CN109180976A - 一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。与现有技术相比,本发明提供的制造方法首先将处理后的PVA溶液挤出流延至低温流延辊,以低温冷风干燥的方式形成PVA凝胶膜,然后将PVA凝胶膜进行红外干燥,最后经热处理得到聚乙烯醇薄膜。本发明提供的偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法能够提高PVA薄膜的烘干效率和生产效率,产品具有较好的表观、力学性能和光学特性。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇薄膜技术领域,更具体地说,是涉及一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法。
背景技术
具有极佳偏振性及透过率的偏光片是液晶显示器(LCD)的功能性元件之一。LCD主要应用于计算器、电脑、液晶显示器、液晶电视、车载导航系统、手机等领域的显示屏幕。在LCD这些应用领域中,对屏幕尺寸的大型化,趋薄化提出了而更高的要求,即相应的偏光片功能元件聚乙烯醇(PVA)偏光膜也倾向于向大篇幅大尺寸发展。
现有技术中的PVA薄膜通常是将特定浓度的PVA原液挤出涂布在高温金属流延辊表面进行预干燥后,然后进入热风循环烘箱进行最终的干燥和热处理方可成型收卷;然后将成型的PVA薄膜水溶胀处理后,进行碘液染色单轴拉伸,最后经硼酸交联液固定干燥后制成PVA偏光膜;最后将PVA偏光膜两表面各复合一层TAC(三醋酸纤维素酯)保护膜从而制得偏光片。
但是,PVA薄膜在干燥过程中,一方面由于热风干燥不具备穿透能力,湿膜是从外往内干燥,其热传输方向与水分的蒸发方向是相反的,表层PVA分子易先成膜,其不仅阻隔内部水分子的散发,还阻碍了外部热量的进入,热量利用率低,干燥周期长,烘道配置要求高;另一方面,PVA溶体或薄膜在高温金属流延辊及热风循环烘箱干燥过程中,由于湿膜的内外干燥不均,会在薄膜内部形成较大的内应力,极易造成PVA薄膜在干燥、收卷阶段出现发皱,发卷的现象,使PVA薄膜的力学性能、光学性能、表观性能变差,大大影响了后续生产制造的PVA偏光膜的偏振度和透明度;最后,现有的干燥成型技术中,金属流延辊直径尺寸受制于制造技术瓶颈,以及干燥各阶段的含湿控制,使PVA薄膜的生产效率较低。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,生产效率高,产品具有较好的力学性能和光学特性。
本发明提供了一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:
a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;
b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。
优选的,步骤a)中所述PVA溶液包括以下组分:
PVA树脂20wt%~40wt%;
增塑剂2wt%~4wt%;
表面活性剂0.01wt%~0.1wt%;
余量的溶剂。
优选的,所述增塑剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和双甘油中的一种或多种。
优选的,步骤a)中所述除泡的温度为60℃~80℃,真空度为0.02MPa~0.04MPa,时间为2h~5h。
优选的,步骤a)中所述过滤的方式为多段滤芯过滤处理;所述多段滤芯过滤处理的多段滤芯按过滤方向依次为30μm、20μm、15μm和8μm。
优选的,步骤a)中所述挤出流延的温度为60℃~80℃。
优选的,步骤a)中所述低温流延辊的温度为1℃~5℃。
优选的,步骤a)中所述冷风干燥的方式为冷风吹扫;所述冷风干燥的温度为1℃~5℃。
优选的,步骤b)中所述红外干燥的温度为50℃~90℃。
优选的,步骤b)中所述热处理的温度为130℃~150℃,时间为45s~60s。
本发明提供了一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。与现有技术相比,本发明提供的制造方法首先将处理后的PVA溶液挤出流延至低温流延辊,以低温冷风干燥的方式形成PVA凝胶膜,形成的PVA凝胶膜在60℃下具有稳定的机械性能,由于未经流延辊加热蒸发干燥,PVA凝胶膜本身基本无应力,能够很好的从流延辊上剥离并转送至后续红外干燥单元;然后将PVA凝胶膜进行红外干燥,红外干燥不同于热风干燥,其是通过辐射传热使PVA凝胶膜由内而外干燥,膜内部的水分转移与热量转移是相同方向的,这大大提高了薄膜的干燥效率,并减少了薄膜内应力的产生;最后经热处理得到聚乙烯醇薄膜。本发明提供的偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法能够提高PVA薄膜的烘干效率和生产效率,产品具有较好的表观、力学性能和光学特性。
此外,本发明提供的制造方法适用于薄型、大宽幅的PVA薄膜的制造,具有广阔的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制造方法中溶体在低温流延辊进行冷风干燥的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:
a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;
b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。
本发明首先将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜。在本发明中,所述PVA溶液优选包括以下组分:
PVA树脂20wt%~40wt%;
增塑剂2wt%~4wt%;
表面活性剂0.01wt%~0.1wt%;
余量的溶剂。
