CN111098374A - 一种可逆温致变色功能木材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可逆温致变色功能木材的制备方法，属于变色材料技术领域。本发明以脲醛树脂为壁材，有机可逆温致变色材料为芯材，制备可逆温致变色功能木材用的可逆温致变色微胶囊，利用微胶囊技术将有机可逆温致变色材料包裹在具有成膜效果的脲醛树脂壁材里，使之与外界环境相互隔离开来，提高了有机可逆温致变色材料的化学稳定性、热稳定性，并且由于微胶囊本身无渗透性，经处理后的有机可逆温致变色微胶囊可以始终保持固体粉末的状态，能防止高温状态下温致变色材料熔化为液态后泄漏情况的发生，极大的提高了有机可逆温致变色材料的耐用性，并且可以防止木材受到醇溶剂的侵蚀，从而提高了木材的稳定性和耐久性。

Description

一种可逆温致变色功能木材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可逆温致变色功能木材的制备方法，属于变色材料技术领域。
背景技术
变色材料是一种新型的功能材料，是一类在受到光、电、热等外界刺激作用后而发生颜色改变的材料，属于智能材料的范畴。按外界刺激源的不同，变色材料可分为温致变色材料、光致变色材料、电致变色材料、压致变色材料等。温致变色材料是指在某一特定的温度区间内（由材料本身决定）由于结构发生变化而发生颜色改变的物质。近年来，温致变色材料在功能材料领域的研究十分活跃，在航空化工、工业防伪、医疗、纺织服装、广告印刷、造纸、木质材料等领域得到了广泛的应用。
影响温致变色现象的因素很多，因此温致变色材料的分类也不同。根据不同的分类标准和方法，可将温致变色材料分为以下几种类型：
（1）按其变色的可逆性，变色材料可分为可逆温致变色材料和不可逆温致变色材料。当材料受热到一定温度时颜色消失，而冷却时，颜色又重新恢复，这种材料称为可逆温致变色材料；如果冷却时颜色不能恢复，则为不可逆温致变色材料。
按其变色温度的高低，变色材料可分为高温温致变色材料和低温温致变色材料。当变色温度高于100℃，称为高温温致变色材料；当变色温度低于100℃，则为低温温致变色材料。
按其组成材料与性质，变色材料可分为无机温致变色材料、有机温致变色材料和液晶温致变色材料。无机温致变色材料主要是金属碘化物、复盐、过渡金属化合物、金属合金、金属氯化物等。有机类温致变色材料数量最多，可分为螺环吡喃类、荧烷类、三芳甲烷类、取代乙烯类及有机复配物等。
无机可逆温致变色材料一般可以分为以下几种：
（1）金属离子化合物，如金属碘化物银、汞、铜等；
（2）金属配合物，如金属离子Cu2+、Ni2+等与有机含氮化合物的配合物；
（3）带结晶水的无机盐类，如含钴、镍等金属的无机盐类CoCl2•6H2O等；
（4）铬酸盐及其混合物，这类材料多以多晶体的金属氧化物为主，如Pb2CrO4、Tl2CrO4、MCrO4等。随着示温材料品种的增多，选用的温致变色材料也越来越多，如钒酸盐、铬酸盐、钨酸盐，其金属离子也可以选用第I、第II主族元素，IVB、VB、VIB副族元素等。
液晶是一种介于固态和液态之间的物质状态。按形成液晶的条件可以分为溶致液晶和热致液晶，溶致液晶是指溶于溶剂形成液晶物质；热致液晶是指在加热条件下形成液晶态物质。热致液晶分为向列型、近晶型、胆甾型三种，其中，胆甾型液晶的应用和开发较早，研究也较多。有研究者发现胆甾相液晶材料在制备时，混合液晶材料长时间放置后会有晶析产生，为了使其具备抗晶析、抗环境影响、延长使用寿命和使用方便等特点，必须使用微胶囊制备技术，使其微胶囊化。可逆温致变色液晶材料已应用于液晶测温、医用皮肤热谱图、各种热变色装饰品，胆甾型液晶而今正逐步运用到化妆品的显色。
与无机类及液晶类可逆温致变色材料相比，有机可逆温致变色材料具有以下优点：变色温度低，变色灵敏度高，能够实现自由选色，在已开发的可逆温致变色材料中，凭借其良好的综合性能，成为目前最热门并极具潜力的可逆温致变色材料。目前对由电子给予体（隐色剂）、电子接受体（显色剂）及溶剂3部分组成的有机类可逆变色复配物的研究最多。
木材因具有香、色、质、纹等独有特性，一直受到人们的青睐，被广泛的应用到家居的装饰装修中。随着科技的进步和人们生活品味的提升，消费者对室内装饰装修材料的功能性要求越来越高。采用高新技术，开发新型木质功能材料，是木材工业科研者面临的首要任务。
人体在室内感觉最舒适的温度是16℃~30℃，利用低温显色技术降低温致可逆变色木竹材料起变温度，实现可逆温致变色木竹材料在低温下吸收热能、高温下反射热能并且能随温度进行可逆转换的功能，符合冬暖夏凉的要求。将温致变色技术应用于木质材料生产领域，是实现木质功能材料制品差异化的重要手段，对促进木质材料产品结构调整，和推动行业进步和技术升级具有重要的理论和现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有温致变色木质材料稳定性较差的问题，提供了一种可逆温致变色功能木材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在50～60℃的水浴条件下以180～200r/min转速搅拌10～20min，常温冷却，得聚合物溶液；
（2）将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以10000～12000r/min转速搅拌乳化20～30min，得混合乳液；
