JP2001302867A - ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィルム - Google Patents
ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィルムInfo
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- JP2001302867A JP2001302867A JP2000120601A JP2000120601A JP2001302867A JP 2001302867 A JP2001302867 A JP 2001302867A JP 2000120601 A JP2000120601 A JP 2000120601A JP 2000120601 A JP2000120601 A JP 2000120601A JP 2001302867 A JP2001302867 A JP 2001302867A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高湿下でも偏光性能の著しい低下が起らない
耐久性に優れ、液晶ディスプレイ用として好適な偏光フ
ィルム用ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィ
ルムを提供する。 【解決手段】 けん化度が９９．９モル％以上のポリビ
ニルアルコール１００重量部に対し、水膨潤助剤を１〜
３０重量部含有させる。
耐久性に優れ、液晶ディスプレイ用として好適な偏光フ
ィルム用ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィ
ルムを提供する。 【解決手段】 けん化度が９９．９モル％以上のポリビ
ニルアルコール１００重量部に対し、水膨潤助剤を１〜
３０重量部含有させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、偏光性能の耐久性
に優れた偏光フィルムの製造原料として有用なポリビニ
ルアルコールフィルムおよびこれを用いて作製した偏光
フィルムに関するものである。
に優れた偏光フィルムの製造原料として有用なポリビニ
ルアルコールフィルムおよびこれを用いて作製した偏光
フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光の透過および遮蔽機能を有する偏光板
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、
大画面での長時間使用や屋外での使用が増えてきたこと
から、従来品以上に耐久性に優れた偏光板が求められて
いる。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である。こ
のＬＣＤの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計などの小型機器から、近年では、ラップトップパソコ
ン、ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビ
ゲーションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、
大画面での長時間使用や屋外での使用が増えてきたこと
から、従来品以上に耐久性に優れた偏光板が求められて
いる。
【０００３】偏光板は、一般にポリビニルアルコールフ
ィルム（以下、これを「ＰＶＡフィルム」と略記し、ま
た、これの原料であるポリビニルアルコールをポリビニ
ルアルコール系重合体と言い、これを「ＰＶＡ」と略記
することがある）を一軸延伸して染色して得られた偏光
フィルムの両面に、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）膜など
の保護膜を貼り合わせた構成となっている。
ィルム（以下、これを「ＰＶＡフィルム」と略記し、ま
た、これの原料であるポリビニルアルコールをポリビニ
ルアルコール系重合体と言い、これを「ＰＶＡ」と略記
することがある）を一軸延伸して染色して得られた偏光
フィルムの両面に、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）膜など
の保護膜を貼り合わせた構成となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記偏光板は、水や熱
により退色して偏光性能が低下する。特に高湿下では著
しい。そのため、従来より、偏光板の基材となるＰＶＡ
フィルムの耐湿性を向上させるために、変性や架橋およ
び熱処理などを施す種々の試みが行われている。しか
し、これら従来の方法は、ＰＶＡの水に対する親和性を
低下させたり、ＰＶＡ分子を固定して水の侵入を阻害す
る工夫であるため、偏光フィルムに用いられる二色性染
料に対する親和性も低下して、染色性が阻害されたり、
さらに延伸性も低下するなどの弊害を伴う。
により退色して偏光性能が低下する。特に高湿下では著
しい。そのため、従来より、偏光板の基材となるＰＶＡ
フィルムの耐湿性を向上させるために、変性や架橋およ
び熱処理などを施す種々の試みが行われている。しか
し、これら従来の方法は、ＰＶＡの水に対する親和性を
低下させたり、ＰＶＡ分子を固定して水の侵入を阻害す
る工夫であるため、偏光フィルムに用いられる二色性染
料に対する親和性も低下して、染色性が阻害されたり、
さらに延伸性も低下するなどの弊害を伴う。
【０００５】そこで、本発明の目的は、高湿下でも偏光
性能の著しい低下が起らない耐久性に優れた液晶ディス
プレイ用として好適な偏光フィルムを得ることにある。
性能の著しい低下が起らない耐久性に優れた液晶ディス
プレイ用として好適な偏光フィルムを得ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の偏光フィルム用に有用なＰＶＡフィルム
は、けん化度が９９．９モル％以上のＰＶＡ１００重量
部に対し、水膨潤助剤を１〜３０重量部含有させてい
る。このとき、前記ＰＶＡの膨潤度は、１２０％〜３３
０％とすることが好ましい。また、このＰＶＡの重合度
は、２０００以上であることが好ましい。
め、本発明の偏光フィルム用に有用なＰＶＡフィルム
は、けん化度が９９．９モル％以上のＰＶＡ１００重量
部に対し、水膨潤助剤を１〜３０重量部含有させてい
る。このとき、前記ＰＶＡの膨潤度は、１２０％〜３３
０％とすることが好ましい。また、このＰＶＡの重合度
は、２０００以上であることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。この発明のＰＶＡフィルムを構成するポリビニル
アルコール系重合体（ＰＶＡ）としては、ビニルエステ
ル系モノマーを重合して得られたビニルエステル系重合
体をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコール
単位としたものを用いることができる。該ビニルエステ
ル系モノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバ
リン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げること
ができ、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが好ま
しい。
