JP5843625B2 - 導電性ゴム弾性体、帯電部材および電子写真装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、帯電部材の電気抵抗の、電圧や周囲環境の依存性のより一層の低減を図るためには、更なる技術開発が必要であるとの認識を得た。
そこで、本発明は、印加電圧や周囲の環境が変化しても電気抵抗が変化し難く、安定した帯電性能を有する帯電部材の導電性弾性層に適した導電性ゴム弾性体の提供に向けたものである。
また、本発明は、印加電圧や周囲の環境変動によっても帯電性能の変化しにくい帯電部材の提供に向けたものである。
さらに、本発明は、高品位な電子写真画像を安定して形成し得る電子写真装置の提供に向けたものである。
ブタジエン骨格を有するゴムとカーボンブラックとを含む電子導電性ゴム材料からなるドメインとを含み、
該ブタジエン骨格を有するゴムは、下記式(1)〜(6)からなる群から選ばれる少なくとも1つの原子団により末端変性されている導電性ゴム弾性体が提供される。
さらに、本発明によれば、上記の帯電部材と、該帯電部材によって帯電される電子写真感光体とを具備している電子写真装置が提供される。
また、本発明によれば、印加電圧は周囲の温度・湿度等が変動した場合にも、帯電性能が変化しにくく、安定した帯電性能を有する帯電部材を得ることができる。
更に本発明によれば、高品位な電子写真画像を安定的に形成可能な電子写真装置を得ることができる。
電子導電性ゴム材料と、イオン導電性ゴムとを、所定の比率で混合することにより、マトリックス・ドメインが形成される。
イオン導電性ゴムは極性ゴムであり、溶解度定数(Solubility Parameter:SP値)は通常、17.8(MPa)1/2以上である。一般に、2種類のゴムをブレンドする場合、混合条件等にもよるが、それぞれのゴムのSP値の差が大きいほど非相溶性が強まり、マトリックス・ドメイン構造が安定して形成される。従って、電子導電性ゴム材料を構成するバインダーポリマーは、SP値が17.8(MPa)1/2未満の非極性ゴムであることが好ましい。特に、マトリックスをなすイオン導電性ゴムと、ドメインをなすバインダーポリマーとのSP値の差は1.0(MPa)1/2以上が好ましい。安定したマトリックス・ドメイン構造が実現できるからである。
よって、ドメインを形成するバインダーポリマーとマトリックスを形成するイオン導電性ゴムとを混合したゴム混合物に導電粒子を混合する方法、および、イオン導電性ゴム、バインダーポリマーおよび導電粒子を一括して混合する方法等を採用した場合に、SP値の大きいイオン導電性ゴムに導電粒子が偏在し易くなる。
しかし、本発明では、SP値の小さいバインダーポリマーを含むドメインに導電粒子を偏在させる必要がある。このためには、予めバインダーポリマーのみに導電粒子を添加したマスターバッチを作製し、その後、得られたマスターバッチ及びイオン導電性ゴムを混合したゴム混合物を用いて、導電性ゴム弾性体を作製する方法が有効である。
これを抑える為、本発明においてはバインダーポリマーに配合する導電粒子をカーボンブラックとし、バインダーポリマーはカーボンブラックとの結合を形成する原子団により末端変性されたゴムを含有する。
末端変性されたゴムとカーボンブラックを予め混合したマスターバッチを作成する際に、ゴムの末端変性基がカーボンブラックと強固に結合することで、カーボンブラック表面が末端変性されたゴムで包含される。これによって、その後、イオン導電性ゴムと混合した場合でも、カーボンブラックがマトリックスに移動することを抑制することができる。
図7には、ポリマー重合末端とN,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジメトキシシランとの反応を、図8にはポリマー重合末端と1−トリメチルシリル−2,2−ジメトキシ−1−アザ−2−シラシクロペンタンとの反応を示す。図8のシラシクロペンタンとの反応では図のような2分子のポリマー重合末端と反応する場合と、1分子のポリマー重合末端と反応する場合がある。
混合された弾性体層を形成する未加硫ゴム組成物を押出機によりチューブ状に押出成形し、これを加硫缶で加硫し、加硫ゴムからなるチューブを得る。当該チューブに芯金を圧入し、また、加硫ゴムからなるチューブの表面を研磨して所望の外径とする。
混合された弾性体層を形成する未加硫ゴム組成物をクロスヘッドを装着した押出機により、芯金を中心に円筒形に共押出し、所望の外径の金型内部に固定、加熱して、芯金の周囲に加硫ゴムからなる弾性体層を形成する。
以下に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。なお、以下、特に明記しない限り、「部」は「質量部」を意味している。また、試薬等は特に指定のない場合、市販の高純度品を用いた。
<末端変性SBR−1>