（3）将混合乳液均匀涂覆至木材上，置于30～40℃的烘箱中干燥1～2h，得可逆温致变色功能木材。
所述的聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液、去离子水的重量份为20～30份聚乙烯醇、16～24份羧甲基纤维素钠、12～18份可逆温致变色微胶囊、20～30份水性松香乳液、60～90份去离子水。
步骤（3）所述的木材规格为200mm×100mm×40mm。
步骤（2）所述的可逆温致变色微胶囊的具体制备步骤为：
（1）将尿素加入甲醛中，调节pH至8.0～8.6，在70～75℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌1～2h，得预聚体反应物；
（2）将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以300～350r/min转速搅拌30～40min，得尿素甲醛预聚体溶液；
（3）将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以240～280r/min转速搅拌10～20min，得明胶溶液；
（4）将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在50～60℃的水浴条件下以14000～16000r/min转速搅拌乳化10～20min，再置于超声波分散机内，在30～40℃的条件下超声分散10～20min，得芯材分散液；
（5）将尿素甲醛预聚体溶液以30～40mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在30～40℃的水浴条件下以400～500r/min转速搅拌反应40～60min，得混合反应液；
（6）将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥20～24h，得可逆温致变色微胶囊。
所述的尿素、甲醛、明胶、有机可逆温致变色材料、去离子水的重量份为30～40份尿素、60～80份质量分数30%的甲醛、18～24份明胶、15～20份有机可逆温致变色材料、300～400份去离子水。
步骤（1）所述的pH调节采用的是三乙醇胺。
步骤（4）所述的超声分散的功率为400～500W。
步骤（4）所述的有机可逆温致变色材料的具体制备步骤为：
（1）将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在40～50℃的水浴条件下以600～800r/min转速搅拌40～50min，得混合熔融液；
（2）将混合熔融液置于超声波分散机中，在40～50℃的条件下超声分散20～30min，得有机可逆温致变色材料。
所述的邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯、十四醇的重量份为10～20份邻苯二甲酸二烯丙酯、20～40份对羟基苯甲酸苄酯、100～200份十四醇。
步骤（2）所述的超声分散的功率为300～400W。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以邻苯二甲酸二烯丙酯为隐色剂、以对羟基苯甲酸苄酯为显色剂、十四醇为溶剂，制备可逆温致变色功能木材用的有机可逆温致变色材料，当温度发生改变时，由于有机可逆温致变色材料中产生电子的得失而发生颜色的变化，有机可逆热变色物质是由三部分组成的：电子供体、电子受体和可熔性化合物，其中，电子供体邻苯二甲酸二烯丙酯决定变色后颜色，电子受体对羟基苯甲酸苄酯决定变色后颜色深浅，可熔性化合物十四醇作为溶剂决定变色温度，这三种物质在温度发生改变时，电子就会发生转移，这时就能够吸收或辐射一定波长的光，从而使有机可逆温致变色材料的颜色发生改变，由于此过程中电子的转移随温度的变化呈可逆变化，因此物质颜色的改变也是可逆的，温度发生变化时，电子供体与电子受体的氧化还原电位虽然接近，但相对变化程度不同，因此氧化还原反应的方向就能随着温度改变而改变，同时，随着反应的进行，分子结构发生了变化，从而使有机可逆温致变色材料的颜色发生可逆性变化，这种可逆性变化可以有效提高温致变色木质材料的变色耐久性；
（2）本发明以脲醛树脂为壁材，有机可逆温致变色材料为芯材，制备可逆温致变色功能木材用的可逆温致变色微胶囊，利用微胶囊技术将有机可逆温致变色材料包裹在具有成膜效果的脲醛树脂壁材里，使之与外界环境相互隔离开来，能够避免变色材料与外界杂物的接触，提高了有机可逆温致变色材料的化学稳定性、热稳定性，并且由于微胶囊本身无渗透性，经处理后的有机可逆温致变色微胶囊可以始终保持固体粉末的状态，能防止高温状态下温致变色材料熔化为液态后泄漏情况的发生，还能防止有机可逆温致变色材料气味的散发，极大的提高了有机可逆温致变色材料的耐用性，并且可以防止木材受到醇溶剂的侵蚀，从而提高了木材的稳定性和耐久性。