する。この発明のＰＶＡフィルムを構成するポリビニル
アルコール系重合体（ＰＶＡ）としては、ビニルエステ
ル系モノマーを重合して得られたビニルエステル系重合
体をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコール
単位としたものを用いることができる。該ビニルエステ
ル系モノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバ
リン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げること
ができ、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが好ま
しい。
【０００８】ビニルエステル系モノマーを重合させる際
に、必要に応じて共重合可能な他のモノマーを、発明の
趣旨を損なわない範囲内（好ましくは１５モル％以下、
より好ましくは５モル％以下の割合）で共重合させるこ
ともできる。
に、必要に応じて共重合可能な他のモノマーを、発明の
趣旨を損なわない範囲内（好ましくは１５モル％以下、
より好ましくは５モル％以下の割合）で共重合させるこ
ともできる。
【０００９】このようなビニルエステル系モノマーと共
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、１−ブテン、イソブテン等の炭素数３〜３０の
オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、ア
クリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリ
ル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オ
クタデシル等のアクリル酸エステル類；メタクリル酸お
よびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチ
ル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、
Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−
メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導体
等のメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミ
ド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等
のＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プ
ロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ
−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類；酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物；マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニル等を挙
げることができる。
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、１−ブテン、イソブテン等の炭素数３〜３０の
オレフィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、ア
クリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリ
ル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オ
クタデシル等のアクリル酸エステル類；メタクリル酸お
よびその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロ
ピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチ
ル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、
Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド、Ｎ−
メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドおよびその誘導体
等のメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミ
ド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等
のＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プ
ロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ
−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類；酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物；マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル；イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル；ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニル等を挙
げることができる。
【００１０】前記ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡの重
合度は、フィルムの強度の点からは５００以上、偏光性
能の点からは１０００以上である必要がある。本発明の
ＰＶＡの重合度は、さらに、耐久性能の点から２０００
以上であり、３５００以上がより好ましい。ＰＶＡの重
合度の上限は、フィルムの製膜性の点から１００００以
下が好ましい。
合度は、フィルムの強度の点からは５００以上、偏光性
能の点からは１０００以上である必要がある。本発明の
ＰＶＡの重合度は、さらに、耐久性能の点から２０００
以上であり、３５００以上がより好ましい。ＰＶＡの重
合度の上限は、フィルムの製膜性の点から１００００以
下が好ましい。
【００１１】前記ＰＶＡの重合度Ｐo はＪＩＳ Ｋ ６
７２６に準じて測定される。すなわち、ＰＶＡを再けん
化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
［η］（単位：デシリットル／ｇ）から次式により求め
られる。 Ｐo ＝（［η］×１０3 ／８．２９）(1/0.62)
７２６に準じて測定される。すなわち、ＰＶＡを再けん
化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度
［η］（単位：デシリットル／ｇ）から次式により求め
られる。 Ｐo ＝（［η］×１０3 ／８．２９）(1/0.62)
【００１２】前記ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡのけ
ん化度は、偏光フィルムの耐久性（高湿下でも偏光性能
の著しい低下が起こらない）の点から９９．９モル％以
