TW201927887A - 偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜、及使用此薄膜獲得之偏光膜、以及聚乙烯醇系樹脂水溶液 - Google Patents
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Abstract
就可減少偏光膜製造時於寬度方向上的收縮,亦即能以高寬度產率製造偏光膜之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜而言,本發明提供一種偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,係厚度5~75μm、寬度2m以上、長度2km以上之聚乙烯醇系薄膜,其特徵為:在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向之膨潤度X(%)為120≦X≦140,且藉由實施偏光膜製造試驗而求得的薄膜寬度產率W(%)為W≧43。
Description
本發明關於作為製造偏光膜時之原料捲薄膜係為有效的聚乙烯醇系薄膜。更詳細而言,關於具有高寬度產率且適合用於製造偏光膜之聚乙烯醇系薄膜,及使用該聚乙烯醇系薄膜獲得之偏光膜。
近年,液晶顯示裝置的發展卓著,並廣泛地被使用於智慧型手機、平板電腦、個人電腦、液晶電視、投影機、車載面板等。
該液晶顯示裝置中使用有偏光膜,且就偏光膜而言,主要使用使碘或二色性染料吸附配向於聚乙烯醇系薄膜而得者。近年,伴隨畫面的高精細化、高亮度化、大型化、薄型化,需求一種顯示缺點比習知品更少且寬度寬的長條薄型的偏光膜。
該液晶顯示裝置中使用有偏光膜,且就偏光膜而言,主要使用使碘或二色性染料吸附配向於聚乙烯醇系薄膜而得者。近年,伴隨畫面的高精細化、高亮度化、大型化、薄型化,需求一種顯示缺點比習知品更少且寬度寬的長條薄型的偏光膜。
偏光膜例如用下列方法製造:使聚乙烯醇系薄膜在水(包含溫水)中膨潤後,以碘進行染色,且為了使碘分子排列而沿長度方向進行延伸,為了保持延伸狀態而利用硼酸等交聯劑進行交聯,再使其乾燥。
關於寬度寬的偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,例如有人提出一種聚乙烯醇系薄膜,其寬度為3m以上,薄膜面內之相位延遲值為30nm以下,且於薄膜寬度方向上之薄膜面內之相位延遲值的偏移為15nm以下(參照專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-137042號公報
[發明所欲解決之課題]
但是,上述專利文獻1所揭示的技術雖然可獲得寬度3m以上之寬度寬的薄膜且偏光度在面內之均勻性優良的偏光膜,但在偏光膜的製造步驟中,在實施朝長度方向之延伸的前後,薄膜容易造成寬度方向之收縮(頸縮)。因此,針對製造收縮率高且寬度寬的偏光膜,亦即針對高水平地抑制偏光膜製造時於寬度方向上的收縮要求進一步改善。
於是,本發明在如此的背景下提供一種偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,其可減少偏光膜製造時於寬度方向上的收縮,亦即能以高寬度產率製造偏光膜,並提供使用該聚乙烯醇系薄膜之偏光膜以及聚乙烯醇系樹脂水溶液。
[解決課題之手段]
[解決課題之手段]
其後,本案發明人等鑑於該情事而反復深入研究後之結果發現:厚度5~75μm、寬度2m以上、長度2km以上之聚乙烯醇系薄膜,其膨潤度落在特定範圍內時,能以高寬度產率製造偏光膜。
亦即,本發明第1要旨為一種偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,係厚度5~75μm、寬度2m以上、長度2km以上之聚乙烯醇系薄膜,其在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向(TD)之膨潤度X(%)為120≦X≦140,且藉由於下述條件實施偏光膜製造試驗而求得的薄膜寬度產率W(%)為W≧43。
(偏光膜製造試驗)
切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃實施40秒鐘之乾燥,並令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
(偏光膜製造試驗)
切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃實施40秒鐘之乾燥,並令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
又,本發明第2要旨為一種偏光膜,其係使用上述第1要旨之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜而得。
此外,本發明第3要旨為一種聚乙烯醇系樹脂水溶液,係含有聚乙烯醇系樹脂與塑化劑之聚乙烯醇系樹脂水溶液,其中,塑化劑之含量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為0.5~5重量份。
[發明之效果]
此外,本發明第3要旨為一種聚乙烯醇系樹脂水溶液,係含有聚乙烯醇系樹脂與塑化劑之聚乙烯醇系樹脂水溶液,其中,塑化劑之含量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為0.5~5重量份。
[發明之效果]
本發明為一種偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,係厚度5~75μm、寬度2m以上、長度2km以上之聚乙烯醇系薄膜,其在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向之膨潤度X(%)為120≦X≦140,且藉由於特定條件實施偏光膜製造試驗而求得的薄膜寬度產率W(%)為W≧43。因此,該偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜能以高寬度產率製造偏光膜。
又,在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之長度方向之膨潤度Y(%)為110≦Y≦140的話,能以更高的寬度產率製造偏光膜。
此外,在30℃之水中浸漬30秒鐘使其膨潤時之面積膨潤速度S(%/秒)為0.2~1.6%/秒的話,能以更高的寬度產率製造偏光膜。
而且,含水量為1~9重量%的話,能以更高的寬度產率製造偏光膜。
又,塑化劑含量為0.5~5重量%的話,能以更高的寬度產率製造偏光膜。
而且,使用如上述之本發明的偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜獲得之偏光膜,可製成具有高寬度產率之偏光膜。
又,本發明為一種聚乙烯醇系樹脂水溶液,係含有聚乙烯醇系樹脂與塑化劑之聚乙烯醇系樹脂水溶液,其中,塑化劑之含量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為0.5~5重量份。因此,使用該聚乙烯醇系樹脂水溶液而製造之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,能以高寬度產率製造偏光膜。
以下詳細地說明本發明。
本發明之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜係將為原料之聚乙烯醇系樹脂水溶液進行製膜而製得。
本發明之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜係將為原料之聚乙烯醇系樹脂水溶液進行製膜而製得。
就上述聚乙烯醇系樹脂水溶液所含的聚乙烯醇系樹脂而言,通常使用將乙酸乙烯酯聚合而得的聚乙酸乙烯酯再經皂化而得的樹脂。但是,就本發明之聚乙烯醇系薄膜而言,並非必定受限於此,亦可使用將乙酸乙烯酯與少量能和乙酸乙烯酯共聚合之成分的共聚物經皂化而得之改性聚乙烯醇系樹脂。
考量光學性能之觀點,聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量宜為10萬~30萬,尤其考量延伸性的觀點,為11萬~28萬特佳,進一步考量在水中之表面硬度的觀點,為12萬~26萬再更佳。
考量光學性能的觀點,聚乙烯醇系樹脂之皂化度宜為97~100莫耳%,為98~100莫耳%特佳,為99~100莫耳%更佳。
考量光學性能之觀點,聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量宜為10萬~30萬,尤其考量延伸性的觀點,為11萬~28萬特佳,進一步考量在水中之表面硬度的觀點,為12萬~26萬再更佳。
考量光學性能的觀點,聚乙烯醇系樹脂之皂化度宜為97~100莫耳%,為98~100莫耳%特佳,為99~100莫耳%更佳。