在本发明中,所述PVA树脂的聚合度优选为1800~2500,更优选为2200;所述PVA树脂的醇解度优选为97.5%~99.9%,更优选为98%。本发明对所述PVA树脂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述PVA溶液优选包括20wt%~40wt%的PVA树脂,更优选为30wt%。
在本发明中,所述增塑剂优选选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和双甘油中的一种或多种,更优选为丙三醇。本发明对所述增塑剂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述多元醇类的市售商品即可。在本发明中,所述PVA溶液优选包括2wt%~4wt%的增塑剂,更优选为3wt%。
在本发明中,所述表面活性剂优选选自十二烷基硫酸钠、月桂醚乙二醇酰胺、聚氧乙烯聚氧丙烯醚和油酸二乙醇酰胺中的一种或多种,更优选为十二烷基硫酸钠。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的上述离子或非离子型表面活性剂的市售商品即可。在本发明中,所述PVA溶液优选包括0.01wt%~0.1wt%的增塑剂,更优选为0.05wt%。
在本发明中,所述溶剂优选为水或二甲基亚砜,更优选为水。
本发明对所述PVA溶液的配制方法没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的配制方法即可。在本发明优选的实施例中,该配制方法具体为:将各原料按配比混合均匀后,以20%~40%固含量在反应釜中高温(100℃~130℃)高压(0.2MPa~0.5MPa)至少溶解24h,以保证树脂充分溶解,从而得到PVA溶液。
在本发明中,所述除泡的温度优选为60℃~80℃,更优选为80℃;所述除泡的真空度优选为0.02MPa~0.04MPa,更优选为0.03MPa;所述除泡的时间优选为2h~5h,更优选为3h。本发明采用上述除泡过程,能够消去PVA溶液中微米级别气泡。
在本发明中,所述过滤的方式优选为多段滤芯过滤处理;所述多段滤芯过滤处理的多段滤芯按过滤方向依次为30μm、20μm、15μm和8μm。
在本发明中,将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延,得到溶体;本发明采用挤出流延的方式涂布该溶体至低温流延辊进行冷风干燥,该步骤的示意图参见图1所示;其中,1为低温冷风吹扫装置,2为流延涂布模具,3为低温流延辊。在本发明中,所述挤出流延的温度优选为60℃~80℃,更优选为70℃。
在本发明中,所述低温流延辊优选采用本领域技术人员熟知的金属流延辊,本发明对此没有特殊限制。在本发明中,所述低温流延辊的温度优选为1℃~5℃,更优选为3℃。
在本发明中,所述冷风干燥的方式优选为冷风吹扫;本发明对所述冷风吹扫的装置没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的低温冷风吹扫装置即可。在本发明中,所述冷风干燥的温度优选为1℃~5℃,更优选为3℃。在本发明中,所述冷风干燥的温度优选与上述低温流延辊的温度一致。
本发明首先将处理后的PVA溶液挤出流延至低温流延辊,湿膜在上述低温流延辊上以低温冷风干燥的方式形成PVA凝胶膜,形成的PVA凝胶膜在60℃下具有稳定的机械性能,由于未经流延辊加热蒸发干燥,PVA凝胶膜本身基本无应力,能够很好的从流延辊上剥离并转送至后续红外干燥单元。
得到所述PVA凝胶膜后,本发明将得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。本发明对所述红外干燥的装置没有特殊限制。在本发明中,所述红外干燥的温度优选为50℃~90℃,更优选为70℃。
本发明将PVA凝胶膜进行红外干燥,红外干燥不同于热风干燥,其是通过辐射传热使PVA凝胶膜由内而外干燥,膜内部的水分转移与热量转移是相同方向的,这大大提高了薄膜的干燥效率,并减少了薄膜内应力的产生。
本发明最后经热处理得到聚乙烯醇薄膜。本发明对所述热处理的装置没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的热风循环烘箱即可。在本发明中,所述热处理的温度优选为130℃~150℃,更优选为140℃;所述热处理的时间优选为45s~60s,更优选为50s。
本发明提供的聚乙烯醇薄膜采用本领域技术人员熟知的染色、单轴拉伸、固定处理和干燥处理的工艺步骤(各步骤的顺序没有特殊的限制,如染色与单轴拉伸这两个步骤可同时实施;另外,上述各步骤也可重复多次,如在染色时同时单轴拉伸后,还可在固定处理的过程中同时进行单轴拉伸),能够进一步制得PVA偏光膜,用于制备光学元件偏光片。
本发明提供的制造方法得到的PVA薄膜的综合性能良好,主要有以下优点:(1)PVA作为一种多羟基化合物,尤其是在高醇解度下,低温下很容易形成凝胶膜,而采用冷风干燥的方式对PVA溶体进行处理,形成的PVA凝胶膜是以分子链间通过氢键和微晶区形成的三维网络结构,这个过程是可逆的,其在成型过程中不会出现受热不均所产生的皮层弊端,故表观性能良好,力学性能稳定,成型过程中膜体系基本不产生内应力。(2)通过以物理交联冷风干燥的成型方式,还可以避免PVA薄膜在金属流延辊上高温干燥过程中,由于PVA湿膜上下表面温差过大致使其极易干燥不均匀以及传热不平衡而出现较大内应力的情况。(3)红外干燥过程中,由于红外线具有辐射穿透性,其是由内而外干燥,再加上被干燥的薄膜水分不断的被蒸发带走热量,使得薄膜表面的温度下降,这样直接导致物料内部温度远高于外部温度,使得薄膜的热扩散过程由内部向外部进行;同时在薄膜内部,水分的转移总是从水分含量较高的地方向低水分含量的位置转移,因此薄膜内部的水分转移与热量转移是相同方向的,这大大提高了薄膜的干燥效率,并极大减少了薄膜内应力的产生。(4)本发明提出的低温冷风干燥物理交联和红外干燥结合的技术方案可以极大提高PVA薄膜整体的生产效率:一方面现有PVA薄膜生产技术中,PVA薄膜在各个干燥阶段需要进行含湿进行控制,例如,在高温金属流延辊预干燥过程中,从辊上剥离的薄膜含湿需要控制在12%~20%,而在热风循环干燥单元需要将PVA薄膜的含湿控制在3%~7%,另外,为满足进入烘箱干燥PVA薄膜的含湿控制,往往需要在热风循环烘箱前段新增电磁金属辊干燥单元来进行含湿控制,这不仅提高了工艺控制要求和设备成本,而且这种类似高温金属流延辊的干燥模式,也会同样影响PVA薄膜的成型性能,使膜体系产生一定的应力累积;另一方面,现有技术中,高温金属流延辊受制于现有的制造瓶颈,其直径基本上不能超过3m,另外受制于PVA溶体的溶剂体系,加热温度往往不能超过100℃,另外在高温下其辊的精度也会受到较大影响;上述两方面均会影响PVA薄膜的涂布生产效率,而本发明提出的这种PVA薄膜的制造方法,可以解决现有技术的难点,可以将涂布车速提升到20m/min以上,在PVA薄膜质量提高的同时,还可以提升整个30%以上的生产效率。