上であり、９９．９２モル％以上が好ましく、９９．９
５モル％以上がより好ましく、９９．９７モル％以上が
最も好ましい。また、けん化度９９．９９モル％以上の
ＰＶＡは製造が困難になる傾向があるため、これより低
くすることが好ましい。前記けん化度とは、けん化によ
りビニルアルコール単位に変換されうる単位の中で、実
際にビニルアルコール単位にけん化されている単位の割
合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、Ｊ
ＩＳ記載の方法により測定を行った。
ん化度は、偏光フィルムの耐久性（高湿下でも偏光性能
の著しい低下が起こらない）の点から９９．９モル％以
上であり、９９．９２モル％以上が好ましく、９９．９
５モル％以上がより好ましく、９９．９７モル％以上が
最も好ましい。また、けん化度９９．９９モル％以上の
ＰＶＡは製造が困難になる傾向があるため、これより低
くすることが好ましい。前記けん化度とは、けん化によ
りビニルアルコール単位に変換されうる単位の中で、実
際にビニルアルコール単位にけん化されている単位の割
合を示したものである。なお、ＰＶＡのけん化度は、Ｊ
ＩＳ記載の方法により測定を行った。
【００１３】工業的に生産されるＰＶＡ樹脂には、けん
化度の低いＰＶＡも混入していると考えられるが、本発
明のけん化度とは上記ＪＩＳ法により求めた平均けん化
度である。ただし、偏光フィルムの耐久性の点からは、
本発明の範囲を逸脱するようなけん化度が低いＰＶＡが
混入していないことが好ましい。けん化度が低いＰＶＡ
は、けん化度が高いＰＶＡに比べて水に溶解しやすいこ
とから、温水で水洗したＰＶＡ樹脂を用いることが好ま
しい。
化度の低いＰＶＡも混入していると考えられるが、本発
明のけん化度とは上記ＪＩＳ法により求めた平均けん化
度である。ただし、偏光フィルムの耐久性の点からは、
本発明の範囲を逸脱するようなけん化度が低いＰＶＡが
混入していないことが好ましい。けん化度が低いＰＶＡ
は、けん化度が高いＰＶＡに比べて水に溶解しやすいこ
とから、温水で水洗したＰＶＡ樹脂を用いることが好ま
しい。
【００１４】本発明のＰＶＡフィルムに用いられる水膨
潤助剤としては、ＰＶＡフィルムに添加した際に、透明
性を阻害せず、膨潤度を向上させる物質が用いられ、Ｐ
ＶＡフィルムを水で膨潤した場合に溶出する物質であれ
ば特に限定はない。例えば、塩化リチウムなどの無機塩
類やグリセリンなどの多価アルコールが好適に用いられ
る。取り扱いの容易さの点から、多価アルコールが最も
好ましい。多価アルコールとしては、例えばエチレング
リコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、トリメチロールプロパン等を挙げるこ
とができ、これらのうち１種または２種以上を使用でき
る。これらの中でも、膨潤性の向上効果から、エチレン
グリコールあるいはグリセリンが好適に使用される。
潤助剤としては、ＰＶＡフィルムに添加した際に、透明
性を阻害せず、膨潤度を向上させる物質が用いられ、Ｐ
ＶＡフィルムを水で膨潤した場合に溶出する物質であれ
ば特に限定はない。例えば、塩化リチウムなどの無機塩
類やグリセリンなどの多価アルコールが好適に用いられ
る。取り扱いの容易さの点から、多価アルコールが最も
好ましい。多価アルコールとしては、例えばエチレング
リコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、トリメチロールプロパン等を挙げるこ
とができ、これらのうち１種または２種以上を使用でき
る。これらの中でも、膨潤性の向上効果から、エチレン
グリコールあるいはグリセリンが好適に使用される。
【００１５】水膨潤助剤の添加量としては、ＰＶＡ１０
０重量部に対して１〜３０重量部であり、５〜２０重量
部がより好ましい。１重量部より少ないと、偏光フィル
ムを製造する際の染色性や延伸性が劣る。一方、３０重
量部より多いと、フィルムが柔軟になりすぎて取り扱い
性が低下する。
０重量部に対して１〜３０重量部であり、５〜２０重量
部がより好ましい。１重量部より少ないと、偏光フィル
ムを製造する際の染色性や延伸性が劣る。一方、３０重
量部より多いと、フィルムが柔軟になりすぎて取り扱い
性が低下する。
【００１６】また、前記ＰＶＡフィルムを製造する際に
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては特に限定はないが、アニオン性あるいは
ノニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活
性剤としては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカル
ボン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル
型、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型
のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面
活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイル
エーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレ
ンオクチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエ
ーテル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキ
ルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエー
テルなどのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウ
リン酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレ
ングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミ
ドなどのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレン
アリルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル
型などのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの
界面活性剤の１種あるいは２種以上の組み合わせで使用
することができる。
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては特に限定はないが、アニオン性あるいは
ノニオン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活
性剤としては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカル
ボン酸型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル
型、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型
のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面
