KR20200103667A - 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름, 및 이를 사용하여 얻어진 편광막, 및 폴리비닐알코올계 수지 수용액 - Google Patents
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Abstract
편광막 제조 시의 폭방향으로의 수축을 저감할 수 있는, 즉 높은 폭득율로 편광 필름을 제조할 수 있는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름으로서, 두께 5∼75㎛, 폭 2m 이상, 길이 2km 이상인 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 23.5 ℃의 물에 5분간 침지 후 폭방향의 팽윤도 X(%) 120≤X≤140이며, 또한, 편광막 제조 시험을 실시함으로써 구해지는 필름 폭득율 W(%)가 W≥43 인 것을 특징으로 하는 편광 필름 제조용 폴리비닐알코올계 필름을 제공한다.
Description
본 발명은 편광막을 제조할 때의 원반필름으로서 유용한 폴리비닐알코올계 필름에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 높은 폭득율을 가져 편광막을 제조하는데 매우 적합한 폴리비닐알코올계 필름, 및 상기 폴리비닐알코올계 필름을 사용하여 얻어지는 편광막에 관한 것이다.
최근, 액정 표시장치의 발전은 눈부시며, 스마트폰, 태블릿, 퍼스널 컴퓨터, 액정 TV, 프로젝터, 차재(車載) 패널 등에 폭넓게 사용되고 있다.
이와 같은 액정 표시장치에는 편광막이 사용되고 있으며, 편광막으로서는, 주로, 폴리비닐알코올계 필름에 요오드 또는 이색성(二色性) 염료를 흡착 배향시킨 것이 사용되고 있다. 최근, 화면의 고정밀화, 고휘도화, 대형화, 박형화에 따라, 종래품질보다 더욱 표시 결점이 적고, 또한 폭이 넓은 장척 박형의 편광막이 필요해지고 있다.
편광막은 예를 들면, 폴리비닐알코올계 필름을, 물(온수를 포함)로 팽윤시킨 후, 요오드로 염색하여 요오드 분자를 배열시키기 때문에 길이 방향으로 연신하고, 연신한 상태를 유지하기 위해서 붕산 등의 가교제로 가교하고, 건조시켜서 제조되고 있다.
폭이 넓은 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름에 관해서는, 예를 들면, 폭이 3m 이상이며, 필름면 내의 리타데이션값이 30nm 이하, 또한, 필름폭 방향에 있어서의, 필름면 내의 리타데이션값의 편차가 15nm 이하인 폴리비닐알코올계 필름이 제안되고 있다(특허 문헌 1 참조).
그러나, 상기 특허 문헌 1에 명시된 기술에서는, 폭 3m 이상의 폭이 넓은 필름에서 편광도의 면내 균일성이 뛰어난 편광막을 얻을 수 있지만, 편광막의 제조 공정에서 길이 방향으로의 연신을 실시하는 전후에서, 필름은 폭 방향의 수축(네크인)이 일어나기 쉽다. 이 때문에, 수축율이 높고, 폭이 넓은 편광막을 제조하는 것, 즉 높은 레벨로 편광막 제조 시의 폭방향으로의 수축을 억제하는 것에 대하여 새로운 개선이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명에서는 이러한 배경 하에서, 편광막 제조 시의 폭방향으로의 수축을 저감할 수 있다, 즉 높은 폭득율로 편광막을 제조하는 것이 가능한 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름, 이와 같은 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 편광막 및 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 제공한다.
따라서, 본 발명자들은 이와 같은 사정을 감안하여 열심히 연구를 거듭한 결과, 두께 5∼75㎛, 폭 2m 이상, 길이 2km 이상의 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 그 팽윤도가 특정 범위인 경우에 높은 폭득율로 편광막을 제조하는 것이 가능한 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은, 두께 5∼75㎛, 폭 2m 이상, 길이 2km 이상인 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 폭방향(TD)의 팽윤도 X(%)가 120≤X≤140이며, 또한, 하기 조건으로 편광막 제조 시험을 실시하는 것에 의해서 구해지는 필름 폭득율 W(%)가 W≥43인 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름을 제1의 요지로 한다.
