CN107417941A - Pva薄膜的生产方法与pva偏光片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PVA薄膜的生产方法，包括以下步骤：A)配制PVA溶液；B)将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；C)将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；D)将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜。本申请还提供了一种PVA偏光片的制备方法。在制备PVA薄膜的过程中，本申请通过分阶段进行湿热处理，逐步降低和释放PVA薄膜在预干燥过程中产生的内应力，使制备的PVA薄膜具有优异的力学和光学性能。

Description

PVA薄膜的生产方法与PVA偏光片的制备方法
技术领域
本发明涉及光学元件技术领域，尤其涉及一种PVA薄膜的生产方法与一种PVA偏光片的制备方法。
背景技术
偏光片具有极佳的偏振性及透过率，因此，其是液晶显示器(LCD)的功能性元件之一。LCD主要应用于计算器、液晶显示器、液晶电视以及车载导航系统等领域的显示屏幕。LCD的上述应用领域对屏幕尺寸的大型化、趋薄化提出了更高的要求，即相应的偏光片功能元件PVA偏光膜也倾向于向大篇幅大尺寸发展。
现PVA膜通常是将特定浓度的PVA原液挤出涂布在金属流延辊表面进行预干燥，再进入烘箱进行干燥和热处理方可成型收卷，然后将成型的PVA薄膜水溶胀处理后进行碘液染色单轴拉伸，最后经硼酸交联液固定干燥后制成PVA偏光膜；将PVA偏光膜两表面各复合一层TAC(三醋酸纤维素酯)保护膜从而制得偏光片。
但是随着PVA薄膜宽幅的增加，PVA薄膜在流延辊干燥过程中由于PVA湿膜上下表面温差过大致使其极易干燥不均匀而出现较大应力，而初步干燥的PVA薄膜在进入烘箱进行干燥及热处理过程中，前段积存的应力得不到释放，极易造成PVA薄膜在干燥、收卷阶段出现发皱、发卷的现象，使PVA薄膜的力学性能、光学性能以及表观性能变差，大大影响了后续生产制造的PVA偏光膜的偏振度和透明度。
为了解决上述问题，目前PVA薄膜生产中，在烘箱干燥过程中采用多根张力辊来控制PVA薄膜成型张力，避免上述弊端的出现，但是效果并不理想，在薄膜制造过程中仍有少许沿着张力辊的横向条纹，大大影响了PVA薄膜的性能和生产效率。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种PVA薄膜的生产方法，本申请提供的PVA薄膜的生产方法可避免PVA薄膜在成型过程中产生的内应力，使PVA薄膜具有更好的表观、力学、光学特性。
有鉴于此，本申请提供了一种PVA薄膜的生产方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜。
优选的，所述湿热处理为五个阶段，第一阶段的温度为80～95℃，湿度为70～80％RH，第二阶段的温度为75～90℃，湿度为65～75％RH，第三阶段的温度为70～85℃，湿度为50～70％RH，第四阶段的温度为65～80℃，湿度为20～60％RH，第五阶段的温度为60～75℃，湿度为10～30％RH。
优选的，所述PVA溶液中包括PVA树脂、溶剂、活性剂与增塑剂，所述PVA溶液的固含量为10～25％。
优选的，所述PVA树脂的聚合度为1800～2500，醇解度为97.5～99.9％。
优选的，所述过滤为多段滤芯过滤处理，所述多段滤芯依次为30μm、20μm、15μm和8μm。
优选的，所述过滤后的PVA溶液的温度为60～90℃，所述预干燥采用溶液流延的方式进行，所述预干燥的金属辊的温度为85～99℃。
优选的，所述热处理的温度为130～150℃，时间为45～60s。
优选的，所述除泡过程具体为：
将PVA溶液降至100℃以下在0.02MPa～0.04MPa真空度下除泡2～5h。
本申请还提供了一种PVA偏光片的制备方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜；
E)，将所述PVA薄膜经过溶胀处理、染色、单轴拉伸、固色处理与干燥，再与TAC片复合，得到PVA偏光片。
优选的，所述溶胀处理在50～70℃的水中进行5～10min，所述染色的溶液为碘化钾溶液与碘溶液的混合液，所述单轴拉伸在硼酸溶液与碘化钾溶液的混合溶液中进行。