活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイル
エーテルなどのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレ
ンオクチルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエ
ーテル型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキ
ルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエー
テルなどのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウ
リン酸アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレ
ングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミ
ドなどのアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレン
アリルフェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル
型などのノニオン性界面活性剤が好適である。これらの
界面活性剤の１種あるいは２種以上の組み合わせで使用
することができる。
【００１７】界面活性剤の添加量としては、ＰＶＡ１０
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０５〜０．３重量部が特に好ましい。０．０１重量部よ
り少ないと、延伸性向上や染色性向上の効果が現れにく
く、一方、１重量部より多いと、フィルム表面に溶出し
てブロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場
合がある。
０重量部に対して０．０１〜１重量部が好ましく、０．
０５〜０．３重量部が特に好ましい。０．０１重量部よ
り少ないと、延伸性向上や染色性向上の効果が現れにく
く、一方、１重量部より多いと、フィルム表面に溶出し
てブロッキングの原因になり、取り扱い性が低下する場
合がある。
【００１８】前記ＰＶＡフィルムを製造する方法として
は、例えば、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を使用
して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、
ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶
媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、および
これらの組み合わせによる方法や、含水ＰＶＡ（有機溶
剤などを含んでいても良い）を溶融して行う溶融押出製
膜法などを採用することができる。これらのなかでも流
延製膜法および溶融押出製膜法が、透明性の高いＰＶＡ
フィルムが得られることから好ましい。このＰＶＡフィ
ルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液の揮発分濃度
は５０〜９０重量％が好ましく、５５〜８０重量％がよ
り好ましい。揮発分濃度が５０％より小さいと粘度が高
くなるため製膜が困難となる。揮発分濃度が９０％より
大きいと粘度が低くなり過ぎてフィルムの厚さ均一性が
損なわれ易いため好ましくない。
は、例えば、ＰＶＡを溶剤に溶解したＰＶＡ溶液を使用
して、流延製膜法、湿式製膜法（貧溶媒中への吐出）、
ゲル製膜法（ＰＶＡ水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶
媒を抽出除去し、ＰＶＡフィルムを得る方法）、および
これらの組み合わせによる方法や、含水ＰＶＡ（有機溶
剤などを含んでいても良い）を溶融して行う溶融押出製
膜法などを採用することができる。これらのなかでも流
延製膜法および溶融押出製膜法が、透明性の高いＰＶＡ
フィルムが得られることから好ましい。このＰＶＡフィ
ルムを製造する際に使用されるＰＶＡ溶液の揮発分濃度
は５０〜９０重量％が好ましく、５５〜８０重量％がよ
り好ましい。揮発分濃度が５０％より小さいと粘度が高
くなるため製膜が困難となる。揮発分濃度が９０％より
大きいと粘度が低くなり過ぎてフィルムの厚さ均一性が
損なわれ易いため好ましくない。
【００１９】本発明のＰＶＡフィルムの膨潤度は１２０
〜３３０％であり、１４０〜３３０％が好ましく、１８
０〜３００％がより好ましく、２２０〜２８０％が最も
好ましい。膨潤度が１２０％より小さいと、延伸時の切
断が起こりやすくて延伸倍率を低くする必要があるた
め、偏光性能が上がりにくい場合がある。膨潤度が３３
０％より大きいと、延伸時に配向されにくいため、初期
の偏光度が上がりにくく、耐久性も低くなる場合があ
る。ここでいう膨潤度（％）の測定法は次の通りであ
る。すなわち、ＰＶＡフィルム３ｇを約３ｍｍ幅に裁断
し、３０°Ｃの温水に１５分間浸漬後、３００ｒｐｍで
５分間遠心脱水した後のフィルム重量を（Ｗ１）、それ
を１０５°Ｃで１６時間乾燥した後のフィルム重量を
（Ｗ２）とすると、膨潤度（％）は次式により求められ
る。 膨潤度（％）＝（（Ｗ１）／（Ｗ２））×１００
〜３３０％であり、１４０〜３３０％が好ましく、１８
０〜３００％がより好ましく、２２０〜２８０％が最も
好ましい。膨潤度が１２０％より小さいと、延伸時の切
断が起こりやすくて延伸倍率を低くする必要があるた
め、偏光性能が上がりにくい場合がある。膨潤度が３３
０％より大きいと、延伸時に配向されにくいため、初期
の偏光度が上がりにくく、耐久性も低くなる場合があ
る。ここでいう膨潤度（％）の測定法は次の通りであ
る。すなわち、ＰＶＡフィルム３ｇを約３ｍｍ幅に裁断
し、３０°Ｃの温水に１５分間浸漬後、３００ｒｐｍで
５分間遠心脱水した後のフィルム重量を（Ｗ１）、それ
を１０５°Ｃで１６時間乾燥した後のフィルム重量を
（Ｗ２）とすると、膨潤度（％）は次式により求められ
る。 膨潤度（％）＝（（Ｗ１）／（Ｗ２））×１００
【００２０】前記ＰＶＡフィルムの平均厚さは５〜１５
０μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましい。
０μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましい。
【００２１】前記ＰＶＡフィルムから偏光フィルムを製
造するには、例えばＰＶＡフィルムを染色、一軸延伸、
固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行え
ばよい。各工程の順序は特に限定はなく、また染色と一
軸延伸などの二つの工程を同時に実施しても良い。ま
た、各工程を複数回繰り返しても良い。
造するには、例えばＰＶＡフィルムを染色、一軸延伸、
固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を行え
ばよい。各工程の順序は特に限定はなく、また染色と一
軸延伸などの二つの工程を同時に実施しても良い。ま
た、各工程を複数回繰り返しても良い。
【００２２】染色は、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延
伸後のいずれでも可能であるが、エチレン変性ＰＶＡ
