CN110387201B - 一种热稳定的偏光片用粘着剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热稳定的偏光片用粘着剂及其制备方法，是以PVA粉、超纯水及助剂为原料，将PVA粉通过超纯水水洗并脱水后，再与各原料加入到溶解釜中，除氧后，控制温度和压力，进行反应，从而获得偏光片用粘着剂。本发明通过用超纯水对PVA粉进行水洗和脱水、控制系统氧含量及在一定压力下改变升温方式相结合的方法，制得了一种热稳定的偏光片用粘着剂，该粘着剂稳定性好，在制备及使用过程中稳定不变色，使得偏光片的透过率显著提高，达到44.5％。

Description

一种热稳定的偏光片用粘着剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碘系偏光片用粘着剂及其制备方法。
背景技术
偏光片生产工艺中的染色方法有碘染色法和染料染色法两种。碘染色法是指在偏光片染色、拉伸过程中，使用碘化钾作为二向色性介质使PVA膜产生极性化偏光特性，这种染色法的优点是比较容易获得99.9％以上的高偏光度和42％以上高透过率的偏光特性。但耐温耐湿差，限制了碘系偏光片的应用范围。与碘系偏光片相比，染料系偏光片虽具有优良的耐湿性和耐热性，但起偏性能、吸收波长区域、色调方面均不如碘系偏光片。
但是现有的碘系偏光片用粘着剂在制备和使用过程中颜色会发生微黄变化，在粘合TAC膜和PVA膜并进行干燥后粘合剂也会出现微黄。上述现象的发生会造成偏光片光学性能的下降，现有碘系偏光片的透过率一般在41-43％，很难进一步提高。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足指出，本发明提供了一种热稳定的偏光片用粘着剂及其制备方法，旨在提高偏光片用粘着剂的热稳定性，以保证所制得的偏光片的光学性能稳定。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种热稳定的偏光片用粘着剂，所述粘着剂的组分包括PVA粉、超纯水和助剂。
进一步地，所述粘着剂的固含量为4-7％。
进一步地，所述助剂质量占所述粘着剂中超纯水质量的0.01-1.0％，优选为0.02-0.5％，进一步优选为0.03-0.2％。当助剂的含量太低，偏光片的耐候性会降低；当助剂的含量太大，水胶的粘性会降低，影响贴合效果。
进一步地，所述PVA粉的聚合度为2400-3500、醇解度≥99.9％，以保证所制得的粘着剂具有较强的粘合性能。
进一步地，所述助剂为聚乙烯亚胺、丙烯酸羟丙酯、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚和二乙醇酰胺中的至少一种。
本发明还公开了上述热稳定的偏光片用粘着剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PVA粉加入水洗釜中，通过20-45℃的超纯水进行搅拌水洗，每次搅拌10-30min，水洗2-4次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水至含水率在40-60％；
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉、超纯水及助剂，加入到溶解釜中；向溶解釜内通入高纯惰性气体进行除氧操作，除氧时长30-60min；
步骤3、除氧完成后，控制溶解釜内压力在0-0.8MPa；将溶解釜内温度升至60-70℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，升温至100-130℃，恒温2小时；
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4-7％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
进一步地，所述超纯水的电阻率≥15MΩ·cm。
进一步地，所述高纯惰性气体为高纯(纯度不低于99.999％)氮气、氩气或氦气，优选氮气。
进一步地，步骤1中超纯水的温度优选为30-40℃，既保证了水洗效果又降低的水洗损失率。
进一步地，步骤3中的升温速率为1-5℃/min，优选1-2℃/min。
进一步地，步骤3中，溶解釜内压力优选控制在0.2-0.3MPa，此压力下既保证了溶解效果又具有可操作性。
进一步地，本发明所得偏光片用粘着剂的pH值在3-5，呈酸性，以保证粘着剂的流动性。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过用超纯水对PVA粉进行水洗和离心脱水、控制系统氧含量及在一定压力下改变升温方式相结合的方法，制得了一种热稳定的偏光片用粘着剂，该粘着剂稳定性好，在制备及使用过程中稳定不变色，使得偏光片的透过率显著提高，达到44.5％。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例偏光片用粘着剂的制备过程如下：
步骤1、选用聚合度2600、醇解度99.94％的PVA粉10kg加入水洗釜中，通过35℃的超纯水(电阻率16MΩ·cm)进行搅拌水洗，每次搅拌20min，水洗3次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水后取样测定其含水率为55％，脱水后固含量为9kg。
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉20kg、超纯水205kg及0.1g助剂聚乙烯亚胺，加入到溶解釜中；通过溶解釜底部盘管向溶解釜内通入氮气进行除氧操作，除氧时长45min；
步骤3、除氧完成后，用氮气保证釜内的压力稳定的控制0.2MPa；将溶解釜内温度升至65℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，控制升温速率为1℃/min，升温至130℃，恒温2小时；
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
用本实施例制备好的粘着剂贴合染色后的PVA膜和碱处理后的TAC膜，在烘箱中干燥好后收卷，取样测得偏光片的透过率为44.5％。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备4％的偏光片用粘着剂，区别仅在于不进行步骤2的除氧操作，具体步骤如下：
步骤1、选用聚合度2600、醇解度99.94％的PVA粉10kg加入水洗釜中，通过35℃的超纯水(电阻率16MΩ·cm)进行搅拌水洗，每次搅拌20min，水洗3次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水后取样测定其含水率为55％，脱水后固含量为9kg。