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量10～20份邻苯二甲酸二烯丙酯、20～40份对羟基苯甲酸苄酯、100～200份十四醇，将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在40～50℃的水浴条件下以600～800r/min转速搅拌40～50min，得混合熔融液，将混合熔融液置于超声波分散机中，在40～50℃的条件下以300～400W的功率超声分散20～30min，得有机可逆温致变色材料；再按重量份数计，分别称量30～40份尿素、60～80份质量分数30%的甲醛、18～24份明胶、15～20份有机可逆温致变色材料、300～400份去离子水，将尿素加入甲醛中，滴加三乙醇胺调节pH至8.0～8.6，在70～75℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌1～2h，得预聚体反应物，将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以300～350r/min转速搅拌30～40min，得尿素甲醛预聚体溶液，将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以240～280r/min转速搅拌10～20min，得明胶溶液，将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在50～60℃的水浴条件下以14000～16000r/min转速搅拌乳化10～20min，再置于超声波分散机内，在30～40℃的条件下以400～500W的功率超声分散10～20min，得芯材分散液，将尿素甲醛预聚体溶液以30～40mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在30～40℃的水浴条件下以400～500r/min转速搅拌反应40～60min，得混合反应液，将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥20～24h，得可逆温致变色微胶囊；再按重量份数计，分别称量20～30份聚乙烯醇、16～24份羧甲基纤维素钠、12～18份可逆温致变色微胶囊、20～30份水性松香乳液、60～90份去离子水，将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在50～60℃的水浴条件下以180～200r/min转速搅拌10～20min，常温冷却，得聚合物溶液，将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以10000～12000r/min转速搅拌乳化20～30min，得混合乳液，将混合乳液均匀涂覆至规格为200mm×100mm×40mm的木材上，置于30～40℃的烘箱中干燥1～2h，得可逆温致变色功能木材。
实施例1
按重量份数计，分别称量10份邻苯二甲酸二烯丙酯、20份对羟基苯甲酸苄酯、100份十四醇，将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在40℃的水浴条件下以600r/min转速搅拌40min，得混合熔融液，将混合熔融液置于超声波分散机中，在40℃的条件下以300W的功率超声分散20min，得有机可逆温致变色材料；再按重量份数计，分别称量30份尿素、60份质量分数30%的甲醛、18份明胶、15份有机可逆温致变色材料、300份去离子水，将尿素加入甲醛中，滴加三乙醇胺调节pH至8.0，在70℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌1h，得预聚体反应物，将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌30min，得尿素甲醛预聚体溶液，将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以240r/min转速搅拌10min，得明胶溶液，将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在50℃的水浴条件下以14000r/min转速搅拌乳化10min，再置于超声波分散机内，在30℃的条件下以400W的功率超声分散10min，得芯材分散液，将尿素甲醛预聚体溶液以30mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在30℃的水浴条件下以400r/min转速搅拌反应40min，得混合反应液，将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥20h，得可逆温致变色微胶囊；再按重量份数计，分别称量20份聚乙烯醇、16份羧甲基纤维素钠、12份可逆温致变色微胶囊、20份水性松香乳液、60份去离子水，将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在50℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌10min，常温冷却，得聚合物溶液，将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以10000r/min转速搅拌乳化20min，得混合乳液，将混合乳液均匀涂覆至规格为200mm×100mm×40mm的木材上，置于30℃的烘箱中干燥1h，得可逆温致变色功能木材。
实施例2