は、一軸延伸により結晶化度が上がりやすく染色性が低
下することがあるため、一軸延伸に先立つ任意の工程あ
るいは一軸延伸工程中において染色するのが好ましい。
伸後のいずれでも可能であるが、エチレン変性ＰＶＡ
は、一軸延伸により結晶化度が上がりやすく染色性が低
下することがあるため、一軸延伸に先立つ任意の工程あ
るいは一軸延伸工程中において染色するのが好ましい。
【００２３】染色に用いる染料としては、ヨウ素−ヨウ
化カリウム；ダイレクトブラック１７、１９、１５４；
ダイレクトブラウン ４４、１０６、１９５、２１０、
２２３；ダイレクトレッド ２、２３、２８、３１、３
７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイ
レクトブルー １、１５、２２、７８、９０、９８、１
５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイ
レクトバイオレット９、１２、５１、９８；ダイレクト
グリーン １、８５；ダイレクトイエロー８、１２、４
４、８６、８７；ダイレクトオレンジ ２６、３９、１
０６、１０７等の二色性染料などが使用できる。染色
は、通常、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中
に浸漬させることにより行うことができるが、その処理
条件や処理方法は特に制限されるものではない。
化カリウム；ダイレクトブラック１７、１９、１５４；
ダイレクトブラウン ４４、１０６、１９５、２１０、
２２３；ダイレクトレッド ２、２３、２８、３１、３
７、３９、７９、８１、２４０、２４２、２４７；ダイ
レクトブルー １、１５、２２、７８、９０、９８、１
５１、１６８、２０２、２３６、２４９、２７０；ダイ
レクトバイオレット９、１２、５１、９８；ダイレクト
グリーン １、８５；ダイレクトイエロー８、１２、４
４、８６、８７；ダイレクトオレンジ ２６、３９、１
０６、１０７等の二色性染料などが使用できる。染色
は、通常、ＰＶＡフィルムを上記染料を含有する溶液中
に浸漬させることにより行うことができるが、その処理
条件や処理方法は特に制限されるものではない。
【００２４】前記ＰＶＡフィルムの長さ方向に行う一軸
延伸は、湿式延伸法あるいは乾熱延伸法を使用でき、温
水中（前記染料を含有する溶液中や後記固定処理浴中で
もよい）または吸水後のフィルムを用いて空気中で行っ
てもよい。延伸倍率は、４倍以上が好ましく、５倍以上
が特に好ましい。延伸倍率が４倍より小さいと、実用的
に十分な偏光性能や耐久性能が得られにくい。延伸は一
段階で目的の延伸倍率まで行ってもよいが、二段階以上
の多段延伸を行った方がさらにネックインが小さくな
り、光学性能がより均一なものが得られる。
延伸は、湿式延伸法あるいは乾熱延伸法を使用でき、温
水中（前記染料を含有する溶液中や後記固定処理浴中で
もよい）または吸水後のフィルムを用いて空気中で行っ
てもよい。延伸倍率は、４倍以上が好ましく、５倍以上
が特に好ましい。延伸倍率が４倍より小さいと、実用的
に十分な偏光性能や耐久性能が得られにくい。延伸は一
段階で目的の延伸倍率まで行ってもよいが、二段階以上
の多段延伸を行った方がさらにネックインが小さくな
り、光学性能がより均一なものが得られる。
【００２５】延伸温度は特に限定されないが、ＰＶＡフ
ィルムを温水中で延伸（湿式延伸）する場合は３０〜９
０℃が、また乾熱延伸する場合は５０〜１８０℃が好適
である。延伸後のＰＶＡフィルムの厚さは、３〜７５μ
ｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。
ィルムを温水中で延伸（湿式延伸）する場合は３０〜９
０℃が、また乾熱延伸する場合は５０〜１８０℃が好適
である。延伸後のＰＶＡフィルムの厚さは、３〜７５μ
ｍが好ましく、１０〜５０μｍがより好ましい。
【００２６】前記ＰＶＡフィルムへの上記染料の吸着を
強固にすることを目的に、固定処理を行うことができ
る。固定処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸およ
びホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理
浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
強固にすることを目的に、固定処理を行うことができ
る。固定処理に使用する処理浴には、通常、ホウ酸およ
びホウ素化合物が添加される。また、必要に応じて処理
浴中にヨウ素化合物を添加してもよい。
【００２７】前記ＰＶＡフィルムの乾燥処理（熱処理）
は３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃
で行うのがより好ましい。
は３０〜１５０℃で行うのが好ましく、５０〜１５０℃
で行うのがより好ましい。
【００２８】以上のようにして得られる本発明の偏光フ
ィルムは、通常、その両面あるいは片面に、光学的に透
明で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏
光板として使用される。保護膜としては、通常セルロー
スアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエ
ステル系フィルム等が使用される。
ィルムは、通常、その両面あるいは片面に、光学的に透
明で、かつ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏
光板として使用される。保護膜としては、通常セルロー
スアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエ
ステル系フィルム等が使用される。
【００２９】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
【００３０】二色性比：得られた偏光フィルムの偏光性
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２℃視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
能を評価する指標として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格（ＥＩＡＪ）ＬＤ−２
０１−１９８３に準拠し、分光光度計を用いて、Ｃ光
源、２℃視野にて測定・計算して得た透過率Ｔｓ（％）
と偏光度Ｐ（％）を使用して下記の式から求めた。 二色性比＝ｌｏｇ（Ｔｓ／１００−Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）／ｌｏｇ（Ｔｓ／１００＋Ｔｓ／１００×Ｐ／
１００）
【００３１】実施例１ けん化度９９．９７モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部に、グリセリン２０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２３０％であった。
００重量部に、グリセリン２０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２３０％であった。
