JP2018155812A - 偏光子保護フィルム、偏光板および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムを提供すること。
【解決手段】本発明の偏光子保護フィルムは、アクリル系樹脂と、アクリル系樹脂に分散された補強粒子と、を含む。補強粒子は扁平形状を有し、その長さ/厚みの比は7.0以下である。1つの実施形態においては、偏光子保護フィルムにおいて補強粒子が7重量%〜30重量%含有されている。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の偏光子保護フィルムは、アクリル系樹脂と、アクリル系樹脂に分散された補強粒子と、を含む。補強粒子は扁平形状を有し、その長さ/厚みの比は7.0以下である。1つの実施形態においては、偏光子保護フィルムにおいて補強粒子が7重量%〜30重量%含有されている。
【選択図】なし
Description
本発明は、偏光子保護フィルム、偏光板および画像表示装置に関する。
画像表示装置(例えば、液晶表示装置、有機EL表示装置)には、その画像形成方式に起因して、多くの場合、表示セルの少なくとも一方の側に偏光板が配置されている。近年、画像表示装置の薄型化およびフレキシブル化が進んでおり、これに伴い、偏光板およびその構成フィルム(例えば、偏光子保護フィルム)の薄型化も強く要望されている。偏光板およびその構成フィルムの薄型化を試みると、偏光板作製工程における各フィルムの搬送が困難となる場合があり、結果として、搬送不良および/または破断による歩留まりの低下が生じる場合がある。このような問題を解決するために、偏光子保護フィルムにゴム粒子を添加する技術が提案されている。しかし、このような偏光子保護フィルムは、偏光子との密着性が不十分であり、剥がれが生じるという問題がある。さらに、偏光板をフレキシブルな画像表示装置に適用する場合には、耐屈曲性に優れた偏光板およびそのような偏光板を実現し得る偏光子保護フィルムが望まれている。
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムを提供することにある。
本発明の偏光子保護フィルムは、アクリル系樹脂と、該アクリル系樹脂に分散された補強粒子と、を含む。該補強粒子は扁平形状を有し、その長さ/厚みの比は7.0以下である。
1つの実施形態においては、上記アクリル系樹脂は、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも1つを有する。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムにおいて上記補強粒子は7重量%〜30重量%含有されている。
1つの実施形態においては、上記補強粒子の長さ/厚みの比は2.0以上である。
1つの実施形態においては、上記補強粒子は、ゴム状重合体で構成されたコアと、ガラス状重合体で構成され該コアを被覆する被覆層と、を有する。1つの実施形態においては、上記コアの厚みは20nm〜100nmであり、該コアの代表長さは200nm〜600nmである。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムは二軸延伸フィルムである。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムは、面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−20nm〜+10nmである。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも一方の側に配置された上記の偏光子保護フィルムと、を有する。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記の偏光板を備える。
1つの実施形態においては、上記アクリル系樹脂は、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも1つを有する。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムにおいて上記補強粒子は7重量%〜30重量%含有されている。
1つの実施形態においては、上記補強粒子の長さ/厚みの比は2.0以上である。
1つの実施形態においては、上記補強粒子は、ゴム状重合体で構成されたコアと、ガラス状重合体で構成され該コアを被覆する被覆層と、を有する。1つの実施形態においては、上記コアの厚みは20nm〜100nmであり、該コアの代表長さは200nm〜600nmである。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムは二軸延伸フィルムである。
1つの実施形態においては、上記偏光子保護フィルムは、面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−20nm〜+10nmである。
本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも一方の側に配置された上記の偏光子保護フィルムと、を有する。
本発明のさらに別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記の偏光板を備える。
本発明によれば、所定のアクリル系樹脂と最適化された長さ/厚みの比を有する扁平形状の補強粒子とを組み合わせて用いることにより、耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムを得ることができる。
本発明の実施形態による偏光子保護フィルムは、アクリル系樹脂と、アクリル系樹脂に分散された補強粒子と、を含む。以下、偏光子保護フィルムの構成成分について具体的に説明する。
A.アクリル系樹脂
A−1.アクリル系樹脂の構成
アクリル系樹脂としては、任意の適切なアクリル系樹脂が採用され得る。アクリル系樹脂は、代表的には、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有する。本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。アクリル系樹脂の主骨格を構成するアルキル(メタ)アクリレートとしては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数1〜18のものを例示できる。これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。さらに、アクリル系樹脂には、任意の適切な共重合モノマーを共重合により導入してもよい。このような共重合モノマーの種類、数、共重合比等は目的に応じて適切に設定され得る。アクリル系樹脂の主骨格の構成成分(モノマー単位)については、一般式(2)を参照しながら後述する。
A−1.アクリル系樹脂の構成
アクリル系樹脂としては、任意の適切なアクリル系樹脂が採用され得る。アクリル系樹脂は、代表的には、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有する。本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。アクリル系樹脂の主骨格を構成するアルキル(メタ)アクリレートとしては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数1〜18のものを例示できる。これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。さらに、アクリル系樹脂には、任意の適切な共重合モノマーを共重合により導入してもよい。このような共重合モノマーの種類、数、共重合比等は目的に応じて適切に設定され得る。アクリル系樹脂の主骨格の構成成分(モノマー単位)については、一般式(2)を参照しながら後述する。
アクリル系樹脂は、好ましくは、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位から選択される少なくとも1つを有する。ラクトン環単位を有するアクリル系樹脂は、例えば特開2008−181078号公報に記載されており、当該公報の記載は本明細書に参考として援用される。グルタルイミド単位は、好ましくは、下記一般式(1)で表される:
