CN114575191A - 一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 - Google Patents
一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114575191A CN114575191A CN202210302090.4A CN202210302090A CN114575191A CN 114575191 A CN114575191 A CN 114575191A CN 202210302090 A CN202210302090 A CN 202210302090A CN 114575191 A CN114575191 A CN 114575191A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- paper
- microcapsule
- preparing
- mass ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 claims abstract description 38
- ORMNPSYMZOGSSV-UHFFFAOYSA-N dinitrooxymercury Chemical compound [Hg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ORMNPSYMZOGSSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000011449 brick Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 63
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical group C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N caprylic alcohol Natural products CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 claims description 11
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 11
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 11
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 8
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N n-Octanol Natural products CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 239000005018 casein Substances 0.000 claims description 4
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 claims description 2
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 2
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 2
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 2
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 2
- TVHALOSDPLTTSR-UHFFFAOYSA-H hexasodium;[oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O TVHALOSDPLTTSR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 2
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 claims 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 claims 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 claims 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 claims 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 6
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 3
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001987 mercury nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920001206 natural gum Polymers 0.000 description 1
- DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N nitrooxymercury Chemical compound [Hg+].[O-][N+]([O-])=O DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H27/00—Special paper not otherwise provided for, e.g. made by multi-step processes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H19/00—Coated paper; Coating material
- D21H19/36—Coatings with pigments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H19/00—Coated paper; Coating material
- D21H19/36—Coatings with pigments
- D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H19/00—Coated paper; Coating material
- D21H19/36—Coatings with pigments
- D21H19/44—Coatings with pigments characterised by the other ingredients, e.g. the binder or dispersing agent