(편광막 제조 시험)
120mm(길이 방향)×50mm(폭방향)의 시험편을 잘라, 온도 60℃, 붕산 농도 40g/L, 요오드화 칼륨 농도 35g/L의 수용액 중에서, 척간 거리를 40mm로 하고 길이 방향으로 연신 속도 0.09m/분으로 연신 배율 6배까지 습식 1축 연신 후에 80℃에서 40초간 건조를 실시하고, 하기 식(1)과 같이 계산되는 값을 필름 폭득율 W(%)로 한다.
필름 폭득율 W(%)=(β)/(α)×100···(1)
(단, 식 중(α)은 시험 전의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이며, (β)는 시험 후의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이다.)
또, 본 발명은, 상기 제1 요지의 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름을 사용하여 얻어지는 편광막을 제2 요지로 한다.
또한, 본 발명은, 폴리비닐알코올계 수지와 가소제를 함유하는 폴리비닐알코올계 수지 수용액에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대한 가소제의 함유량이 0.5∼5중량부인 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 제3 요지로 한다.
본 발명은 두께 5∼75㎛, 폭 2m 이상, 길이 2km 이상인 폴리비닐알코올계 필름에 있어서, 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 폭방향의 팽윤도 X(%)가 120≤X≤140이며, 또한, 특정 조건으로 편광막 제조 시험을 실시하는 것에 의해서 구해지는 필름 폭득율 W(%)가 W≥43인 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름이다. 이 때문에, 이 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름은 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
또, 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 길이 방향의 팽윤도 Y(%)가 110≤Y≤140이면, 보다 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
또한, 30℃의 수중에 30초간 침지하여 팽윤시킬 때의 면적 팽윤 속도 S(%/초)가, 0.2∼1.6%/초이면, 보다 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
그리고, 수분량이 1∼9중량%이면, 보다 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
또, 가소제 함유량이 0.5∼5중량%이면, 보다 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
그리고, 상기와 같은 본 발명의 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름을 사용하여 얻어지는 편광막은, 높은 폭득율을 갖는 편광막으로 할 수 있다.
또, 본 발명은 폴리비닐알코올계 수지와 가소제를 함유하는 폴리비닐알코올계 수지 수용액에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대한 가소제의 함유량이 0.5∼5중량부인 폴리비닐알코올계 수지 수용액이다. 이 때문에, 이를 사용하여 제조하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름은 높은 폭득율로 편광막을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름은 원료가 되는 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 제막하는 것으로 제조된다.
상기 폴리비닐알코올계 수지 수용액에 포함되는 폴리비닐알코올계 수지로서는, 통상, 초산비닐을 중합한 폴리초산비닐을 비누화해 얻어지는 수지가 사용된다.그러나, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름에서는, 반드시 이것으로 한정되는 것이 아니고, 초산비닐과 소량의 초산비닐과 공중합 가능한 성분과의 공중합체를 비누화하여 얻어지는 변성 폴리비닐알코올계 수지를 사용할 수도 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 중량 평균 분자량은 광학 성능의 관점에서 10만∼30만인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 연신성의 관점에서 11만∼28만, 더욱 바람직하게는 수중에서의 표면의 경도의 관점에서 12만∼26만이다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 광학 성능의 관점에서 97∼100몰%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 98∼100몰%, 더욱 바람직하게는 99∼100몰%이다.
본 발명에서 사용되는 폴리비닐알코올계 필름은, 캐스트법에 의해 제조할 수 있다. 구체적인 제조 방법으로서는, 예를 들면, 상기 폴리비닐알코올계 수지에 가소제나 계면활성제를 첨가하여 폴리비닐알코올계 수지 수용액(제막원액)을 조액하고 이와 같은 수용액을 캐스트 드럼, 캐스트 벨트, 캐스트 수지 필름 등의 캐스트형에 토출 및 유연하여 제막한 후, 건조하고, 양단부를 슬릿하여 롤에 권취하는 방법을 들 수 있다.
여기서, 이와 같은 폴리비닐알코올계 수지 수용액은 폴리비닐알코올계 수지와 가소제를 함유하는 폴리비닐알코올계 수지 수용액이며, 폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대한 가소제의 함유량이 0.5∼5중량부인 것이 바람직하다.