一般式(1)において、R1およびR2は、それぞれ独立して、水素または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R3は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。一般式(1)において、好ましくは、R1およびR2は、それぞれ独立して水素またはメチル基であり、R3は水素、メチル基、ブチル基またはシクロヘキシル基である。より好ましくは、R1はメチル基であり、R2は水素であり、R3はメチル基である。
上記アルキル(メタ)アクリレートは、代表的には、下記一般式(2)で表される:
一般式(2)において、R4は、水素原子またはメチル基を示し、R5は、水素原子、あるいは、置換されていてもよい炭素数1〜6の脂肪族または脂環式炭化水素基を示す。置換基としては、例えば、ハロゲン、水酸基が挙げられる。アルキル(メタ)アクリレートの具体例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸クロロメチル、(メタ)アクリル酸2−クロロエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2,3,4,5,6−ペンタヒドロキシヘキシルおよび(メタ)アクリル酸2,3,4,5−テトラヒドロキシペンチルが挙げられる。一般式(2)において、R5は、好ましくは、水素原子またはメチル基である。したがって、特に好ましいアルキル(メタ)アクリレートは、アクリル酸メチルまたはメタクリル酸メチルである。
上記アクリル系樹脂は、単一のグルタルイミド単位のみを含んでいてもよいし、上記一般式(1)におけるR1、R2およびR3が異なる複数のグルタルイミド単位を含んでいてもよい。
上記アクリル系樹脂におけるグルタルイミド単位の含有割合は、好ましくは2モル%〜50モル%、より好ましくは2モル%〜45モル%、さらに好ましくは2モル%〜40モル%、特に好ましくは2モル%〜35モル%、最も好ましくは3モル%〜30モル%である。含有割合が2モル%より少ないと、グルタルイミド単位に由来して発現される効果(例えば、高い光学的特性、高い機械的強度、偏光子との優れた接着性、薄型化)が十分に発揮されないおそれがある。含有割合が50モル%を超えると、例えば、耐熱性、透明性が不十分となるおそれがある。
上記アクリル系樹脂は、単一のアルキル(メタ)アクリレート単位のみを含んでいてもよいし、上記一般式(2)におけるR4およびR5が異なる複数のアルキル(メタ)アクリレート単位を含んでいてもよい。
上記アクリル系樹脂におけるアルキル(メタ)アクリレート単位の含有割合は、好ましくは50モル%〜98モル%、より好ましくは55モル%〜98モル%、さらに好ましくは60モル%〜98モル%、特に好ましくは65モル%〜98モル%、最も好ましくは70モル%〜97モル%である。含有割合が50モル%より少ないと、アルキル(メタ)アクリレート単位に由来して発現される効果(例えば、高い耐熱性、高い透明性)が十分に発揮されないおそれがある。上記含有割合が98モル%よりも多いと、樹脂が脆くて割れやすくなり、高い機械的強度が十分に発揮できず、生産性に劣るおそれがある。
上記アクリル系樹脂は、グルタルイミド単位およびアルキル(メタ)アクリレート単位以外の単位を含んでいてもよい。
1つの実施形態においては、アクリル系樹脂は、後述する分子内イミド化反応に関与していない不飽和カルボン酸単位を例えば0〜10重量%含有することができる。不飽和カルボン酸単位の含有割合は、好ましくは0〜5重量%であり、より好ましくは0〜1重量%である。含有量がこのような範囲であれば、透明性、滞留安定性および耐湿性を維持することができる。
1つの実施形態においては、アクリル系樹脂は、上記以外の共重合可能なビニル系単量体単位(他のビニル系単量体単位)を含有することができる。その他のビニル系単量体としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エタクリロニトリル、アリルグリシジルエーテル、無水マレイン酸、無水イタコン酸、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、アクリル酸アミノエチル、アクリル酸プロピルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノプロピル、メタクリル酸シクロヘキシルアミノエチル、N−ビニルジエチルアミン、N−アセチルビニルアミン、アリルアミン、メタアリルアミン、N−メチルアリルアミン、2−イソプロペニル−オキサゾリン、2−ビニル−オキサゾリン、2−アクロイル−オキサゾリン、N−フェニルマレイミド、メタクリル酸フェニルアミノエチル、スチレン、α−メチルスチレン、p−グリシジルスチレン、p−アミノスチレン、2−スチリル−オキサゾリンなどがあげられる。これらは、単独で用いてもよく併用してもよい。好ましくは、スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体である。他のビニル系単量体単位の含有割合は、好ましくは0〜1重量%であり、より好ましくは0〜0.1重量%である。このような範囲であれば、所望でない位相差の発現および透明性の低下を抑制することができる。
上記アクリル系樹脂におけるイミド化率は、好ましくは2.5%〜20.0%である。イミド化率がこのような範囲であれば、耐熱性、透明性および成形加工性に優れた樹脂が得られ、フィルム成形時のコゲの発生や機械的強度の低下が防止され得る。上記アクリル系樹脂において、イミド化率は、グルタルイミド単位とアルキル(メタ)アクリレート単位との比で表される。この比は、例えば、アクリル系樹脂のNMRスペクトル、IRスペクトル等から得ることができる。本実施形態においては、イミド化率は、1HNMR BRUKER AvanceIII(400MHz)を用いて、樹脂の1H−NMR測定により求めることができる。より具体的には、3.5から3.8ppm付近のアルキル(メタ)アクリレートのO−CH3プロトン由来のピーク面積をAとし、3.0から3.3ppm付近のグルタルイミドのN−CH3プロトン由来のピークの面積をBとして、次式により求められる。
イミド化率Im(%)={B/(A+B)}×100
イミド化率Im(%)={B/(A+B)}×100
上記アクリル系樹脂の酸価は、好ましくは0.10mmol/g〜0.50mmol/gである。酸価がこのような範囲であれば、耐熱性、機械物性および成形加工性のバランスに優れた樹脂を得ることができる。酸価が小さすぎると、所望の酸価に調整するための変性剤の使用によるコストアップ、変性剤の残存によるゲル状物の発生といった問題が生じる場合がある。酸価が大きすぎると、フィルム成形時(例えば、溶融押出時)の発泡が起こりやすくなり、成形品の生産性が低下する傾向がある。上記アクリル系樹脂において、酸価は、当該アクリル系樹脂におけるカルボン酸単位およびカルボン酸無水物単位の含有量である。本実施形態においては、酸価は、例えば、WO2005/054311または特開2005−23272号公報に記載の滴定法により算出することができる。
上記アクリル系樹脂の重量平均分子量は、好ましくは1000〜2000000、より好ましくは5000〜1000000、さらに好ましくは10000〜500000、特に好ましくは50000〜500000、最も好ましくは60000〜150000である。重量平均分子量は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフ(GPCシステム,東ソー製)を用いて、ポリスチレン換算により求めることができる。なお、溶剤としてはテトラヒドロフランが用いられ得る。
上記アクリル系樹脂は、Tg(ガラス転移温度)が、好ましくは110℃以上、より好ましくは115℃以上、さらに好ましくは120℃以上、特に好ましくは125℃以上、最も好ましくは130℃以上である。Tgが110℃以上であれば、このような樹脂から得られた偏光子保護フィルムを含む偏光板は、耐久性に優れたものとなりやすい。Tgの上限値は、好ましくは300℃以下、より好ましくは290℃以下、さらに好ましくは285℃以下、特に好ましくは200℃以下、最も好ましくは160℃以下である。Tgがこのような範囲であれば、成形性に優れ得る。
A−2.アクリル系樹脂の重合