本申请提供了一种PVA薄膜的生产方法，其将配制的PVA溶液依次经过除泡、过滤、挤出与预干燥处理后进行湿热处理，所述湿热处理至少分为两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；最后将上述得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜。本申请在生产PVA薄膜的过程中，以连续、多阶段的温度湿度调节处理方式来降低和释放PVA薄膜在预干燥过程中的内应力，使PVA薄膜在一个相对的无应力条件下进行定型干燥，从而避免了PVA薄膜在预干燥成型过程中产生的内应力，具有更好的表观、力学、光学特性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
现有技术在薄膜生产过程中在烘箱干燥中采用多根张力辊来控制PVA薄膜成型张力，以避免预干燥后薄膜的内应力，但是效果并不理想，在薄膜制备过程中仍有少许沿着张力辊的横向条纹，大大影响了PVA薄膜的性能和生产效率，由此本申请提供了一种PVA薄膜的生产方法，以期克服PVA薄膜的内应力，具体的，本发明实施例公开了一种PVA薄膜的生产方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜。
在上述制备PVA薄膜的过程中，首先配制了PVA溶液，所述PVA溶液的配制过程按照本领域技术人员熟知的方式配制即可，对此本申请没有特别的限制。所述PVA溶液的原料包括PVA树脂、增塑剂、活性剂与溶剂，上述PVA树脂、溶剂、增塑剂、活性剂为本领域技术人员熟知的材料，对此本申请没有特别的限制。在本申请中，所述PVA树脂选取1800～2500聚合度，97.5～99.9％醇解度的PVA树脂。所述PVA溶液的固含量为10～25％。为了保证PVA树脂的充分溶解，所述PVA溶液的配制在100～130℃、0.2～0.5MPa的反应釜中进行。
按照本发明，再将PVA溶液降温至100℃以下在0.02～0.04MPa真空度下除泡2～5h，以消除体系中微米级别的气泡。除泡后的溶液再经过过滤后挤出，得到溶体，所述过滤为多段滤芯过滤处理，所述多段滤芯依次为30μm、20μm、15μm和8μm；所述过滤后的PVA溶液的温度为60～90℃。所述挤出的车速为3m/min～5m/min。
本申请然后将溶体经T型模具流延至金属辊表面进行预干燥，所述金属辊的温度为85～99℃。在预干燥之后，本申请将预干燥的PVA薄膜从金属流延辊上剥离转移至湿热干燥箱中进行湿热处理，得到初始PVA薄膜；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度，在本申请中，所述湿热处理的具体分为五个阶段，且第一阶段的温度为80～95℃，湿度为70～80％RH，第二阶段的温度为75～90℃，湿度为65～75％RH，第三阶段的温度为70～85℃，湿度为50～70％RH，第四阶段的温度为65～80℃，湿度为20～60％RH，第五阶段的温度为60～75℃，湿度为10～30％RH。
在上述湿热处理的过程中，第一阶段以80～95℃，70～80％RH对预干燥PVA进行湿热处理，即通过高温高湿的环境使PVA薄膜体系整体处于一个相对松弛的状态，其中要求处理温度大于等于PVA树脂的玻璃化温度，在这个过程中PVA薄膜在经金属流延辊干燥产生的内应力开始得到释放；
第二阶段以75～90℃，65～75％RH对PVA薄膜继续进行湿热处理，为避免过于剧烈的湿热环境对PVA薄膜产生不利的影响，开始逐步降低温、湿度，在这个过程中PVA薄膜的内应力得到进一步释放；
第三阶段以70～85℃，50～70％RH对PVA薄膜继续进行湿热处理，温、湿度继续逐步降低，在PVA薄膜继续释放体系内应力的过程中开始对PVA薄膜干燥干定型；
第四阶段以65～80℃，20～60％RH对PVA薄膜继续进行湿热处理，在这个过程中PVA薄膜体系内应力已基本释放完全，薄膜初步完成干燥成型；
第五阶段以60～75℃，10～30％RH对PVA薄膜继续进行湿热处理，PVA薄膜完成最终的干燥成型，PVA薄膜体系内基本无应力。
在经过上述五个阶段的湿热处理后，PVA薄膜的内应力得到了很好的释放，最后将其进行热处理，以得到PVA薄膜。所述热处理的温度为130～150℃，时间为45～60s。
在制备PVA薄膜的基础上，本申请同时提供了PVA偏光片的制备方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜；
E)，将所述PVA薄膜依次经过溶胀处理、染色、单轴拉伸与干燥，再与TAC片复合，得到PVA偏光片。
上述制备PVA偏光片的过程中，步骤A)～D)为制备PVA薄膜的过程，上述过程已进行了详细说明，此处不进行复述。上述溶胀处理在50～70℃的水中进行5～10min，所述染色的溶液为碘化钾溶液与碘溶液的混合液，所述染色的时间为3～5min，所述单轴拉伸在硼酸溶液与碘化钾溶液的混合溶液中进行，所述单轴拉伸的倍数按照PVA偏光片的使用需求设定。所述TAC片为本领域技术人员熟知的，对此本申请没有特别的限制，所述干燥后的薄膜与TAC片复合的过程，本申请不进行特别的限制，按照本领域技术人员熟知的方式进行即可。
上述染色、单轴拉伸、固色处理与干燥的顺序没有特别的限制，如染色与单轴拉伸这两个步骤可同时实施，另外，上述各步骤可重复多次，如在染色时同时单轴拉伸后，还可在固色处理的过程中同时进行单轴拉伸。
本申请提供的分阶段进行湿热处理的方式制备的PVA薄膜可大大降低或避免PVA薄膜在预干燥成型过程中产生的内应力，具有更好的表观、力学、光学特性，提高了宽幅PVA薄膜的生产效率；另外，由上述PVA薄膜制备的偏光片具有更佳的光学特性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的PVA薄膜的生产方法与PVA偏光片的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊95℃预干燥控制含湿率为7％后经导向辊进入湿热处理箱进行湿热处理；其湿热处理程序为分别为第一阶段90℃，75％RH；第二阶段80℃，70％RH；第三阶段在75℃，60％RH；第四阶段70℃，40％RH；第五阶段65℃，20％RH，依次处理完毕后再经140℃热处理50s制得PVA薄膜；
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
实施例2
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊98℃预干燥控制含湿率为5％后经导向辊进入湿热处理箱进行湿热处理，其湿热处理程序为分别为第一阶段80℃，70％RH；第二阶段75℃,65％RH；第三阶段在70℃，50％RH；第四阶段65℃，20％RH；第五阶段60℃，10％RH，依次处理完毕后再经130℃热处理45s，制得PVA薄膜。
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
实施例3
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊90℃预干燥控制含湿率为10％后经导向辊进入湿热处理箱进行湿热处理，其湿热处理程序为分别为第一阶段95℃，80％RH；第二阶段90℃,75％RH；第三阶段在85℃，70％RH；第四阶段80℃，60％RH；第五阶段75℃，30％RH，依次处理完毕后再经150℃热处理60s，制得PVA薄膜。
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
对比例1
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊90℃预干燥控制含湿率为10％后经导向辊进入湿热处理箱进行湿热处理，其湿热处理程序为分别为第一阶段75℃，65％RH；第二阶段70℃,60％％RH；第三阶段在65℃，45％RH；第四阶段50℃，15％RH；第五阶段45℃，10％RH，依次处理完毕后再经150℃热处理45s，制得PVA薄膜。
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
对比例2
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊90℃预干燥控制含湿率为10％后经导向辊进入湿热处理箱进行湿热处理，其湿热处理程序为分别为第一阶段98℃，85％RH；第二阶段95℃,75％％RH；第三阶段在90℃，75％RH；第四阶段85℃，65％RH；第五阶段80℃，35％RH，依次处理完毕后再经150℃热处理45s，制得PVA薄膜。
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
对比例3
配制100质量份PVA溶液，其中PVA树脂聚合度2200，醇解度99.8％，溶液各组分如下：PVA树脂：20质量份，增塑剂：2质量份，表面活性剂：0.5质量份，溶剂：77.5质量份；
PVA溶液0.25MPa真空度下除泡2h后，进行30μm，20μm，15μm，8μm过滤芯过滤后90℃，控制其车速在4m/min挤出涂布；溶体经流延辊90℃预干燥控制含湿率为10％后，不经湿热处理直接150℃热处理45s，制得PVA薄膜。
将上述制得的PVA薄膜60℃水溶胀处理5min后在40g/L碘化钾溶液与4g/L碘溶液配制的染色液中染色3min，最后在40g/L的硼酸溶液与40g/L碘化钾溶液配制而成的交联液中单轴拉伸5.0倍，干燥后与TAC复合，制得PVA偏光片。