【００３２】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．５倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．５倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００３３】得られた偏光フィルムの透過率は４３．８
％、偏光度は９９．７％、二色性比は４９．６であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４４．６％、偏光度
は９６．３％、二色性比は３０．９であり、二色性比の
変化率は約６２％であった。
％、偏光度は９９．７％、二色性比は４９．６であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４４．６％、偏光度
は９６．３％、二色性比は３０．９であり、二色性比の
変化率は約６２％であった。
【００３４】実施例２ けん化度９９．９５モル％で重合度４０００のＰＶＡ１
００重量部、グリセリン１５重量部、ラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク
溶解し、揮発分９０％の混合溶液を作製した。この溶液
を熱交換機で１００℃に冷却後、９５℃の金属ドラムに
流延製膜して１００℃の温風で乾燥し、フィルム幅２．
８ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。この
フィルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたとこ
ろ、膨潤度は２５０％であった。
００重量部、グリセリン１５重量部、ラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク
溶解し、揮発分９０％の混合溶液を作製した。この溶液
を熱交換機で１００℃に冷却後、９５℃の金属ドラムに
流延製膜して１００℃の温風で乾燥し、フィルム幅２．
８ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。この
フィルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたとこ
ろ、膨潤度は２５０％であった。
【００３５】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で５．０倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で５．０倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００３６】得られた偏光フィルムの透過率は４３．５
％、偏光度は９９．８％、二色性比は５０．２であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４４．７％、偏光度
は９７．５％、二色性比は３６．１であり、二色性比の
変化率は約７２％であった。
％、偏光度は９９．８％、二色性比は５０．２であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４４．７％、偏光度
は９７．５％、二色性比は３６．１であり、二色性比の
変化率は約７２％であった。
【００３７】実施例３ けん化度９９．９７モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１２０℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は１３０％であった。
００重量部に、グリセリン１０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１２０℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は１３０％であった。
【００３８】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．２倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．２倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００３９】得られた偏光フィルムの透過率は４４．３
％、偏光度は９９．２％、二色性比は４５．１であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４８．３％、偏光度
は８５．２％、二色性比は２３．７であり、二色性比の
変化率は約５３％であった。
％、偏光度は９９．２％、二色性比は４５．１であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は４８．３％、偏光度
は８５．２％、二色性比は２３．７であり、二色性比の
変化率は約５３％であった。
【００４０】実施例４ けん化度９９．９７モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部、グリセリン２０重量部、ラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク
溶解し、揮発分８０％の混合溶液を作製した。この溶液
を熱交換機で１００℃に冷却後、９５℃の金属ドラムに
流延製膜して８０℃の温風で乾燥し、フィルム幅２．８
ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフ
ィルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたとこ
ろ、膨潤度は３５０％であった。
００重量部、グリセリン２０重量部、ラウリン酸ジエタ
ノールアミド０．１重量部および水を１２０℃でタンク
溶解し、揮発分８０％の混合溶液を作製した。この溶液
を熱交換機で１００℃に冷却後、９５℃の金属ドラムに
流延製膜して８０℃の温風で乾燥し、フィルム幅２．８
ｍで平均厚さ５０μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフ
ィルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたとこ
ろ、膨潤度は３５０％であった。
【００４１】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．７倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．７倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００４２】得られた偏光フィルムの透過率は４３．３
％、偏光度は９９．３％、二色性比は３９．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５０．７％、偏光度
は７７．６％、二色性比は２０．７であり、二色性比の
変化率は約５３％であった。
％、偏光度は９９．３％、二色性比は３９．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５０．７％、偏光度
は７７．６％、二色性比は２０．７であり、二色性比の
変化率は約５３％であった。
【００４３】実施例５ けん化度９９．９５モル％で重合度１７００のＰＶＡ１
