JP5854092B2 - 電気化学デバイス用電極 - Google Patents
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Description
本発明の電気化学デバイス電極バインダー用組成物は、(A1)含フッ素原子重合体、並びに(A2)芳香族ビニル単量体に由来する構成単位及び共役ジエン系単量体に由来する構成単位を含む重合体、を含有する(A)重合体粒子と、(B)分散媒と、を含有するものである。以下、その詳細について説明する。
(A)重合体粒子は、(A1)含フッ素原子重合体、並びに(A2)芳香族ビニル単量体に由来する構成単位及び共役ジエン系単量体に由来する構成単位を含む重合体(以下、「(A2)重合体」ともいう)、を含有するものである。ここで、(A)重合体粒子は、(A1)含フッ素原子重合体と(A2)重合体が相分離を起こしている状態や、構成比率に局所的な偏りが生じた状態で含有するものは含まれない。なお、本明細書中「重合体粒子」とは、重合体を分散媒に均一に分散させたときの一つの分散単位をいい、光散乱法又は電子顕微鏡測定により大きさを測定可能なものである。
(i) (A1)含フッ素原子重合体:
(A1)含フッ素原子重合体は、フッ素原子を含有する重合体であれば特に限定されない。例えば、フッ化ビニリデン、六フッ化プロピレン、フッ化ビニル、テトラフルオロエチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル、フルオロアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を有する重合体がある。これらの中でも、フッ化ビニリデンと六フッ化プロピレンに由来する構成単位を有する重合体が好ましい。
(A2)重合体は、芳香族ビニル単量体に由来する構成単位(以下、「芳香族ビニル単位」ともいう)及び共役ジエン系単量体に由来する構成単位(以下、「共役ジエン単位」ともいう)を含む重合体である。
芳香族ビニル単位は、(a1)芳香族ビニル化合物を重合させた構造単位である。(a1)芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、クロルスチレン等がある。これらの中でも、スチレンが好ましい。
共役ジエン単位は、(a2)共役ジエン化合物を重合させた構造単位である。(a2)共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、2−クロロ−1,3−ブタジエン等がある。これらの中でも、ブタジエンが好ましい。
(a3)(メタ)アクリル酸エステル化合物としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート類;
(a4)エチレン性不飽和カルボン酸単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸、クロトン酸等の不飽和モノカルボン酸類;マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸等の不飽和ポリカルボン酸類;前記不飽和ポリカルボン酸の酸無水物類等がある。
シアン化ビニル化合物としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エチルアクリロニトリル等がある。これらの中でも、アクリロニトリル、メタクリロニトリルが好ましい。
(A)重合体粒子は、(A1)含フッ素原子重合体と(A2)重合体とを含む複数の重合体が単一粒子を形成している(即ち、複合化重合体で構成されている)ことが好ましい。このような複合化重合体によって構成された(A)重合体粒子は、単一の重合体(ブロック重合体を含む)から形成されたものではなく、2種類以上の重合体が単一粒子を形成している。重合体を2種類以上混合して粒子を形成する場合、重合体の比重差、粒子表面張力、表面の極性の違い等により均一に混合することは非常に困難であるが、複数の重合体を一つの粒子として用いる場合には、このような問題が解消される。
(A)重合体粒子を調製する方法は特に限定されるものではないが、(A1)含フッ素原子重合体の存在下、(A2)重合体を構成する単量体を含む単量体成分を乳化重合して調製する方法が好ましい。このような調製方法としては、例えば、特公平4−55441号公報に記載の方法がある。
(数平均粒子径)
(A)重合体粒子の光散乱法により測定される数平均粒子径は、100〜300nmであることが好ましく、120〜280nmであることが更に好ましく、150〜250nmであることが特に好ましい。数平均粒子径がこの範囲内にあると、バインダーの分散安定性が良好であり、且つ(A)重合体粒子の数、すなわち接着点の数が十分多く、高い密着性を付与できるために好ましい。