本發明所使用的聚乙烯醇系薄膜可利用鑄造(cast)法製造。就具體的製造方法而言,可舉例如:將塑化劑、界面活性劑添加到上述聚乙烯醇系樹脂中,調製成聚乙烯醇系樹脂水溶液(製膜原液),將該水溶液噴吐及澆鑄於鑄造滾筒、鑄造帶、鑄造樹脂薄膜等鑄造模具進行製膜後予以乾燥,切開兩端部並捲繞於輥之方法。
在此,該聚乙烯醇系樹脂水溶液係含有聚乙烯醇系樹脂與塑化劑之聚乙烯醇系樹脂水溶液,其中,塑化劑之含量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂宜為0.5~5重量份。
就該塑化劑而言,可列舉例如:甘油、二甘油、三甘油、乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、三羥甲基丙烷等。它們可單獨使用或將2種以上合併使用。其中,甘油較理想。
就該塑化劑而言,可列舉例如:甘油、二甘油、三甘油、乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、三羥甲基丙烷等。它們可單獨使用或將2種以上合併使用。其中,甘油較理想。
考慮偏光膜之薄型化的觀點,本發明之聚乙烯醇系薄膜的厚度為5~75μm。考慮避免斷裂的觀點,宜為20~75μm,為20~60μm特佳。
又,本發明之聚乙烯醇系薄膜的寬度為2m以上,宜為4m以上,考慮大面積化的觀點,為4.5m以上特佳,考慮避免斷裂的觀點,為4.5~6m更佳,本發明之聚乙烯醇系薄膜的長度為2km以上,宜為4km以上,考慮大面積化的觀點,為4.5km以上特佳,考慮運送重量的觀點,為4.5~30km更佳。
又,本發明之聚乙烯醇系薄膜的寬度為2m以上,宜為4m以上,考慮大面積化的觀點,為4.5m以上特佳,考慮避免斷裂的觀點,為4.5~6m更佳,本發明之聚乙烯醇系薄膜的長度為2km以上,宜為4km以上,考慮大面積化的觀點,為4.5km以上特佳,考慮運送重量的觀點,為4.5~30km更佳。
本發明之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜最大的特徵為:在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向之膨潤度X(%)為120≦X≦140、以及實施偏光膜製造試驗時,薄膜寬度產率W(%)為W≧43。
首先,針對本發明之聚乙烯醇系薄膜在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向之膨潤度X(%),必須為120≦X≦140,宜為122≦X≦138,為124≦X≦136特佳。該膨潤度X(%)比起上限值更大的話,薄膜會產生皺紋,比起下限值過小的話,偏光膜製造時之薄膜的寬度產率會降低且無法達成本發明之目的。另外,上述膨潤度X(%)可利用下式計算而得。
膨潤度X(%)=(浸漬後之寬度方向之尺寸/浸漬前之寬度方向之尺寸)×100
膨潤度X(%)=(浸漬後之寬度方向之尺寸/浸漬前之寬度方向之尺寸)×100
然後,針對上述偏光膜製造試驗時之寬度產率進行說明。
如前所述,在偏光膜的製造步驟,實施朝長度方向之延伸時,容易造成薄膜之寬度方向之收縮,因此通常針對寬度方向宜抑制其收縮。
本發明中的偏光膜製造試驗係用以評價朝長度方向延伸時之寬度方向上的收縮之試驗,具體而言,係從本發明之聚乙烯醇系薄膜切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃乾燥40秒鐘之試驗。
而且,令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
如前所述,在偏光膜的製造步驟,實施朝長度方向之延伸時,容易造成薄膜之寬度方向之收縮,因此通常針對寬度方向宜抑制其收縮。
本發明中的偏光膜製造試驗係用以評價朝長度方向延伸時之寬度方向上的收縮之試驗,具體而言,係從本發明之聚乙烯醇系薄膜切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃乾燥40秒鐘之試驗。
而且,令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
本發明之聚乙烯醇系薄膜藉由實施上述偏光膜製造試驗而求得的薄膜寬度產率W(%)必須為W≧43,宜為W≧43.5,為W≧44特佳。又,寬度產率W的上限通常為W≦50。
該薄膜的寬度產率W未達下限值的話,偏光膜的取得率會惡化且無法達成本發明之目的。
該薄膜的寬度產率W未達下限值的話,偏光膜的取得率會惡化且無法達成本發明之目的。
就控制上述膨潤度X(%)及寬度產率W(%)的方法而言,可列舉:將聚乙烯醇系薄膜所含有的塑化劑量減至較少量的方法、將聚乙烯醇系薄膜的含水量增至較高量的方法、抑制薄膜寬度方向(TD)上的配向之方法等,可藉由單獨使用該等方法或組合使用2種以上之該等方法來控制膨潤度X(%)及寬度產率W(%)。它們之中,調節聚乙烯醇系薄膜所含有的塑化劑量之方法特別有效。
利用上述聚乙烯醇系薄膜中的塑化劑含量來控制膨潤度X(%)及寬度產率W(%)時,該塑化劑的含有比例宜為0.5~5重量%,為1~4.5重量%特佳,為2~4重量%更佳。
該塑化劑的含有比例過多的話,會有偏光膜製造時之薄膜的寬度產率降低之傾向,過少的話,會有膨潤速度降低且容易產生皺紋之傾向。
該塑化劑的含有比例過多的話,會有偏光膜製造時之薄膜的寬度產率降低之傾向,過少的話,會有膨潤速度降低且容易產生皺紋之傾向。
利用上述聚乙烯醇系薄膜中的含水量來控制膨潤度X(%)及寬度產率W(%)時,該水的含有比例宜為1~9重量%,為2~8重量%特佳,為3~7重量%更佳。
該水的含有比例過多的話,會有偏光膜製造時之薄膜的寬度產率降低之傾向,過少的話,會有膨潤速度降低且容易產生皺紋之傾向。
該水的含有比例過多的話,會有偏光膜製造時之薄膜的寬度產率降低之傾向,過少的話,會有膨潤速度降低且容易產生皺紋之傾向。
又,本發明之聚乙烯醇系薄膜在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之長度方向之膨潤度Y(%)宜為110≦Y≦140,為115≦Y≦135特佳,為120≦Y≦130更佳。
該膨潤度Y(%)過大的話,會有光學特性容易降低之傾向,過低的話,會有薄膜容易產生皺紋之傾向。上述膨潤度Y(%)可利用下式計算而得。
膨潤度Y(%)=(浸漬後之長度方向之尺寸/浸漬前之長度方向之尺寸)×100
該膨潤度Y(%)過大的話,會有光學特性容易降低之傾向,過低的話,會有薄膜容易產生皺紋之傾向。上述膨潤度Y(%)可利用下式計算而得。
膨潤度Y(%)=(浸漬後之長度方向之尺寸/浸漬前之長度方向之尺寸)×100
又,本發明之聚乙烯醇系薄膜在30℃之水中浸漬30秒鐘使其膨潤時之面積膨潤速度S(%/秒)宜為0.2~1.6%/秒,為0.4~1.4%/秒特佳,為0.6~1.2%/秒更佳。
該面積膨潤速度過快時,會有薄膜容易產生皺紋之傾向。該面積膨潤速度過慢時,會有偏光膜製造時之膨潤不足導致偏光膜之取得率惡化之傾向。另外,上述面積膨潤速度S(%/秒)可利用下式計算而得。
面積膨潤速度S(%/秒)=[浸漬後之薄膜面積(mm2 )-浸漬前之薄膜面積(mm2 )]/[浸漬前之薄膜面積(mm2 )×30(秒)]×100
該面積膨潤速度過快時,會有薄膜容易產生皺紋之傾向。該面積膨潤速度過慢時,會有偏光膜製造時之膨潤不足導致偏光膜之取得率惡化之傾向。另外,上述面積膨潤速度S(%/秒)可利用下式計算而得。
面積膨潤速度S(%/秒)=[浸漬後之薄膜面積(mm2 )-浸漬前之薄膜面積(mm2 )]/[浸漬前之薄膜面積(mm2 )×30(秒)]×100
然後,針對本發明之偏光膜進行說明。
本發明之偏光膜係將上述聚乙烯醇系薄膜自輥放捲並沿水平方向運送,經膨潤、染色、硼酸交聯、延伸、清洗、乾燥等步驟而製造。
膨潤步驟係於染色步驟之前實施。利用膨潤步驟可清洗聚乙烯醇系薄膜表面的髒污,此外也有藉由使聚乙烯醇系薄膜膨潤來防止染色不均勻等的效果。膨潤步驟中,就處理液而言,通常使用水。該處理液若主成分為水,則也可加入少量之碘化化合物、界面活性劑等添加物、醇等。膨潤浴之溫度通常約為10~45℃,膨潤浴中的浸漬時間通常約為0.1~10分鐘。又,也可因應需要在處理中實施延伸操作。
上述染色步驟係藉由使薄膜與含有碘或二色性染料之液體接觸來實施。通常使用碘-碘化鉀之水溶液,碘的濃度宜為0.1~2g/L,碘化鉀的濃度宜為1~100g/L。實用上染色時間約30~500秒。處理浴之溫度宜為5~50℃。水溶液中除了水溶劑以外,還可含有少量和水具有相容性之有機溶劑。又,因應需要也可在處理中實施延伸操作。
上述硼酸交聯步驟係使用硼酸、硼砂等硼化合物來實施。硼化合物係以水溶液或水-有機溶劑混合液之形式,於濃度約10~100g/L之條件下使用,使碘化鉀共存於溶液中的話,就偏光性能之安定化的觀點較為理想。處理時之溫度約30~70℃,處理時間約0.1~20分鐘較理想,又,因應需要也可在處理中實施延伸操作。
上述延伸步驟係將薄膜沿單軸方向延伸3~10倍,宜延伸3.5~6倍較理想。此時,沿延伸方向之直角方向實施些許延伸(防止寬度方向的收縮之程度或其以上之延伸)亦無妨。延伸時之溫度宜為30~170℃。此外,延伸倍率若設定為最終落在上述範圍內即可,延伸操作不限於單次,只要於製造步驟之任意範圍的階段內實施即可。
上述清洗步驟例如藉由將聚乙烯醇系薄膜浸漬於水、碘化鉀等碘化物水溶液來實施,可去除產生於薄膜表面的析出物。使用碘化鉀水溶液時的碘化鉀濃度約為1~80g/L即可。清洗處理時的溫度通常為5~50℃,宜為10~45℃。處理時間通常為1~300秒,宜為10~240秒。另外,也可適當地組合水清洗與碘化鉀水溶液所為之清洗來實施。
上述乾燥步驟若於空氣中以40~80℃實施1~10分鐘即可。
利用上述一系列之製造步驟所製得的偏光膜之偏光度宜為99.5%以上,為99.8%以上更佳。偏光度過低的話,會有無法確保液晶顯示器中的對比度之傾向。
另外,偏光度一般而言係使用在2片偏光膜以其配向方向為相同方向的方式疊合之狀態下,於波長λ所測得的光線透射率(H11 )、以及在2片偏光膜以其配向方向互為正交方向的方式疊合之狀態下,於波長λ所測得的光線透射率(H1 ),並依循下式計算而得。
偏光度=[(H11 -H1 )/(H11 +H1 )]1/2
另外,偏光度一般而言係使用在2片偏光膜以其配向方向為相同方向的方式疊合之狀態下,於波長λ所測得的光線透射率(H11 )、以及在2片偏光膜以其配向方向互為正交方向的方式疊合之狀態下,於波長λ所測得的光線透射率(H1 ),並依循下式計算而得。
偏光度=[(H11 -H1 )/(H11 +H1 )]1/2
此外,本發明之偏光膜的單體透射率宜為42%以上。該單體透射率過低的話,會有無法達成液晶顯示器的高亮度化之傾向。
單體透射率係使用分光光度計測定偏光膜單體之光線透射率而得的值。
單體透射率係使用分光光度計測定偏光膜單體之光線透射率而得的值。
如此,可獲得本發明之偏光膜,本發明之偏光膜適合用於製造偏光不均勻少的偏光板。
以下,針對本發明之偏光板的製造方法進行說明。
以下,針對本發明之偏光板的製造方法進行說明。
本發明之偏光膜係於其單面或雙面藉由黏接劑貼合光學等向性之樹脂薄膜作為保護薄膜而成為偏光板。就保護薄膜而言,可列舉例如:纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、環烯烴聚合物、環烯烴共聚物、聚苯乙烯、聚醚碸、聚伸芳基酯、聚-4-甲基戊烯、聚伸苯醚等之薄膜或片材。
貼合方法係以公知的方法實施,例如將液狀之黏接劑組成物均勻地塗佈於偏光膜、保護薄膜、或其兩者後,將兩者貼合並進行壓接,再予以加熱、照射活性能量射線即可。
又,偏光膜為了薄膜化,可藉由於其單面或雙面塗佈胺甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、脲樹脂等硬化性樹脂並使其硬化來替代上述保護薄膜,而製成偏光板。
依據本發明而獲得的偏光膜、偏光板宜使用於攜帶資訊終端機、個人電腦、電視、投影機、標示版、桌上型電子計算機、電子時鐘、文字處理機、電子紙、遊戲機、攝影機、照相機、相簿、溫度計、音響、汽車或機械類之儀表類等液晶顯示裝置、太陽眼鏡、防眩眼鏡、立體眼鏡、穿戴式顯示器、顯示元件(CRT、LCD、有機EL、電子紙等)用抗反射層、光通信設備、醫療設備、建築材料、玩具等。
[實施例]
[實施例]
以下,舉實施例更具體地說明本發明,但本發明只要不超過其要旨,則不限於以下實施例。
另外,例中「份」係意指重量基準。
針對各物性係以下述方式實施測定。
另外,例中「份」係意指重量基準。
針對各物性係以下述方式實施測定。
<測定條件>
(1)薄膜中之含水量(重量%)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出寬度100mm×長度100mm之試驗片,由乾燥前的重量A(g)、以及利用已將環境溫度設定在105℃之乾燥機乾燥16小時後之重量B(g),利用下式算出含水量(重量%)。
含水量(重量%)=(A-B)/A×100
(1)薄膜中之含水量(重量%)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出寬度100mm×長度100mm之試驗片,由乾燥前的重量A(g)、以及利用已將環境溫度設定在105℃之乾燥機乾燥16小時後之重量B(g),利用下式算出含水量(重量%)。
含水量(重量%)=(A-B)/A×100
(2)薄膜中之塑化劑量(重量%)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出寬度100mm×長度100mm之試驗片,利用已將環境溫度設定在105℃之乾燥機乾燥16小時後,進一步切出1g之試驗片,使用甲醇40mL作為溶劑,並利用高速溶劑萃取裝置萃取塑化劑。利用蒸發器將得到的萃取液進行濃縮後,以定量瓶定容至10mL,於試樣瓶中將定容液10μL與三甲基矽烷化試藥N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide(MSTFA)400μL進行混合及加溫(60℃),藉此將塑化劑予以三甲基矽烷衍生物化。藉由將衍生物化後之溶液1μL進行氣相層析/質量分析測定(GC/MS)來定量塑化劑,並由得到的重量算出相對於1g之薄膜的塑化劑量(重量%)。
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出寬度100mm×長度100mm之試驗片,利用已將環境溫度設定在105℃之乾燥機乾燥16小時後,進一步切出1g之試驗片,使用甲醇40mL作為溶劑,並利用高速溶劑萃取裝置萃取塑化劑。利用蒸發器將得到的萃取液進行濃縮後,以定量瓶定容至10mL,於試樣瓶中將定容液10μL與三甲基矽烷化試藥N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide(MSTFA)400μL進行混合及加溫(60℃),藉此將塑化劑予以三甲基矽烷衍生物化。藉由將衍生物化後之溶液1μL進行氣相層析/質量分析測定(GC/MS)來定量塑化劑,並由得到的重量算出相對於1g之薄膜的塑化劑量(重量%)。
(3)寬度方向之膨潤度X(%)、長度方向之膨潤度Y(%)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出1片寬度100mm×長度100mm之薄膜,並浸漬於23.5℃之水中5分鐘使其膨潤。由浸漬前後之薄膜的尺寸,依循下式算出寬度方向之膨潤度X(%)、長度方向之膨潤度Y(%)。
膨潤度X(%)=浸漬後之寬度方向之尺寸(mm)/浸漬前之寬度方向之尺寸(mm)×100
膨潤度Y(%)=浸漬後之長度方向之尺寸(mm)/浸漬前之長度方向之尺寸(mm)×100
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出1片寬度100mm×長度100mm之薄膜,並浸漬於23.5℃之水中5分鐘使其膨潤。由浸漬前後之薄膜的尺寸,依循下式算出寬度方向之膨潤度X(%)、長度方向之膨潤度Y(%)。
膨潤度X(%)=浸漬後之寬度方向之尺寸(mm)/浸漬前之寬度方向之尺寸(mm)×100
膨潤度Y(%)=浸漬後之長度方向之尺寸(mm)/浸漬前之長度方向之尺寸(mm)×100
(4)水中浸漬初期的面積膨潤速度(%/秒)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出1片寬度100mm×長度100mm之薄膜,並由浸漬於30℃之水中30秒使其膨潤時之浸漬前後的面積,依循下式算出水中浸漬初期的面積膨潤速度S(%/秒)。
面積膨潤速度S(%/秒)=[浸漬後之薄膜面積(mm2 )-浸漬前之薄膜面積(mm2 )]/[浸漬前之薄膜面積(mm2 )×30(秒)]×100
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出1片寬度100mm×長度100mm之薄膜,並由浸漬於30℃之水中30秒使其膨潤時之浸漬前後的面積,依循下式算出水中浸漬初期的面積膨潤速度S(%/秒)。
面積膨潤速度S(%/秒)=[浸漬後之薄膜面積(mm2 )-浸漬前之薄膜面積(mm2 )]/[浸漬前之薄膜面積(mm2 )×30(秒)]×100
(5)薄膜寬度產率W(%)
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃實施40秒鐘之乾燥。然後,令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
從得到的聚乙烯醇系薄膜切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃實施40秒鐘之乾燥。然後,令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%)。
薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1)
惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
另外,上述試驗(1)~(5)均於溫度23±1℃、相對濕度50±5%之環境下實施。
<實施例1>
(聚乙烯醇系薄膜之製作)
加入重量平均分子量142,000、皂化度99.8莫耳%之聚乙烯醇系樹脂2,000 kg、水5,000kg、作為塑化劑之甘油80kg(合計摻合量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為4重量份),邊攪拌邊昇溫至140℃,實施濃度調整以使樹脂濃度成為25重量%,均勻地溶解後製得聚乙烯醇系樹脂水溶液。然後,將上述聚乙烯醇系樹脂水溶液供給至具有通氣孔之雙軸擠壓機並進行消泡後,將水溶液溫度調至95℃,從T型縫模噴吐口噴吐(噴吐速度1.9m/分鐘)及澆鑄至旋轉的鑄造滾筒上進行製膜。將該製膜而成的薄膜從鑄造滾筒剝離,並使該薄膜的正面與背面交替地接觸20支金屬製加熱輥同時使其乾燥後,實施水分調整。其後,切開寬度方向之兩端部,獲得厚度60μm、寬度5m、長度10km之聚乙烯醇系薄膜(含水量2.5重量%)。最後將該聚乙烯醇系薄膜捲繞於芯管成為輥狀,獲得薄膜捲裝體。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性如後述表1所示。
(聚乙烯醇系薄膜之製作)
加入重量平均分子量142,000、皂化度99.8莫耳%之聚乙烯醇系樹脂2,000 kg、水5,000kg、作為塑化劑之甘油80kg(合計摻合量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為4重量份),邊攪拌邊昇溫至140℃,實施濃度調整以使樹脂濃度成為25重量%,均勻地溶解後製得聚乙烯醇系樹脂水溶液。然後,將上述聚乙烯醇系樹脂水溶液供給至具有通氣孔之雙軸擠壓機並進行消泡後,將水溶液溫度調至95℃,從T型縫模噴吐口噴吐(噴吐速度1.9m/分鐘)及澆鑄至旋轉的鑄造滾筒上進行製膜。將該製膜而成的薄膜從鑄造滾筒剝離,並使該薄膜的正面與背面交替地接觸20支金屬製加熱輥同時使其乾燥後,實施水分調整。其後,切開寬度方向之兩端部,獲得厚度60μm、寬度5m、長度10km之聚乙烯醇系薄膜(含水量2.5重量%)。最後將該聚乙烯醇系薄膜捲繞於芯管成為輥狀,獲得薄膜捲裝體。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性如後述表1所示。
(偏光膜之製造)
從上述薄膜捲裝體之寬度方向的中央部切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之長方形的薄膜,並以長度方向成為延伸方向的方式安裝於延伸治具(夾具間距離:40mm),於水溫27℃之水槽中浸漬100秒後,浸漬於溫度27℃、碘0.7g/L、碘化鉀25g/L之水溶液中35秒實施碘染色。然後,浸漬於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中邊進行硼酸交聯邊以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍。最後,浸漬於溫度30℃、碘化鉀50g/L之水溶液中6秒實施清洗並於80℃乾燥40秒,獲得總延伸倍率6倍之偏光膜。得到的偏光膜之特性如後述表1所示。
從上述薄膜捲裝體之寬度方向的中央部切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之長方形的薄膜,並以長度方向成為延伸方向的方式安裝於延伸治具(夾具間距離:40mm),於水溫27℃之水槽中浸漬100秒後,浸漬於溫度27℃、碘0.7g/L、碘化鉀25g/L之水溶液中35秒實施碘染色。然後,浸漬於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中邊進行硼酸交聯邊以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍。最後,浸漬於溫度30℃、碘化鉀50g/L之水溶液中6秒實施清洗並於80℃乾燥40秒,獲得總延伸倍率6倍之偏光膜。得到的偏光膜之特性如後述表1所示。
<實施例2>
於實施例1中,將聚乙烯醇系薄膜之含水量變更為5.3重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性、偏光膜之特性如後述表1所示。
於實施例1中,將聚乙烯醇系薄膜之含水量變更為5.3重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性、偏光膜之特性如後述表1所示。
<實施例3>
於實施例1中,將聚乙烯醇系樹脂水溶液之噴吐速度設定為1.4m/分鐘,藉此將聚乙烯醇系薄膜的厚度變更為45μm、含水量變更為6.1重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的偏光膜之特性如後述表1所示。