００重量部に、グリセリン１５重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分６０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅１．３ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２００％であった。
００重量部に、グリセリン１５重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分６０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅１．３ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２００％であった。
【００４４】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．０倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．０倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００４５】得られた偏光フィルムの透過率は４４．０
％、偏光度は９８．８％、二色性比は３９．２であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５５．１％、偏光度
は６３．４％、二色性比は１５．３であり、二色性比の
変化率は約３９％であった。
％、偏光度は９８．８％、二色性比は３９．２であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５５．１％、偏光度
は６３．４％、二色性比は１５．３であり、二色性比の
変化率は約３９％であった。
【００４６】比較例１ けん化度９９．７０モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部に、グリセリン２０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２８０％であった。
００重量部に、グリセリン２０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は２８０％であった。
【００４７】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．６倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．６倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００４８】得られた偏光フィルムの透過率は４３．３
％、偏光度は９９．８％、二色性比は４８．７であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５４．５％、偏光度
は６６．６％、二色性比は１７．６であり、二色性比の
変化率は約３６％であった。
％、偏光度は９９．８％、二色性比は４８．７であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５４．５％、偏光度
は６６．６％、二色性比は１７．６であり、二色性比の
変化率は約３６％であった。
【００４９】比較例２ けん化度９９．７０モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部に、グリセリン４０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は３６０％であった。
００重量部に、グリセリン４０重量部とポリオキシエチ
レンラウリルエーテル０．１重量部および水を含浸した
揮発分７０％の含水ＰＶＡチップを、最高温度１３０℃
の押出機で加熱溶融した。この溶融物を熱交換機で１０
０℃に冷却した後、９５℃の金属ドラムに溶融押出製膜
し、１００℃で乾燥した。そして、フィルム幅２．６ｍ
で平均厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを得た。このフィ
ルムを３０℃の撹拌した蒸留水中で膨潤させたところ、
膨潤度は３６０％であった。
【００５０】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．８倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．８倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００５１】得られた偏光フィルムの透過率は４３．２
％、偏光度は９９．２％、二色性比は３８．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は６４．８％、偏光度
は４０．３％、二色性比は１０．０であり、二色性比の
変化率は約２６％であった。
％、偏光度は９９．２％、二色性比は３８．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は６４．８％、偏光度
は４０．３％、二色性比は１０．０であり、二色性比の
変化率は約２６％であった。
【００５２】比較例３ けん化度９９．７０モル％で重合度２４００のＰＶＡ１
００重量部に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
０．１重量部および水を含浸した揮発分７０％の含水Ｐ
ＶＡチップを、最高温度１３０℃の押出機で加熱溶融し
た。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却した後、９
５℃の金属ドラムに溶融押出製膜し、１００℃で乾燥し
た。そして、フィルム幅２．６ｍで平均厚さ７５μｍの
ＰＶＡフィルムを得た。このフィルムを３０℃の撹拌し
た蒸留水中で膨潤させたところ、膨潤度は１４０％であ
った。
００重量部に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
０．１重量部および水を含浸した揮発分７０％の含水Ｐ
ＶＡチップを、最高温度１３０℃の押出機で加熱溶融し
た。この溶融物を熱交換機で１００℃に冷却した後、９
５℃の金属ドラムに溶融押出製膜し、１００℃で乾燥し
た。そして、フィルム幅２．６ｍで平均厚さ７５μｍの
ＰＶＡフィルムを得た。このフィルムを３０℃の撹拌し
た蒸留水中で膨潤させたところ、膨潤度は１４０％であ
った。
【００５３】この膨潤フィルムを染色、一軸延伸、固定
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．１倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製
した。すなわち、膨潤ＰＶＡフィルムをヨウ素濃度０．
７ｇ／リットル、ヨウ化カリウム濃度４０ｇ／リットル
の４０℃の水溶液中に１分間浸漬した。そして、４％ホ
ウ酸水溶液中で５０℃で４．１倍に一軸延伸を行った。
この一軸延伸ＰＶＡフィルムを緊張状態に保ったまま、
続いてヨウ化カリウム６０ｇ／リットル、ホウ酸７０ｇ
／リットルの６５℃の水溶液中に５分間浸漬して固定処
理を行った。これを２０℃の蒸留水で１０秒間水洗した
後、定長下、４０℃で熱風乾燥し、さらに１００℃で５
分間熱処理を行った。
【００５４】得られた偏光フィルムの透過率は４４．２