本发明提供了一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。与现有技术相比,本发明提供的制造方法首先将处理后的PVA溶液挤出流延至低温流延辊,以低温冷风干燥的方式形成PVA凝胶膜,形成的PVA凝胶膜在60℃下具有稳定的机械性能,由于未经流延辊加热蒸发干燥,PVA凝胶膜本身基本无应力,能够很好的从流延辊上剥离并转送至后续红外干燥单元;然后将PVA凝胶膜进行红外干燥,红外干燥不同于热风干燥,其是通过辐射传热使PVA凝胶膜由内而外干燥,膜内部的水分转移与热量转移是相同方向的,这大大提高了薄膜的干燥效率,并减少了薄膜内应力的产生;最后经热处理得到聚乙烯醇薄膜。本发明提供的偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法能够提高PVA薄膜的烘干效率和生产效率,产品具有较好的表观、力学性能和光学特性。
此外,本发明提供的制造方法适用于薄型、大宽幅的PVA薄膜的制造,具有广阔的发展前景。
为了进一步说明本发明,下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品。
实施例1
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0%,溶液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为3℃的金属流延辊和温度设定值为3℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至70℃红外干燥装置干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将实施例1制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
实施例2
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2500,醇解度99.9%,溶液组分如下:
PVA树脂:40质量份;
丙三醇:4质量份;
十二烷基硫酸钠:0.1质量份;
去离子水:55.9质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.04MPa真空度下除泡5h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以80℃挤出流延在温度设定值为5℃的金属流延辊和温度设定值为5℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至90℃红外干燥装置干燥烘干;最后经150℃热处理60s,收卷得到PVA薄膜。
将实施例2制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
实施例3
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度1800,醇解度97.5%,溶液组分如下:
PVA树脂:20质量份;
丙三醇:2质量份;
十二烷基硫酸钠:0.01质量份;
去离子水:77.99质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.02MPa真空度下除泡2h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以60℃挤出流延在温度设定值为1℃的金属流延辊和温度设定值为1℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至50℃红外干燥装置干燥烘干;最后经130℃热处理45s,收卷得到PVA薄膜。
将实施例3制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
对比例1
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为90℃的高温金属流延辊预干燥成型,然后将干燥成型的PVA薄膜从高温金属流延辊上剥离,转移至70℃热风循环烘箱干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将对比例1制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
对比例2
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为3℃的金属流延辊和温度设定值为3℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至70℃热风循环烘箱干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将对比例2制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
对比例3