内容積15リットルのステンレス製オートクレーブ重合反応器を乾燥窒素で置換した後、200gのスチレンと、800gの1,3−ブタジエンと、7000gのシクロヘキサンとを仕込んだ。次に、18ミリモル(マグネシウム基準)のジブチルマグネシウム/トリエチルアルミニウム錯体(モル比Mg/Al=5)と、4.0ミリモルの第3級ブトキシバリウムとを添加し、内容物を攪拌しながら60℃で5時間重合を行った。重合反応終了後、末端変性剤として10ミリモルの4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(式7−3)を添加し、1時間反応を行った。
反応終了後、5mlのメタノールを添加して反応を停止させ、重合体溶液を2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)の1.5質量%メタノール溶液中に取り出し、生成重合体を凝固させた。その後、60℃で24時間減圧乾燥することで、末端変性されたスチレン−ブタジエン共重合体(末端変性SBR−1)を得た。
末端変性剤として、N−メチル−ε−カプロラクタム(式8−8)を使用した以外は、末端変性SBR−1と同様の方法で、末端変性SBR−2を得た。
末端変性剤を未添加とした以外は、末端変性SBR−1と同様の方法で、未変性SBRを得た。
内容積15リットルのステンレス製オートクレーブ重合反応器を乾燥窒素で置換した後、1000gの1,3−ブタジエンと、7000gのシクロヘキサンとを仕込んだ。次に、23ミリモル(マグネシウム基準)のジブチルマグネシウム/トリエチルアルミニウム錯体(モル比Mg/Al=5)と、5.6ミリモルの第3級ブトキシバリウムとを添加し、内容物を攪拌しながら60℃で5時間重合を行った。
重合反応終了後、末端変性剤として10ミリモルのN−メチル−ε−カプロラクタム(式8−8)を添加し、1時間反応を行った。反応終了後、5mlのメタノールを添加して反応を停止させ、重合体溶液を2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)の1.5質量%メタノール溶液中に取り出し、生成重合体を凝固させた。その後、60℃で24時間減圧乾燥することで、末端変性されたブタジエン重合体(末端変性BR−1)を得た。
末端変性剤を未添加とした以外は、末端変性BR−1と同様の方法で、未変性BRを得た。
窒素置換された内容積15リットルのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン8250g、テトラヒドロフラン123.9g、スチレン375g、1,3−ブタジエン1095g、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム294mg(0.81mmol)を仕込んだ。反応器内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウム645mg(10.08mmol)を添加して重合を開始した。
末端変性剤として、1−トリメチルシリル−2,2−ジメトキシ−1−アザ−2−シラシクロペンタン(式10)を使用し、重合開始剤として、n−ブチルリチウムを3−[N,N−ビス(トリメチルシリル)]−1−プロピルリチウムに変更した以外は、末端変性SBR−3と同様の方法で、末端変性SBR−4を得た。
末端変性剤として、3−メチルチオプロピオン酸メチル(式11)を使用した以外は、末端変性SBR−1と同様の方法で、末端変性SBR−5を得た。
末端変性剤として、3,3’−チオジプロピオン酸ジメチル(式12)を使用した以外は、末端変性SBR−1と同様の方法で、末端変性SBR−6を得た。
<カーボンマスターバッチ−1(MB−1)の作成>
下記の材料を、6リットル加圧ニーダー(製品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて、充填率80vol%、ブレード回転数35rpmで16分間混合してA練りゴム組成物を得た。
・ステアリン酸亜鉛(商品名;ジンクステアレート、日本油脂社製):1質量部
・酸化亜鉛(商品名;亜鉛華2種、堺化学社製):5質量部
・導電剤カーボンブラック(商品名;トーカブラック#5500、東海カーボン社製、pH6):40質量部
ベースポリマーを末端変性SBR−2(SP値17.4(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−2を作成した。
ベースポリマーを末端変性SBR−3(SP値17.5(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−3を作成した。
ベースポリマーを末端変性SBR−4(SP値17.5(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−4を作成した。
ベースポリマーを末端変性SBR−5(SP値17.4(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−5を作成した。
ベースポリマーを末端変性SBR−6(SP値17.4(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−6を作成した。
可塑剤としてナフテンオイル(商品名;フッコール ニューフレックス 2040E、富士興産社製)を10質量部追加配合した以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−7を作成した。
ベースポリマーを末端変性BR−1(SP値17.2(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−7と同様の製法でカーボンマスターバッチ−8を作成した。
ベースポリマーを未変性SBR(SP値17.4(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−1と同様の製法でカーボンマスターバッチ−9を作成した。
ベースポリマーを未変性BR(SP値17.2(MPa)1/2)とした以外は、カーボンマスターバッチ−7と同様の製法でカーボンマスターバッチ−10を作成した。
(未加硫ゴム組成物の調製)
下記の材料を、6リットル加圧ニーダー(製品名:TD6−15MDX、トーシン社製)を用いて、充填率70vol%、ブレード回転数30rpmで12分間混合してA練りゴム組成物を得た。
・NBR(SP値20.3(MPa)1/2 商品名;N230SV、JSR社製) : 70質量部
・ステアリン酸亜鉛(商品名;ジンクステアレート、日本油脂社製) : 0.7質量部・酸化亜鉛(商品名;亜鉛華2種、堺化学社製) : 3.5質量部
・炭酸カルシウム(商品名;シルバーW、白石工業社製) : 20質量部
・加硫促進剤 テトラメチルチウラムモノスルフィド(商品名;ノクセラーTBzTD、大内新興化学工業社製) : 1質量部
・加硫促進剤 N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾルスルフェンイミド(商品名;SANTOCURE−TBSI、FLEXSYS社製) : 1質量部
直径6mm、長さ252mmの円柱形の導電性芯金(鋼製、表面はニッケルメッキ)の円柱面の軸方向中央部226mmに導電性加硫接着剤(メタロックU−20;東洋化学研究所製)を塗布し、80℃で30分間乾燥した。次に、未加硫ゴム組成物を、クロスヘッドを用いた押出成形によって、芯金を中心として同軸状に円筒形に同時に押出し、芯金の外周に未加硫ゴム組成物がコーティングされた直径8.8mmの未加硫ゴムローラを作製した。押出機は、シリンダー径45mm(Φ45)、L/D=20の押出機を使用し、押出時の温調はヘッド90℃、シリンダー90℃、スクリュー90℃とした。
成形した未加硫ゴムローラの両端を切断し、弾性体層部分の軸方向幅を228mmとした後、電気炉にて160℃40分の加熱処理を行い、加硫ゴムローラを得た。得られた加硫ゴムローラの表面をプランジカットの研削方式の研磨機で研磨し、端部直径8.35mm、中央部直径8.50mmのクラウン形状の性弾性体層を有するゴムローラを得た。
得られた帯電ローラ1の弾性層中にマトリックスおよびドメインが存在していることを以下の方法により確認した。
すなわち、帯電ローラから、厚さ1mmの弾性層の切片を切り出した。この切片をリンタングステン酸5%水溶液に15分浸漬し、次いで、当該切片をリンタングステン酸15%水溶液から取り出し、純水で洗浄し、更に室温(25℃)で乾燥させた。このようにして得た染色された切片から、電子顕微鏡用試料作製装置(商品名:ウルトラミクロトームLeicaEM UC7、ライカマイクロシステムズ(LeicaMICROSYSTEMS)社製)を用いて厚さ0.1μmの、電子写真顕微鏡による観察用の試料を調製した。この試料を透過型電子顕微鏡(商品名:H−7500 日立製作所製)を用いて観察し、マトリックス・ドメイン構造の有無を確認した。
その結果、本実施例に係る弾性層は、マトリックス・ドメイン構造を有することが確認できた。
図4に、帯電ローラの電気抵抗を測定する装置の概略構成を示した。帯電ローラ1は、芯金11の両端部を不図示の押圧手段で直径30mmの円柱状のアルミドラム41に圧接されており、アルミドラム41の回転駆動に伴って従動回転する。この状態で、帯電ローラ1の芯金部分11に、外部電源42を用いて直流電圧を印加し、アルミドラム41に直列に接続した基準抵抗43にかかる電圧を測定する。帯電ローラ1の電気抵抗は、測定された基準抵抗43の電圧から、以下の式によって算出することができる。
帯電ローラ表面のMD−1硬度を測定した。測定はマイクロ硬度計(商品名:MD−1型、高分子計器株式会社製)を用い、温度23℃/55%RH環境においてピークホールドモードで測定した。より詳しくはゴムローラを金属製の板の上に置き、金属製のブロックを置いてゴムローラが転がらないように簡単に固定し、金属板に対して垂直方向から帯電部材の中心に正確に測定端子を押し当て5秒間測定のピーク値を読み取る。これをローラのゴム端部から30〜40mmの位置の両端部及び中央部のそれぞれ周方向に3箇所ずつ、計9箇所を測定し、得られた測定値の平均値を弾性体層の硬度とした。その結果、弾性体層の硬度は52°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−2とした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.22倍、電圧依存性は0.86オーダー、環境依存性は0.09オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は52°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、A練りゴム組成物の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