％、偏光度は９９．２％、二色性比は４４．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５８．３％、偏光度
は５５．４％、二色性比は１３．６であり、二色性比の
変化率は約３１％であった。
％、偏光度は９９．２％、二色性比は４４．３であっ
た。この偏光フィルムを５０℃×９０％ＲＨの雰囲気下
で３時間保管したところ、透過率は５８．３％、偏光度
は５５．４％、二色性比は１３．６であり、二色性比の
変化率は約３１％であった。
【００５５】上記の各実施例や比較例から明らかなよう
に、ＰＶＡフィルムのけん化度が９９．９モル％未満で
あったり、また水膨潤助剤を含まなかったり、さらにＰ
ＶＡフィルム１００重量部に対する水膨潤助剤の含有率
が１〜３０重量部の範囲から逸脱すると、湿度の影響を
受けて偏光性能（二色性比）が低下する。このことか
ら、高湿下における偏光性能の低下を防止して耐久性を
高めるためには、ＰＶＡフィルムのけん化度を９９．９
モル％以上とし、また水膨潤助剤の含有量を１〜３０重
量部の範囲にする必要のあることが理解できる。
に、ＰＶＡフィルムのけん化度が９９．９モル％未満で
あったり、また水膨潤助剤を含まなかったり、さらにＰ
ＶＡフィルム１００重量部に対する水膨潤助剤の含有率
が１〜３０重量部の範囲から逸脱すると、湿度の影響を
受けて偏光性能（二色性比）が低下する。このことか
ら、高湿下における偏光性能の低下を防止して耐久性を
高めるためには、ＰＶＡフィルムのけん化度を９９．９
モル％以上とし、また水膨潤助剤の含有量を１〜３０重
量部の範囲にする必要のあることが理解できる。
【００５６】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、高湿下
でも偏光性能の著しい低下が起らない耐久性に優れ、液
晶ディスプレイ用として好適な偏光フィルムを得ること
ができる。
でも偏光性能の著しい低下が起らない耐久性に優れ、液
晶ディスプレイ用として好適な偏光フィルムを得ること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA25 BA27 BB11 BB43 BC03 BC22 4F071 AA29 AC05 AF04Y AF35 AH19 BC01 BC10 4J002 BE021 EC046 EC056 FD206 GP00
Claims (5)
- 【請求項１】 けん化度が９９．９モル％以上のポリビ
ニルアルコール１００重量部に対し、水膨潤助剤を１〜
３０重量部含有することを特徴とするポリビニルアルコ
ールフィルム。 - 【請求項２】 請求項１において、膨潤度が１２０％〜
３３０％であるポリビニルアルコールフィルム。 - 【請求項３】 請求項１において、ポリビニルアルコー
ルの重合度が２０００以上であるポリビニルアルコール
フィルム。 - 【請求項４】 偏光フィルム用である請求項１〜３のい
ずれかに記載されたポリビニルアルコールフィルム。 - 【請求項５】 請求項４に記載された偏光フィルム用ポ
リビニルアルコールフィルムを用いて作製した偏光フィ
ルム。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000120601A JP4592147B2 (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000120601A JP4592147B2 (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィルム |
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|---|---|
| JP2001302867A true JP2001302867A (ja) | 2001-10-31 |
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ID=18631385
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|---|---|---|---|
| JP2000120601A Expired - Lifetime JP4592147B2 (ja) | 2000-04-21 | 2000-04-21 | ポリビニルアルコールフィルムおよび偏光フィルム |
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| JP2007328253A (ja) * | 2006-06-09 | 2007-12-20 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコールフィルム |
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| KR20180072677A (ko) | 2015-10-27 | 2018-06-29 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 편광막 제조용 폴리비닐 알코올계 필름 및 이를 사용한 편광막, 편광판, 및 편광막 제조용 폴리비닐 알코올계 필름의 제조 |
| KR20190139845A (ko) | 2017-04-26 | 2019-12-18 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 폴리비닐알코올계 필름, 편광막 및 편광판, 및 폴리비닐알코올계 필름의 제조 방법 |
| KR20190139852A (ko) | 2017-04-26 | 2019-12-18 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 폴리비닐알코올계 필름, 편광막 및 편광판, 및 폴리비닐알코올계 필름의 제조 방법 |
| KR20190139839A (ko) | 2017-04-26 | 2019-12-18 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 폴리비닐알코올계 필름, 편광막 및 편광판, 및 폴리비닐알코올계 필름의 제조 방법 |
| KR20190139854A (ko) | 2017-04-26 | 2019-12-18 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 폴리비닐알코올계 필름, 편광막 및 편광판, 및 폴리비닐알코올계 필름의 제조 방법 |
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-
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- 2000-04-21 JP JP2000120601A patent/JP4592147B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| KR20180072674A (ko) | 2015-10-27 | 2018-06-29 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 폴리비닐 알코올계 필름 및 이를 사용한 편광막, 편광판 및 폴리비닐 알코올계 필름의 제조 방법 |
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