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为90℃的高温金属流延辊预干燥成型,然后将干燥成型的PVA薄膜从高温金属流延辊上剥离,转移至70℃红外干燥装置干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将对比例3制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
对比例4
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0%,溶液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为8℃的金属流延辊和温度设定值为8℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至98℃红外干燥装置干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将对比例4制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
对比例5
(1)配制100质量份PVA溶液,其中PVA树脂聚合度2200,醇解度98.0%,溶液组分如下:
PVA树脂:30质量份;
丙三醇:3质量份;
十二烷基硫酸钠:0.05质量份;
去离子水:66.95质量份。
(2)将上述PVA溶液于80℃,0.03MPa真空度下除泡3h后,经30μm,20μm,15μm,8μm过滤芯过滤后挤出涂布;溶体以70℃挤出流延在温度设定值为0℃的金属流延辊和温度设定值为0℃的冷风吹扫装置冷风干燥成型,得到PVA凝胶膜。
(3)将上述PVA凝胶膜从低温金属流延辊上剥离,转移至45℃红外干燥装置干燥烘干;最后经140℃热处理50s,收卷得到PVA薄膜。
将对比例5制备得到的PVA薄膜首先进行60℃水溶胀处理5min,然后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min,再在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍,干燥后得到PVA偏光膜;能够与TAC复合制得PVA偏光片。
将实施例1~3及对比例1~5制备得到的PVA薄膜的各项性能进行测试,具体包括:
(1)极限拉伸比测试:
裁取长度方向(MD)*宽度方向(TD)=10cm*5cm的试验片,将该试验片的长度方向的两端固定于拉伸夹具,在40℃水中溶胀处理8min以100mm/min的拉伸速度沿着长度方向(MD)单轴拉伸直至断裂为止,根据式I求出极限拉伸比q;
q=断裂长度/初始长度 式I;
连续测试5个重复取其平均值。
(2)偏振度测试:
用制得的PVA薄膜染色拉伸制得PVA偏光膜,用分光光度计(日本岛津UV-2200型,附属积分球)测定其偏光度:首先测定2片相同的偏光膜以偏光轴平行的方式重叠时的透过率,即平行透过率Y∥,以偏光轴正交的方式重叠的透过率,即正交透过率Y⊥,根据式II求出偏光度V。
V={(Y∥-Y⊥)/(Y∥+Y⊥)}1/2*100 式II;
(3)透明度测试:
用制得的PVA薄膜染色拉伸制得PVA偏光膜,在偏光膜整体中央位置,裁取约4cm*4cm的偏光膜样品,用分光光度计(日本岛津UV-2200型,附属积分球),根据JIS Z870基准,进行C光源、2°视野的可见光区域的能见度补正,通过相对偏光膜的延伸轴方向45°和-45°方向的平均值求出透过率Y。
测试结果参见表1所示。
表1实施例1~3及对比例1~5制备得到的PVA薄膜的各项性能数据
由表1可知,本发明实施例1~3提供的制造方法所生产的PVA薄膜有极佳的力学性能和光学特性。
所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种偏光片用聚乙烯醇薄膜的制造方法,包括以下步骤:
a)将PVA溶液依次进行除泡、过滤后,挤出流延至低温流延辊进行冷风干燥,得到PVA凝胶膜;
b)将步骤a)得到的PVA凝胶膜进行红外干燥,再经热处理,得到聚乙烯醇薄膜。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述PVA溶液包括以下组分:
PVA树脂20wt%~40wt%;
增塑剂2wt%~4wt%;
表面活性剂0.01wt%~0.1wt%;
余量的溶剂。
3.根据权利要求2所述的制造方法,其特征在于,所述增塑剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和双甘油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述除泡的温度为60℃~80℃,真空度为0.02MPa~0.04MPa,时间为2h~5h。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述过滤的方式为多段滤芯过滤处理;所述多段滤芯过滤处理的多段滤芯按过滤方向依次为30μm、20μm、15μm和8μm。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述挤出流延的温度为60℃~80℃。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述低温流延辊的温度为1℃~5℃。
8.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤a)中所述冷风干燥的方式为冷风吹扫;所述冷风干燥的温度为1℃~5℃。
9.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤b)中所述红外干燥的温度为50℃~90℃。
10.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,步骤b)中所述热处理的温度为130℃~150℃,时间为45s~60s。
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