於實施例1中,將聚乙烯醇系樹脂水溶液之噴吐速度設定為1.4m/分鐘,藉此將聚乙烯醇系薄膜的厚度變更為45μm、含水量變更為6.1重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的偏光膜之特性如後述表1所示。
<比較例1>
於實施例1中,將塑化劑的摻合量變更為甘油240kg(合計摻合量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為12重量份),並將聚乙烯醇系薄膜之含水量變更為2.8重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性、偏光膜之特性如下述表1所示。
於實施例1中,將塑化劑的摻合量變更為甘油240kg(合計摻合量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為12重量份),並將聚乙烯醇系薄膜之含水量變更為2.8重量%,除此之外以同樣方式進行,獲得聚乙烯醇系薄膜及偏光膜。得到的聚乙烯醇系薄膜之特性、偏光膜之特性如下述表1所示。
[表1]
由實施例1~3之聚乙烯醇系薄膜可知,在偏光膜製造時能以高寬度產率獲得偏光膜,反觀寬度方向之膨潤度(X)落在本發明之特定範圍外的比較例1之聚乙烯醇系薄膜,其偏光膜製造時之寬度產率低。
上述實施例中已針對本發明的具體形態進行揭示,但上述實施例僅為單純例示,並非作限定性解釋。對於該技術領域中具有通常知識者而言係顯而易見的各種變化,皆意欲包括於本發明之範圍內。
[產業上利用性]
[產業上利用性]
得自於本發明之偏光膜製造用光學用聚乙烯醇系薄膜之偏光膜,宜使用於桌上型電子計算機、電子時鐘、文字處理機、個人電腦、攜帶資訊終端機、液晶電視、投影機、標示版、遊戲機、汽車或機械類之儀表類等液晶顯示裝置、太陽眼鏡、護目眼鏡、立體眼鏡、顯示元件(CRT、LCD、有機EL、電子紙等)用反射減少層、醫療設備、光通信設備、建築材料、玩具等。
Claims (7)
- 一種偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,係厚度5~75μm、寬度2m以上、長度2km以上之聚乙烯醇系薄膜,其特徵為: 在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之寬度方向之膨潤度X(%)為120≦X≦140,且 藉由於下述條件實施偏光膜製造試驗而求得的薄膜寬度產率W(%)為W≧ 43; (偏光膜製造試驗) 切出120mm(長度方向)×50mm(寬度方向)之試驗片,於溫度60℃、硼酸濃度40g/L、碘化鉀濃度35g/L之水溶液中,將夾具間距離設定為40mm,以延伸速度0.09m/分鐘沿長度方向進行濕式單軸延伸直到延伸倍率達6倍後於80℃實施40秒鐘之乾燥,並令如下式(1)計算而得的值為薄膜寬度產率W(%); 薄膜寬度產率W(%)=(β)/(α)×100・・・(1) 惟,式中(α)為試驗前之夾具間中央部的試驗片寬度,(β)為試驗後之夾具間中央部的試驗片寬度。
- 如申請專利範圍第1項之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,其中,在23.5℃之水中浸漬5分鐘後之長度方向之膨潤度Y(%)為110≦Y≦140。
- 如申請專利範圍第1或2項之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,其中,在30℃之水中浸漬30秒鐘使其膨潤時之面積膨潤速度S(%/秒)為0.2~1.6%/秒。
- 如申請專利範圍第1或2項之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,其中,含水量為1~9重量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜,其中,塑化劑含量為0.5~5重量%。
- 一種偏光膜,其特徵為: 係使用如申請專利範圍第1至5項中任一項之偏光膜製造用聚乙烯醇系薄膜而得。
- 一種聚乙烯醇系樹脂水溶液,係含有聚乙烯醇系樹脂與塑化劑之聚乙烯醇系樹脂水溶液,其特徵為: 塑化劑之含量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂為0.5~5重量份。
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