上記アクリル系樹脂は、例えば、以下の方法で製造することができる。この方法は、(I)一般式(2)で表されるアルキル(メタ)アクリレート単位に対応するアルキル(メタ)アクリレート単量体と、不飽和カルボン酸単量体および/またはその前駆体単量体と、を共重合して共重合体(a)を得ること;および、(II)該共重合体(a)をイミド化剤にて処理することにより、当該共重合体(a)中のアルキル(メタ)アクリレート単量体単位と不飽和カルボン酸単量体および/またはその前駆体単量体単位の分子内イミド化反応を行い、一般式(1)で表されるグルタルイミド単位を共重合体中に導入すること;を含む。
上記アクリル系樹脂は、例えば、以下の方法で製造することができる。この方法は、(I)一般式(2)で表されるアルキル(メタ)アクリレート単位に対応するアルキル(メタ)アクリレート単量体と、不飽和カルボン酸単量体および/またはその前駆体単量体と、を共重合して共重合体(a)を得ること;および、(II)該共重合体(a)をイミド化剤にて処理することにより、当該共重合体(a)中のアルキル(メタ)アクリレート単量体単位と不飽和カルボン酸単量体および/またはその前駆体単量体単位の分子内イミド化反応を行い、一般式(1)で表されるグルタルイミド単位を共重合体中に導入すること;を含む。
不飽和カルボン酸単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、α−置換アクリル酸、α−置換メタクリル酸が挙げられる。その前駆体単量体としては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミドなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく併用してもよい。好ましい不飽和カルボン酸単量体はアクリル酸またはメタクリル酸であり、好ましい前駆体単量体はアクリルアミドである。
共重合体(a)をイミド化剤により処理する方法としては、任意の適切な方法を用いることができる。具体例としては、押出機を用いる方法、バッチ式反応槽(圧力容器)を用いる方法が挙げられる。押出機を用いる方法は、押出機を用いて共重合体(a)を加熱溶融し、これをイミド化剤で処理することを含む。この場合、押出機としては、任意の適切な押出機を用いることができる。具体例としては、単軸押出機、二軸押出機、多軸押出機が挙げられる。バッチ式反応槽(圧力容器)を用いる方法においては、任意の適切なバッチ式反応槽(圧力容器)を用いることができる。
イミド化剤としては、上記一般式(1)で表されるグルタルイミド単位を生成できる限りにおいて任意の適切な化合物を用いることができる。イミド化剤の具体例としては、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、i−プロピルアミン、n−ブチルアミン、i−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、n−ヘキシルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、アニリン、ベンジルアミン、トルイジン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等などの脂環式炭化水素基含有アミンが挙げられる。さらに、例えば加熱によりこのようなアミンを発生する尿素系化合物を用いることもできる。尿素化合物としては、例えば、尿素、1,3−ジメチル尿素、1,3−ジエチル尿素、1,3−ジプロピル尿素が挙げられる。イミド化剤は、好ましくはメチルアミン、アンモニア、シクロヘキシルアミンであり、より好ましくはメチルアミンである。
イミド化においては、上記イミド化剤に加えて、必要に応じて、閉環促進剤を添加してもよい。
イミド化におけるイミド化剤の使用量は、共重合体(a)100重量部に対して、好ましくは0.5重量部〜10重量部であり、より好ましくは0.5重量部〜6重量部である。イミド化剤の使用量が0.5重量部より少ないと、所望のイミド化率が達成されない場合が多い。その結果、得られる樹脂の耐熱性がきわめて不十分となり、成形後のコゲなどの外観欠陥を誘発する場合がある。イミド化剤の使用量が10重量部を超えると、樹脂中にイミド化剤が残存し、当該イミド化剤により成形後のコゲなどの外観欠陥や発泡を誘発する場合がある。
本実施形態の製造方法は、必要に応じて、上記イミド化に加え、エステル化剤による処理を含むことができる。
エステル化剤としては、例えば、ジメチルカーボネート、2,2−ジメトキシプロパン、ジメチルスルホキシド、トリエチルオルトホルメート、トリメチルオルトアセテート、トリメチルオルトホルメート、ジフェニルカーボネート、ジメチルサルフェート、メチルトルエンスルホネート、メチルトリフルオロメチルスルホネート、メチルアセテート、メタノール、エタノール、メチルイソシアネート、p−クロロフェニルイソシアネート、ジメチルカルボジイミド、ジメチル−t−ブチルシリルクロライド、イソプロペニルアセテート、ジメチルウレア、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、ジメチルジエトキシシラン、テトラ−N−ブトキシシラン、ジメチル(トリメチルシラン)フォスファイト、トリメチルフォスファイト、トリメチルフォスフェート、トリクレジルフォスフェート、ジアゾメタン、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、ベンジルグリシジルエーテルが挙げられる。これらの中でも、コストおよび反応性などの観点から、ジメチルカーボネートが好ましい。
エステル化剤の添加量は、アクリル系樹脂の酸価が所望の値になるように設定され得る。
A−3.他の樹脂の併用
本発明の実施形態においては、上記アクリル系樹脂と他の樹脂とを併用してもよい。すなわち、アクリル系樹脂を構成するモノマー成分と他の樹脂を構成するモノマー成分とを共重合し、当該共重合体をC項で後述するフィルム形成に供してもよく;アクリル系樹脂と他の樹脂とのブレンドをフィルム形成に供してもよい。他の樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリイミド、ポリエーテルイミドなどの他の熱可塑性樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。併用する樹脂の種類および配合量は、目的および得られるフィルムに所望される特性等に応じて適切に設定され得る。例えば、スチレン系樹脂(好ましくは、アクリロニトリル−スチレン共重合体)は、位相差制御剤として併用され得る。
本発明の実施形態においては、上記アクリル系樹脂と他の樹脂とを併用してもよい。すなわち、アクリル系樹脂を構成するモノマー成分と他の樹脂を構成するモノマー成分とを共重合し、当該共重合体をC項で後述するフィルム形成に供してもよく;アクリル系樹脂と他の樹脂とのブレンドをフィルム形成に供してもよい。他の樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリイミド、ポリエーテルイミドなどの他の熱可塑性樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。併用する樹脂の種類および配合量は、目的および得られるフィルムに所望される特性等に応じて適切に設定され得る。例えば、スチレン系樹脂(好ましくは、アクリロニトリル−スチレン共重合体)は、位相差制御剤として併用され得る。
アクリル系樹脂と他の樹脂とを併用する場合、アクリル系樹脂と他の樹脂とのブレンドにおけるアクリル系樹脂の含有量は、好ましくは50重量%〜100重量%、より好ましくは60重量%〜100重量%、さらに好ましくは70重量%〜100重量%、特に好ましくは80重量%〜100重量%である。含有量が50重量%未満である場合には、アクリル系樹脂が本来有する高い耐熱性、高い透明性が十分に反映できないおそれがある。
B.補強粒子
補強粒子は、上記のとおり、扁平形状を有する。さらに、補強粒子の長さ/厚みの比は7.0以下である。長さ/厚みの比は、好ましくは6.5以下であり、より好ましくは6.3以下である。一方、長さ/厚みの比は、好ましくは2.0以上であり、より好ましくは3.5以上であり、さらに好ましくは4.5以上であり、特に好ましくは5.0以上である。長さ/厚みの比がこのような範囲であれば、粒子を配合することに起因する優れた耐屈曲性を維持しつつ、偏光子保護フィルムと偏光子との密着性を顕著に改善することができる。本明細書において「長さ/厚みの比」とは、補強粒子の平面視形状の代表長さと厚みとの比を意味する。ここで、「代表長さ」とは、平面視形状が円形の場合には直径、楕円形の場合には長径、矩形または多角形の場合には対角線の長さをいう。当該比は、例えば、以下の手順で求められ得る。得られたフィルム断面を透過型電子顕微鏡(例えば、加速電圧80kV、RuO4染色超薄切片法)で撮影し、得られた写真に存在する補強粒子のうち長いもの(代表長さに近い断面が得られているもの)から順に30個を抽出し、(長さの平均値)/(厚みの平均値)を算出することにより、当該比が得られ得る。