- D21H19/64—Inorganic compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H23/00—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
- D21H23/02—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper characterised by the manner in which substances are added
- D21H23/04—Addition to the pulp; After-treatment of added substances in the pulp
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H23/00—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
- D21H23/02—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper characterised by the manner in which substances are added
- D21H23/22—Addition to the formed paper
- D21H23/52—Addition to the formed paper by contacting paper with a device carrying the material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
本发明公开了一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,该方法具体步骤为:将硝酸汞、碘化钾、硝酸铜溶液混合生成砖红色沉淀,抽滤制成可逆变色涂料,接下来用化学法制成微胶囊产品,最后涂布或加填于纸上。本发明可逆变色纸具有以下优点:1、该可逆变色涂料采用微胶囊技术进行包裹,不受外界环境影响。2、本产品变色快,灵敏度高,可以反复使用,并且成本低廉,工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域,具体涉及一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法。
背景技术
电器元件或其他电发热元件连接处或开关处均内置有绝缘材料,但因为元件工作时会发热,尤其在非正常情况下,发热温度会超过绝缘材料工作温度,而使其快速老化,丧失绝缘功能,这是电器或其它电发热元件使用过程中着火的主要原因。目前工厂多采用温度计或热成像仪进行日常巡检,其工作量大且工作效率低,耗费大量的人力物力。
发明内容
本发明旨在开发一种温度指示功能贴纸,可贴于电器元件或其他电发热元件连接处或开关处,当工作温度超过绝缘纸或绝缘皮老化临界温度后,贴纸可发生颜色变化,便于巡检人员发现隐患,且省时省力,一目了然。
本发明的技术方案是:一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,将硝酸汞、碘化钾、硝酸铜溶液混合生成砖红色沉淀,抽滤制成可逆变色涂料,接下来用化学法制成微胶囊产品,最后涂布或加填于纸上;具体步骤如下:
步骤一、分别配制硝酸汞溶液,碘化钾溶液,硫酸铜溶液。向硝酸汞溶液中加入配制好的碘化钾溶液并不断搅拌产生红色沉淀,一直加入碘化钾溶液直至溶液澄清;向上述混合溶液中加入配置好的硫酸铜溶液,并不断搅拌即产生砖红色四碘合汞酸铜沉淀,静置过滤,再把沉淀用清水洗涤,将沉淀物取出,随温度变化而颜色变化的可逆性变色涂料制成了。其中,硝酸汞溶液、碘化钾溶液、硫酸铜溶液的质量比为5-20:5-40:2-18(优选为5-10:8-32:4-16);例如:硝酸汞溶液为5-20质量份(优选为5-10质量份),碘化钾溶液为5-40质量份(优选为8-32质量份),硫酸铜溶液为1-20质量份(优选为4-16质量份)。
步骤二、将尿素溶于甲醛溶液中,然后加入三乙醇胺调节混合液pH值为5-12,加入正辛醇消泡,在10-150℃(优选为10-90℃)下恒温搅拌0.1-10h(优选为1-4h)。之后加入去离子水稀释成稳定的尿素-甲醛预聚体溶液。其中,尿素、甲醛溶液、正辛醇、去离子水的质量比为1-15:5-10:1-5:1-20(优选为1-10:5-8:1-4:1-10);例如:尿素为1-15质量份(优选为1-10质量份),甲醛溶液为5-10质量份(优选为5-8质量份),正辛醇为1-5质量份(优选为1-4质量份),去离子水为1-20质量份(优选为1-10质量份)。
步骤三、以树胶液作为乳化剂,将四碘合汞酸铜沉淀物溶于树胶液中,然后转入10-90℃恒温水浴条件下超声波乳化1-100min,再转入到10-90℃下恒温搅拌3-100min,形成芯材分散液。
步骤四、将尿素-甲醛预聚体溶液缓慢滴入到芯材分散液中,再缓慢滴入酸,控制其终点pH值在1-9(优选为1-5)左右,升高水浴锅温度至20-80℃,匀速搅拌1-5h后取出,静置冷却,抽滤,然后干燥,得到红色微胶囊粉末。其中,尿素-甲醛预聚体溶液与芯材分散液的质量比为1-100:1-1000(优选为1-50:1-500);例如:尿素-甲醛预聚体溶液为1-100质量份(优选为1-50质量份),芯材分散液为1-1000质量份(优选为1-500质量份)。
步骤五、将适量红色微胶囊粉末采用浆内填加或机外填加的方法制成在70-200℃下实现可逆变色纸,纸张背面进行涂胶制成贴纸。
优选地,浆内填加的方法为:将微胶囊粉末制成浓度为1%-90%的水溶液,之后加入纸浆中并分散均匀,抄造成纸;或者将微胶囊粉末直接加入纸浆中并分散均匀,抄造成纸;其中,水溶液中的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-500:1-500(优选为1-100:1-500),直接加入的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-2000:1-500(优选为1-200:1-500);例如:水溶液中的微胶囊粉末为1-500质量份(优选为1-100质量份),纸浆为1-500质量份;
机外填加的方法,包括如下步骤:
1)配制微胶囊分散悬浮液:将微胶囊粉末制成浓度为1%-90%的水溶液,加入分散剂制成微胶囊分散悬浮液;其中微胶囊与分散剂的质量比为:1-5000:1-20;
2)先用水配制质量浓度为0.1%-50%(优选为0.1%-10%)的胶黏剂溶液,再将配好的胶黏剂溶液添加到微胶囊分散悬浮液中,使用碱调节pH为6.5-9.5,得到涂布液;其中微胶囊与胶黏剂的质量比为1-400:1-20;
或者直接将胶黏剂加入微胶囊分散悬浮液中,使用碱调节pH为6.5-9.5,得到涂布液;其中微胶囊与胶黏剂质量比为1-400:1-20;
3)将涂布液通过涂布系统制成可逆变色纸。
优选地,所述分散剂包括无机类的聚磷酸盐、聚硅酸盐、磷酸氢二胺、萘磺酸与甲醛的缩合物、干酪素、焦磷酸钠、四磷酸钠、碱金属的氢氧化物、碳酸盐等和有机类的聚丙烯酸盐等。
优选地,步骤二中n(尿素):n(甲醛)=1:1-100。
