈曲性にMD方向とTD方向で異方性が出ることもない。
本発明の偏光子保護フィルムは偏光子と貼合されて偏光板となる。偏光子は特に限定されるものではなく、従来公知の任意の偏光子を用いることができる。例えば、延伸されたポリビニルアルコールにヨウ素を含有させて得た偏光子等を挙げることができる。
本発明の偏光子保護フィルムの製造方法の一実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されない。つまり、本発明のアクリル系樹脂組成物を成形してフィルムを製造できる方法であれば、従来公知のあらゆる方法を用いることができる。
さらに、未延伸フィルム(原反フィルム)を、一軸延伸または二軸延伸して所定の厚みのフィルムを製造することも可能である。本発明の偏光子保護フィルムの長手方向(MD方向)および幅方向(TD方向)両方のMIT耐屈曲性を向上させるために、二軸延伸を行うことが好ましい。延伸倍率や延伸速度、延伸温度等もMITが500回以上であるように設定することが可能である。
(A)アクリル系樹脂およびアクリル系樹脂組成物10mgを用いて、示差走査熱量計(DSC、(株)SII製、DSC7020)を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minで測定し、中点法により決定した。
フィルムを幅15mmの短冊状にカットしこれを試験片とした。この試験片を、東洋精機(株)製のMIT耐柔疲労試験機型式Dを用いて、試験荷重1.96N、速度175回/分、折り曲げクランプの曲率半径Rは0.38mm、折り曲げ角度は左右へ135°で測定した。
フィルムを日本電色工業(株)製ヘイズメーターNDH2000を用いて測定した。内部ヘイズは、液体測定用ガラスセルに得られたフィルムをいれ、フィルムの両面に純水が接触するように測定した。
(株)アタゴ社製アッベ屈折計3Tを用いて測定した。
得られた(A)アクリル系樹脂を1H−NMR BRUKER AvanceIII(400MHz)を用いて測定を行った。対象となる環構造部分とそれ以外の部分のモル比から重量換算を行い算出した。具体的にグルタルイミドのケースでは、3.5から3.8ppm付近のメタクリル酸メチルのO−CH3プロトン由来のピークの面積Aと、3.0から3.3ppm付近のグルタルイミドのN−CH3プロトン由来のピークの面積Bより、求められたモル比を用いて重量換算を行い算出できる。
得られた延伸フィルムを(株)日立ハイテクノロジーズ製、透過型電子顕微鏡H−7650を用いて観察を行った。平均分散長は、延伸フィルムの厚み方向に5分割した時に中央となる部位をMD方向にカットした断面の濃く染色された分散体を大きいものから5点抽出し分散体の長軸方向の最大長、短軸方向の最大長の全てを加算した算術平均で算出した。
得られた延伸フィルムを王子計測機器(株)製、位相差測定装置KOBRA−WRを用いて測定を行った。測定波長590nmで行った。
得られたアクリル系樹脂組成物を(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1D PMD−Cを用いて測定を行った。予め270℃に加熱したシリンダーにアクリル系樹脂組成物を溶融状態で詰め、せん断速度24sec−1の条件で押出した時の粘度上昇の有無を評価した。
使用した押出機は口径40mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機(L/D=90)である。押出機の各温調ゾーンの設定温度を250〜280℃、スクリュー回転数は85rpmとした。ポリメタクリル酸メチル樹脂(Mw:10.5万)を42.4kg/hrで供給し、ニーディングブロックによって上記ポリメタクリル酸メチル樹脂を溶融、充満させた後、ノズルから上記ポリメタクリル酸メチル樹脂100重量部に対して1.8重量部のモノメチルアミン(三菱ガス化学株式会社製)を注入した。反応ゾーンの末端にはリバースフライトを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンをベント口の圧力を−0.092MPaに減圧して除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化することにより、樹脂(I)を得た。 次いで、口径40mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機にて、押出機各温調ゾーンの設定温度を240〜260℃、スクリュー回転数102rpmとした。ホッパーから得られた樹脂(I)を41kg/hrで供給し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融、充満させた後、ノズルから上記ポリメタクリル酸メチル樹脂100重量部に対して0.56重量部の炭酸ジメチルを注入し樹脂中のカルボキシル基の低減を行った。反応ゾーンの末端にはリバースフライトを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰の炭酸ジメチルをベント口の圧力を−0.092MPaに減圧して除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化し、グルタルイミド環を有するアクリル系樹脂(A1)を得た。当該アクリル系樹脂(A1)のグルタルイミド含有量は6重量%、ガラス転移温度は125℃、平均屈折率は1.50であった。
上記、アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して、(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を3重量部に計量した混合物を、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機(L/D=30)にて混練した。ホッパーから樹脂混合物を2kg/hrで供給し、押出機各温調ゾーンの設定温度を260℃、スクリュー回転数100rpmとした。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化し、アクリル系樹脂組成物(C1)を得た。