이와 같은 가소제로서는, 예를 들면, 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 함께 사용할 수 있다. 그 중에서도, 바람직하게는 글리세린이다.
본 발명의 폴리비닐알코올계 필름의 두께는 편광막의 박형화의 관점에서 5∼75㎛이다. 바람직하게는, 파단 회피의 관점에서 20∼75㎛, 특히 바람직하게는 20∼60㎛이다.
또, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름의 폭은 2m 이상이며, 바람직하게는 4 m이상, 대면적화의 관점에서 특히 바람직하게는 4.5m 이상, 파단 회피의 관점에서 더욱 바람직하게는 4.5∼6m이며, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름의 길이는 2km 이상이며 바람직하게는 4km 이상, 대면적화의 관점에서 특히 바람직하게는 4.5km 이상, 수송 중량의 관점에서 더욱 바람직하게는 4.5∼30km이다.
본 발명의 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름은 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 폭방향의 팽윤도 X(%)가 120≤X≤140인 것, 및 편광막 제조 시험을 실시했을 때에 필름 폭득율 W(%)가 W≥43인 것을 최대의 특징으로 한다.
우선, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름의 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 폭방향의 팽윤도 X(%)에 대해서는, 120≤X≤140인 것이 필요하고, 바람직하게는 122≤X≤138, 특히 바람직하게는 124≤X≤136이다. 이와 같은 팽윤도 X(%)가 상한값보다 크면 필름에 주름이 발생해 버리고, 하한값보다 너무 작으면 편광막 제조 시의 필름의 폭득율이 저하되어 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 또한, 상기 팽윤도 X(%)는 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
팽윤도 X(%)=(침지 후의 폭방향의 치수/침지 전의 폭방향의 치수)×100
이어서, 상기 편광막 제조 시험시의 폭득율에 대해 설명한다.
전술한 바와 같이, 편광막의 제조 공정에서 길이 방향으로의 연신을 실시할 때는, 필름의 폭방향의 수축이 일어나기 쉽기 때문에, 통상, 폭방향에 대해, 수축을 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 편광막 제조 시험은 길이 방향으로 연신했을 때의 폭방향에의 수축을 평가하는 시험이며, 구체적으로는, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름으로부터 120mm(길이 방향)×50mm(폭방향)의 시험편을 잘라, 온도 60℃, 붕산 농도 40g/L, 요오드화 칼륨 농도 35g/L의 수용액 중에서, 척간 거리를 40mm로 하고, 길이 방향으로 연신 속도 0.09m/분으로 연신 배율 6배까지 습식 1축 연신 후에 80℃에서 40초간 건조하는 시험이다.
그리고, 하기 식(1)과 같이 계산되는 값을 폭득율 W(%)로 한다.
필름 폭득율 W(%)=(β)/(α)×100···(1)
(다만, 식 중 (α)은 시험 전의 척간 중앙부에 있어서 시험편폭이며, (β)는 시험 후의 척 중앙부에 있어서의 시험편폭이다.)
본 발명의 폴리비닐알코올계 필름은 상술한 편광막 제조 시험을 실시하는 것에 의해서 구해지는 필름 폭득율 W(%)가 W≥43인 것이 필요하고, 바람직하게는 W≥43.5, 특히 바람직하게는 W≥44이다. 또 폭득율 W의 상한에 대해서는, 통상 W≤50이다.
이와 같은 필름의 폭득율 W가 하한값 미만이면 편광막의 취득율이 악화되어 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
상기 팽윤도 X(%) 및 폭득율 W(%)를 제어하는 수법으로서는, 폴리비닐알코올계 필름의 함유하는 가소제량을 비교적 줄이는 수법, 폴리비닐알코올계 필름의 함유 수분량을 비교적 높게 하는 방법, 필름 폭방향(TD)으로의 배향을 억제하는 방법등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 조합하는 것으로, 팽윤도 X(%) 및 폭득율 W(%)를 제어할 수 있다. 이들 중에서도, 폴리비닐알코올계 필름의 함유하는 가소제량을 조절하는 수법이 특히 효과적이다.