优选地,步骤三中所述树胶液为质量浓度1-99%的树胶的水溶液;步骤三中树胶为阿拉伯树胶,也可以是明胶、桃胶等天然胶类。
优选地,步骤三中树胶液与四碘合汞酸铜沉淀物的质量比为1-20:1-10(优选为1-15:1-8质量份);例如:树胶液为1-20质量份(优选为1-15质量份),四碘合汞酸铜沉淀物为1-10质量份(优选为1-8质量份)。
优选地,步骤四中尿素-甲醛预聚体溶液与柠檬酸溶液的质量比为1-100:1-20;例如:尿素-甲醛预聚体溶液为1-100质量份,柠檬酸溶液为1-20质量份。
优选地,步骤一中硝酸汞溶液的浓度为0.01-10mol/L,优选为0.01-5mol/L,更优选为0.01-1mol/L;碘化钾溶液的浓度为0.01-10mol/L,优选为0.01-5mol/L,更优选为0.01-1mol/L;硫酸铜溶液的浓度为0.01-10mol/L,优选为0.01-5mol/L,更优选为0.01-1mol/L。
优选地,步骤四中所述酸为柠檬酸,所述柠檬酸为质量浓度1%-99%(优选为1%-80%)的柠檬酸的水溶液。
本发明还涉及保护上述方法制备得到的绝缘材料超老化临界温度指示功能纸,其在70-200℃下实现可逆变色。
综上所述,本发明可逆变色纸具有以下优点:
1、该可逆变色涂料采用微胶囊技术进行包裹,不受外界环境影响。
2、本产品变色快,灵敏度高,可以反复使用,并且成本低廉,工艺简单。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)分别配制0.2mol/L的硝酸汞溶液30ml,0.01mol/L的碘化钾溶液5ml,0.02mol/L的硫酸铜溶液30ml。向硝酸汞溶液中加入配制好的碘化钾溶液并不断搅拌产生红色沉淀,一直加入碘化钾溶液直至溶液澄清。
(2)向上述混合溶液中加入配置好的硫酸铜溶液,并不断搅拌即产生砖红色四碘合汞酸铜沉淀,静止过滤,再把沉淀用清水洗涤两次,将四碘合汞酸铜沉淀物取出。
(3)将10g尿素溶于8g质量浓度为21%的甲醛溶液中,然后加入三乙醇胺调节混合液pH值为6,加入正辛醇0.1mL消泡,恒温50℃搅拌2h。之后加入等质量的去离子水稀释成稳定的尿素-甲醛预聚体溶液。
(4)用阿拉伯树胶和水配制质量分数为1%的阿拉伯树胶液50mL作为乳化剂,并向其加入四碘合汞酸铜,然后转入45℃的水浴条件下超声波乳化10min,再恒温搅拌10min形成芯材分散液。
(5)将尿素-甲醛预聚体溶液缓慢滴入到芯材分散液中,再缓慢滴入质量浓度为15%的柠檬酸溶液,控制其终点pH值在3,升高水浴锅温度至45℃,搅拌2h,静置冷却,抽滤,干燥,得到红色微胶囊粉末;
(6)取5g红色微胶囊粉末加入95mL水中,配成5%浓度的水溶液,加入100mL质量浓度为20%的纸浆中,分散均匀后抄造成纸。成纸背面进行涂胶制成贴纸。
经实验,该产品在74℃下30s变色,105℃下10s变色,温度越高变色越快,复色时间均为10s。
Claims (10)
1.一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、向硝酸汞溶液中加入碘化钾溶液并不断搅拌产生红色沉淀,继续搅拌直至溶液澄清;向上述混合溶液中加入硫酸铜溶液,并不断搅拌即产生砖红色四碘合汞酸铜沉淀,静置过滤,沉淀洗涤,过滤得到的沉淀物为可逆性变色涂料;其中,硝酸汞溶液、碘化钾溶液、硫酸铜溶液的质量比为5-20:5-40:2-18;
步骤二、将尿素溶于甲醛溶液中,再加入三乙醇胺调节混合液pH值为5-12,加入正辛醇消泡,在10-150℃下搅拌0.1-10h,之后加入去离子水稀释成稳定的尿素-甲醛预聚体溶液;其中,尿素、甲醛溶液、正辛醇、去离子水的质量比为1-15:5-10:1-5:1-20;
步骤三、以树胶液作为乳化剂,将步骤一得到的将四碘合汞酸铜沉淀物溶于树胶液中,先在10-90℃水浴条件下乳化1-100min,形成芯材分散液;;
步骤四、将步骤二得到的尿素-甲醛预聚体溶液滴入到步骤三得到的芯材分散液中,再滴入酸,控制其终点pH值在1-9,升高温度至20-80℃,搅拌1-5h,静置冷却,抽滤,干燥,得到红色微胶囊粉末;其中,尿素-甲醛预聚体溶液与芯材分散液的质量比为1-100:1-1000;
步骤五、将红色微胶囊粉末采用浆内填加或机外填加的方法制成可逆变色纸。
2.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,浆内填加的方法为:将微胶囊粉末制成浓度为1%-90%的水溶液,之后加入纸浆中并分散均匀,抄造成纸;或者将微胶囊粉末直接加入纸浆中并分散均匀,抄造成纸;其中,水溶液中的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-500:1-500,直接加入的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-2000:1-500;
机外填加的方法,包括如下步骤:
1)配制微胶囊分散悬浮液:将微胶囊粉末制成浓度为1%-90%的水溶液,加入分散剂制成微胶囊分散悬浮液;其中微胶囊与分散剂的质量比为:1-5000:1-20;
2)先用水配制质量浓度为0.1%-50%的胶黏剂溶液,,再将配好的胶黏剂溶液添加到微胶囊分散悬浮液中,使用碱调节pH为6.5-9.5,得到涂布液;其中微胶囊与胶黏剂的质量比为1-400:1-20;
或者直接将胶黏剂加入微胶囊分散悬浮液中,使用碱调节pH为6.5-9.5,得到涂布液;其中微胶囊与胶黏剂质量比为1-400:1-20;
3)将涂布液通过涂布制成可逆变色纸。
3.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,步骤二中尿素与甲醛的摩尔比为1:1-100,甲醛溶液为质量浓度为1%-50%的甲醛溶液。
4.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,步骤三中树胶液为质量浓度1-99%树胶的水溶液。
5.根据权利要求1或3所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,步骤三中树胶为阿拉伯树胶、明胶或桃胶。
6.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法,其特征在于,步骤三中树胶液与四碘合汞酸铜沉淀物的质量比为1-20:1-10。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中硝酸汞溶液的浓度为0.01-10mol/L,碘化钾溶液的浓度为0.01-10mol/L,硫酸铜溶液的浓度为0.01-10mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤四中所述酸为柠檬酸。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为无机类或有机类的分散剂,所述无机类的分散剂选自聚磷酸盐、聚硅酸盐、磷酸氢二胺、萘磺酸与甲醛的缩合物、干酪素、焦磷酸钠、四磷酸钠、碱金属的氢氧化物、碳酸盐,所述有机类的分散剂选自聚丙烯酸盐;所述胶黏剂为干酪素、豆酪素、聚乙烯醇或淀粉。