・NBR(商品名 N230SV、JSR社製) : 75質量部
・ステアリン酸亜鉛(商品名 ジンクステアレート、日本油脂社製) : 0.75質量部
・酸化亜鉛(商品名 亜鉛華2種、堺化学社製) : 3.75質量部
・炭酸カルシウム(商品名 シルバーW、白石工業社製) : 20質量部
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.31倍、電圧依存性は1.03オーダー、環境依存性は0.13オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は49°であった。
実施例3の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−4とした以外は実施例3と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.72倍、電圧依存性は1.09オーダー、環境依存性は0.15オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は50°であった。
実施例3の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−5とした以外は実施例3と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.65倍、電圧依存性は1.15オーダー、環境依存性は0.12オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は49°であった。
実施例3の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−6とした以外は実施例3と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.84倍、電圧依存性は1.10オーダー、環境依存性は0.13オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は50°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−7とし、配合量を46.8質量部とした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.25倍、電圧依存性は0.93オーダー、環境依存性は0.09オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は48°であった。
実施例3の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−7とし、配合量を39.0質量部とした以外は実施例3と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.23倍、電圧依存性は0.87オーダー、環境依存性は0.08オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は47°であった。
実施例8の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−8とした以外は実施例8と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.26倍、電圧依存性は0.89オーダー、環境依存性は0.08オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は46°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、A練りゴム組成物の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
・エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド−アリルグリシジルエーテルゴム(SP値18.5(MPa)1/2 、商品名;エピクロマーCG105、ダイソー社製):80質量部
・ステアリン酸亜鉛(商品名;ジンクステアレート、日本油脂社製):0.80質量部
・酸化亜鉛(商品名;亜鉛華2種、堺化学社製):4.0質量部
・炭酸カルシウム(商品名;シルバーW、白石工業社製):40質量部
・着色用MTカーボン(商品名;サーマックスフローフォームN990、CanCab社製):5質量部
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.16倍、電圧依存性は0.82オーダー、環境依存性は0.25オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は53°であった。
実施例3の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−9とした以外は実施例3と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは2.20倍、電圧依存性は1.46オーダー、環境依存性は0.48オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は51°であった。
実施例9の未加硫ゴムの調整において、使用したカーボンマスターバッチをカーボンマスターバッチ−10とした以外は実施例9と同様にして帯電ローラを作成した。
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは2.40倍、電圧依存性は1.49オーダー、環境依存性は0.42オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は49°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、A練りゴム組成物の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
・ステアリン酸亜鉛(商品名;ジンクステアレート、日本油脂社製) : 1.00質量部
・酸化亜鉛(商品名;亜鉛華2種、堺化学社製) : 5.00質量部
・炭酸カルシウム(商品名;シルバーW、白石工業社製) : 20質量部
・導電剤カーボンブラック(商品名;トーカブラック#5500、東海カーボン社製) :26質量部
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは3.40倍、電圧依存性は2.04オーダー、環境依存性は0.05オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は65°であった。
実施例1の未加硫ゴムの調整において、A練りゴム組成物の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にして帯電ローラを作成した。
・ステアリン酸亜鉛(商品名;ジンクステアレート、日本油脂社製):1.00質量部
・酸化亜鉛(商品名;亜鉛華2種、堺化学社製):5.00質量部
・炭酸カルシウム(商品名;シルバーW、白石工業社製):45質量部
・イオン導電剤 トリフルオロメタンスルホン酸リチウム:1質量部
・着色用MTカーボン(商品名;サーマックスフローフォームN990、CanCab社製):5質量部
また、実施例1と同様にローラの電気抵抗の評価を行った結果、抵抗の周ムラは1.05倍、電圧依存性は0.18オーダー、環境依存性は1.20オーダーであった。また、実施例1と同様にMD−1硬度を測定した結果は55°であった。
11 芯金
12 弾性体層
13 表面層
21 電子写真感光体
21a 感光層
21b 支持体
21c 軸
23 電源
23a 摺擦電源
24 露光手段
25 現像手段
26 転写手段
27 転写材
28 前露光手段
29 クリーニング手段
31 マトリックス
32 ドメイン
41 アルミドラム
42 外部電源
43 基準抵抗
Claims (6)
- エピクロルヒドリンゴム、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイドゴム、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド−アリルグリシジルエーテルゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴムおよびアクリロニトリル−ブタジエンゴムの水添物からなる群より選ばれる1以上のイオン導電性ゴムを含むマトリックスと、
ブタジエン骨格を有するゴムとカーボンブラックとを含む電子導電性ゴム材料からなるドメインと、を含む導電性ゴム弾性体であって、
該ブタジエン骨格を有するゴムは、下記式(1)〜(6)からなる群から選ばれる少なくとも1つの原子団により末端変性されていることを特徴とする導電性ゴム弾性体:
- 前記イオン導電性ゴムと、前記ブタジエン骨格を有するゴムとのSP値の差が、1.0(MPa)1/2以上である請求項1または2に記載の導電性ゴム弾性体。
- 前記ブタジエン骨格を有するゴムが、ポリブタジエンゴムまたはスチレン−ブタジエンゴムである請求項1乃至3の何れかに記載の導電性ゴム弾性体。
- 導電性の支持体と、弾性体層とを有し、該弾性体層が請求項1乃至4の何れかに記載の導電性ゴム弾性体からなることを特徴とする帯電部材。
- 請求項5に記載の帯電部材と、該帯電部材によって帯電される電子写真感光体とを具備していることを特徴とする電子写真装置。
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