上記の方法に従って、MIT耐屈曲試験、内部ヘイズ、厚み方向位相差Rthを測定した。結果を表1に示す。
上記で得られた原反フィルムD1の片側に、コロナ放電処理(コロナ放電電子照射量100W/m2/min)を施した。
カルボキシル基を有する水系ウレタン樹脂(第一工業製薬、商品名:スーパーフレックス210、固形分:33%)100gに対して、架橋剤(日本触媒製、商品名:エポクロスWS700、固形分:25%)20gを添加し、3分間撹拌し、易接着剤組成物を得た。得られた易接着剤組成物を、コロナ放電処理を施した原反D1のコロナ放電処理面に、バーコーター(#6)で塗布した。その後、保護フィルムを熱風乾燥機(140℃)に投入し、ウレタン組成物を約5分乾燥させて、易接着層(0.2〜0.4μm)を形成した。
上記で得られた易接着層が施された原反フィルム(D1)を、(株)井元製作所製、二軸延伸装置(IMC−1905)を用いて、延伸倍率2倍(縦・横)、ガラス転移温度より13℃高い温度で同時二軸延伸を行い、二軸延伸フィルムを作成した。得られた二軸延伸フィルムの易接着層が施された側の一面に、東亞合成(株)製「アロンアルファシリーズ」(アロンアルファ プロ用No.1)を用いて、(株)カネカ製「エルメックシリーズ」(Rフィルム、厚み64μm)を幅15mm、長さ10cmの短冊状に切り出し、1枚に対し上記「アロンアルファシリーズ」(アロンアルファ プロ用No.1)を6滴滴下し、2kgのゴムローラー(JIS Z 0237準拠)を用いて均一に接着した。得られたポリカーボネートフィルムが接着された偏光子保護フィルムを幅1cmの短冊状にカッターを用いてカットし、ピール試験サンプルとした。得られたピール試験サンプルを、積水化学工業(株)製「ポリエチレンクロス両面テープ(50mm×15m)を用いて、ステンレス製の台に偏光子保護フィルム側が下側に、ポリカーボネートフィルムが上側になるように貼付し、偏光子保護フィルムからポリカーボネートフィルムを90度剥離する際のピール強度をピール強度とした。ここでのピール強度は、(株)島津製作所製小型卓上試験機(オートグラフ)EZ−Sを用いて測定し、得られた測定データの10mm〜60mmの間のデータを平均化することにより求め、3回測定した算術平均値をピール強度とした。結果を表1に示す。
上記、原反(D1)から得られた易接着層が施された二軸延伸フィルムを、ガラス製スライドガラス上に東亞合成(株)製「アロンアルファシリーズ」(アロンアルファ プロ用No.1)を用いて、接着し、SAICAS用サンプルとした。得られたSAICAS用サンプルを、ダイプラ・ウィンテス株式会社製サイカスDN−01型にセットして、あらかじめダイヤ切刃で、300μm幅、深さ15μmの切れ込みを入れた。切れ込みには、V角寸法80°、スクイ角5°、ニゲ角5°の単結晶ダイヤモンド刃を用いて行った。測定は前記あらかじめ300μm幅の切れ込みを入れたサンプルに、幅300μmのボラゾン切刃をセットして、深さ3μm、水平速度1μm/s、垂直速度0.1μm/sで測定した。測定には、刃幅寸法0.3mm、スクイ角20°、ニゲ角10°の窒化ホウ素製刃を使用した。測定結果を表1に示す。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を5重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D2)を得た。
実施例2で得られた原反フィルム(D2)を(株)井元製作所製、二軸延伸装置(IMC−1905)を用いて、延伸倍率2倍(縦・横)、ガラス転移温度より13℃高い温度で同時二軸延伸を行い、二軸延伸フィルムを作成した。この二軸延伸フィルムについて、上記の方法に従って、MIT耐屈曲試験、伸度、内部ヘイズ、厚み方向位相差Rthを測定した。結果を表1に示す。
上記、原反(D2)から得られた易接着層が施された二軸延伸フィルムを用いて、実施例1と同様の操作を行い、SAICASによる表面層の剥離強度試験を行った。結果を表1に示す。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を6重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D3)を得た。
この二軸延伸フィルムについて、上記の方法に従って、MIT耐屈曲試験、伸度、内部ヘイズ、厚み方向位相差Rthを測定した。結果を表1に示す。
上記得られた原反フィルム(D3)を用いて、実施例1と同様の方法で易接着層を施し、ピール強度測定行った。結果を表1に示す。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を7重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D4)を得た。
上記得られた原反フィルム(D4)を用いて、実施例1と同様の方法で易接着層を施し、ピール強度測定行った。結果を表1に示す。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を10重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D5)を得た。
上記得られた原反フィルム(D5)を用いて、実施例1と同様の方法で易接着層を施し、ピール強度測定行った。結果を表1に示す。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてナノストレングスD51N(アルケマ株式会社製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約50000、MMA率50mol%)を5重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D6)を得た。このフィルムについて上記の方法に従って、ガラス転移温度を測定した結果、125℃であった。