按重量份数计，分别称量15份邻苯二甲酸二烯丙酯、30份对羟基苯甲酸苄酯、150份十四醇，将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在45℃的水浴条件下以700r/min转速搅拌45min，得混合熔融液，将混合熔融液置于超声波分散机中，在45℃的条件下以350W的功率超声分散25min，得有机可逆温致变色材料；再按重量份数计，分别称量35份尿素、70份质量分数30%的甲醛、21份明胶、18份有机可逆温致变色材料、350份去离子水，将尿素加入甲醛中，滴加三乙醇胺调节pH至8.3，在72℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌1h，得预聚体反应物，将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以325r/min转速搅拌35min，得尿素甲醛预聚体溶液，将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以260r/min转速搅拌15min，得明胶溶液，将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在55℃的水浴条件下以15000r/min转速搅拌乳化15min，再置于超声波分散机内，在35℃的条件下以450W的功率超声分散15min，得芯材分散液，将尿素甲醛预聚体溶液以35mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在35℃的水浴条件下以450r/min转速搅拌反应50min，得混合反应液，将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥22h，得可逆温致变色微胶囊；再按重量份数计，分别称量25份聚乙烯醇、20份羧甲基纤维素钠、15份可逆温致变色微胶囊、25份水性松香乳液、75份去离子水，将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在55℃的水浴条件下以190r/min转速搅拌15min，常温冷却，得聚合物溶液，将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以11000r/min转速搅拌乳化25min，得混合乳液，将混合乳液均匀涂覆至规格为200mm×100mm×40mm的木材上，置于35℃的烘箱中干燥1h，得可逆温致变色功能木材。
实施例3
按重量份数计，分别称量20份邻苯二甲酸二烯丙酯、40份对羟基苯甲酸苄酯、200份十四醇，将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在50℃的水浴条件下以800r/min转速搅拌50min，得混合熔融液，将混合熔融液置于超声波分散机中，在50℃的条件下以400W的功率超声分散30min，得有机可逆温致变色材料；再按重量份数计，分别称量40份尿素、80份质量分数30%的甲醛、24份明胶、20份有机可逆温致变色材料、400份去离子水，将尿素加入甲醛中，滴加三乙醇胺调节pH至8.6，在75℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌2h，得预聚体反应物，将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以350r/min转速搅拌40min，得尿素甲醛预聚体溶液，将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以280r/min转速搅拌20min，得明胶溶液，将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在60℃的水浴条件下以16000r/min转速搅拌乳化20min，再置于超声波分散机内，在40℃的条件下以500W的功率超声分散20min，得芯材分散液，将尿素甲醛预聚体溶液以40mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在40℃的水浴条件下以500r/min转速搅拌反应60min，得混合反应液，将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥24h，得可逆温致变色微胶囊；再按重量份数计，分别称量30份聚乙烯醇、24份羧甲基纤维素钠、18份可逆温致变色微胶囊、30份水性松香乳液、90份去离子水，将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌20min，常温冷却，得聚合物溶液，将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以12000r/min转速搅拌乳化30min，得混合乳液，将混合乳液均匀涂覆至规格为200mm×100mm×40mm的木材上，置于40℃的烘箱中干燥2h，得可逆温致变色功能木材。
对照例：东莞某公司生产的可逆温致变色功能木材。
将实施例及对照例制备得到的可逆温致变色功能木材进行检测，具体检测如下：
热稳定性：取可逆变色薄木试件，用水性清漆涂饰表面，测量其表面色度学参数，每块试件生重复测量3次。然后放入60℃、50%RH的恒温恒湿箱中处理20min，取出在室温（20℃）冷却10min后测量其表面色度学参数。然后此过程重复循环40次，每次循环后观察记录试件的变色速度。
光稳定性：取可逆变色薄木试件，测量其表面色度学参数（20℃），将试样置于ATLAS氙光老化仪（XenontestAlpha）内进行氙光辐射试验。参照国家标准《装饰单板贴面人造板》GB/T15104-2006，在光照度为42w/m2、温度65℃和湿度50%的条件下，处理参数为处理时间分别为0h、1h、3h、5h、10h、15h、20h、30h；经过不同时间的氙光辐射处理后，从ATLAS氙光老化仪（XenontestAlpha）中取出试件，并利用CR-400色彩色差计测量其色度学参数（20℃），每个试样测量3次取其平均值作为最终的结果。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
色差变化ΔE 3.1 3.2 3.5 11.0
色差损失ΔE 0.11 0.23 0.21 6.08
由表1可知，本发明制备的可逆温致变色功能木材具有良好的光、热稳定性。

Claims (10)

1.一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠加入去离子水中，在50～60℃的水浴条件下以180～200r/min转速搅拌10～20min，常温冷却，得聚合物溶液；
（2）将可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液加入聚合物溶液中，置于高速剪切乳化机内，常温下以10000～12000r/min转速搅拌乳化20～30min，得混合乳液；
（3）将混合乳液均匀涂覆至木材上，置于30～40℃的烘箱中干燥1～2h，得可逆温致变色功能木材。
2.根据权利要求1所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、可逆温致变色微胶囊、水性松香乳液、去离子水的重量份为20～30份聚乙烯醇、16～24份羧甲基纤维素钠、12～18份可逆温致变色微胶囊、20～30份水性松香乳液、60～90份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的木材规格为200mm×100mm×40mm。
4.根据权利要求1所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的可逆温致变色微胶囊的具体制备步骤为：
（1）将尿素加入甲醛中，调节pH至8.0～8.6，在70～75℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌1～2h，得预聚体反应物；
（2）将预聚体反应物加入1/2去离子水中，常温下以300～350r/min转速搅拌30～40min，得尿素甲醛预聚体溶液；
（3）将明胶加入剩余1/2去离子水中，常温下以240～280r/min转速搅拌10～20min，得明胶溶液；
（4）将有机可逆温致变色材料加入明胶溶液中，置于高速剪切乳化机内，在50～60℃的水浴条件下以14000～16000r/min转速搅拌乳化10～20min，再置于超声波分散机内，在30～40℃的条件下超声分散10～20min，得芯材分散液；
（5）将尿素甲醛预聚体溶液以30～40mL/min的速率缓慢滴加至芯材分散液中，在30～40℃的水浴条件下以400～500r/min转速搅拌反应40～60min，得混合反应液；
（6）将混合反应液减压抽滤，置于冷冻干燥机中干燥20～24h，得可逆温致变色微胶囊。
5.根据权利要求4所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，所述的尿素、甲醛、明胶、有机可逆温致变色材料、去离子水的重量份为30～40份尿素、60～80份质量分数30%的甲醛、18～24份明胶、15～20份有机可逆温致变色材料、300～400份去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的pH调节采用的是三乙醇胺。
7.根据权利要求4所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声分散的功率为400～500W。
8.根据权利要求4所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的有机可逆温致变色材料的具体制备步骤为：
（1）将邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯加入十四醇中，在40～50℃的水浴条件下以600～800r/min转速搅拌40～50min，得混合熔融液；
（2）将混合熔融液置于超声波分散机中，在40～50℃的条件下超声分散20～30min，得有机可逆温致变色材料。
9.根据权利要求8所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸二烯丙酯、对羟基苯甲酸苄酯、十四醇的重量份为10～20份邻苯二甲酸二烯丙酯、20～40份对羟基苯甲酸苄酯、100～200份十四醇。
10.根据权利要求8所述的一种可逆温致变色功能木材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的超声分散的功率为300～400W。
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