(B)分散媒としては、水を用いたり、(A)重合体粒子を前述のように乳化重合して得た場合には、重合時の水分散媒をそのまま用いたり、濃縮して用いたりすることができる。また、必要に応じて電極活物質に好適な有機系分散媒体に置換して用いることができる。使用する有機系分散媒体については特に限定されず、芳香族炭化水素化合物、非芳香族炭化水素化合物、含酸素炭化水素化合物、含塩素炭化水素化合物、含窒素炭化水素化合物、含硫黄炭化水素化合物等が挙げられる。
次に、本発明の電気化学デバイス用電極スラリーの一実施形態について説明する。本実施形態の電気化学デバイス用電極スラリーは、電気化学デバイス電極バインダー用組成物と、電極活物質とを含有するものである。なお、本実施形態の電気化学デバイス用電極スラリーは、電気化学デバイス電極バインダー用組成物と電極活物質とを、必要に応じて添加される各種添加剤とともに混合することにより、調製することができる。
電気化学デバイス電極バインダー用組成物は、「I.電気化学デバイス電極バインダー用組成物」にて記載したものである。
本実施形態の電気化学デバイス用電極スラリーに含有される電極活物質としては、水系電池、例えばニッケル水素電池では、水素吸蔵合金粉末が好適に用いられる。より具体的には、MmNi5をベースに、Niの一部をMn、Al、Co等の元素で置換したものが好適に用いられる。なお、「Mm」は、希土類の混合物であるミッシュメタルを表している。電極活物質は、その粒子径が3〜400μmである、100メッシュを通過した粉末であることが好ましい。また、非水系電池においては、例えば、MnO2、MoO3、V2O5、V6O13、Fe2O3、Fe3O4、Li(1−x)CoO2、Li(1−x)NiO2、LixCoySnzO2、Li(1−x)Co(1−y)NiyO2、TiS2、TiS3、MoS3、FeS2、CuF2、NiF2等の無機化合物;フッ化カーボン、グラファイト、気相成長炭素繊維及び/又はその粉砕物、PAN系炭素繊維及び/又はその粉砕物、ピッチ系炭素繊維及び/又はその粉砕物等の炭素材料;ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン等の導電性高分子等を挙げることができる。特に、Li(1−x)CoO2、Li(1−x)NiO2、LixCoySnzO2、Li(1−x)Co(1−y)NiyO2等のリチウムイオン含有複合酸化物を用いた場合、正負極共に放電状態で組み立てることが可能となるために好ましい。
本実施形態の電気化学デバイス用電極スラリーに必要に応じて添加される各種添加剤としては、使用する(B)分散媒に溶解可能な粘度調整用ポリマーや、グラファイト等の導電性カーボン、金属粉末等の導電材等を添加することができる。使用する(B)分散媒に溶解可能な粘度調整用ポリマーとしては、使用する(B)分散媒がNMPである場合を例に挙げると、エチレンビニルアルコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリメチルメタクリレート、ポリフッ化ビニリデン等を挙げることができる。
次に、本発明の電気化学デバイス用電極の一実施形態について説明する。本実施形態の電気化学デバイス用電極は、集電体と、この集電体の表面上に形成された電極層と、を備えるものである。そして、電極層は、(A1)含フッ素原子重合体と、(A2)芳香族ビニル単量体に由来する構成単位及び共役ジエン系単量体に由来する構成単位を含む重合体と、電極活物質と、を含有するものである。更に、電極活物質は、リン酸鉄リチウムを含むものである。本発明の電気化学デバイス用電極としては、集電体と、電気化学デバイス用電極スラリーを集電体の表面上に塗布及び乾燥して形成した電極層と、を備えるものであることが好ましい。
集電体としては、水系電池、水系キャパシタでは、例えばNiメッシュ、Niメッキされたパンチングメタル、エキスパンドメタル、金網、発泡金属、網状金属繊維焼結体等がある。また、非水系電池、非水系キャパシタでは、例えばアルミ箔や銅箔等の部材を好適例として挙げることができる。
電極層は、前述の集電体の少なくとも一方の表面上に、「II.電気化学デバイス用電極スラリー」にて記載した電気化学デバイス用電極スラリーを所定の厚みとなるように塗布した後、加熱、乾燥して形成したものである。このような電極層を形成すれば、本実施形態の電気化学デバイス用電極を得ることができる。集電体の表面上に電気化学デバイス用電極スラリーを塗布する方法としては、リバースロール法、コンマバー法、グラビヤ法、エアーナイフ法等の任意のコーターヘッドを用いる方法を採用することができる。
本発明の電気化学デバイスは、「III.電気化学デバイス用電極」に記載の電気化学デバイス用電極を備えるものである。電気化学デバイス用電極が、高速放電での容量低下が少なく、サイクル特性に優れる二次電池を製造可能であり、集電体との密着性が良好なものであるため、小型化・軽量化が要求される近年の電子機器の電源電池等に好適に使用することができる。
○;割れが見られない
△;塗工層の端部にのみ割れが見られる
×;塗工層全面に割れが見られる
電磁式撹拌機を備えた内容積約6Lのオートクレーブの内部を十分に窒素置換した後、脱酸素した純水2.5L、及び乳化剤としてパーフルオロデカン酸アンモニウム25gを仕込み、350rpmで撹拌しながら60℃まで昇温した。次いで、フッ化ビニリデン(VDF)70%、及び六フッ化プロピレン(HFP)30%からなる混合ガスを、内圧が20kg/cm2Gに達するまで仕込んだ。その後、重合開始剤としてジイソプロピルパーオキシジカーボネートを20%含有するフロン113溶液25gを、窒素ガスを使用して圧入し、重合を開始させた。重合中はVDF60.2%、及びHFP39.8%からなる混合ガスを逐次圧入して、圧力を20kg/cm2Gに維持した。また、重合の進行とともに重合速度が低下するため、3時間経過後に、先と同量の重合開始剤を、窒素ガスを使用して圧入し、更に3時間反応を継続させた。反応液を冷却するとともに撹拌を停止し、未反応単量体を放出して反応を停止させ、(A1)含フッ素原子重合体のラテックスAを得た。(A1)含フッ素原子重合体の数平均粒子径は120nmであった。また、19F−NMRから求めた各単量体の質量組成比はVdF/HFP=85/15であった。
攪拌機を備えた温度調節の可能なオートクレーブ中に、水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部、α−メチルスチレンダイマー0.2部、ドデシルメルカプタン0.1部、表1に示した一段目単量体成分、及び(A1)含フッ素原子重合体10部(固形分換算)を一括して仕込み、70℃に昇温して2時間重合反応を行った。重合添加率が80%以上であることを確認した後、反応温度を70℃に維持したまま、表1に示した二段目単量体成分を6時間かけて添加した。尚、二段目単量体成分の添加開始から3時間経過した時点で、α−メチルスチレンダイマー0.5部、及びドデシルメルカプタン0.1部を更に添加した。二段目単量体成分の添加終了後、温度を80℃に昇温し、更に2時間反応させた。重合反応終了後、ラテックスのpHを7.5に調節し、残留モノマーを水蒸気蒸留で処理した後、減圧下で固形分50%まで濃縮することで、電気化学デバイス電極バインダー用組成物(1)を得た。得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(1)の数平均粒子径は200nmであった。また、得られたバインダー組成物(1)を固形分濃度約0.04%になるように水で希釈して銅製のコロジオンメッシュに適量を滴下し、20分間オスミウムの蒸気に曝露してオスミウム染色を行った後、終夜風乾して観察用サンプルを作成した。このサンプルを透過型電子顕微鏡(商品名「H−7650」、日立ハイテクノロジーズ社製)で観察したところ、(A1)含フッ素原子重合体及び(A2)重合体が複合化重合体で構成されていることが確認された。
表1に示す組成としたこと以外は実施例1と同様にして電気化学デバイス電極バインダー用組成物(2)、(3)を得た。なお、得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(2)、(3)の数平均粒子径は、それぞれ150nm、220nmであった。また、各バインダー組成物を実施例1と同様にして前記透過型電子顕微鏡で観察したところ、(A1)含フッ素原子重合体及び(A2)重合体が複合化重合体で構成されていることが確認された。
攪拌機を備えた温度調節の可能なオートクレーブ中に、水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部、α−メチルスチレンダイマー0.2部、ドデシルメルカプタン0.1部、及び表1に示した一段目単量体成分を一括して仕込み、70℃に昇温し2時間重合反応させた。重合添加率が80%以上であることを確認した後、反応温度を70℃に維持したまま、表1に示す二段目単量体成分を6時間かけて添加した。尚、二段目単量体成分の添加開始から3時間経過した時点で、α−メチルスチレンダイマー0.5部及びドデシルメルカプタン0.1部を添加した。二段目単量体成分の添加終了後、温度を80℃に昇温し、更に2時間反応させた。重合反応終了後、ラテックスのpHを7.5に調節し、残留モノマーを水蒸気蒸留で処理した後、減圧下で固形分50%まで濃縮することで、電気化学デバイス電極バインダー用組成物(4)を得た。得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(4)の数平均粒子径は180nmであった。
容量7Lのセパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した後、(A1)含フッ素原子重合体のラテックス150部(固形分換算)、及び乳化剤として2−(1−アリル)−4−ノニルフェノキシポリエチレングリコールスルフェートアンモニウム3部を仕込み、75℃に昇温した。次に、n−ブチルアクリレート60部、メチルメタクリレート36部、スチレンスルホン酸ナトリウム4部、及び適量の水を加え、75℃で30分撹拌した。その後、重合開始剤として過硫酸ナトリウム0.5部を加え、85〜95℃で2時間重合を行った。冷却して反応を停止させ、1%NaOH水溶液にてpHを7.0に調整することで電気化学デバイス電極バインダー用組成物(5)を得た。得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(5)の数平均粒子径は140nmであった。
容量7Lのセパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した後、水675部、10%ドデシル硫酸ナトリウム水溶液1.5部(固形分換算)、トリポリリン酸ナトリウム0.8部を投入し、攪拌しながら75℃まで昇温させた。重合開始剤として過硫酸アンモニウム2部を投入し、次いで、アクリル酸2−エチルヘキシル74部、アクリル酸ブチル20部、アクリロニトリル5部、及びエチレングリコールジメタクリレート1部からなる混合物を2時間かけて滴下した。滴下終了後80℃に昇温し、更に3時間攪拌を行った後、室温まで冷却し、10%NH4OH水溶液にてpHを7.0に調整した。減圧下で濃縮し、固形分を40%に調節することで電気化学デバイス電極バインダー用組成物(6)を得た。得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(6)の数平均粒子径は100nmであった。
比較例1で得られた電気化学デバイス電極用バインダー組成物(4)と、(A1)含フッ素原子重合体のラテックスを質量比で90/10(固形分換算)となるように混合することで電気化学デバイス電極バインダー用組成物(7)を得た。得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物(7)の数平均粒子径は140nmであった。なお、電気化学デバイス電極バインダー用組成物(7)を乾燥させたフィルムは白濁することから、(A1)含フッ素原子重合体及び(A2)重合体が相分離を起こしていることが推定される。
実施例1で得られた電気化学デバイス電極バインダー用組成物を用いて電池電極を製造し、それらを用いて二次電池を作製し、その評価を行った。その結果、正極での密着性は0.54N/2cmであり、柔軟性の評価は「○」であった。また、負極での密着性は0.39N/2cmであり、柔軟性の評価は「○」であった。更に、サイクル特性は90%であった。
表2に記載した電気化学デバイス電極バインダー用組成物又はPVdFを用いて電池電極を製造し、それらを用いて二次電池を作製し、その評価を行った。評価結果を表2に併せて記載する。
Claims (4)
- 集電体と、
前記集電体の表面上に形成された電極層と、を備え、
前記電極層が、
(A1)含フッ素原子重合体と、
(A2)芳香族ビニル単量体に由来する構成単位及び共役ジエン系単量体に由来する構成単位を含む重合体と、
電極活物質と、を含有し、
前記(A1)含フッ素原子重合体と前記(A2)重合体が複合化重合体であり、
前記(A1)含フッ素原子重合体と前記(A2)重合体の合計100質量部に対し、(A1)の使用量が3〜70質量部であり、
前記電極活物質が、リン酸鉄リチウムを含む電気化学デバイス用電極。 - 前記(A2)重合体が、
(a1)芳香族ビニル化合物を20〜50質量部、
(a2)共役ジエン化合物を25〜60質量部、
(a3)(メタ)アクリル酸エステル化合物を5〜40質量部、及び
(a4)エチレン性不飽和カルボン酸単量体を0.5〜6質量部、含む単量体成分(但し、単量体成分の合計を100質量部とする)を重合して得られるものである請求項1に記載の電気化学デバイス用電極。 - 前記複合化重合体が、前記(A1)含フッ素原子重合体の存在下、前記(A2)重合体を構成する単量体を含む単量体成分を乳化重合して得られるものである請求項1または2に記載の電気化学デバイス用電極。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気化学デバイス用電極を備える電気化学デバイス。
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