上記得られた原反フィルム(D6)を用いて、実施例1と同様の方法で易接着層を施し、ピール強度測定行った。結果を表1に示す。
上記、アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部のみで、(B)アクリル系ジブロック共重合体を添加しなかったこと以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D7)を得た。アクリル系樹脂(A1)を用い、滞留熱安定性試験を行ったところ、粘度上昇の挙動は見られなかった。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を2重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D8)を得た。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対して(B)アクリル系ジブロック共重合体としてクラリティLA1892(株式会社クラレ製、MMAとBAのジブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約80000、MMA率58mol%、硬度(タイプA)95)を15重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D9)を得た。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対してアクリル系トリブロック共重合体としてクラリティLA3250(株式会社クラレ製、MMA−BA−MMAのトリブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約109000、MMA率30mol%、硬度(タイプA)41)を5重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D10)を得た。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対してアクリル系トリブロック共重合体としてクラリティLA4285(株式会社クラレ製、MMA−BA−MMAのトリブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約58000、MMA率50mol%、硬度(タイプA)95)を5重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D11)を得た。
アクリル系樹脂製造例で製造したアクリル系樹脂(A1)100重量部に対してアクリル系トリブロック共重合体としてナノストレングスM65(アルケマ株式会社製、MMA−BA−MMAのトリブロック共重合体、平均屈折率1.48、重量平均分子量約230000、MMA率50mol%)を5重量部に計量した以外は実施例1と同様の操作を行い、原反フィルム(D12)を得た。
比較例6で得られた原反フィルム(D12)を(株)井元製作所製、二軸延伸装置(IMC−1905)を用いて、延伸倍率2倍(縦・横)、ガラス転移温度より13℃高い温度で同時二軸延伸を行い、二軸延伸フィルムを作成した。
この二軸延伸フィルムについて、上記の方法に従って、MIT耐屈曲試験、伸度、内部ヘイズ、厚み方向位相差Rthを測定した。結果を表1に示す。
上記得られた原反フィルム(D12)を用いて、実施例1と同様の方法で易接着層を施し、ピール強度測定行った。結果を表1に示す。
Claims (3)
- (A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂及び(B)アクリル系ジブロック共重合体を含有する偏光子保護フィルムであって、
偏光子保護フィルムが、(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂100重量部および(B)アクリル系ジブロック共重合体を3重量部〜7重量部を含有し、
(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂が主鎖に環構造を持ち、該環構造がグルタルイミド環、ラクトン環、無水マレイン酸、マレイミド及び無水グルタル酸からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
(A)ガラス転移温度が120℃以上であるアクリル系樹脂中の環構造の含有量が2重量%〜30重量%であり、
(B)アクリル系ジブロック共重合体が、(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックと、(B2)メタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックとから構成されたアクリル系ジブロック共重合体であり、
(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックが、ポリアクリル酸ブチル単位を含み、(B2)メタクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックが、ポリメタクリル酸メチル単位を含み、
(B1)アクリル酸エステル由来の構成単位を含む重合体ブロックが、アクリル酸芳香族エステル由来の構成単位を含まず、
ピール強度が0.9N/cm以上であることを特徴とする、偏光子保護フィルム。
ただし、ピール強度は、偏光子保護フィルムをポリカーボネートフィルムに貼り付け、23℃、50%RH雰囲気における、90度ピール強度試験による。 - 偏光子保護フィルムにおけるSAICAS法による表面層の剥離強度が8N/cm以上であることを特徴とする、請求項1に記載の偏光子保護フィルム。
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