10.权利要求1-9中任意一项所述方法制备得到的绝缘材料超老化临界温度指示功能纸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210302090.4A CN114575191A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210302090.4A CN114575191A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114575191A true CN114575191A (zh) | 2022-06-03 |
Family
ID=81781611
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210302090.4A Pending CN114575191A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114575191A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103101133A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 赛轮股份有限公司 | 变色排气线加工及其应用方法 |
CN103233397A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-08-07 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种可逆感温的烟用包装纸的制备方法 |
CN106067334A (zh) * | 2016-05-21 | 2016-11-02 | 国网山东省电力公司高唐县供电公司 | 生活用电用抗老化电线 |
CN111098374A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-05-05 | 深圳共享网络科技发展有限公司 | 一种可逆温致变色功能木材的制备方法 |
CN113005812A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-06-22 | 宁波卓洋印务有限公司 | 一种温致变色防伪涂料及温致变色防伪纸 |
-
2022
- 2022-03-24 CN CN202210302090.4A patent/CN114575191A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103101133A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 赛轮股份有限公司 | 变色排气线加工及其应用方法 |
CN103233397A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-08-07 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种可逆感温的烟用包装纸的制备方法 |
CN106067334A (zh) * | 2016-05-21 | 2016-11-02 | 国网山东省电力公司高唐县供电公司 | 生活用电用抗老化电线 |
CN111098374A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-05-05 | 深圳共享网络科技发展有限公司 | 一种可逆温致变色功能木材的制备方法 |
CN113005812A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-06-22 | 宁波卓洋印务有限公司 | 一种温致变色防伪涂料及温致变色防伪纸 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2016528140A5 (zh) | ||
CN109879973A (zh) | 一种以混合酸水解制备纤维素纳米晶体的方法 | |
CN114575191A (zh) | 一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法 | |
CN101649578B (zh) | 分散型造纸润滑剂及其制备方法 | |
CN105800626A (zh) | 一种高透光率纳米级硅酸镁锂的水热合成方法 | |
CN101619035A (zh) | 2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法 | |
CN102372620B (zh) | 硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法 | |
CN103449518B (zh) | 一种镧、钇和铈共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法 | |
CN103420417B (zh) | 一种镧、铈共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法 | |
CN102303882B (zh) | 一种微乳液制备高纯α-Al2O3粉体的方法 | |
CN103882713A (zh) | 一种常温纺织浆料及其制备方法 | |
CN101691694B (zh) | 纯棉以及混纺纤维练染同浴增效剂及其制备方法 | |
CN106995313B (zh) | 一种铌酸钾钠基陶瓷粉体及其制备方法 | |
CN103351295B (zh) | 一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺 | |
CN101367770B (zh) | 一种荧光增白剂的制备方法 | |
CN103464216A (zh) | 醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法 | |
CN203598810U (zh) | 锂盐制备装置 | |
CN106374089A (zh) | 一种磷酸铁锂‑磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法 | |
CN105727850A (zh) | 一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法 | |
CN101880064B (zh) | 一种生产高锰酸钠的方法 | |
CN112852387A (zh) | 一种相变材料及其制备方法和应用 | |
CN109457515A (zh) | 一种毛棉织物数码印花糊料的制备方法 | |
CN102570965B (zh) | 电动机程控节能装置 | |
CN112961995A (zh) | 一种提高独居石精矿碱分解率的方法 | |
CN101275038A (zh) | 一种铁酞绿专用分散剂组合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220603 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |