CN103472520B - 一种耐高温碘系偏光片加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐高温碘系偏光片加工方法，具体步骤包括：1）用常温去离子水对PVA粉进行洗涤-浸泡-再洗涤-再浸泡等多次水洗操作，洗涤时间总计不少于1小时；2）将洗涤后的PVA粉加入到溶剂中常温搅拌15分钟，然后，将混有PVA粉的溶剂升温至95℃形成PVA溶液，整个升温过程耗时不低于45分钟；3）将PVA溶液在95℃下恒温30～60分钟后，于30秒内急剧降温到30℃，并过滤、恒温保存，形成PVA接着剂；4）往PVA接着剂内添加架桥剂；5）将PVA接着剂涂布于PVA膜和TAC膜之间，并帖合烘烤干燥。通过大量实验验证，本实施例提供的耐高温碘系偏光片，在抗高温条件从80℃×500Hr提高到100℃×1000Hr下，耐候偏光素子退偏△Ys≦3.0，△E*≦3.0。

Description

一种耐高温碘系偏光片加工方法
技术领域
本发明涉及光学偏振元件技术领域，尤其涉及一种用于车载液晶显示器的耐高温碘系偏光片加工方法。
背景技术
偏光片通常是由二色性色素的碘或二色性染料吸附定向于聚乙烯醇系树脂形成的偏光膜上制得。在偏光片的制造上，偏光板是其核心部件，目前常见的偏光板主要有碘系偏光板和染料系偏光板两种。与染料系偏光板相比，碘系偏光板的优点是具有高透过率和高偏光度，但在光学耐久性上、尤其是在耐高温性上，碘系偏光板却不如染料系偏光板。
就现有技术而言，染料系偏光板价格相对昂贵，对于如何开发一种光学耐久性尤其是耐高温性好的碘系偏光板，行业内已做过多种尝试但效果均不理想。比如，有文献提出对三醋酸纤维素(TAC)保护膜加厚；也有文献提出在酸液中拉伸，并于拉伸前在调节过的氧化液中进行处理；还有文献提出在聚乙烯醇(PVA)水胶中加硼酸及氯化锌，或在聚乙烯醇(PVA)水胶中加乙二醛、戊二醛等进行改善。经过以上改善耐高温效果都不很显著，普遍存在85℃×500Hr耐候偏光素子退偏超出业界范围的问题，使碘系偏光片的应用受到很大限制。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种车载LCD显示器用，耐高温性能好，部分取代价格昂贵染料系偏光片的碘系偏光片加工方法。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)用常温去离子水对PVA粉进行洗涤-浸泡-再洗涤-再浸泡5至6次，洗涤浸泡时间总计不少于1小时；所述PVA粉固含量浓度为3％-5％，由PVA17-99和PVA24-99两种粉按比例混合，该混合比例的范围为1﹕9至9﹕1。通过水洗和多次浸泡操作，有效降低PVA粉中的碱含量，避免碱性物质与架桥剂反应而降低羟基有效数量，提高帖合的牢固度，进而提高偏光片的耐候性。
2)将洗涤后的PVA粉加入到溶剂中常温搅拌15分钟，然后，将混有PVA粉的溶剂升温至95℃形成PVA溶液，整个升温过程耗时不低于45分钟；通过这种缓慢升温过程，有效避免PVA粉中的部分碱性物质与PVA产生架桥作用而增加PVA水溶液的起始粘度，从而避免因粘度过大所导致的产品外观差的问题。
3)将PVA溶液在95℃下恒温30～60分钟后，于30秒内急剧降温到30℃，并过滤、恒温保存，形成PVA接着剂；通过这种急剧降温过程，避免PVA接着剂形成过程中出现结皮现象，保证PVA接着剂的粘度。
4)往PVA接着剂内添加架桥剂，一边添加，一边搅拌均匀。
5)将PVA接着剂涂布于PVA膜和TAC膜之间，并帖合烘烤干燥，实现PVA膜与TAC膜之间的粘结。
作为一种优选实施方案，所述PVA粉为单一的一种或几种混合，所选PVA粉固含量浓度为3％-5％。
作为一种优选实施方案，所述架桥剂为有机螯合钛或有机螯合锆，所述架桥剂的添加量为PVA粉重量的0.2～5.0％。
作为一种优选实施方案，所述PVA接着剂成中性或弱酸性，其PH值介于5～7之间。
作为一种优选实施方案，所述PVA接着剂以滴落形式滚动铺开在PVA膜和TAC膜之间，帖合前，所述PVA膜经染色拉伸处理，所述TAC膜经碱化处理。
作为一种优选实施方案，所述PVA粉由PVA17-99和PVA24-99两种粉按比例混合，该混合比例的范围为1﹕9至9﹕1；通过利用不同聚合度的PVA粉混合，既保证PVA接着剂的固含量，又兼顾PVA接着剂粘度，PVA接着剂使用后有利于产品外观的美观。
作为一种优选实施方案，所述溶剂为去离子水，所述常温是指25℃或20℃。
与现有技术相比，本发明提供的一种耐高温碘系偏光片，使用一种金属螯合交联剂(架桥剂)，通过加热和溶剂挥发会促使金属螯合交联剂与聚乙烯醇(PVA)膜和经碱化处理的三醋酸纤维素(TAC)保护膜两者之间进行架桥反应，产生化学键，从而大大改善碘系偏光片的耐高温效果。通过大量实验验证，本实施例提供的耐高温碘系偏光片，在抗高温条件从80℃×500Hr提高到100℃×1000Hr，耐候偏光素子退偏△Ys≦3.0，
具体实施方式
为更好地阐述本发明的实质，下面对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例一
一种耐高温碘系偏光片加工方法，具体步骤包括：首先，用常温(20℃)去离子水对PVA粉进行洗涤-浸泡-再洗涤-再浸泡等5次水洗操作，且水洗操作操作时间总计为1小时。然后，将洗涤好的PVA粉加入到去离子水中常温搅拌15分钟，接着，将混有PVA粉的去离子水缓慢升温至95℃形成PVA溶液，整个升温过程耗时为45分钟。升温后，将PVA溶液在95℃下恒温30分钟。再接着，于30秒内将PVA溶液急剧降温到30℃，并过滤、恒温保存，形成PVA接着剂。
在接着剂使用前，先往PVA接着剂内添加由美国杜邦公司(Dupont)生产的TYZOR371有机螯合钛充当架桥剂，架桥剂的添加量为PVA粉重量的0.2％，并一边添加，一边搅拌均匀。然后，将PVA接着剂涂布于PVA膜和TAC膜之间，并帖合烘烤干燥，实现PVA膜与TAC膜之间的粘结。在这里，需要注意的是，帖合前，PVA膜需经染色拉伸处理，TAC膜需经碱化处理；所述PVA接着剂是以滴落形式滚动铺开在PVA膜和TAC膜之间。
据公知：传统的聚乙烯醇(PVA)水胶制作方法是将PVA粉直接溶解于热水中，这样会使PVA粉中的部分碱性物质与PVA产生架桥作用而增加PVA水溶液的起始粘度，当再添加架桥剂时，则会使PVA水溶液粘度过高，影响产品外观。相对于传统的聚乙烯醇(PVA)水胶制作过程，本实施例采用一种多次水洗、缓慢升温的方式，有效降低PVA粉中碱性物质的含量，避免PVA粉中的碱性物质与PVA产生架桥作用，提高PVA膜与TAC膜帖合的牢固度，从而提高偏光片的耐候性。并使最后制得的PVA接着剂呈中性或弱酸性。由于碘系偏光片中碘以I3 －形式存在，I3 －可看作I2*I－。
在酸性条件下：I2*I－中的I－发生如下变化：
在碱性条件下，I2*I－中的I2发生如下变化：
本实施例中，通过将PVA接着剂的PH值控制在5～7之间，避免PVA接着剂与碘系偏光片中的碘发生反应，进一步提高碘系偏光片的稳定性。此外，本实施例在制作PVA接着剂时，采用急剧降温的方法，避免PVA接着剂形成过程中出现结皮现象，保证PVA接着剂的粘度。
通过大量实验验证，本实施例提供的耐高温碘系偏光片，在抗高温条件从80℃×500Hr提高到100℃×1000Hr的情况下，耐候偏光素子退偏△Ys≦3.0，其中，△L*表示耐候实验前后明度L的变化率，△a*表示耐候实验前后色相a值的变化率，△b*表示耐候实验前后色相b值的变化率。
实施例二
一种耐高温碘系偏光片加工方法，具体步骤包括：首先，用常温(25℃)去离子水对PVA粉进行洗涤-浸泡-再洗涤-再浸泡等6次水洗操作，水洗操作操作时间总计1.5小时。然后，将洗涤好的PVA粉加入到去离子水中常温搅拌15分钟，接着，将混有PVA粉的去离子水缓慢升温至95℃形成PVA溶液，整个升温过程耗时为1小时。升温后，将PVA溶液在95℃下恒温60分钟。再接着，于30秒内将PVA溶液急剧降温到30℃，并过滤、恒温保存，形成PVA接着剂。
在接着剂使用前，先往PVA接着剂内添加美国杜邦公司(Dupont)生产的TYZOR372有机螯合锆充当架桥剂，架桥剂的添加量为PVA粉重量的2.0％，并一边添加，一边搅拌均匀。然后，将PVA接着剂涂布于PVA膜和TAC膜之间，并帖合烘烤干燥，实现PVA膜与TAC膜之间的粘结。
本实施例中，优选聚乙烯醇(PVA)粉为安徽皖维集团公司生产的PVA17-99和PVA24-99的混合物，混合比例为1:1，混合后的固含量浓度为3％。在其他实施方式中，所述PVA17-99和PVA24-99的混合比例在1﹕9至9﹕1中选择，混合后的PVA固含量浓度在3％-5％之间选择，不限于本实施例。
本实施例提供的一种耐高温碘系偏光片加工方法，通过利用不同聚合度的PVA粉混合，既保证PVA接着剂的固含量，又兼顾PVA接着剂粘度，PVA接着剂使用后有利于产品外观的美观。
通过大量实验验证，本实施例提供的一种耐高温碘系偏光片，在100℃×1000Hr条件下，其耐高温性能达到：偏光素子退偏△Ys≦0.5，△E≦1.79；抗湿抗热能力60℃×90％×500Hr保特不变。
以上具体实施方式对本发明的实质进行了详细说明，但并不能以此来对本发明的保护范围进行限制。显而易见地，在本发明实质的启示下，本技术领域普通技术人员还可进行许多改进和修饰，比如，对架桥剂的添加量调整到5.0％，将PVA接着剂的PH值控制在5～9之间，将PVA17-99和PVA24-99的混合比例调整为3:7或7:3等等。需要注意的是，这些改进和修饰都落在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)用常温去离子水对PVA粉进行洗涤-浸泡-再洗涤-再浸泡5至6次，洗涤浸泡时间总计不少于1小时；所述PVA粉固含量浓度为3％-5％，由PVA17-99和PVA24-99两种粉按比例混合，该混合比例的范围为1﹕9至9﹕1；
2)将洗涤后的PVA粉加入到溶剂中常温搅拌15分钟，然后，将混有PVA粉的溶剂升温至95℃形成PVA溶液，整个升温过程耗时不低于45分钟；
3)将PVA溶液在95℃下恒温30～60分钟后，于30秒内急剧降温到30℃，并过滤、恒温保存，形成PVA接着剂；
4)往PVA接着剂内添加架桥剂，一边添加，一边搅拌均匀；
5)将PVA接着剂涂布于PVA膜和TAC膜之间，并帖合烘烤干燥，实现PVA膜与TAC膜之间的粘结。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，所述架桥剂为有机螯合钛或有机螯合锆，所述架桥剂的添加量为PVA粉重量的0.2～5.0％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，所述PVA接着剂PH值为5～7。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，所述PVA接着剂以滴落形式滚动铺开在PVA膜和TAC膜之间，帖合前，所述PVA膜经染色拉伸处理，所述TAC膜经碱化处理。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温碘系偏光片加工方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水，所述常温是指25℃或20℃。
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