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉20kg、超纯水205kg及0.1g助剂聚乙烯亚胺，加入到溶解釜中；不除氧；
步骤3、用压缩空气保证釜内的压力稳定的控制0.2MPa；将溶解釜内温度升至65℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，控制升温速率为1℃/min，升温至130℃，恒温2小时；
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
用本实施例制备好的粘着剂贴合染色后的PVA膜和碱处理后的TAC膜，在烘箱中干燥好后收卷，取样测得偏光片的透过率为41.8％。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方法制备4％的偏光片用粘着剂，区别仅在于：将步骤1与步骤2中的超纯水换为普通自来水，具体步骤如下：
步骤1、选用聚合度2600、醇解度99.94％的PVA粉10kg加入水洗釜中，通过35℃的普通自来水进行搅拌水洗，每次搅拌20min，水洗3次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水后取样测定其含水率为55％，脱水后固含量为9kg。
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉20kg、普通自来水205kg及0.1g助剂聚乙烯亚胺，加入到溶解釜中；通过溶解釜底部盘管向溶解釜内通入氮气进行除氧操作，除氧时长45min；
步骤3、除氧完成后，用氮气保证釜内的压力稳定的控制0.2MPa；将溶解釜内温度升至65℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，控制升温速率为1℃/min，升温至130℃，恒温2小时；
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
用本实施例制备好的粘着剂贴合染色后的PVA膜和碱处理后的TAC膜，在烘箱中干燥好后收卷，取样测得偏光片的透过率为41.2％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于不进行步骤1的水洗，具体步骤如下：
步骤1、称取未水洗的PVA原料粉(聚合度2600，醇解度99.94％)10kg、超纯水240kg及0.1g助剂聚乙烯亚胺，加入到溶解釜中；通过溶解釜底部盘管向溶解釜内通入氮气进行除氧操作，除氧时长45min；
步骤2、除氧完成后，用氮气保证釜内的压力稳定的控制0.2MPa；将溶解釜内温度升至65℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，控制升温速率为1℃/min，升温至130℃，恒温2小时；
步骤3、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
用本实施例制备好的粘着剂贴合染色后的PVA膜和碱处理后的TAC膜，在烘箱中干燥好后收卷，取样测得偏光片的透过率为41.5％。
实施例5
本实施例按实施例1相同的方法制备4％的偏光片用粘着剂，区别仅在于步骤3中不控制溶解釜的压力，采用常压操作，具体步骤如下：
步骤1、选用聚合度2600、醇解度99.94％的PVA粉10kg加入水洗釜中，通过35℃的超纯水(电阻率16MΩ·cm)进行搅拌水洗，每次搅拌20min，水洗3次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水后取样测定其含水率为55％，脱水后固含量为9kg。
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉20kg、超纯水205kg及0.1g助剂聚乙烯亚胺，加入到溶解釜中；通过溶解釜底部盘管向溶解釜内通入氮气进行除氧操作，除氧时长45min；
步骤3、除氧完成后，将溶解釜内温度升至65℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，控制升温速率为1℃/min，升温至95℃，恒温2小时；不恒压。
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
用本实施例制备好的粘着剂贴合染色后的PVA膜和碱处理后的TAC膜，在烘箱中干燥好后收卷，取样测得偏光片的透过率为42.1％。
上述各实施例的工艺及各工艺所得偏光片在使用中的效果，对比如下表所示：
Figure BDA0002145066370000051
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种热稳定的偏光片用粘着剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将PVA粉加入水洗釜中，通过20-45℃的超纯水进行搅拌水洗，每次搅拌10-30min，水洗2-4次；
将水洗后PVA粉放入离心机中进行脱水，脱水至含水率在40-60％；
步骤2、按配比称取脱水后PVA粉、超纯水及助剂，加入到溶解釜中；向溶解釜内通入高纯惰性气体进行除氧操作，除氧时长30-60min；所述助剂质量占所述粘着剂中超纯水质量的0.01-1.0％；
步骤3、除氧完成后，控制溶解釜内压力在0-0.8MPa；将溶解釜内温度升至60-70℃，恒温2小时，使PVA粉充分溶胀；溶胀完成后，升温至100-130℃，恒温2小时；
步骤4、恒温结束后，用35℃的恒温温水通过溶解釜夹套给溶解釜降温至40℃，获得固含量为4-7％的偏光片用粘着剂，然后恒温保存待用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述PVA粉的聚合度为2400-3500、醇解度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述助剂为聚乙烯亚胺、丙烯酸羟丙酯、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯惰性气体为高纯氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中的升温速率为1-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述偏光片用粘着剂的pH值在3-5。
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