補強粒子は、上記のとおり、扁平形状を有する。さらに、補強粒子の長さ/厚みの比は7.0以下である。長さ/厚みの比は、好ましくは6.5以下であり、より好ましくは6.3以下である。一方、長さ/厚みの比は、好ましくは2.0以上であり、より好ましくは3.5以上であり、さらに好ましくは4.5以上であり、特に好ましくは5.0以上である。長さ/厚みの比がこのような範囲であれば、粒子を配合することに起因する優れた耐屈曲性を維持しつつ、偏光子保護フィルムと偏光子との密着性を顕著に改善することができる。本明細書において「長さ/厚みの比」とは、補強粒子の平面視形状の代表長さと厚みとの比を意味する。ここで、「代表長さ」とは、平面視形状が円形の場合には直径、楕円形の場合には長径、矩形または多角形の場合には対角線の長さをいう。当該比は、例えば、以下の手順で求められ得る。得られたフィルム断面を透過型電子顕微鏡(例えば、加速電圧80kV、RuO4染色超薄切片法)で撮影し、得られた写真に存在する補強粒子のうち長いもの(代表長さに近い断面が得られているもの)から順に30個を抽出し、(長さの平均値)/(厚みの平均値)を算出することにより、当該比が得られ得る。
補強粒子は、代表的には、ゴム状重合体で構成されたコアと、ガラス状重合体で構成され該コアを被覆する被覆層と、を有する。言い換えれば、補強粒子は、いわゆるコアシェル型粒子を扁平化したものである。補強粒子は、最内層または中間層として、ガラス状重合体で構成された層を一層以上有していてもよい。ただし、本発明の実施形態においては、コアシェル型粒子をフィルムの樹脂成分に分散させる過程において被覆層が当該樹脂成分と相溶し、被覆層は視覚的(顕微鏡等を介する場合を含む)に認識できない場合がある。
コアを構成するゴム状重合体のTgは、好ましくは20℃以下であり、より好ましくは−60℃〜20℃であり、さらに好ましくは−60℃〜10℃である。コアを構成するゴム状重合体のTgが20℃を超えると、アクリル系樹脂の機械的強度の向上が十分ではないおそれがある。被覆層を構成するガラス状重合体(硬質重合体)のTgは、好ましくは50℃以上であり、より好ましくは50℃〜140℃であり、さらに好ましくは60℃〜130℃である。被覆層を構成するガラス状重合体のTgが50℃より低いと、アクリル系樹脂の耐熱性が低下するおそれがある。
補強粒子におけるコアの含有割合は、好ましくは30重量%〜95重量%、より好ましくは50重量%〜90重量%である。コアにおけるガラス状重合体層の割合は、コアの総量100重量%に対して0〜60重量%、好ましくは0〜45重量%、より好ましくは10重量%〜40重量%である。補強粒子における被覆層の含有割合は、好ましくは5重量%〜70重量%、より好ましくは10重量%〜50重量%である。
コアの厚みは、好ましくは20nm〜100nmである。該コアの代表長さは、好ましくは200nm〜600nmである。コアの代表長さが短すぎる場合には、得られるフィルムの機械的強度の向上が不十分となる場合がある。コアの厚みが厚すぎる場合またはコアの代表長さが長すぎる場合には、得られるフィルムと偏光子との密着性が損なわれるおそれがある。
補強粒子は、偏光子保護フィルム中に、好ましくは7重量%〜30重量%、より好ましくは8重量%〜25重量%含有される。補強粒子の含有量がこのような範囲であれば、非常に優れた偏光子との密着性および非常に優れた耐屈曲性を実現することができる。
補強粒子のコアを構成するゴム状重合体、被覆層を構成するガラス状重合体(硬質重合体)、これらの重合方法、およびその他の構成の詳細については、コアシェル型粒子に関して例えば特開2016−33552号公報に記載されている。この公報の記載は、本明細書に参考として援用される。
補強粒子の形成(コアシェル型粒子の扁平化)については、偏光子保護フィルムの形成に関連してC項で後述する。
C.偏光子保護フィルムの形成
本発明の実施形態による偏光子保護フィルムは、代表的には、上記アクリル系樹脂(その他の樹脂を併用する場合には、当該その他の樹脂とのブレンド)およびコアシェル型粒子を含む組成物をフィルム形成すること、および、得られたフィルムを延伸すること、を含む方法により形成され得る。
本発明の実施形態による偏光子保護フィルムは、代表的には、上記アクリル系樹脂(その他の樹脂を併用する場合には、当該その他の樹脂とのブレンド)およびコアシェル型粒子を含む組成物をフィルム形成すること、および、得られたフィルムを延伸すること、を含む方法により形成され得る。
コアシェル型粒子は、上記B項に記載の補強粒子の前駆体であり、コアと被覆層とを有する球状粒子である。コアの平均粒子径は、好ましくは70nm〜300nmである。
フィルムを形成する方法としては、任意の適切な方法を採用することができる。具体例としては、キャスト塗工法(例えば、流延法)、押出成形法、射出成形法、圧縮成形法、トランスファー成形法、ブロー成形法、粉末成形法、FRP成形法、カレンダー成形法、熱プレス法が挙げられる。好ましくは、押出成形法またはキャスト塗工法である。得られるフィルムの平滑性を高め、良好な光学的均一性を得ることができるからである。特に好ましくは、押出成形法である。残存溶媒による問題を考慮する必要がないからである。中でも、Tダイを用いた押出成形法が、フィルムの生産性および以降の延伸処理の容易性の観点から好ましい。成形条件は、使用される樹脂の組成や種類、得られるフィルムに所望される特性等に応じて適宜設定され得る。
延伸方法としては、任意の適切な延伸方法、延伸条件(例えば、延伸温度、延伸倍率、延伸速度、延伸方向)が採用され得る。延伸方法の具体例としては、自由端延伸、固定端延伸、自由端収縮、固定端収縮が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、同時に用いてもよく、逐次に用いてもよい。
延伸方向は、目的に応じて適切な方向が採用され得る。具体的には、長さ方向、幅方向、厚さ方向、斜め方向が挙げられる。延伸方向は、一方向であってもよく(一軸延伸)、二方向であってもよく(二軸延伸)、三方向以上であってもよい。本発明の実施形態においては、代表的には、長さ方向の一軸延伸、長さ方向および幅方向の同時二軸延伸、長さ方向および幅方向の逐次二軸延伸が採用され得る。好ましくは、二軸延伸(同時または逐次)である。面内位相差の制御が容易であり、光学的等方性を実現しやすいからである。
二軸延伸を採用する場合、延伸方式は、同時二軸延伸であってもよく逐次二軸延伸であってもよい。同時二軸延伸は、ロール延伸工程がないため、フィルム表面にキズがつきにくく、逐次延伸に比べてフィルム外観に優位性がある。これに対して、逐次二軸延伸は、縦延伸と横延伸工程が分かれているため、フィルム破断しにくく、生産性に優位性がある。逐次二軸延伸においては、縦延伸または横延伸のいずれが先に行われてもよい。逐次二軸延伸においては、好ましくは、縦延伸および横延伸の順で行われる。
延伸温度は、偏光子保護フィルムに所望される光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法(一軸延伸または二軸延伸)、延伸倍率、延伸速度等に応じて変化し得る。具体的には、延伸温度は、好ましくはTg〜Tg+60℃、さらに好ましくはTg+15℃〜Tg+60℃、最も好ましくはTg+30℃〜Tg+60℃である。このような温度で延伸することにより、適切な特性を有する偏光子保護フィルムが得られ得る。具体的な延伸温度は、例えば150℃〜175℃であり、好ましくは155℃〜175℃である。延伸温度がこのような範囲であれば、延伸倍率および延伸速度を適切に調整することにより、耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムが得られ得る。なお、ここでのTgは、組成物の樹脂成分のTgである。
延伸倍率もまた、延伸温度と同様に、偏光子保護フィルムに所望される光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法(一軸延伸または二軸延伸)、延伸温度、延伸速度等に応じて変化し得る。1つの方向の延伸倍率ともう1つの方向の延伸倍率との比は、好ましくは1.0〜1.5であり、より好ましくは1.0〜1.4であり、さらに好ましくは1.0〜1.3である。1つの実施形態においては、上記1つの方向と上記もう1つの方向とは直交している。例えば、2つの方向のうち一方は長さ方向(MD)であり、他方は幅方向(TD)であり得る。二軸延伸を採用する場合の面倍率(1つの方向の延伸倍率ともう1つの方向の延伸倍率との積)は、好ましくは2.0〜6.0であり、より好ましくは3.0〜5.5であり、さらに好ましくは3.5〜5.2である。延伸倍率がこのような範囲であれば、延伸温度および延伸速度を適切に調整することにより、耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムが得られ得る。
延伸速度もまた、延伸温度と同様に、偏光子保護フィルムに所望される光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法(一軸延伸または二軸延伸)、延伸温度、延伸倍率等に応じて変化し得る。延伸速度は、好ましくは3%/秒〜20%/秒であり、より好ましくは3%/秒〜15%/秒であり、さらに好ましくは3%/秒〜10%/秒である。二軸延伸を採用する場合、1つの方向の延伸速度ともう1つの方向の延伸速度とは、同一であってもよく異なっていてもよい。例えば、1つの方向の延伸速度ともう1つの方向の延伸速度との比は、好ましくは1.0〜1.3であり、より好ましくは1.0〜1.2であり、さらに好ましくは1.0〜1.1である。延伸速度がこのような範囲であれば、延伸温度および延伸倍率を適切に調整することにより、耐屈曲性および偏光子との密着性にともに優れた偏光子保護フィルムが得られ得る。
上記のような延伸により、コアシェル型粒子が適切に扁平化され、上記B項に記載のような所望の構造および特性を有する補強粒子が形成され得る。より詳細には、上記のような延伸温度および延伸速度で延伸することにより、コアシェル型粒子のコアが適切に扁平化されると推察される。コアは周囲と比較してTgが低く、低温延伸、高倍率延伸、および/または速い延伸速度で延伸することでより扁平化し、長さ/厚みの比が大きくなることが確認されており、このことにより耐屈曲性が大幅に向上すると考えられている。一方、長さ/厚みの比が大きすぎると(例えば、7.0より大きい場合)、偏光子との密着力が低下する場合がある。長さ/厚みの比を最適化することで、耐屈曲性と密着性の両立を実現していると推察される。
以上のようにして、偏光子保護フィルムが形成され得る。
D.偏光子保護フィルムおよびその特性
偏光子保護フィルムは、好ましくは、実質的に光学的に等方性を有する。本明細書において「実質的に光学的に等方性を有する」とは、面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−20nm〜+10nmであることをいう。面内位相差Re(550)は、より好ましくは0nm〜5nmであり、さらに好ましくは0nm〜3nmであり、特に好ましくは0nm〜2nmである。厚み方向の位相差Rth(550)は、より好ましくは−5nm〜+5nmであり、さらに好ましくは−3nm〜+3nmであり、特に好ましくは−2nm〜+2nmである。偏光子保護フィルムのRe(550)およびRth(550)がこのような範囲であれば、当該偏光子保護フィルムを含む偏光板を画像表示装置に適用した場合に表示特性に対する悪影響を防止することができる。なお、Re(550)は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの面内位相差である。Re(550)は、式:Re(550)=(nx−ny)×dによって求められる。Rth(550)は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの厚み方向の位相差である。Rth(550)は、式:Rth(550)=(nx−nz)×dによって求められる。ここで、nxは面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、nyは面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、nzは厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚み(nm)である。
偏光子保護フィルムは、好ましくは、実質的に光学的に等方性を有する。本明細書において「実質的に光学的に等方性を有する」とは、面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−20nm〜+10nmであることをいう。面内位相差Re(550)は、より好ましくは0nm〜5nmであり、さらに好ましくは0nm〜3nmであり、特に好ましくは0nm〜2nmである。厚み方向の位相差Rth(550)は、より好ましくは−5nm〜+5nmであり、さらに好ましくは−3nm〜+3nmであり、特に好ましくは−2nm〜+2nmである。偏光子保護フィルムのRe(550)およびRth(550)がこのような範囲であれば、当該偏光子保護フィルムを含む偏光板を画像表示装置に適用した場合に表示特性に対する悪影響を防止することができる。なお、Re(550)は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの面内位相差である。Re(550)は、式:Re(550)=(nx−ny)×dによって求められる。Rth(550)は、23℃における波長550nmの光で測定したフィルムの厚み方向の位相差である。Rth(550)は、式:Rth(550)=(nx−nz)×dによって求められる。ここで、nxは面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、nyは面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、nzは厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚み(nm)である。
偏光子保護フィルムの厚み80μmにおける380nmでの光線透過率は、高ければ高いほど好ましい。具体的には、光線透過率は、好ましくは85%以上.より好ましくは88%以上、さらに好ましくは90%以上である。光線透過率がこのような範囲であれば、所望の透明性を確保することができる。補強粒子の長さ/厚みの比を上記範囲のように最適化することにより、優れた耐屈曲性および偏光子との密着性のみならず、このような光線透過率を実現することができる。光線透過率は、例えば、ASTM−D−1003に準じた方法で測定され得る。
偏光子保護フィルムのヘイズは、低ければ低いほど好ましい。具体的には、ヘイズは、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下、さらに好ましくは1.5%以下、特に好ましくは1%以下である。ヘイズが5%以下であると、フィルムに良好なクリヤー感を与えることができる。さらに、画像表示装置の視認側偏光板に使用する場合でも、表示内容が良好に視認できる。補強粒子の長さ/厚みの比を上記範囲のように最適化することにより、優れた耐屈曲性および偏光子との密着性のみならず、このようなヘイズを実現することができる。
偏光子午後フィルムの厚み80μmにおけるYIは、好ましくは1.27以下、より好ましくは1.25以下、さらに好ましくは1.23以下、特に好ましくは1.20以下である。YIが1.3を超えると、光学的透明性が不十分となる場合がある。補強粒子の長さ/厚みの比を上記範囲のように最適化することにより、優れた耐屈曲性および偏光子との密着性のみならず、このようなYIを実現することができる。なお、YIは、例えば、高速積分球式分光透過率測定機(商品名DOT−3C:村上色彩技術研究所製)を用いた測定で得られる色の三刺激値(X、Y、Z)より、次式によって求めることができる。
YI=[(1.28X−1.06Z)/Y]×100
YI=[(1.28X−1.06Z)/Y]×100
偏光子保護フィルムの厚み80μmにおけるb値(ハンターの表色系に準じた色相の尺度)は、好ましくは1.5未満、より好ましくは1.0以下である。b値が1.5以上である場合、所望でない色味が出る場合がある。なお、b値は、例えば、偏光子保護フィルムサンプルを3cm角に裁断し、高速積分球式分光透過率測定機(商品名DOT−3C:村上色彩技術研究所製)を用いて色相を測定し、当該色相をハンターの表色系に準じて評価することにより得られ得る。
偏光子保護フィルムの透湿度は、好ましくは300g/m2・24hr以下、より好ましくは250g/m2・24hr以下、さらに好ましくは200g/m2・24hr以下、特に好ましくは150g/m2・24hr以下、最も好ましくは100g/m2・24hr以下である。偏光子保護フィルムの透湿度がこのような範囲であれば、耐久性および耐湿性に優れた偏光板が得られ得る。
偏光子保護フィルムの引張強度は、好ましくは10MPa以上100MPa未満であり、より好ましくは30MPa以上100MPa未満である。10MPa未満の場合には、十分な機械的強度を発現できない場合がある。100MPaを超えると、加工性が不十分となるおそれがある。引張強度は、例えば、ASTM−D−882−61Tに準じて測定され得る。
偏光子保護フィルムの引張伸びは、好ましくは1.0%以上、より好ましくは3.0%以上、さらに好ましくは5.0%以上である。引張伸びの上限は、例えば100%である。引張伸びが1%未満である場合には、靭性が不十分となる場合がある。引張伸びは、例えば、ASTM−D−882−61Tに準じて測定され得る。
偏光子保護フィルムの引張弾性率は、好ましくは0.5GPa以上、より好ましくは1GPa以上、さらに好ましくは2GPa以上である。引張弾性率の上限は、例えば20GPaである。引張弾性率が0.5GPa未満である場合には、十分な機械的強度を発現できない場合がある。引張弾性率は、例えば、ASTM−D−882−61Tに準じて測定され得る。
偏光子保護フィルムは、目的に応じて任意の適切な添加剤を含んでいてもよい。添加剤の具体例としては、紫外線吸収剤;ヒンダードフェノール系、リン系、イオウ系等の酸化防止剤;耐光安定剤、耐候安定剤、熱安定剤等の安定剤;ガラス繊維、炭素繊維等の補強材;近赤外線吸収剤;トリス(ジブロモプロピル)ホスフェート、トリアリルホスフェート、酸化アンチモン等の難燃剤;アニオン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤等の帯電防止剤;無機顔料、有機顔料、染料等の着色剤;有機フィラーまたは無機フィラー;樹脂改質剤;有機充填剤や無機充填剤;可塑剤;滑剤;帯電防止剤;難燃剤;などが挙げられる。添加剤はアクリル系樹脂の重合時に添加されてもよく、フィルム形成時に添加されてもよい。添加剤の種類、数、組み合わせ、添加量等は、目的に応じて適切に設定され得る。
偏光子保護フィルムの一方の面には、易接着層が形成されていてもよい。易接着層は、例えば、水系ポリウレタンとオキサゾリン系架橋剤とを含む。
E.偏光板
上記A項からD項に記載の本発明の偏光子保護フィルムは、偏光板に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光子保護フィルムを用いた偏光板も包含する。代表的には、偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも一方の側に配置された本発明の偏光子保護フィルムと、を有する。本発明の偏光子保護フィルムは、偏光子の両側に配置されてもよく、偏光子の一方の側に配置されてもよい。本発明の偏光子保護フィルムが偏光子の一方の側に配置される場合、もう一方の側には任意の適切な偏光子保護フィルムが配置されてもよく、偏光子保護フィルムは配置されなくてもよい。
上記A項からD項に記載の本発明の偏光子保護フィルムは、偏光板に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光子保護フィルムを用いた偏光板も包含する。代表的には、偏光板は、偏光子と、該偏光子の少なくとも一方の側に配置された本発明の偏光子保護フィルムと、を有する。本発明の偏光子保護フィルムは、偏光子の両側に配置されてもよく、偏光子の一方の側に配置されてもよい。本発明の偏光子保護フィルムが偏光子の一方の側に配置される場合、もう一方の側には任意の適切な偏光子保護フィルムが配置されてもよく、偏光子保護フィルムは配置されなくてもよい。
偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層体であってもよい。
単層の樹脂フィルムから構成される偏光子の具体例としては、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、PVAの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、PVA系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。
上記ヨウ素による染色は、例えば、PVA系フィルムをヨウ素水溶液に浸漬することにより行われる。上記一軸延伸の延伸倍率は、好ましくは3〜7倍である。延伸は、染色処理後に行ってもよいし、染色しながら行ってもよい。また、延伸してから染色してもよい。必要に応じて、PVA系フィルムに、膨潤処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が施される。例えば、染色の前にPVA系フィルムを水に浸漬して水洗することで、PVA系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるだけでなく、PVA系フィルムを膨潤させて染色ムラなどを防止することができる。
積層体を用いて得られる偏光子の具体例としては、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたPVA系樹脂層(PVA系樹脂フィルム)との積層体、あるいは、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子が挙げられる。樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子は、例えば、PVA系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成して、樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を得ること;当該積層体を延伸および染色してPVA系樹脂層を偏光子とすること;により作製され得る。本実施形態においては、延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温(例えば、95℃以上)で空中延伸することをさらに含み得る。得られた樹脂基材/偏光子の積層体はそのまま用いてもよく(すなわち、樹脂基材を偏光子の保護層としてもよく)、樹脂基材/偏光子の積層体から樹脂基材を剥離し、当該剥離面に目的に応じた任意の適切な保護層を積層して用いてもよい。このような偏光子の製造方法の詳細は、例えば特開2012−73580号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
偏光子の厚みは、例えば1μm〜80μmである。1つの実施形態においては、偏光子の厚みは、好ましくは1μm〜20μmであり、さらに好ましくは3μm〜15μmである。
F.画像表示装置
上記E項に記載の偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光板を用いた画像表示装置も包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネセンス(EL)表示装置が挙げられる。画像表示装置は業界で周知の構成が採用されるので、詳細な説明は省略する。
上記E項に記載の偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光板を用いた画像表示装置も包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネセンス(EL)表示装置が挙げられる。画像表示装置は業界で周知の構成が採用されるので、詳細な説明は省略する。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。各特性の測定方法は以下の通りである。なお、特に明記しない限り、実施例における「部」および「%」は重量基準である。
(1)補強粒子の長さ/厚みの比
実施例および比較例で得られた偏光子保護フィルムの断面を透過型電子顕微鏡(例えば、加速電圧80kV、RuO4染色超薄切片法)で撮影し、得られた写真に存在する補強粒子のうち長いものから順に30個を抽出した。抽出した30個について、長さの平均値および厚みの平均値をそれぞれ算出し、長さの平均値/厚みの平均値を求めた。
(2)耐屈曲試験
実施例および比較例で得られた偏光子保護フィルムを幅15mm×長さ120mmにカットし、測定試料とした。MIT試験機を用いて、過重200g、振り角度135℃、振り速度175回/分の条件で、測定試料が破断するまでの回数を測定した。
(3)偏光子との密着力
実施例および比較例で得られた偏光板についてピール試験を行い、偏光子保護フィルムと偏光子との密着力を評価した。具体的には以下のとおりである。偏光板を、偏光子の吸収軸方向に200mm、吸収軸に直交する方向に15mmの大きさに切り出した。保護フィルムと偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、これをガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に保護フィルムと偏光子とを剥離速度300mm/minで剥離し、その初期剥離強度(N/15mm)を測定した。
実施例および比較例で得られた偏光子保護フィルムの断面を透過型電子顕微鏡(例えば、加速電圧80kV、RuO4染色超薄切片法)で撮影し、得られた写真に存在する補強粒子のうち長いものから順に30個を抽出した。抽出した30個について、長さの平均値および厚みの平均値をそれぞれ算出し、長さの平均値/厚みの平均値を求めた。
(2)耐屈曲試験
実施例および比較例で得られた偏光子保護フィルムを幅15mm×長さ120mmにカットし、測定試料とした。MIT試験機を用いて、過重200g、振り角度135℃、振り速度175回/分の条件で、測定試料が破断するまでの回数を測定した。
(3)偏光子との密着力
実施例および比較例で得られた偏光板についてピール試験を行い、偏光子保護フィルムと偏光子との密着力を評価した。具体的には以下のとおりである。偏光板を、偏光子の吸収軸方向に200mm、吸収軸に直交する方向に15mmの大きさに切り出した。保護フィルムと偏光子との間にカッターナイフで切り込みを入れ、これをガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に保護フィルムと偏光子とを剥離速度300mm/minで剥離し、その初期剥離強度(N/15mm)を測定した。
<実施例1>
(偏光子保護フィルムの作製)
MS樹脂(MS−200;メタクリル酸メチル/スチレン(モル比)=80/20の共重合体,新日鐵化学(株)製)をモノメチルアミンでイミド化(イミド化率:5%)した。得られたイミド化MS樹脂は、一般式(1)で表されるグルタルイミド単位(R1およびR3はメチル基、R2は水素原子である)、一般式(2)で表される(メタ)アクリル酸エステル単位(R4は水素原子、R5およびR6はメチル基である)、およびスチレン単位を有していた。なお、上記イミド化には、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機を用いた。押出機の各温調ゾーンの設定温度を230℃、スクリュー回転数150rpmとし、MS樹脂を2.0kg/hrで供給し、モノメチルアミンの供給量はMS樹脂100重量部に対して2重量部とした。ホッパーからMS樹脂を投入し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融および充満させた後、ノズルからモノメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンを、ベント口の圧力を−0.08MPaに減圧して脱揮した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。得られたイミド化MS樹脂のイミド化率は5.0%、酸価は0.5mmol/gであった。Tgは120℃であった。
上記で得られたイミド化MS樹脂90重量部とコアシェル型粒子(カネカ社製、商品名「カネエースM−210」)10重量部とを単軸押出機に投入し、260℃で溶融押出して、厚さ120μmのフィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度160℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ2倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに10%/秒であった。この延伸によりコアシェル型粒子が扁平化し、補強粒子が形成された。補強粒子の長さ/厚みの比は6.3であった。このようにして、偏光子保護フィルムを作製した。得られた偏光子保護フィルムの厚さは40μm、面内位相差Re(550)は2nm、厚み方向位相差Rth(550)は2nmであった。得られた偏光子保護フィルムを上記(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
(偏光子保護フィルムの作製)
MS樹脂(MS−200;メタクリル酸メチル/スチレン(モル比)=80/20の共重合体,新日鐵化学(株)製)をモノメチルアミンでイミド化(イミド化率:5%)した。得られたイミド化MS樹脂は、一般式(1)で表されるグルタルイミド単位(R1およびR3はメチル基、R2は水素原子である)、一般式(2)で表される(メタ)アクリル酸エステル単位(R4は水素原子、R5およびR6はメチル基である)、およびスチレン単位を有していた。なお、上記イミド化には、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機を用いた。押出機の各温調ゾーンの設定温度を230℃、スクリュー回転数150rpmとし、MS樹脂を2.0kg/hrで供給し、モノメチルアミンの供給量はMS樹脂100重量部に対して2重量部とした。ホッパーからMS樹脂を投入し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融および充満させた後、ノズルからモノメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンを、ベント口の圧力を−0.08MPaに減圧して脱揮した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。得られたイミド化MS樹脂のイミド化率は5.0%、酸価は0.5mmol/gであった。Tgは120℃であった。
上記で得られたイミド化MS樹脂90重量部とコアシェル型粒子(カネカ社製、商品名「カネエースM−210」)10重量部とを単軸押出機に投入し、260℃で溶融押出して、厚さ120μmのフィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度160℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ2倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに10%/秒であった。この延伸によりコアシェル型粒子が扁平化し、補強粒子が形成された。補強粒子の長さ/厚みの比は6.3であった。このようにして、偏光子保護フィルムを作製した。得られた偏光子保護フィルムの厚さは40μm、面内位相差Re(550)は2nm、厚み方向位相差Rth(550)は2nmであった。得られた偏光子保護フィルムを上記(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
(偏光板の作製)
1.偏光子の作製
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルム(クラレ製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み12μmの偏光子を作製した。
具体的には、膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる偏光子の単体透過率が45.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。更に、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。また、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、乾燥処理は70℃で5分間乾燥させて偏光子を得た。
