JP3516394B2 - 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法 - Google Patents
偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法Info
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Description
ィルムを得ることができ、特に偏光フィルム用のポリビ
ニルアルコールフィルムの製造法として有用で、偏光性
能に優れた偏光フィルムとなり得るポリビニルアルコー
ルフィルムの製造法に関するものである。
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ(LCD)の基本的な構成要素である。こ
のLCDの適用分野も、初期の頃の電卓および腕時計等
の小型機器から、近年ではラップトップパソコン、ワー
プロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビゲーショ
ンシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、明るく鮮
明な画面で使用されるようになってきたことから、従来
品以上に大画面における偏光性能の優れた偏光板が求め
られている。
ィルム(以下、これを「PVAフィルム」と略記し、ま
た、これの原料であるポリビニルアルコールを「PV
A」と略記することがある)を一軸延伸し、染色するこ
とにより製造した偏光フィルムの両面に、三酢酸セルロ
ース(TAC)膜などの保護膜を貼り合わせた構成をし
ている。
上させるためには、PVAの重合度やけん化度など、偏
光フィルムの加工工程における薬液処方や延伸方法など
の加工条件が重要であるが、偏光板の素材となるPVA
フィルムの延伸性が最も重要である。PVAフィルムの
延伸性が劣っている場合には偏光性能の向上が得られな
い。
可能なPVAフィルムを得ることができ、特に偏光フィ
ルム用のPVAフィルムの製造法として有用で、偏光性
能に優れた偏光フィルムとなり得るPVAフィルムの製
造法を提供することにある。
め、本発明の偏光フィルム用PVAフィルムの製造法
は、PVAフィルムを製造する際に、PVAおよびその
PVA100重量部に対して0.01〜1重量部のノニ
オン性界面活性剤を含有する製膜原料をフィルム状に吐
出する際の吐出幅(W1)と、製膜後のフィルム幅(W
2)の収縮度((W1−W2)/W1)を0〜0.15
として、幅2m以上の偏光フィルム用PVAフィルムを
製造するものである。
する。本発明ではドラム製膜機が好適に用いられるが、
このドラム製膜機とは、例えば1個以上の回転するドラ
ムを用い、これらドラムのうち最上流側に位置する第1
ドラムの周面に、溶液または溶融状態のPVAを含有す
る製膜原料を供給して乾燥し、さらに下流側のドラムの
周面を通過させながら順次乾燥させて、PVAフィルム
を製造するもののことをいう。このドラム製膜機には、
乾燥装置や調湿装置などが付設されたり、フローティン
グ乾燥機が付設される場合もある。ここで、フローティ
ング乾燥機とは、フィルムをドラム上で乾燥させる代わ
りにフィルム下部、上部またはその両方から熱風を吹き
つけ、フィルムを浮遊させた状態で乾燥させる装置をい
う。熱風を吹きつける方法には、特に制限はないが、ノ
ズルまたはスリットを設けて熱風を吹きつけることが好
ましい。風速は5〜80m/分であるのが好ましく、1
0〜50m/分であるのがさらに好ましい。このとき、
乾燥のセクションを幾つかに分離しても差し支えない。
また、浮遊状態はクリップテンター、ピンテンター等フ
ィルム両端部を固定したり、またはフリーにする方法等
があるが、特に制限はない。また、それぞれの駆動には
モータや変速機などが使用されて速度調整される。乾燥
温度は50℃〜150℃が一般的である。また、PVA
フィルムを製造する方法としては、例えばPVAを含有
する製膜原料を使用した押出製膜法やキャスト製膜法な
どが知られている。
PVAを含有する製膜原料をホッパープレート、T−ダ
イ、I−ダイ、リップコーターダイなどで前記第1ドラ
ム上に吐出供給し、このドラム上で水や有機溶剤などの
揮発分を蒸発させて後工程に送り、さらに乾燥および調
湿を行って適切なフィルムに調整して巻き取る。
には、PVAを含有する製膜原料をフィルム状に吐出す
る際の吐出幅(W1)と、製膜後のフィルム幅(W2)
の収縮度((W1−W2)/W1)を0〜0.15とす
る必要があり、0〜0.13とするのが好ましく、0〜
0.1とするのがより好ましい。この幅の収縮度が小さ
い方が、偏光フィルムを作製する際の延伸性に優れる。
この幅の収縮度が0より小さいか、または0.15より
大きいと、偏光フィルムを作製する際の延伸性に劣り、
偏光性能に優れた偏光フィルムが得られない場合があ
る。
ムを製造するときには、以上の範囲内の収縮度とするこ
とが特に重要であり、この収縮度を確保すれば、高倍率
での延伸が可能で偏光性能に優れた偏光フィルムが得ら
れる幅2m以上のPVAフィルムの製造が可能となる。
なお、本発明でいう製膜後のフィルム幅(W2)とは、
乾燥(調湿)工程通過後、巻き取り装置に巻き取られる
際のフィルム幅を示しており、フィルム両端部をトリミ
ングする場合には、フィルム幅は両端部のトリミング幅
と巻き取られる際のフィルム幅の総合計で示す。工程中
のトリミング回数に制限はないので、両端部のトリミン
グ幅とは、トリミングされた幅の合計をいう。
20〜150μmが好ましく、30〜120μmがより
好ましい。
ニルアルコール系重合体(PVA)としては、ビニルエ
ステル系モノマーを重合して得られたビニルエステル系
重合体をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコ
ール単位としたものを用いることができる。該ビニルエ
ステル系モノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウ
リン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、
ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げる
ことができ、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが
好ましい。
際に、必要に応じて、共重合可能なモノマーを、本発明
の効果を損なわない範囲内(好ましくは15モル%以
下、より好ましくは5モル%以下の割合)で共重合させ
ることもできる。
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、1−ブテン、イソブテン等の炭素数3〜30の
オレフィン類;アクリル酸およびその塩;アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、ア
クリル酸i−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリ
ル酸i−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸2
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシルアクリル酸オク
タデシル等のアクリル酸エステル類;メタクリル酸およ
びその塩;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸i−プロピ
ル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸i−ブチ
ル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸2−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類;アクリルアミド、
N−メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミ
ド、N,N−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、N−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体;メタクリルアミド、N−
メチルメタクリルアミド、N−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、N−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導
体等のメタクリルアミド誘導体;N−ビニルホルムアミ
ド、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルピロリドン等
のN−ビニルアミド類;メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、i−プ
ロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、i
−ブチルビニルエーテル、t−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類;アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類;酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物;マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル;イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル;ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物;酢酸イソプロペニル、N−
ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、N−ビ
ニルピロリドン等のN−ビニルアミド類を挙げることが
できる。
均重合度は、フィルムの強度の点からは500以上が好
ましく、偏光性能の点からは1000以上がより好まし
く、2000以上がさらに好ましく、3500以上が特
に好ましい。一方、PVAの重合度の上限は、フィルム
の製膜性の点から10000以下が好ましい。
6726に準じて測定される。すなわち、PVAを再
けん化し、精製した後、30℃の水中で測定した極限粘
度[η](単位:dL/g、Lはリットル)から次式に
より求められる。 Po =([η]×103 /8.29)(1/0.62)
ん化度は、偏光フィルムの耐久性の点からは90モル%
以上が好ましく、95モル%以上がより好ましく、98
モル%以上がさらに好ましい。一方、フィルムの染色性
の点からは99.99モル%以下が好ましい。前記けん
化度とは、けん化によりビニルアルコール単位に変換さ
れ得る単位の中で、実際にビニルアルコール単位にけん
化されている単位の割合を示したものである。なお、P
VAのけん化度は、JIS記載の方法により測定を行っ
た。
塑剤として多価アルコールを添加することが好ましい。
多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコー
ル、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、テトラエチレング
リコール、トリメチロールプロパン等を挙げることがで
き、これらのうち1種または2種以上を使用できる。こ
れらの中でも延伸性の向上効果からエチレングリコール
またはグリセリンが好適に使用される。
100重量部に対して1〜30重量部が好ましく、3〜
25重量部がより好ましく、5〜20重量部が特に好ま
しい。1重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下す
る場合があり、30重量部より多いと、フィルムが柔軟
になりすぎて取り扱い性が低下する場合がある。
は、界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤
の種類としては、アニオン性またはノニオン性の界面活
性剤が好ましいが、ノニオン性の界面活性剤がより好ま
しい。アニオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリ
ン酸カリウムなどのカルボン酸型、オクチルサルフェー
トなどの硫酸エステル型、ドデシルベンゼンスルホネー
トなどのスルホン酸型のアニオン性界面活性剤が好適で
ある。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオ
キシエチレンオレイルエーテルなどのアルキルエーテル
型、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルなど
のアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンラ
ウレートなどのアルキルエステル型、ポリオキシエチレ
ンラウリルアミノエーテルなどのアルキルアミン型、ポ
リオキシエチレンラウリン酸アミドなどのアルキルアミ
ド型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテ
ルなどのポリプロピレングリコールエーテル型、オレイ
ン酸ジエタノールアミドなどのアルカノールアミド型、
ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテルなどのア
リルフェニルエーテル型などのノニオン性界面活性剤が
好適である。これらの界面活性剤の1種または2種以上
の組み合わせで使用することができる。
0重量部に対して0.01〜1重量部が好ましく、0.
02〜0.5重量部がより好ましく、0.05〜0.3
重量部が特に好ましい。0.01重量部より少ないと、
延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、1重量部
より多いと、フィルム表面に溶出してブロッキングの原
因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
れるPVAを含有する製膜原料の揮発分率は50〜90
重量%が好ましく、55〜80重量%がより好ましい。
揮発分率が50重量%より小さいと、粘度が高くなるた
め製膜が困難となる場合がある。揮発分率が90重量%
より大きいと、粘度が低くなり過ぎてPVAフィルムの
厚み均一性が損なわれる場合がある。
を製造するには、例えばPVAフィルムを染色、一軸延
伸、固定処理、乾燥処理、さらに必要に応じて熱処理を
行えばよい。各工程の順序は特に限定はなく、また染色
と一軸延伸などの二つの工程を同時に実施しても構わな
い。また、各工程を複数回繰り返しても良い。
伸後のいずれでも可能であるが、PVAは一軸延伸によ
り結晶化度が上がりやすく染色性が低下することがある
ため、一軸延伸に先立つ任意の工程または一軸延伸工程
中において染色するのが好ましい。
化カリウムまたはDirect black 17、19、154 ;Direct
brown 44 、106 、195 、210 、223 ;Direct red 2、2
3、28、31、37、39、79、81、240 、242 、247 ;Direc
t blue 1 、15、22、78、90、98、151 、168 、202 、2
36 、249 、270 ;Direct violet 9 、12、51、98;Dir
ect green 1、85;Direct yellow 8 、12、44、86、8
7;Direct orange 26、39、106 、107 等の二色性染料
などが使用できる。染色は、通常PVAフィルムを上記
染料を含有する溶液中に浸漬させることにより行うこと
ができるが、その処理条件や処理方法は特に制限される
ものではない。
延伸は、湿式延伸法または乾熱延伸法が使用でき、温水
中(前記染料を含有する溶液や後記固定処理浴中でもよ
い)または吸水後のPVAフィルムを用いて空気中で行
っても良い。延伸はPVAフィルムが切断する少し手前
まで、できるだけ延伸することが好ましく、具体的には
4倍以上が好ましく、5倍以上が特に好ましい。延伸倍
率が4倍より小さいと、実用的に十分な偏光性能や耐久
性能が得られにくい。延伸温度は特に限定されないが、
PVAフィルムを温水中で延伸(湿式延伸)する場合は
30〜90℃が、また乾熱延伸する場合は50〜180
℃が好適である。延伸後のPVAフィルムの厚みは、3
〜75μmが好ましく、10〜50μmがより好まし
い。
強固にすることを目的に、固定処理を行う。固定処理に
使用する処理浴には、通常、ホウ酸およびホウ素化合物
が添加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化
合物を添加しても良い。
0〜150℃で行うのが好ましく、50〜150℃で行
うのがより好ましい。
は、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、か
つ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板とし
て使用される。保護膜としては、通常、セルロースアセ
テート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル
系フィルム等が使用される。
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。実施例、比較例に記載されている偏光フィルムの
作製は以下の方法で実施し、二色性比は以下の方法によ
り測定した。
を予備膨潤、染色、洗浄、一軸延伸、固定処理、乾燥、
熱処理の順に処理して偏光フィルムを作製した。すなわ
ち、PVAフィルムを30℃の水中に1分間浸漬させて
予備膨潤し、ヨウ素/ヨウ化カリウムの重量比を1/1
0に固定し、偏光フィルムの透過率が43〜44%にな
るようにヨウ素濃度30〜50g/Lの範囲で適宣選択
した30℃のホウ酸4重量%の水溶液中に4分間浸漬さ
せ、30℃の水中で0.5分浸漬させて洗浄し、ホウ酸
4重量%の50℃の水溶液中でPVAフィルムの延伸倍
率が可能な限り高くなるように(PVAフィルムが切断
する少し手前まで)一軸延伸を行った。続いて、ヨウ化
カリウム40g/L、ホウ酸40g/Lの40℃の水溶
液中に5分間浸漬させて固定処理を行った。この後PV
Aフィルムを取り出し、定長下、40℃で熱風乾燥し、
さらに100℃で3分間熱処理を行った。
能を評価する指数として二色性比を使用した。この二色
性比は、日本電子機械工業会規格(EIAJ)LD−2
01−1983に準拠し、分光光度計を用いて、C光
源、2度視野にて測定、計算して得られた透過率TS
(%)と偏光度P(%)を使用して下記の式から求め
た。 二色性比=log(TS /100−TS /100×P/
100)/log(TS /100+TS /100×P/
100)
0重量部、グリセリン13重量部、パルミチン酸ジエタ
ノールアミド0.1重量部および水からなる揮発分率6
8重量%の製膜原料をTダイを使用してドラム製膜機の
第1ドラムに吐出して製膜し、平均厚さ75μmのPV
Aフィルムを得た。このとき、Tダイから製膜原料を吐
出する幅(W1)は3000mmで、製膜後のフィルム
幅(W2)は2820mmであり、収縮度((W1−W
2)/W1)は0.06であった。
ムに加工したところ、延伸倍率は5.4倍であり、得ら
れた偏光フィルムの厚みは27μm、偏光フィルムの透
過率は43.5%、偏光度は99.5%、二色性比は4
3.2であった。
0重量部、グリセリン8重量部、ラウリン酸ジエタノー
ルアミド0.1重量部および水からなる揮発分率82重
量%の製膜原料をTダイを使用してドラム製膜機の第1
ドラムに吐出して製膜し、平均厚さ73μmのPVAフ
ィルムを得た。このとき、Tダイから製膜原料を吐出す
る幅(W1)は3800mmで製膜後のフィルム幅(W
2)は3306mmであり、収縮度は0.13であっ
た。
ムに加工したところ、延伸倍率は5.2倍であり、得ら
れた偏光フィルムの厚みは26μm、偏光フィルムの透
過率は43.1%、偏光度は99.6%、二色性比は4
3.2であった。
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分率60
重量%の製膜原料をTダイを使用してドラム製膜機の第
1ドラムに吐出して製膜し、平均厚さ74μmのPVA
フィルムを得た。このとき、Tダイから製膜原料を吐出
する幅(W1)は3000mmで製膜後のフィルム幅
(W2)は2730mmであり、収縮度は0.09であ
った。
ムに加工したところ、延伸倍率は5.8倍であり、得ら
れた偏光フィルムの厚みは25μm、偏光フィルムの透
過率は43.3%、偏光度は99.2%、二色性比は3
8.3であった。
0重量部、グリセリン10重量部、パルミチン酸ジエタ
ノールアミド0.1重量部および水からなる揮発分率7
3重量%の製膜原料をTダイを使用してドラム製膜機の
第1ドラムに吐出して製膜し、平均厚さ74μmのPV
Aフィルムを得た。このとき、Tダイから製膜原料を吐
出する幅(W1)は3000mmで製膜後のフィルム幅
(W2)は2490mmであり、収縮度は0.17であ
った。
ムに加工したところ、延伸倍率は4.2倍であり、得ら
れた偏光フィルムの厚みは30μm、偏光フィルムの透
過率は43.0%、偏光度は99.0%、二色性比は3
5.0であった。
0重量部、グリセリン13重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分率66
重量%の製膜原料をTダイを使用してドラム製膜機の第
1ドラムに吐出して製膜し、平均厚さ50μmのPVA
フィルムを得た。このとき、Tダイから製膜原料を吐出
する幅(W1)は3800mmで製膜後のフィルム幅
(W2)は3192mmであり、収縮度は0.16であ
った。
ムに加工したところ、延伸倍率は3.5倍であり、得ら
れた偏光フィルムの厚みは20μm、偏光フィルムの透
過率は43.3%、偏光度は97.0%、二色性比は2
7.3であった。
ように、W1とW2の収縮度(W1−W2)/W1が
0.15より大きいと、得られるPVAフィルムの延伸
性が悪くなり、PVAフィルムから偏光フィルムに加工
したときの偏光性能(二色性比)も悪くなる。このこと
から、偏光フィルムの製造素材として有用で、偏光性能
に優れた偏光フィルムとなる延伸性に優れたPVAフィ
ルムを製造するためには、前記収縮度を0〜0.15に
する必要のあることが理解できる。
フィルムを製造する場合について説明したが、本発明の
PVAフィルム製造法は、偏光フィルム用PVAフィル
ム以外の用途に使用されるPVAフィルムの製造にも適
用できる。
に優れたPVAフィルムを得ることができ、特に偏光フ
ィルム用のPVAフィルムの製造法として利用した場合
には、偏光性能に優れた偏光フィルムとなり得るPVA
フィルムを得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 ポリビニルアルコールフィルムを製造す
る際に、ポリビニルアルコールおよびそのポリビニルア
ルコール100重量部に対して0.01〜1重量部のノ
ニオン性界面活性剤を含有する製膜原料をフィルム状に
吐出する際の吐出幅(W1)と、製膜後のフィルム幅
(W2)の収縮度((W1−W2)/W1)を0〜0.
15として、幅2m以上の偏光フィルム用ポリビニルア
ルコールフィルムを製造することを特徴とする偏光フィ
ルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法。 - 【請求項2】 製膜原料の揮発分率が50〜90重量%
である請求項1に記載の偏光フィルム用ポリビニルアル
コールフィルムの製造法。 - 【請求項3】 製膜原料をフィルム状に吐出する際の吐
出幅(W1)と、製膜後のフィルム幅(W2)の収縮度
((W1−W2)/W1)を0〜0.13である請求項
1または2に記載の偏光フィルム用ポリビニルアルコー
ルフィルムの製造法。 - 【請求項4】 ポリビニルアルコールの平均重合度が2
000以上である請求項1から3のいずれか1項に記載
の偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造
法。
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