对上述实施例及对比例进行性能测试，性能测试的具体过程如下所述：
极限拉伸比测试：
裁取长度方向(MD)*宽度方向(TD)＝10cm*5cm的试验片，将该试验片的长度方向的两端固定与拉伸夹具，在40℃水中溶胀处理8min以100mm/min的拉伸速度沿着长度方向(MD)单轴拉伸直至断裂为止，根据式(I)求出极限拉伸比，连续测试5个重复取其平均值；
q＝断裂长度/初始长度 (I)。
偏振度测试：
采用本专利制得的PVA薄膜染色拉伸制得偏光膜，用分光光度计(日本岛津UV-2200型，附属积分球)测定其偏光度：首先测定2片相同的偏光膜以偏光轴平行的方式重叠时的透过率，即平行透过率Y∥，以偏光轴正交的方式重叠的透过率，即正交透过率Y⊥，根据式(II)求出偏光度V；
V＝{(Y∥-Y⊥)/(Y∥+Y⊥)}1/2*100 (II)。
透明度测试：
采用本专利制得的PVA薄膜染色拉伸制得偏光膜，在偏光膜整体中央位置，裁取约4cm*4cm的偏光膜样品，用分光光度计(日本岛津UV-2200型，附属积分球)，根据JIS Z870基准，进行C光源、2°视野的可见光区域的能见度补正，通过相对偏光膜的延伸轴方向45°和-45°方向的平均值求出透过率(Y)。
上述性能测试数据如表1所示：
表1实施例及对比例性能测试数据表
编号 极限拉伸比 偏振度/％ 透明度/％
实施例1 6.4 99.8 43.4
实施例2 6.0 99.5 43.6
实施例3 6.1 99.6 43.2
对比例1 5.4 98.2 42.2
对比例2 5.2 98.7 41.7
对比例3 5.1 98.0 41.0
由表1可知，本发明提出的方法所生产的PVA偏光膜均有极佳的力学性能和光学特性，优于现生产方法。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种PVA薄膜的生产方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述湿热处理为五个阶段，第一阶段的温度为80～95℃，湿度为70～80％RH，第二阶段的温度为75～90℃，湿度为65～75％RH，第三阶段的温度为70～85℃，湿度为50～70％RH，第四阶段的温度为65～80℃，湿度为20～60％RH，第五阶段的温度为60～75℃，湿度为10～30％RH。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述PVA溶液中包括PVA树脂、溶剂、活性剂与增塑剂，所述PVA溶液的固含量为10～25％。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述PVA树脂的聚合度为1800～2500，醇解度为97.5～99.9％。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述过滤为多段滤芯过滤处理，所述多段滤芯依次为30μm、20μm、15μm和8μm。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述过滤后的PVA溶液的温度为60～90℃，所述预干燥采用溶液流延的方式进行，所述预干燥的金属辊的温度为85～99℃。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述热处理的温度为130～150℃，时间为45～60s。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述除泡过程具体为：
将PVA溶液降至100℃以下在0.02MPa～0.04MPa真空度下除泡2～5h。
9.一种PVA偏光片的制备方法，包括以下步骤：
A)，配制PVA溶液；
B)，将所述PVA溶液除泡、过滤后挤出，得到溶体；
C)，将所述溶体经过预干燥后进行湿热处理；所述湿热处理分为至少两个阶段，且每个阶段的温度与湿度均低于上个阶段的温度与湿度；
D)，将步骤C)得到的薄膜进行热处理，得到PVA薄膜；
E)，将所述PVA薄膜经过溶胀处理、染色、单轴拉伸、固色处理与干燥，再与TAC片复合，得到PVA偏光片。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀处理在50～70℃的水中进行5～10min，所述染色的溶液为碘化钾溶液与碘溶液的混合液，所述单轴拉伸在硼酸溶液与碘化钾溶液的混合溶液中进行。
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