상기 폴리비닐알코올계 필름 중의 가소제 함유량에 의해 팽윤도 X(%) 및 폭득율 W(%)를 제어하는 경우, 이와 같은 가소제의 함유 비율은 0.5∼5중량%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 1∼4.5중량%, 더욱 바람직하게는 2∼4중량%이다.
이와 같은 가소제의 함유 비율이 너무 많으면 편광막 제조 시의 필름의 폭득율이 저하되는 경향이 있고, 너무 적으면 팽윤 속도가 저하되어 주름이 발생하기 쉬운 경향이 있다.
상기 폴리비닐알코올계 필름 중의 물의 함유량에 의해 팽윤도 X(%) 및 폭득율 W(%)를 제어하는 경우, 이와 같은 물의 함유 비율은, 1∼9중량%인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 2∼8중량%, 더욱 바람직하게는 3∼7중량%이다.
이와 같은 물의 함유 비율이 너무 많으면 편광막 제조 시의 필름의 폭득율이 저하되는 경향이 있고, 너무 적으면 팽윤 속도가 저하해 주름이 발생하기 쉬운 경향이 있다.
또, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름은 23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 길이 방향의 팽윤도 Y(%)가 110≤Y≤140인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 115≤Y≤135, 더욱 바람직하게는 120≤Y≤130이다.
이와 같은 팽윤도 Y(%)가 너무 큰 광학 특성이 저하되기 쉬운 경향이 있고, 너무 낮으면 필름에 주름이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 상기 팽윤도 Y(%)는, 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
팽윤도 Y(%)=(침지 후의 길이 방향의 치수/침지 전의 길이 방향의 치수)×100
또, 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름은, 30℃의 수중에 30초간 침지하여 팽윤시킬 때의 면적 팽윤 속도 S(%/초)가 0.2∼1.6%/초인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.4∼1.4%/초, 더욱 바람직하게는 0.6∼1.2%/초이다.
이와 같은 면적 팽윤 속도가 너무 빠른 경우에는, 필름에 주름이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 이와 같은 면적 팽윤 속도가 너무 늦은 경우는, 편광막 제조 시의 팽윤 부족에 의해 편광막의 취득율이 악화되는 경향이 있다. 또한, 상기 면적 팽윤 속도 S(%/초)는 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
면적 팽윤 속도 S(%/초)=〔침지 후의 필름 면적(㎟)－침지 전의 필름 면적(mm 2)〕/〔침지 전의 필름 면적(㎟)×30(초)〕×100
이어서, 본 발명의 편광막에 대해 설명한다.
본 발명의 편광막은 상기 폴리비닐알코올계 필름을 롤로부터 권출하여 수평 방향으로 이송하고, 팽윤, 염색, 붕산 가교, 연신, 세정, 건조 등의 공정을 거쳐 제조된다.
팽윤 공정은 염색 공정 전에 실시된다. 팽윤 공정에 의해, 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염을 세정할 수 있는 것 외에, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시키는 것으로 염색 얼룩 등을 방지하는 효과도 있다. 팽윤 공정에서 처리액으로서는, 통상, 물이 사용된다. 상기 처리액은, 주성분이 물이면, 요오드화 화합물, 계면활성제 등의 첨가물, 알코올 등이 소량 들어가 있을 수 있다. 팽윤 욕의 온도는 통상 10∼45℃ 정도이며, 팽윤 욕에의 침지 시간은 통상 0.1∼10분간 정도이다. 또, 필요에 따라 처리 중에 연신 조작을 실시할 수도 있다.
상기 염색 공정은 필름에 요오드 또는 이색성 염료를 함유하는 액체를 접촉시키는 것에 의해서 실시된다. 통상은, 요오드-요오드화 칼륨의 수용액이 사용되며, 요오드의 농도는 0.1∼2g/L, 요오드화 칼륨의 농도는 1∼100g/L가 적당하다. 염색 시간은 30∼500초 정도가 실용적이다. 처리 욕의 온도는 5∼50℃가 바람직하다. 수용액에는, 수용매 이외에 물과 상용성이 있는 유기용매를 소량 함유시켜도 된다. 또, 필요에 따라 처리 중에 연신 조작을 실시할 수도 있다.
상기 붕산 가교 공정은 붕산이나 붕사 등의 붕소 화합물을 사용하여 실시된다. 붕소 화합물은 수용액 또는 물-유기용매 혼합액의 형태로 농도 10∼100g/L정도에서 사용되며, 액 중에는 요오드화 칼륨을 공존시키는 것이, 편광 성능의 안정화의 관점에서 바람직하다. 처리 시의 온도는 30∼70℃정도, 처리 시간은 0.1∼20분간 정도가 바람직하고, 또 필요에 따라 처리 중에 연신 조작을 실시해도 된다.
상기 연신 공정은 필름을 1축 방향으로 3∼10배, 바람직하게는 3.5∼6배 연신하는 것이 바람직하다. 이 때, 연신 방향의 직각 방향에도 약간의 연신(폭방향의 수축을 방지하는 정도, 또는 그 이상의 연신)을 실시할 수도 있다. 연신 시의 온도는 30∼170℃가 바람직하다. 또한, 연신 배율은 최종적으로 상기 범위로 설정되면 되고, 연신 조작은 일 단계 뿐만 아니라, 제조 공정의 임의의 범위의 단계로 실시하면 된다.
상기 세정 공정은 예를 들면, 물이나 요오드화 칼륨 등의 요오드화물 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지함으로써 실시되고, 필름의 표면에 발생하는 석출물을 제거할 수 있다. 요오드화 칼륨 수용액을 사용하는 경우의 요오드화 칼륨 농도는 1∼80g/L정도면 된다. 세정 처리 시의 온도는, 통상, 5∼50℃, 바람직하게는 10∼45℃이다. 처리 시간은 통상, 1∼300초간, 바람직하게는 10∼240초간이다. 또한, 물 세정과 요오드화 칼륨 수용액에 의한 세정은 적절히 조합하여 실시할 수도 있다.
상기 건조 공정은 대기 중에서 40∼80℃에서 1∼10분간 실시하면 좋다.
상기의 일련의 제조 공정에 의해 제조되는 편광막의 편광도는 바람직하게는 99.5% 이상, 보다 바람직하게는 99.8% 이상이다. 편광도가 너무 낮으면 액정 디스플레이에 있어서의 콘트라스트를 확보할 수 없게 되는 경향이 있다.
또한, 편광도는 일반적으로 2매의 편광막을 그 배향 방향이 동일 방향이 되도록 겹쳐 맞춘 상태에서 파장λ에서 측정한 광선 투과율(H11) 및 2매의 편광막을 배향 방향이 서로 직교하는 방향이 되도록 겹친 상태로 파장λ에 대해 측정한 광선 투과율(H1)을 사용하여 하기 식에 따라서 산출된다.
편광도=〔(H11－H1)/(H11＋H1)〕 1/2
또한, 본 발명의 편광막의 단체 투과율은 바람직하게는 42% 이상이다. 이와 같은 단체 투과율이 너무 낮으면 액정 디스플레이의 고휘도화를 달성할 수 없게 되는 경향이 있다. 단체 투과율은 분광 광도계를 사용하여 편광막 단체의 광선 투과율을 측정하여 얻어지는 값이다.
이렇게 하여, 본 발명의 편광막을 얻을 수 있지만, 본 발명의 편광막은 편광 얼룩이 적은 편광판을 제조하는데 매우 적합하다.
이하, 본 발명의 편광판의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 편광막은 그 한 면 또는 양면에, 접착제를 통해 광학적으로 등방성인 수지 필름을 보호 필름으로서 첩합하여 편광판이 된다. 보호 필름으로서는, 예를 들면, 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스디아세테이트, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 시클로올레핀폴리머, 시클로올레핀코폴리머, 폴리스티렌, 폴리에텔설폰, 폴리알릴렌에스테르, 폴리-4－메틸펜텐, 폴리페닐렌옥사이드 등의 필름 또는 시트를 들 수 있다.
첩합방법은, 공지의 수법으로 실시되며, 예를 들면, 액상의 접착제 조성물을 편광막, 보호 필름, 또는 그 양쪽 모두에 균일하게 도포한 후, 양자를 첩합시켜서압착하고, 가열이나 활성 에너지선을 조사하면 된다.
또, 편광막에는, 박막화를 목적으로 하여 상기 보호 필름 대신에, 그 한 면 또는 양면에 우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 우레아 수지 등의 경화성 수지를 도포하고 경화시키는 것으로 편광판으로 할 수도 있다.
본 발명에 의해 얻어지는 편광막이나 편광판은 휴대 정보 단말기, PC, 텔레비전, 프로젝터, 사이니지, 전자 탁상 계산기, 전자 시계, 워드프로세서, 전자 페이퍼, 게임기, 비디오, 카메라, 포토 앨범, 온도계, 오디오, 자동차나 기계류의 계기류 등의 액정표시장치, 선글라스, 방현 안경, 입체 안경, 웨어러블 디스프레이, 표시 소자(CRT, LCD, 유기 EL, 전자 페이퍼 등)용 반사 방지층, 광통신 기기, 의료기기, 건축재료, 완구 등에 바람직하게 사용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 실시예 중 「부」는 중량 기준을 의미한다.
각 물성에 대해서, 다음과 같이 하여 측정을 실시했다.
＜측정 조건＞
(1) 필름 중의 수분량(중량%)
얻어진 폴리비닐알코올계 필름으로부터 폭 100mm×길이 100mm의 시험편을 잘라, 건조 전의 중량 A(g)와 분위기 온도를 105℃로 한 건조기에서 16시간 건조 후의 중량 B(g)로부터, 하기 식에 의해 수분량(중량%)을 산출했다.
수분량(중량%)=(A－B)/A×100
(2) 필름 중의 가소제량(중량%)
얻어진 폴리비닐알코올계 필름으로부터 폭 100mm×길이 100mm의 시험편을 잘라 분위기 온도를 105℃로 한 건조기에서 16시간 건조시킨 후, 다시 거기로부터 시험편 1g을 잘라, 용매로서 메탄올 40mL를 사용하여 고속 용매 추출 장치로 가소제를 추출했다. 얻어진 추출액을 증발기로 농축 후, 메스 플라스크로 10mL에 정용하고 정용액 10㎕를, 바이알빈 중에 트리메틸 시릴화 시약 N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide(MSTFA) 400㎕와 혼합 및 가온(60℃)하는 것으로, 가소제를 트리메틸시릴 유도체화했다. 유도체화한 액 1㎕를, 가스 크로마토그래피/질량 분석 측정(GC/MS)함으로써, 가소제를 정량하고, 얻어진 중량으로부터, 필름 1g에 대한 가소제량(중량%)을 산출했다.
(3) 폭방향의 팽윤도 X(%), 길이 방향의 팽윤도 Y(%)
얻어진 폴리비닐알코올계 필름으로부터, 폭 100mm×길이 100mm의 필름을 1매 잘라, 23.5℃의 수중에서 5분간 침지하여 팽윤시켰다. 침지 전 후의 필름의 치수로부터, 하기 식에 따라, 폭방향의 팽윤도 X(%), 길이 방향의 팽윤도 Y(%)를 산출했다.
팽윤도 X(%)=침지 후의 폭방향의 치수(mm)/침지 전의 폭방향의 치수(mm)×100
팽윤도 Y(%)=침지 후의 길이 방향의 치수(mm)/침지 전의 길이 방향의 치수(mm)×100
(4) 수중 침지 초기의 면적 팽윤 속도(%/초)
얻어진 폴리비닐알코올계 필름으로부터, 폭 100mm×길이 100mm의 필름을 1매 잘라, 30℃의 수중에서 30초간 침지하여 팽윤시켰을 때의 침지 전후의 면적으로부터, 하기 식에 따라, 수중 침지 초기의 면적 팽윤 속도 S(%/초)를 산출했다.
면적 팽윤 속도 S(%/초)=〔침지 후의 필름 면적(㎟)－침지 전의 필름 면적(㎟)〕/〔침지 전의 필름 면적(㎟)×30(초)〕×100
(5) 필름 폭득율 W(%)
얻어진 폴리비닐알코올계 필름으로부터, 120mm(길이 방향)×50mm(폭방향)의 시험편을 잘라, 온도 60℃, 붕산 농도 40g/L, 요오드화 칼륨 농도 35g/L의 수용액중에서, 척간 거리를 40mm로 하고, 길이 방향으로 연신 속도 0.09m/분으로 연신 배율 6배까지 습식 1축 연신 후에 80℃에서 40초간 건조를 실시했다. 그리고, 하기 식 (1)과 같이 계산되는 값을 필름 폭득율 W(%)로 했다.
필름 폭득율 W(%)=(β)/(α)×100···(1)
(단, 식 중 (α)은 시험 전의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이며, (β)는 시험 후의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이다.)
또한 상기 시험(1)∼(5)는 모두 온도 23±1℃, 상대습도 50±5%의 환경하에서 실시했다.
＜실시예 1＞
(폴리비닐알코올계 필름의 제작)
중량 평균 분자량 142,000, 비누화도 99.8몰%의 폴리비닐알코올계 수지 2,000kg, 물 5,000kg, 가소제로서 글리세린 80kg(폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대한 배합량은 합계로 4중량부)를 넣어 교반하면서 140℃까지 승온하고, 수지 농도 25중량%로 농도 조정을 실시하여 균일하게 용해하여 폴리비닐알코올계 수지 수용액을 조제했다. 이어서, 상기 폴리비닐알코올계 수지 수용액을, 벤트를 갖는 2축 압출기에 공급하여 탈포한 후, 수용액 온도를 95℃로 하고, T형 슬릿 다이 토출구로부터 회전하는 캐스트 드럼에 토출(토출 속도 1.9m/분) 및 유연하여 제막했다. 그 제막한 필름을 캐스트 드럼으로부터 박리하고, 그 필름의 표면과 이면을 20개의 금속제 가열 롤에 교대로 접촉시키면서 건조시킨 후에 수분 조정을 실시했다. 그 후, 폭방향의 양단부를 슬릿하고, 두께 60㎛, 폭 5m, 길이 10km의 폴리비닐알코올계 필름(수분량 2.5중량%)를 얻었다. 마지막으로, 그 폴리비닐알코올계 필름을 심관에 롤상에 권취하여 필름권장체를 얻었다. 얻어진 폴리비닐알코올계 필름의 특성을 후기의 표 1에 나타낸다.
(편광막의 제조)
상기 필름권장체의 폭방향의 중앙부로부터, 120mm(길이 방향), 50mm(폭방향)의 장방형 형태로 필름을 자르고, 길이 방향이 연신 방향이 되도록 연신 지그(척간 거리：40mm)에 부착하여 수온 27℃의 수조에 100초간 침지한 뒤, 온도 27℃, 옥소 0.7g/L, 요오드화 칼륨 25 g/L의 수용액 중에 35초간 침지하여 요오드 염색을 실시했다. 계속하여 온도 60℃, 붕산 농도 40g/L, 요오드화 칼륨 농도 35g/L의 수용액 중에 침지하고, 붕산 가교하면서 길이 방향으로 연신 속도 0.09m/분에 연신 배율 6배까지 습식 1축 연신했다. 마지막으로, 온도 30℃, 요오드화 칼륨 50g/L의 수용액 중에 6초간 침지하여 세정을 실시하고, 80℃에서 40초간 건조하여 총 연신 배율 6배의 편광막을 얻었다. 얻어진 편광막의 특성을 후기의 표 1에 나타낸다.
＜실시예 2＞
실시예 1에서 폴리비닐알코올계 필름의 수분량을 5.3중량%로 바꾼 것 이외는동일하게 하여 폴리비닐알코올계 필름, 및 편광막을 얻었다. 얻어진 폴리비닐알코올계 필름의 특성, 편광막의 특성을 후기의 표 1에 나타낸다.
＜실시예 3＞
실시예 1에서 폴리비닐알코올계 수지 수용액의 토출 속도를 1.4m/분으로 하는 것으로 폴리비닐알코올계 필름의 두께를 45㎛, 수분량을 6.1중량%로 바꾼 것 이외는 동일하게 하여 폴리비닐알코올계 필름, 및 편광막을 얻었다. 얻어진 편광막의 특성을 후기의 표 1에 나타낸다.
＜비교예 1＞
실시예 1에서 가소제의 배합량을 글리세린 240kg(폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대한 배합량은 합계로 12중량부)로 하고, 폴리비닐알코올계 필름의 수분량을 2.8중량%로 바꾼 것 이외는 동일하게 하여 폴리비닐알코올계 필름, 및 편광막을 얻었다. 얻어진 폴리비닐알코올계 필름의 특성, 편광막의 특성을 하기 표 1에 나타낸다.
실시예 1∼3의 폴리비닐알코올계 필름에서는, 편광막 제조 시에 높은 폭득율로 편광막을 얻을 수 있는데 대해, 폭방향의 팽윤도(X)가 본 발명의 특정의 범위외인 비교예 1의 폴리비닐알코올계 필름은, 편광막 제조 시의 폭득율이 낮은 것을 알 수 있다.
상기 실시예에서는, 본 발명에 있어서의 구체적인 형태에 대해 나타냈지만, 상기 실시예는 단순한 예시에 지나지 않으며 한정적으로 해석되는 것은 아니다. 당업자에게 분명한 여러가지 변형은 본 발명의 범위내인 것이 기대되고 있다.
본 발명의 편광막 제조용 광학용 폴리비닐알코올계 필름으로부터 얻어지는 편광막은 전자 탁상 계산기, 전자 시계, 워드프로세서, PC, 휴대 정보 단말기, 액정 TV, 프로젝터, 사이니지, 게임기, 자동차나 기계류의 계기류 등의 액정표시장치, 선글래스, 방목안경, 입체 안경, 표시 소자(CRT, LCD, 유기 EL, 전자 페이퍼 등) 용 반사 저감층, 의료기기, 광통신 기기, 건축재료, 완구 등에 바람직하게 사용된다.
Claims (7)
- 두께 5∼75㎛, 폭 2m 이상, 길이 2km 이상인 폴리비닐알코올계 필름에 있어서,
23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 폭방향의 팽윤도 X(%)가 120≤X≤140이며, 또한,
하기 조건으로 편광막 제조 시험을 실시하는 것에 의해서 구해지는 필름 폭득율 W(%)가 W≥43인 것을 특징으로 하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름.
(편광막 제조 시험)
120mm(길이 방향)×50mm(폭방향)의 시험편을 잘라, 온도 60℃, 붕산 농도 40g/L, 요오드화 칼륨 농도 35g/L의 수용액 중에서, 척간 거리를 40mm로 하고 길이 방향으로 연신 속도 0.09m/분으로 연신 배율 6배까지 습식 1축 연신 후에 80℃에서 40초간 건조를 실시하고, 하기 식(1)과 같이 계산되는 값을 필름 폭득율 W(%)로 한다.
필름 폭득율 W(%)=(β)/(α)×100···(1)
(단, 식 중 (α)은 시험 전의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이며, (β)는 시험 후의 척간 중앙부에 있어서의 시험편폭이다.) - 청구항 1에 있어서,
23.5℃의 수중에 5분간 침지 후의 길이 방향의 팽윤도 Y(%)가 110≤Y≤140인 것을 특징으로 하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름. - 청구항 1 또는 2에 있어서,
30℃의 수중에 30초간 침지하여 팽윤시킬 때의 면적 팽윤 속도 S(%/초)가, 0.2∼1.6%/초인 것을 특징으로 하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름. - 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
수분량이 1∼9중량%인 것을 특징으로 하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름. - 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
가소제 함유량이 0.5∼5중량%인 것을 특징으로 하는 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름. - 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 편광막 제조용 폴리비닐알코올계 필름을 사용하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 편광막.
- 폴리비닐알코올계 수지와 가소제를 함유하는 폴리비닐알코올계 수지 용액에 있어서,
폴리비닐알코올계 수지 100중량부에 대한 가소제의 함유량이 0.5∼5중량부인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올계 수지 수용액.
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