2.偏光板の作製
上記で得られた偏光子保護フィルムの一方の面に、水系ポリウレタンとオキサゾリン系架橋剤とを含む易接着層(厚み350nm)を形成した。上記偏光子の片側に、ポリビニルアルコール系接着剤を介して、偏光子保護フィルムの易接着層を貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
1.偏光子の作製
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルム(クラレ製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み12μmの偏光子を作製した。
具体的には、膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる偏光子の単体透過率が45.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。更に、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。また、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、乾燥処理は70℃で5分間乾燥させて偏光子を得た。
2.偏光板の作製
上記で得られた偏光子保護フィルムの一方の面に、水系ポリウレタンとオキサゾリン系架橋剤とを含む易接着層(厚み350nm)を形成した。上記偏光子の片側に、ポリビニルアルコール系接着剤を介して、偏光子保護フィルムの易接着層を貼り合わせ、偏光板を得た。得られた偏光板を上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
<実施例2>
コアシェル型粒子の配合量を15重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.4としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
コアシェル型粒子の配合量を15重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.4としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<実施例3>
コアシェル型粒子の配合量を25重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.0としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
コアシェル型粒子の配合量を25重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.0としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<比較例1>
コアシェル型粒子の配合量を5重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.2としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
コアシェル型粒子の配合量を5重量部としたこと、および、延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を5.2としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<比較例2>
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.4としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.4としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<比較例3>
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.2としたこと以外は実施例2と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.2としたこと以外は実施例2と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<比較例4>
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.8としたこと以外は実施例3と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
延伸条件を調整して補強粒子の長さ/厚みの比を8.8としたこと以外は実施例3と同様にして偏光子保護フィルムおよび偏光板を作製した。これらを実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
<評価>
表1から明らかなように、本発明の実施例の偏光子保護フィルムは、耐屈曲性および偏光子との密着性にバランスよく優れている。補強粒子の長さ/厚みの比が本発明の範囲から外れると、偏光子との密着性が顕著に低下する。また、補強粒子の含有量を調整することにより、耐屈曲性が顕著に改善されることがわかる。
表1から明らかなように、本発明の実施例の偏光子保護フィルムは、耐屈曲性および偏光子との密着性にバランスよく優れている。補強粒子の長さ/厚みの比が本発明の範囲から外れると、偏光子との密着性が顕著に低下する。また、補強粒子の含有量を調整することにより、耐屈曲性が顕著に改善されることがわかる。
本発明の偏光子保護フィルムは、偏光板に好適に用いられる。本発明の偏光板は、画像表示装置に好適に用いられる。本発明の画像表示装置は、携帯情報端末(PDA)、スマートフォン、携帯電話、時計、デジタルカメラ、携帯ゲーム機などの携帯機器;パソコンモニター,ノートパソコン,コピー機などのOA機器;ビデオカメラ、テレビ、電子レンジなどの家庭用電気機器;バックモニター、カーナビゲーションシステム用モニター、カーオーディオなどの車載用機器;デジタルサイネージ、商業店舗用インフォメーション用モニターなどの展示機器;監視用モニターなどの警備機器;介護用モニター、医療用モニターなどの介護・医療機器;などの各種用途に用いることができる。
Claims (10)
- アクリル系樹脂と、該アクリル系樹脂に分散された補強粒子と、を含み、
該補強粒子が扁平形状を有し、その長さ/厚みの比が7.0以下である、
偏光子保護フィルム。 - 前記アクリル系樹脂が、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも1つを有する、請求項1に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記補強粒子が7重量%〜30重量%含有されている、請求項1または2に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記補強粒子の長さ/厚みの比が2.0以上である、請求項1から3のいずれかに記載の偏光子保護フィルム。
- 前記補強粒子が、ゴム状重合体で構成されたコアと、ガラス状重合体で構成され該コアを被覆する被覆層と、を有する、請求項1から4のいずれかに記載の偏光子保護フィルム。
- 前記コアの厚みが20nm〜100nmであり、該コアの代表長さが200nm〜600nmである、請求項5に記載の偏光子保護フィルム。
- 二軸延伸フィルムである、請求項1から6のいずれかに記載の偏光子保護フィルム。
- 面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−20nm〜+10nmである、請求項1から7のいずれかに記載の偏光子保護フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の少なくとも一方の側に配置された請求項1から8のいずれかに記載の偏光子保護フィルムと、を有する、偏光板。
- 請求項9の偏光板を備える、画像表示装置。
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